CN108706898A - 一种含磺酸基团的混凝土增效剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含磺酸基团的混凝土增效剂及其制备方法，其步骤如下：(1)将茶皂素、有机酸、催化剂到反应罐中，开启搅拌并升温，待升温至100℃～120℃后反应1～5小时；(2)再往反应罐中加入水、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酰胺基甲基丙磺酸搅拌0.5～1小时；(3)接着滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成，滴加时间控制在3～5小时，滴加时温度控制在90～100℃；(4)滴加完后加入有机胺，继续反应0.5～2小时后降温出料，即得所述混凝土增效剂。

Description

一种含磺酸基团的混凝土增效剂及其制备方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，特别涉及一种含磺酸基团的混凝土增效剂及其制备方法。
背景技术
混凝土因为具有一系列的优点而成为目前全世界用量最大和使用范围最广的材料。研究资料表明，在常规环境下混凝土中有约有20％～30％的水泥并未参与水化反应，只起到微细集料填充作用，不能有效发挥水泥强度，造成了资源的极大浪费。另一方面，由于不同的减水剂对水泥吸附等的影响机理不同，在掺加到一定程度后，对混凝土就很难再起作用，其经济性及施工性难以得到保障。如何开发新的混凝土外加剂来解决上述问题，将富余的水泥节省下来的同时又能保障混凝土的基本性能及强度，对混凝土企业具有十分重要的现实意义。
混凝土增效剂是通过提高水泥颗粒及矿物细集料的分散度，最大限度地激发每一单位水泥分子的作用，激发减水剂的性能。由于水泥颗粒更分散，水泥的水化作用更充分，即绝大部分的水泥颗粒经过和水、砂、石等充分混合搅拌后，进而能和它周边的其它材料(如减水剂)充分接触并发生反应，从而增强混凝土的综合性能，并节省混凝土中原有的水泥用量。
本发明提供了一种含磺酸基团的混凝土增效剂。本混凝土增效剂是一种新型的混凝土外加剂，对于对于中低强度等级混凝土，既能减少水泥用量，同时又能保证其工作性、强度和耐久性，有着广范的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种含磺酸基团的混凝土增效剂及其制备方法，该混凝土增效剂是一种新型的混凝土外加剂，对于对于中低强度等级混凝土，既能减少水泥用量，同时又能保证其工作性、强度和耐久性，有着广范的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种含磺酸基团的混凝土增效剂，主要由下述质量份数配比的原料组分制成：
所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一种或几种的混合物。
所述催化剂为三氯化铝、三氯化铁和硫酸氢钾中的一种或几种的混合物。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或几种的混合物。
所述有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、多乙烯多胺丙基胺、三烯丙基胺、N—甲基二烯丙基胺中的一种或几种的混合物。
一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，其特征在于：通过如下步骤实现：
(1)将茶皂素、有机酸、催化剂到反应罐中，开启搅拌并升温，待升温至100℃～120℃后反应1～5小时；
(2)再往反应罐中加入水、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酰胺基甲基丙磺酸搅拌0.5～1小时；
(3)接着滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成，滴加时间控制在3～5小时，滴加时温度控制在90～100℃；
(4)滴加完后加入有机胺，继续反应0.5～3小时后降温出料，即得所述混凝土增效剂。
与现有技术相比，本发明具有以下显著效果：
1、以茶皂素为基础原料，在催化剂的作用下与有机酸发生酯化反应，之后酯化产物再与季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酰胺基甲基丙磺酸单体发生聚合，引入磺酸基、酯基、酰胺基等基团，提高产品的性能。
2、该产品无毒无害，使用不受季节和区域限制，便于运输和储存；
3、该产品生产工艺简单、条件温和，生产过程加料、条件都容易控制，整个工艺过程无“三废”排出，是一种绿色环保型、无污染清洁化生产工艺。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步详细阐述。
本发明的一种含磺酸基团的混凝土增效剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一种或几种的混合物。
