CN1274696A - 固态混凝土减水剂及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种固态混凝土减水剂及其制造方法,其特点是在高强度混凝土高效减水剂及其制造方法中引入交联抑制剂,真空脱出低分子物后,于温度160～250℃通过喷雾干燥的方法将液态混凝土减水剂制造固态混凝土减水剂,制得的固态混凝土减水剂掺入到混凝土组合物中或水泥净浆中流动性好,混凝土坍落度增大,坍落度随时间的变化降低很小,效果接近或超过液态混凝土减水剂,可在全国范围内广泛应用,有显著的经济效益和社会效益。

Description

固态混凝土减水剂及其制造方法
本发明涉及一种固态混凝土减水剂及其制造方法，它适用于混凝土、砂浆，水泥浆及含水泥浆制品的加工制造。
酚系混凝土高效减水剂国外已有报导，国内报导甚少，但都是采用液态减水剂直接掺入混凝土及其水泥浆制品的加工制造中，如中国专利CN1032445A，题为《氨基苯基磺酸—苯酚—甲醛缩合物及含此缩合物的混凝土掺合剂》和本发明者申请的中国专利98121803.2题为《高强度混凝土高效减水剂及其制造方法和用途》均为液态减水剂产品，作为液态产品在就近或短距离范围内使用还可以，在远距离处使用就增加了包装和运输费用，特别是运输容器的要求较高，因为液态减水剂中含水量高达60～70％。所以人们希望研制固态混凝土减水剂产品。解决制造固态混凝土减水剂产品的关健技术：一是固态产品加入到混凝土或水泥浆制品中要很快溶解、分散，同样掺入量(固含量)下其减水效果应与液态产品一致，甚至更好；二是从液态产品制造固态产品时，缩合物不产生交联，因此选择适当的交联抑制剂就很重要了。
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种固态混凝土减水剂及其制造方法，其特点是在高强度混凝土高效减水剂及其制造方法中引入交联抑制剂，并采用喷雾干燥的方法制造固态混凝土减水剂，制得的固态减水剂掺入到混凝土或水泥净浆中流动性好，混凝土坍落度增大、坍落度随时间的变化降低很小，效果接近或超过液态减水剂产品。
本发明的目的由以下技术措施实现的
固态混凝土减水剂的配方组分(按重量计)为：
酚类物(可用苯酚、苯二酚、甲酚和/或萘酚至少一种)                10-70份
醛类物(可用甲醛、乙醛、乙二醛、丙醛、丙二醛、丁醛、异丁醛、戊二醛和/或糠醛至少一种)                                                      15-95份
磺化物(可用亚硫酸盐、过硫酸盐、氨基磺酸、氨基磺酸盐、氨基苯磺酸和/或氨基苯磺酸盐至少一种)                                                10-80份
粘度调节剂(可用乙二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺、四甲基氢氧化铵、六次甲基四胺，乙酰胺和/或丙烯酰胺至少一种)                                 0.1-40份
交联抑制剂(可用甲酸、苯甲酸、柠檬酸、尿素、路易士酸和/或四甲基氢氧化铵至少一种)                                                          0.1-30份
固态混凝土减水剂的制造方法：将酚类物10～70份，醛类物15～95份和粘度调节剂0.1～40份加入带有回流冷凝器、温度计和搅拌器的反应釜中，在搅拌下加入氢氧化钠调节pH值为7-11，升温至回流温度反应2-3小时后，加入磺化物10～80份，反应1～3小时，加入交联抑制剂0.1～30份，继续反应1～5小时，采用真空脱出低分子物、测得液态缩合物的粘度为25～35秒(4#杯)，液态缩合物于温度160～250℃，通过喷雾干燥制得固态混凝土减水剂。
固态混凝土减水剂用于混凝土、砂浆、水泥浆及其水泥浆制品中的加工制造中，其掺入量为水泥用量的0.3～1.0％，达到泵送混凝土的要求。其水泥净浆流动度和混凝土性能详见表1和表2所列数据。
表1为水泥净浆流动度测试数据
表2为混凝土性能测试数据
试验结果表明：掺入固态混凝土减水剂的水泥净浆流动性好，尽管水灰比(W/C)为0.29，仍然有良好的流动性，混凝土坍落度增大，坍落度损失小；固态混凝土减水剂直接掺入混凝土中而不影响其性能，这是以往外加剂所不及的。对比试验表明，不加减水剂的水泥净浆根本无法流动。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.采用粘度调节剂，能很好的控制产品分子量，满足了工艺要求的粘度范围。
2.采用交联抑制剂，有效地控制了固态混凝土减水剂在生产过程的交联反应，特别是在喷雾干燥中不发生或少发生交联作用。
3.在整个反应中无降温过程，节约能源，缩短了生产周期，且无三废排放。
4.制造方法简单，易于掌握，运输方便，性能好，可在全国范围内推广应用，有显著的经济效益和社会效益。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据本发明的上述内容对本发明作一些非本质的改进和调整。
1.将苯酚20公斤，36.8％甲醛水溶液36公斤和丙烯酰胺0.3公斤，加入带有回流冷凝器，温度计和搅拌器的反应釜中，在搅拌下加入氢氧化钠调节pH值为7-11，升温至回流温度反应2～3小时后，加入氨基苯磺酸钠39.8公斤，水200公斤，于回流温度反应3小时，加入苯甲酸0.4公斤，然后升温至回流温度，继续反应2-3小时，获得的缩合物进行真空脱出低分子物，测得液态减水剂的粘度为28秒(4#杯)，再将液态减水剂于温度180～200℃，通过喷雾干燥制得固态混凝土减水剂。
2.将甲酚33公斤，40％乙二醛水溶液45公斤和六次甲苯四胺4.5公斤，加入到带有搅拌器，回流冷凝器和温度计的反应釜中，在搅拌下加入氢氧化钠调节pH值为7-11，升温至回流温度反应2-3小时，加入无水亚硫酸钠38公斤，水180公斤，于回流温℃反应3小时，加入路易士酸0.5公斤，然后按实施例1的操作方法制得固态混凝土减水剂。
3.将苯二酚27.5公斤，36.6％甲醛水溶液40.8公斤和六次甲基四胺6.5公斤，加入到带有搅拌器，回流冷凝器和温度计的反应釜中，在搅拌下加入氢氧化钠调节pH值为7-11，升温至回流温度反应2-3小时后，加入氨基苯磺酸钠26公斤，水140公斤，于回流温度反应2.5小时，加入尿素0.5公斤，然后按照实施例1的操作方法制得固态混凝土减水剂。
表1  水泥净浆流动度测试数据*
试样   掺入量(水泥量％)             流动度  (毫米) 备    注
  初始   30分   60分   120分
    1     0 不流动
    2     0.5   232   231   222   固态直接加入水泥中
    3     0.5   235   240   229   固态先溶于水，再加入水泥中
*测试水泥为江油双马525R水泥，W/C＝0.29，测试温度12℃，流动度按GB/T80077-87水泥净浆流动度试验方法测定。
表2  混凝土性能测试数据*
试样   掺量(％)          配  合  比  减水率(％)                 抗压强度  MPa
         C∶S∶G∶W   1天   3天   7天   28天
 基准     0     440∶755∶1045∶193.3     0  7.4/100  28.7/100  35.5/100  45.6/100
   1     0.4     440∶755∶1045∶157.3   18.6  11.9/161  38.8/135  45.5/128  50.3/110
   2     0.5     440∶755∶1045∶151.7   21.6  15.5/209  45.0/157  49.9/141  57.5/126
   3     0.6     440∶755∶1045∶144.3   25.3  14.0/189  41.6/145  46.9/132  56.6/124
*混凝土性能测试按GB8076-1997规定方法测定C为水泥，S为砂，G为石，W为水

