CN107722207A - 氨基磺酸盐减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氨基磺酸盐减水剂的制备方法，包括如下步骤：将苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚、对氨基苯磺酸钠和去离子水进行混合，得到混合液；对混合液进行加热操作，并将混合液的pH调节至第一预设pH值，再加入甲醛，进行羟甲基化反应，得到第一反应液；在预设缩合温度的条件下，使第一反应液发生恒温缩合反应，得到第二反应液；在预设重排温度的条件下，向第二反应液中加入尿素，并将pH调节至第二预设pH值，进行分子重排反应，得到氨基磺酸盐减水剂。上述氨基磺酸盐减水剂具有长短不同的多侧链的，这些侧链包括烷基、羟甲基、对氨基苯磺酸钠和苯酚和尿素等缩聚基团，甚至是这些基团的多聚产物等，能够减轻离析泌水问题以及提高减水能力。

Description

氨基磺酸盐减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，特别是涉及一种氨基磺酸盐减水剂的制备方法。
背景技术
减水剂是现代混凝土中必有可少的组分，被称为除了砂、石、水泥、水之外的第五大组分。减水剂加入到混凝土中不仅可以起到降低拌合水用量，提高混凝土强度，还可以在混凝土强度不变的情况下大大地减少水泥用量，降低混凝土的成本，降低水化热等。除此而外，减水剂还具有改善混凝土合易性的积极效果，因此又被称为超塑化剂。常见的减水剂主要有木质素磺酸盐系、萘磺酸盐甲醛缩合物、三聚氰胺系、氨基磺酸系以及聚羧酸高性能减水剂等。早期的时候常用的减水剂主要有松香酸钠，木质素磺酸钠、糖蜜等有机化合物，其主要作用是改善混凝土的合易性和施工性，减水率较低，因而无法满足施工要求的不断提高。
上世纪60年代，自从萘磺酸盐甲醛缩合物以及三聚氰胺系高效减水剂发明以来，极大地推动了混凝土技术的发展，尤其是高强、高性能、高耐久性混凝土。高效减水剂的突出特点就是高减水率，水泥分散好，但其主要要缺点就是坍落度损失大，制备过程中甲醛挥发对环境污染，掺加萘系高效减水剂的混凝土收缩较大，耐久性差等。聚羧酸减水剂相较萘系，其生产过程中安全环保，无污染物排放。并且聚羧酸减水剂减水率高，保塑能力强，而且其结构与功能还具有很强的可设计性，被认为是高效减水剂的换代产品。但实际聚羧酸减水剂在使用过程中也面临着对用水量及掺量敏感、对含泥量敏感，受季节及地域影响较大，含气量高等缺点。
氨基磺酸盐减水剂虽然是一种高效减水剂，但与其它减水剂最大的不同在于其结构是最有一定的侧链，而吸附方式也与聚羧酸减水剂类似，多为齿型、引线型等方式，而非其它高效减水剂的平面吸附，因而具有较高的减水率。但相对聚羧酸减水剂其侧链长度较短，因而，减水率比聚羧酸减水率低。氨基磺酸盐系很少单独使用，其最大的弱点就是容易离析泌水。
发明内容
基于此，有必要提供一种减水率较高，以及能够是的混凝土不易离析泌水的氨基磺酸盐减水剂的制备方法。
一种氨基磺酸盐减水剂的制备方法，包括如下步骤：
将苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚、对氨基苯磺酸钠和去离子水进行混合，得到混合液；
对所述混合液进行加热操作，并将所述混合液的pH调节至第一预设pH值，再加入甲醛，进行羟甲基化反应，得到第一反应液；
在预设缩合温度的条件下，使所述第一反应液发生恒温缩合反应，得到第二反应液；
在预设重排温度的条件下，向所述第二反应液中加入尿素，并将pH调节至第二预设pH值，进行分子重排反应，得到氨基磺酸盐减水剂。
在其中一个实施例中，对氨基苯磺酸钠、苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚、甲醛和去离子水的质量比例为(100～200)：(1～100)：(20～200)：(120～180)：(400～500)。
在其中一个实施例中，所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚和二壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