所述催化剂为三氯化铝、三氯化铁和硫酸氢钾中的一种或几种的混合物。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或几种的混合物。
所述有机胺为乙二胺、二乙烯三胺、多乙烯多胺丙基胺、三烯丙基胺、N—甲基二烯丙基胺中的一种或几种的混合物。
本发明一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将茶皂素、有机酸、催化剂到反应罐中，开启搅拌并升温，待升温至100℃～120℃后反应1～5小时；
(2)再往反应罐中加入水、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酰胺基甲基丙磺酸搅拌0.5～1小时；
(3)接着滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和部分所述水配制而成，滴加时间控制在3～5小时，滴加时温度控制在90～100℃；
(4)滴加完后加入有机胺，继续反应0.5～3小时后降温出料，即得所述混凝土增效剂。
下面以具体的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
本发明的一种含磺酸基团的混凝土增效剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将26份茶皂素、10份甲酸、0.2份三氯化铝到反应罐中，开启搅拌并升温，待升温至102℃后反应1.5小时；
(2)再往反应罐中加入34.6份水、1.2份季戊四醇三丙烯酸酯、2份丙烯酰胺基甲基丙磺酸搅拌0.6小时；
(3)接着滴加质量百分比浓度为9％的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由1.8份过硫酸钠和18.2份水配制而成，滴加时间控制在3.2小时，滴加时温度控制在92℃；
(4)滴加完后加入6份乙二胺，继续反应1小时后降温出料，即得所述混凝土增效剂。
实施例2
本发明的一种含磺酸基团的混凝土增效剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将29份茶皂素、8份甲酸、0.3份三氯化铝到反应罐中，开启搅拌并升温，待升温至105℃后反应2小时；
(2)再往反应罐中加入29.2份水、2份季戊四醇三丙烯酸酯、3.5份丙烯酰胺基甲基丙磺酸搅拌0.7小时；
(3)接着滴加质量百分比浓度为7.5％的过硫酸钠剂溶液，此过硫酸钠溶液由1.5份过硫酸钠和18.5份水配制而成，滴加时间控制在4.5小时，滴加时温度控制在98℃；
(4)滴加完后加入8份二乙烯三胺，继续反应2.8小时后降温出料，即得所述混凝土增效剂。
实施例3
本发明的一种含磺酸基团的混凝土增效剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将32份茶皂素、8份乙酸、0.4份三氯化铁到反应罐中，开启搅拌并升温，待升温至109℃后反应3.2小时；
(2)再往反应罐中加入23.1份水、2.5份季戊四醇三丙烯酸酯、5份丙烯酰胺基甲基丙磺酸搅拌0.8小时；
(3)接着滴加质量百分比浓度为6％的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶液由1.2份过硫酸钾和18.8份水配制而成，滴加时间控制在3.5小时，滴加时温度控制在98℃；
(4)滴加完后加入9份多乙烯多胺丙基胺，继续反应2.7小时后降温出料，即得所述混凝土增效剂。
实施例4
本发明的一种含磺酸基团的混凝土增效剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将34份茶皂素、14.5份丙酸、0.6份三氯化铁到反应罐中，开启搅拌并升温，待升温至112℃后反应4小时；
(2)再往反应罐中加入24.4份水、3份季戊四醇三丙烯酸酯、6.5份丙烯酰胺基甲基丙磺酸搅拌0.8小时；
(3)接着滴加质量百分比浓度为8％的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶液由0.8份过硫酸钾和9.2份水配制而成，滴加时间控制在3.5小时，滴加时温度控制在97℃；
(4)滴加完后加入7份三烯丙基胺，继续反应2.9小时后降温出料，即得所述混凝土增效剂。
实施例5
本发明的一种含磺酸基团的混凝土增效剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
本发明一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将36份茶皂素、12份丁酸、0.7份硫酸氢钾到反应罐中，开启搅拌并升温，待升温至115℃后反应3.5小时；
(2)再往反应罐中加入23.8份水、3.5份季戊四醇三丙烯酸酯、8份丙烯酰胺基甲基丙磺酸搅拌0.9小时；
(3)接着滴加质量百分比浓度为5％的过硫酸铵溶液，此过硫酸铵溶液由0.5份过硫酸铵和9.5份水配制而成，滴加时间控制在4.8小时，滴加时温度控制在93℃；
(4)滴加完后加入6份三烯丙基胺，继续反应2.3小时后降温出料，即得所述混凝土增效剂。
