CN1355148A - 萘系混凝土减水增强剂及其制造方法 - Google Patents

萘系混凝土减水增强剂及其制造方法 Download PDF

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Abstract

萘系混凝土减水增强剂及其制造方法,其特点是将萘系物磺化后与醛类物变温缩合反应生成混凝土减水增强剂产品,回收未反应的萘系物和水解后生成的萘系物达8－10%,降低了成本,提高了萘的有效利用率、也提高了萘系混凝土减水增强剂的质量,固态产品有利于远程工地使用,节约运费,可在全国范围内推广应用,有显著的经济效益和社会效益。

Description

萘系混凝土减水增强剂及其制造方法
本发明涉及一种混凝土减水增强剂，它适用于混凝土，水泥沙浆和水泥浆制品的加工制造。
中国专利CN1032445A，1989年4月19日公开的《氨基苯基磺酸——苯酚——甲醛缩合物及其含此缩合物的混凝土掺合剂》，该专利将此缩合物掺合到水泥灌浆组合物中，无需增加水量就可以增加水泥灌浆组合物的坍落度，降低坍落损失，并可以用泵将此水泥浆组合物输送到指定地点，但该专利生产工艺繁琐，生产周期长，能源浪费大；中国专利CN1251828A，题为《高强度混凝土高效减水剂及其制造方法和用途》是以酚——醛缩合物为主制造的液态减水剂产品，含水量为60～70％，这在远距离处使用就增加了运输费用，对运输设备的要求较高。随着建筑工业的迅速发展，对各种建筑工程需要不同性能的混凝土也日益增多，在混凝土中加入适量添加剂是改善其物理力学性能的重要方法之一。
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种萘系混凝土减水增强剂及其制造方法，其特点是在萘系磺酸甲醛缩合物中提高了萘的有效利用率，从而降低减水增强剂产品的成本，同时提高了产品的质量。
本发明的目的由以下技术措施实现的。
萘系混凝土减水增强剂的配方组分(按重量计)为：
萘系物(可用萘、甲基萘、萘残油或/和萘酚至少一种)                   100份
磺化物(可用硫酸，发烟硫酸或/和三氧化硫至少一种)               80～130份
醛类物(可用甲醛、乙醛、丙醛、丙二醛、丁醛、戊二醛或/和糠醛至少一种)
                                                               40～70份
水                                                             40～70份
萘系混凝土减水增强剂的制造方法是将萘系物100份、磺化物80～130分，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜内，于温度130～170℃磺化反应3～4小时，磺化完成后，降温至100～120℃调节酸度25～30％，加水40～70份，水解30～40分钟，升温130～170℃，回收未反应的萘系物，降温至90～110℃，调节酸度25～30％，加入醛类物70～110份，在90～110℃变温缩合3～5小时，冷却、用碱中和至pH＝7～8，过滤获得液态萘系减水增强剂产品，再经喷雾干燥即得固态产品。
萘系混凝土减水增强剂用量为水泥用量的0.3～1.5％，其净浆流动度和混凝土性能详见表1。
表1为不同减水剂与水泥净浆流动度和混凝土强度比较
试验结果表明，掺入减水剂的水泥净浆流动性好，尽管水/灰比(W/C)为0.25，仍有良好的流动性，混凝土的强度大大提高。对比试验表明，不加入该减水增强剂的水泥浆根本无法流动，混凝土的强度低一半。
本发明具有如下优点：
1.在萘系混凝土减水增强剂生产中，回收未反应的萘系物达8～10％，提高了萘系减水增强剂的质量，也提高了萘的有效利用率，使用效果更好。
2.本发明是在现有工艺基础上改进的，缩短了生产周期，可以充分利用现有设备，制造方法简单、增加少量设备即可明显地提高质量，降低成本。
3.固态产品有利于远程工地使用，节约运费，可在全国范围内推广应用，有显著的经济效益和社会效益。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述内容作出一些非本质的改进和调整。
1.将工业萘100g，硫酸95g，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜内，于温度140～150℃磺化反应3～3.5小时，降温至120℃，调节酸度25～30％，加水50g、水解30～40分钟，升温140～160℃，回收未反应的萘，然后降温至90～100℃，调节酸度28～30％，加入37％的甲醛水溶液80g，于温度95～110℃缩合反应3～3.5小时，冷却、用碱中和至pH＝7-8，过滤获得液态萘系混凝土减水增加剂产品，再经喷雾干燥即得固态产品。
2.将甲基萘100g，发烟硫酸100g加入实施例1相同的设备内，于温度130～150℃磺化反应2.5～3小时，降温至120℃，调节酸度25～30％，加水60g，水解30分钟，升温至150～160℃，回收未反应的甲基萘，降温至100℃，调节酸度28～30％，加入37％甲醛水溶液70g，于温度100～110℃缩合反应2～3小时，冷却、用碱中和至pH＝7～8，过滤获得液态产品，再经喷雾干燥即得固态产品。
3.将230～260℃馏分的萘残油100g，硫酸125g加入实施1相同的设备内，于温度140～150℃磺化反应3～4小时，降温至120℃，调节酸度25～30％，加水60g，水解40分钟，升温150～160℃，回收未反应的萘残油，降温至100℃左右，调节酸度28～30％，加入37％甲醛水溶液90g，于温度100～110℃缩合反应2～3小时，冷却、用碱中和至pH＝7～8，过滤获得液态产品，再经喷雾干燥即得固态产品。
酸度25～30％是采用滴定计算测得。
表1为不同减水剂与水泥净浆流动度和混凝土强度比较：
  试样    W/C 外加剂量/C   30″扩展半径(cm)  28天强度(MPa)*
无外加剂   0.25      0     0.00(不流动)       40.4
    1#   0.25    0.67％        3.575       73.6
    2#   0.25    0.635％        10.33       79.3
  国外样品   0.25    0.625％        10.675       80.0
其中1 #为加入未除去萘的减水剂。
2#为加入经除了萘的减水剂。90天强度F＝87MPa，180天F＝95MPa
*测试方法是根据《GB8076-87》《GB8077-87》

Claims (5)

1.萘系混凝土减水增强剂，其特征在于该减水增强剂的配方组分(按重量计)为：
萘系物    100份
磺化物    80～130份
醛类物    70～110份
水        40～70份
2.按照权利要求1所述萘系混凝土减水增强剂，其特征在于萘系物为萘、甲基萘、萘残油或/和萘酚至少一种。
3.按照权利要求1或2所述萘系混凝土减水剂，其特征在于醛类物为甲醛、乙醛、丙醛、丙二醛、丁醛、戊二醛或/和糠醛至少一种。
4.按照权利要求1所述萘系混凝土减水增强剂，其特征在于磺化物为硫酸，发烟硫酸或/和三氧化硫至少一种。
5.按照权利要求1所述萘系混凝土减水增强剂的制造方法，其特征在于将萘系物100份，磺化物80～130份加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜内，于温度130～170℃磺化反应3-4小时，磺化完成后，降温至100～120℃，调节酸度25％～30％，加水40～70份，水解30～40分钟，升温130～170℃，回收未反应的萘系物，降温至90～110℃，调节酸度25～30％，加入醛类物70～110份，在90～110℃变温缩合3～5小时，冷却，用碱中和至pH＝7～8，过滤获得液态萘系混凝土减水增强剂产品，再经喷雾干燥即得固态产品。
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