在其中一个实施例中，对所述混合液进行加热操作，直到温度达到90℃～95℃。
在其中一个实施例中，所述第一预设pH值为5～6。
在其中一个实施例中，所述第二预设pH值为9～10。
在其中一个实施例中，采用匀速滴加的方式向所述混合液加入甲醛。
在其中一个实施例中，所述预设缩合温度为90℃～95℃。
在其中一个实施例中，所述预设重排温度为85℃～90℃。
上述氨基磺酸盐减水剂的制备方法能够制备得到具有长短不同的多侧链的氨基磺酸盐减水剂，其中，这些侧链包括烷基、羟甲基、对氨基苯磺酸钠和苯酚和尿素等缩聚基团，甚至是这些基团的多聚产物等。一方面憎水性的烷基可以起到降低分子亲水性、释放结合水，以及降低混凝土粘度以及减少离析泌水的作用，另一方面，长短结合的侧链间相对作用可以有效地提供位阻作用，提高氨基磺酸盐减水剂的减水能力。
附图说明
图1为本发明一实施方式的氨基磺酸盐减水剂的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
请参阅图1，一实施方式中氨基磺酸盐减水剂的制备方法，包括如下步骤：
S110：将苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚、对氨基苯磺酸钠和去离子水进行混合，得到混合液。
通过将苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚、对氨基苯磺酸钠和去离子水进行混合，从而能够在后续操作中与其他组分更均匀地混合在一起。
一实施方式中，所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚和二壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
S110：对所述混合液进行加热操作，并将所述混合液的pH调节至第一预设pH值，再加入甲醛，进行羟甲基化反应，得到第一反应液。
通过加入甲醛，能够在苯环上引入羟甲基，进而得到更多的侧链。例如，所述第一预设pH值为5～6；又如，对所述混合液进行加热操作，直到温度达到90℃～95℃；又如，采用匀速滴加的方式向所述混合液加入甲醛，这样能够使反应更加充分；又如，对氨基苯磺酸钠、苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚、甲醛和去离子水的质量比例为(100～200)：(1～100)：(20～200)：(120～180)：(400～500)，这样，能够使反应更加充分，进而得到更高品质的氨基磺酸盐减水剂。
S110：在预设缩合温度的条件下，使所述第一反应液发生恒温缩合反应，得到第二反应液。
S110：在预设重排温度的条件下，向所述第二反应液中加入尿素，并将pH调节至第二预设pH值，进行分子重排反应，得到氨基磺酸盐减水剂。
例如，所述第一预设pH值为5～6；又如，所述第二预设pH值为9～10；又如，所述预设缩合温度为90℃～95℃；又如，所述预设重排温度为85℃～90℃，如此，有利于反应更顺利地进行。
上述氨基磺酸盐减水剂的制备方法能够制备得到具有长短不同的多侧链的氨基磺酸盐减水剂，其中，这些侧链包括烷基、羟甲基、对氨基苯磺酸钠和苯酚和尿素等缩聚基团，甚至是这些基团的多聚产物等。一方面憎水性的烷基可以起到降低分子亲水性、释放结合水，以及降低混凝土粘度以及减少离析泌水的作用，另一方面，长短结合的侧链间相对作用可以有效地提供位阻作用，提高氨基磺酸盐减水剂的减水能力，即减水率更高。
上述氨基磺酸盐减水剂的制备方法相对于传统工艺，至少具有如下优点：
1、采用酸式恒温聚合的方法，再经过碱性条件下的分子重排反应，使分子具有更多的侧链以及一定的交联度，使减水剂的性能得以提高。
2、分子重排过程中加入尿素，不仅可以起到催化反应进行的作用，而且可以有效的吸收更多的甲醛，使产品更加绿色环保。
3、引入烷基酚聚氧乙烯醚作为单体，在分子结构中同时引入了烷基以及聚氧乙烯侧链，有效的提高了减水剂的分散能力，同时很好地解决了氨基磺酸盐减水剂容易离析泌水、板结等问题。
4、引入的新组分烷基酚聚氧乙烯醚为商业化产品，简单易得，而且具有TX、OP、NP等多种型号，不仅为减水剂的结构与性能设计带来多样性，而且不需要专门制备，易于工业化生产。