Claims (7)

1.一种固态混凝土减水剂，其特征在于该减水剂的配方组分(按重量计)为：
      酚类物                                 10～70份
      醛类物                                 15～95份
      磺化物                                 10～80份
      粘度调节剂                             0.1～40份
      交联抑制剂                             0.1～30份
2.按照权利要求1所述固态混凝土减水剂，其中酚类物为苯酚，苯二酚，甲酚和/或萘酚至少一种。
3.按照权利要求1所述固态混凝土减水剂，其中醛类物为甲醛、乙醛、乙二醛、丙醛、丙二醛、丁醛、异丁醛、戊二醛和/或糠醛至少一种。
4.按照权利要求1所述固态混凝土减水剂，其中磺化物为亚硫酸盐、过硫酸盐、氨基磺酸、氨基磺酸盐，氨基苯磺酸和/或氨基苯磺酸盐至少一种。
5.按照权利要求1所述固态混凝土减水剂，其中粘度调节剂为乙二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺，四甲基氢氨氧化铵，六次甲基四胺，乙酰胺和/或丙烯酰胺至少一种。
6.按照权利要求1所述固态混凝土减水剂，其特征在于该减水剂的交联抑制为甲酸、苯甲酸、柠檬酸、尿素、路易士酸和/或四甲基氢氧化铵至少一种。
7.按照权利要求1所述固态混凝土减水剂的制造方法，其特征在于将酚类物10～70份，醛类物15～95份和粘度调节剂0.1～40份加入带有回流冷凝器、温度计和搅拌器的反应釜中，在搅拌下加入氢氧化钠调节pH值为7～11，升温至回流温度反应2～3小时后，加入磺化物10～80份，反应1～3小时，加入交联抑制剂0.1～30份，继续反应1～5小时，采用真空脱出低分子物，测得液态缩合物的粘度为25～35秒(4#杯)，液态缩合物于温度160～250℃，通过喷雾干燥制得固态混凝土减水剂。
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