CN101215118B - 共聚型聚羧酸类减水剂及其制备方法 - Google Patents

共聚型聚羧酸类减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学合成和建材技术领域，特别是一种共聚型聚羧酸类减水剂及其制备方法，它以甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大分子单体与丙烯酸或甲基丙烯酸、以及丙烯酸酯类单体共聚合成聚羧酸类减水剂。该类减水剂具有枝化的分子链结构，制得减水剂的用量为水泥质量的3‰～10‰时，对净浆流动度有明显的影响，当保持水泥用量和混凝土坍落度不变时，其减水率为15％～25％。

Description

共聚型聚羧酸类减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成和建材技术领域，特别是一种共聚型聚羧酸类减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是水泥混凝土外加剂中品种最多、应用最广泛的一种，减水剂的加入能够改善水泥的和易性，减水增强，节省水泥，同时耐久性得到显著改善。目前，市场上应用较多的减水剂品种有：木质素磺酸盐系减水剂，如木质素磺酸钠(木钠)；多环芳香族磺酸盐系减水剂又称萘系减水剂；和水溶性树脂磺酸盐系减水剂，如三聚氰胺树脂等。国外对木质素磺酸盐系、萘系、三聚氰胺系等减水剂的研究日趋完善，并在实际工程中得到广泛的应用。日本对减水剂研究已经从研究萘系基本上转向了研究聚羧酸系减水剂，近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中，也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道。在我国，萘系高效减水剂的应用大约有20多年的历史，是目前工程应用中的主要高效减水剂品种，而其它种类产品的应用程度相对差些。研究开发新型高效减水剂，尤其是聚羧酸系高性能减水剂是高性能混凝土技术发展的必然要求。但是，由于成本问题和技术限制，国内对聚羧酸系减水剂产品的研究尚处于实验室研制阶段，可供合成聚羧酸系减水剂选择的原材料也十分有限，从减水剂原料选择到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面，还处于起步阶段。随着我国混凝土技术的发展和外加剂合成与应用技术的进步及地方政府对推广使用液态、高效、低碱、聚羧酸系减水剂的政策扶持，为研究开发高性能聚羧酸系减水剂品种提供了有利条件。
发明内容
本发明目的是提供一种共聚型聚羧酸类减水剂及其制备方法。
本发明的技术方案：一种共聚型聚羧酸类减水剂，以甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大分子单体与丙烯酸或甲基丙烯酸、以及丙烯酸酯类单体共聚合成聚羧酸类减水剂。
这种共聚型聚羧酸类减水剂的制备方法是：在装有搅拌装置的反应釜中加入丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酸酯类单体、甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大分子单体和水，各共聚组分的摩尔配比为甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯∶丙烯酸或甲基丙烯酸∶丙烯酸酯类单体＝6∶1∶2～6∶1∶3，然后加入一定量的氨水中和，至pH＝7，搅拌混合均匀，加热至一定温度80～90℃，加入引发剂，反应3～6小时。
具体的，所述反应中的水用量为单体总质量的2～4倍，引发剂为过硫酸酸铵，过硫酸酸铵用量为单体总质量的1％。
本发明的有益效果：本发明提供的共聚型聚羧酸类减水剂具有枝化的分子链结构，制得减水剂的用量为水泥质量的3‰～10‰时，对净浆流动度有明显的影响，当保持水泥用量和混凝土坍落度不变时，其减水率为15％～25％。
具体实施方式
甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯的制备方法的实施例如下：
实施例1
在装有搅拌装置的反应釜中加入分子量428的甲氧基单封端聚氧乙烯醚1.0Kg，甲基丙烯酸0.26Kg，催化剂SO4 2-/TiO2为0.05Kg，以及阻聚剂对苯二酚0.05Kg，加入苯(带水剂)4.0Kg，加热至110℃，搅拌反应一定时间后得到的产物为甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯。
实施例2
在装有搅拌装置的反应釜中加入分子量692的甲氧基单封端聚氧乙烯醚1.0Kg，甲基丙烯酸0.15Kg，催化剂SO4 2-/Fe2O3为0.05Kg，以及阻聚剂对苯二酚0.05Kg，加入苯(带水剂)4.0Kg，加热至110℃，搅拌反应一定时间后得到的产物为甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯。
实施例3
在装有搅拌装置的反应釜中加入入分子量428的甲氧基单封端聚氧乙烯醚1.0Kg，丙烯酸0.20Kg，催化剂SO4 2-/Fe2O3为0.05Kg，以及阻聚剂对苯二酚0.05Kg，加入苯(带水剂)4.0Kg，加热至120℃，搅拌反应一定时间后得到的产物为甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯。
实施例4
在装有搅拌装置的反应釜中加入入分子量912的甲氧基单封端聚氧乙烯醚1.0Kg，丙烯酸0.11Kg，催化剂SO4 2-/TiO2为0.05Kg，以及阻聚剂对苯二酚0.05Kg，加入苯(带水剂)4.0Kg，加热至规定温度，搅拌反应一定时间后得到的产物为甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯。
聚羧酸类减水剂的制备及应用：
实施例1
在装有搅拌装置的反应釜中加入丙烯酸0.4Kg，丙烯酸甲酯1.0Kg，甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯2.9Kg和水10L后，加入一定量的氨水中和至pH＝7，搅拌混合均匀，加热至85℃，加入过硫酸铵0.05Kg，反应5小时，即得枝化结构的产物。在0.35Kg水泥中加入0.12L水，搅拌均匀后测得净浆流动度为90mm。然后加入制得的减水剂7g，测得净浆流动度为290mm。
实施例2
在装有搅拌装置的反应釜中加入甲基丙烯酸0.3Kg、丙烯酸甲酯0.6Kg、甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯2.2Kg和水10L后，加入一定量的氨水中和至pH＝7，搅拌混合均匀，加热至80℃，加入过硫酸铵0.04Kg，反应6小时，即得枝化结构的产物。在0.35Kg水泥中加入0.12L水，搅拌均匀后测得净浆流动度为90mm。然后加入制得的减水剂5g，测得净浆流动度为275mm。

Claims (3)

1.一种共聚型聚羧酸类减水剂，其特征是：以甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大分子单体与丙烯酸或甲基丙烯酸、以及丙烯酸酯类单体共聚合成聚羧酸类减水剂。
2.一种共聚型聚羧酸类减水剂的制备方法，其特征是：在装有搅拌装置的反应釜中加入丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酸酯类单体、甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大分子单体和水，各共聚组分的摩尔配比为甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯∶丙烯酸或甲基丙烯酸∶丙烯酸酯类单体＝6∶1∶2～6∶1∶3，然后加入一定量的氨水中和至pH＝7，搅拌混合均匀，加热至一定温度80～90℃，加入引发剂，反应3～6小时。
3.根据权利要求2所述的共聚型聚羧酸类减水剂的制备方法，其特征是：所述的水用量为单体总质量的2～4倍，引发剂为过硫酸酸铵，过硫酸酸铵用量为单体总质量的1％。
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