又如，一实施方式中氨基磺酸盐减水剂的制备方法，包括如下步骤：
底料投入：向反应釜中投入一定比例的苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚、对氨基苯磺酸钠及去离子水，充分搅拌，使体系均一透明。
羟甲基化：将体系温度升高到90℃，将pH值调节在5～6，匀速向体系中滴加甲醛，滴加时间为2～4小时。
恒温缩合：在90℃～95℃保温并进行缩合反应，反应时间为2～5小时。
分子重排：反应温度保持在85℃～90℃，在体系中加入一定量的尿素，并将pH值调整到9～10，保温时间为3～5小时。
上述氨基磺酸盐减水剂的制备方法用于制备得到高分散，低泌水氨基磺酸盐减水剂，其具有长短不同的多侧链的氨基磺酸盐减水剂。其中侧链包括烷基、羟甲基与对氨基苯磺酸钠和苯酚以及尿素等的缩聚基团，甚至是这些基团的多聚产物、PEO等。一方面憎水性的烷基可以起到降低分子亲水性、释放结合水，降低混凝土粘度以及减少泌水的作用，另一方面，长短结合的侧链间相对作用可以有效地提供位阻作用，提高氨基磺酸盐减水剂的减水能力。上述氨基磺酸盐减水剂的制备方法利用烷基酚聚氧乙烯醚部分或全部替代苯酚与对氨基苯磺酸钠制备氨基磺酸盐系减水剂的方法，也可以在保留原配方中苯酚与对氨基苯磺酸钠的用量不变的情况下额外加入烷基酚聚氧乙烯醚，以期引入聚氧乙烯侧链以提高氨基磺酸盐系减水剂的减水能力。并且由于憎水性基团的引入，氨基磺酸盐减水剂易泌水的特性也得到了大大的改善。
需要说明的是，烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是一种重要的聚氧乙烯型非离子表面活性剂，它具有性质稳定、耐酸碱和成本低等特征，主要用以生产高性能洗涤剂，是印染助剂中最常用的主要原料之一，长期以来在配制洗涤剂、精练剂、纺丝油剂、柔软剂、毛油和金属清洗剂等各种印染助剂中都需要添加烷基酚聚氧乙烯醚。由于其结构中具有同时具有憎水性的烷基、芳基以及亲水性的聚氧乙烯链段，因而兼具亲水性与憎水性，并且根据亲水基团与憎水基团的不同，其HLB值可以相应地发生变化。以不同结构的APEO作为共缩聚单元也就为调节氨基磺酸盐减水剂的结构与性能提供了很多种可能性，同时由于APEO中含有EO链段，可以作为氨基磺酸盐的侧链，有效地提高其减水、分散能力。
例如，反应中对氨基苯磺酸钠的质量分数为100-200份，苯酚的质量分数为0-100份，烷基酚聚氧乙烯醚的质量分数为20-200份，甲醛的质量分数为120-180份，水的质量分数为400-500份。又如，反应过程中使用的烷基酚聚氧乙烯醚包括：壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚以及二壬基酚聚氧乙烯醚等。又如，所述壬基酚聚氧乙烯醚包括但不限于NP-10、NP-16、或NP-20等。又如，所述辛基酚聚氧乙烯醚包括但不限于OP-10、TX-7、TX-15或者TX-25。
下面再结合具体实施例对上述氨基磺酸盐减水剂的制备方法做进一步说明。下面各实施例的浓度百分比为质量百分比。
实施例1
向反应釜中投入160g对氨基苯磺酸钠，80g苯酚、20g OP-10，以及去360g离子水，搅拌10min。加入5g20％稀硫酸，将温度升高至90℃并向体系中匀速滴加150g甲醛溶液，滴加时间为3小时。在90℃～95℃下保温4小时进行缩合反应。将温度降低至85℃，加入15g32％浓度的液碱及2g尿素，85℃～90℃之间保温4小时。
实施例2
向反应釜中投入160g对氨基苯磺酸钠，80g苯酚、24g TX-12，以及去370g离子水，搅拌10min。加入5g 20％稀硫酸，将温度升高至90℃并向体系中匀速滴加150g甲醛溶液，滴加时间为3小时。在90℃～95℃下保温4小时进行缩合反应。将温度降低至85℃，加入15g32％浓度的液碱及2g尿素，85℃～90℃之间保温4小时。
实施例3
向反应釜中投入160g对氨基苯磺酸钠，80g苯酚、50g NP-25，以及去450g离子水，搅拌10min。加入5g 20％稀硫酸，将温度升高至90℃并向体系中匀速滴加150g甲醛溶液，滴加时间为3小时。在90℃～95℃下保温4小时进行缩合反应。将温度降低至85℃，加入15g32％浓度的液碱及2g尿素，85℃～90℃之间保温4小时。