实施例6
本发明的一种含磺酸基团的混凝土增效剂，由下述质量份数配比的原料组分制成：
其中，所述有机酸为甲酸和乙酸的混合物，且甲酸和乙酸的质量比为1:4，即，甲酸和乙酸的用量分别为2份和8份。
所述引发剂为过硫酸钠和过硫酸铵的混合物，且过硫酸钠和过硫酸铵的质量比为1:4，即，过硫酸钠和过硫酸铵的用量分别为0.02份和0.08份。
本发明一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(1)将39份茶皂素、2份甲酸、8份乙酸、0.9份硫酸氢钾到反应罐中，开启搅拌并升温，待升温至118℃后反应2小时；
(2)再往反应罐中加入25.6份水、4.5份季戊四醇三丙烯酸酯、9.5份丙烯酰胺基甲基丙磺酸搅拌0.9小时；
(3)接着滴加质量百分比浓度为2％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.02份过硫酸钠和0.08份过硫酸铵和4.9份水配制而成，滴加时间控制在4.2小时，滴加时温度控制在95℃；
(4)滴加完后加入5.5份N—甲基二烯丙基胺，继续反应2.2小时后降温出料，即得所述混凝土增效剂。
以下试验以混凝土企业常用的混凝土等级C30为基准配合比进行对比检验。使用本发明的混凝土增效剂进行的混凝土应用试验，说明了其效果。
表1 C30混凝土配合比kg/m3
配合比 水泥 水 粉煤灰 矿渣 河砂 5～31.5mm碎石
基准 210 150 98 54 790 1038
调整后 189 150 98 54 790 1059
备注：
1、水泥选用P·O42.5的水泥；
2、采用细度为(45μm)的粉煤灰为10％，需水量比为94％，含水量0.3％，烧失量为1.8％；
3、矿渣选用95级矿渣，比表面积为420m2/kg，流动度比为102％，7d抗压强度为78MPa，28d抗压强度为97MPa；
4、选用的河砂，细度模数为2.6，含泥量1.5，泥块含量为0％；
5、碎石的级配为5～31.5mm的碎石，针片状含量8.2％，压碎指标11.1％，含泥量0.5％，泥块含量0％；
6、减水剂采用低浓聚羧酸减水剂JSS，减水率为22％。
本发明提供的一种混凝土增效剂对水泥有增强效果，提高和易性，混凝土在基准配方条件不变的情况下，制备的混凝土和易性好，易于施工，塌落度损失较小，且7d和28d抗压强度都有明显的提升效果，混凝土强度实验结果如下表所示：
表2本发明实施例1～6制备的混凝土增效剂的应用效果
备注：
1、配合比选用基准配合比；
2、减水剂为聚羧酸减水剂，用量为9.5kg/m3；
2、增效剂的用量为水泥用量的万分之三。
本发明提供的一种混凝土增效剂对水泥有增强效果，提高和易性；混凝土在调整后的配合比条件下(水泥用量减少10％)，与基准配合比进行对比实验，发现7d和28d抗压强度不会下降，甚至还有所提高，可知，本发明提供的混凝土增效剂有减少水泥用量的效果。混凝土强度实验结果如下表所示：
表3本发明实施例1～6制备的混凝土增效剂的应用效果
备注：
1、对比样实验选用基准配合比，实施例1～6选用调整后的配合比；
2、聚羧酸减水剂的用量为9.5kg/m3；
3、增效剂的用量为水泥用量的万分之三。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (6)

1.一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，其特征在于：通过如下步骤实现：
(1)将茶皂素、有机酸、催化剂到反应罐中，开启搅拌并升温，待升温至100℃～120℃后反应1～5小时；
(2)再往反应罐中加入水、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酰胺基甲基丙磺酸搅拌0.5～1小时；
(3)接着滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，此引发剂溶液由所述引发剂和水配制而成，滴加时间控制在3～5小时，滴加时温度控制在90～100℃；
(4)滴加完后加入有机胺，继续反应0.5～3小时后降温出料，即得所述混凝土增效剂。
2.根据权利要求1所述的一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，其特征在于：主要由下述质量份数配比的原料组分制成：
3.根据权利要求1所述的一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，其特征在于：所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氯化铝、三氯化铁和硫酸氢钾中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种含磺酸基团的混凝土增效剂的制备方法，其特征在于：所述有机胺为乙二胺、二乙烯三胺或者多乙烯多胺丙基胺、三烯丙基胺、N—甲基二烯丙基胺中的一种或几种的混合物。
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