下面对实施例1-3所制备得到的氨基磺酸盐减水剂的性能进行测试。
一、净浆流动度。
表1
样品 掺量％ 净浆流动度(mm) 1小时保留值
对比样 0.4 215 185
实施例1 0.4 230 200
实施例2 0.4 250 225
实施例3 0.4 290 265
从表1可以看出，实施例1-3的净浆流动度和1h保留值(衡量结块程度和流动性)均大于对比样，这表示实施例1-3的制备的氨基磺酸盐减水剂的减水效果要优于对比样，其中，实施例3所制备得到的氨基磺酸盐减水剂的减水效果最好。
二、对不同水泥的适应性能和减水率
表2 混凝土配合比：
表3 混凝土性能：
样品 用水量(Kg) 坍落度(mm) 减水率％ 泌水率比％
基准 201 85 /
对比样 149 86 25.9 13.6
实施例1 146 65 27.1 6.7
实施例2 145 70 27.9 5.2
实施例3 140 75 30.3 2.5
表4 混凝土性能
从表2至表4可以看出，针对上述配比制备的基准水泥，实施例1-3的制备的氨基磺酸盐减水剂的各项性能要优于对比样，其中，实施例3所制备得到的氨基磺酸盐减水剂的综合性能最好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各块技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施方式仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种氨基磺酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚、对氨基苯磺酸钠和去离子水进行混合，得到混合液；
对所述混合液进行加热操作，并将所述混合液的pH调节至第一预设pH值，再加入甲醛，进行羟甲基化反应，得到第一反应液；
在预设缩合温度的条件下，使所述第一反应液发生恒温缩合反应，得到第二反应液；
在预设重排温度的条件下，向所述第二反应液中加入尿素，并将pH调节至第二预设pH值，进行分子重排反应，得到氨基磺酸盐减水剂。
2.根据权利要求1所述的氨基磺酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，对氨基苯磺酸钠、苯酚、烷基酚聚氧乙烯醚、甲醛和去离子水的质量比例为(100～200)：(1～100)：(20～200)：(120～180)：(400～500)。
3.根据权利要求1所述的氨基磺酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚和二壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的氨基磺酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，对所述混合液进行加热操作，直到温度达到90℃～95℃。
5.根据权利要求1所述的氨基磺酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，所述第一预设pH值为5～6。
6.根据权利要求6所述的氨基磺酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，所述第二预设pH值为9～10。
7.根据权利要求1所述的氨基磺酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，采用匀速滴加的方式向所述混合液加入甲醛。
8.根据权利要求1所述的氨基磺酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，所述预设缩合温度为90℃～95℃。
9.根据权利要求1所述的氨基磺酸盐减水剂的制备方法，其特征在于，所述预设重排温度为85℃～90℃。
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