CN108084363A - 一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法。本发明与常规的溶液聚合方法相比，具有反应速度快，无需加热，分子量分布窄，成本较低的优点，操作简便，易于工业化生产，有广泛应用前景。其中主要是采用光引发剂，提高了反应速率，聚合速度快，产品转化率高，所制备聚羧酸减水剂的性能稳定，分子结构为梳型结构，主链中含有极性基团，侧链中含有含氮基团，在混凝土中分散性好，明显提高了混凝土的早期以及后期强度，工作性能优良，耐久性好，泌水率小，具有很好的经济效益和社会效益。

Description

一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
随着混凝土向高性能化和多功能化的方向发展，要求混凝土具有高工作性、高强度、高耐久性，并能满足在许多特殊情况下的应用。具有超分散性能的超塑化剂已成为高性能混凝土中不可缺少的组分之一。
近年来，随着国家对节能减排的愈加重视及低碳经济理念的迅速推广，科技工作者在力争提高混凝土减水剂性能的同时也关注如何减少其对能源的消耗。特别是企业，正在努力寻找低能耗的产品，不仅可以节约成本，而且可以减少锅炉的审批带来的麻烦。
一方面，目前生产聚羧酸减水剂的过程大多采用加热的方式，比如采用蒸汽加热、导热油加热等，都会造成环境污染。
另一方面，目前聚羧酸减水剂的生产过程都比较长，一般需要4～5小时左右，生产效率慢，所以需要提前存货，需要占用一定的库存，造成资源浪费，固定资产投入大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在70-80℃下，聚醚单体与氧化石墨烯在对甲苯磺酸催化作用下，反应5-8h后，得到改性聚醚单体。其中聚醚单体、氧化石墨烯、对甲苯磺酸的质量比为：100∶5-10∶3-5；
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和水加入到反应器中充分溶解后置于紫外光下照射，在1-2h内匀速滴加第一溶液和第二溶液进行聚合反应，滴加结束后，恒温反应0.8～1.2h，加入氢氧化钠溶液进行中和至pH＝6-7，即得到增强型聚羧酸减水剂，其中第一溶液为光引发剂和分子量调节剂的水溶液，第二溶液为不饱和酸和不饱和酰胺单体的水溶液；上述紫外光的波长为220-350mm，照射强度为50-100W/m2，改性聚醚单体、不饱和酸和不饱和酰胺单体的质量比为100∶10-20∶3-5，光引发剂用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的2-5％，分子量调节剂的用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的0.5-2％；
上述聚醚单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚，上述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马来酸，上述不饱和酰胺单体为N-丁氧基丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N.N-二甲基双丙烯酰胺，上述水的总量使得所制得的增强型聚羧酸减水剂的质量浓度为45-55％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述的光引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、4-羟基二苯甲酮。
在本发明的一个优选实施方案中，所述分子量调节剂为3，6-二氧-1，8-辛二硫醇、4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸或2-(苯基硫代甲酰硫基)丙酸。
本发明的有益效果是：本发明与常规的溶液聚合方法相比，具有反应速度快，无需加热，分子量分布窄，成本较低的优点，操作简便，易于工业化生产，有广泛应用前景。其中主要是采用光引发剂，提高了反应速率，聚合速度快，产品转化率高，所制备聚羧酸减水剂的性能稳定，分子结构为梳型结构，主链中含有极性基团，侧链中含有含氮基团，在混凝土中分散性好，明显提高了混凝土的早期以及后期强度，工作性能优良，耐久性好，泌水率小，具有很好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)氧化石墨烯改性聚醚单体：在70-80℃下，烯丙基聚氧乙烯醚与氧化石墨烯在对甲苯磺酸催化作用下，反应5-8h后，得到改性聚醚单体。其中烯丙基聚氧乙烯醚、氧化石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为：100∶5∶3。
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和水加入到反应器中溶解，反应器置于紫外光下照射，在1-2h内匀速滴加第一溶液和第二溶液进行聚合反应，滴加结束后，恒温反应1h，加入氢氧化钠溶液进行中和至pH＝6-7，即得到增强型聚羧酸减水剂。其中第一溶液为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的水溶液，第二溶液为衣康酸和N-丁氧基丙烯酰胺的水溶液；上述紫外光的波长为220-350mm，照射强度为50-100W/m2。其中：改性聚醚单体、衣康酸和N-丁氧基丙烯酰胺的质量比为100∶10∶3。2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的2％，3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的0.5％。
其中，上述各步骤所用水的量使得该增强型聚羧酸减水剂的质量浓度为50％。
实施例2
(1)氧化石墨烯改性聚醚单体：在70-80℃下，甲基烯丙基聚氧乙烯醚与氧化石墨烯在对甲苯磺酸催化作用下，反应5-8h后，得到改性聚醚单体。其中甲基烯丙基聚氧乙烯醚、氧化石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为：100∶7∶4。
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和水加入到反应器中溶解，反应器置于紫外光下照射，在1-2h内匀速滴加第一溶液和第二溶液进行聚合反应，滴加结束后，恒温反应1h，加入氢氧化钠溶液进行中和至pH＝6-7，即得到增强型聚羧酸减水剂。其中第一溶液为2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸溶液，第二溶液为马来酸、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺组成的溶液；上述紫外光的波长为220-350mm，照射强度为50-100W/m2。其中：改性聚醚单体、马来酸和N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺的质量比为100∶15∶4。2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的3％，4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸的用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的1％。其中，上述各步骤所用水的量使得该增强型聚羧酸减水剂的质量浓度为50％。
实施例3
(1)氧化石墨烯改性聚醚单体：在70-80℃下，异戊烯基聚氧乙烯醚与氧化石墨烯在对甲苯磺酸催化作用下，反应5-8h后，得到改性聚醚单体。其中异戊烯基聚氧乙烯醚、氧化石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为：100∶10∶3。
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和水加入到反应器中溶解，反应器置于紫外光下照射，在1-2h内匀速滴加第一溶液和第二溶液进行聚合反应，滴加结束后，恒温反应1h，加入氢氧化钠溶液进行中和至pH＝6-7，即得到增强型聚羧酸减水剂。其中第一溶液为4-羟基二苯甲酮和2-(苯基硫代甲酰硫基)丙酸的水溶液，第二溶液为甲基丙烯酸合N，N-二甲基双丙烯酰胺的水溶液；上述紫外光的波长为220-350mm，照射强度为50-100W/m2。其中：改性聚醚单体、甲基丙烯酸和N，N-二甲基双丙烯酰胺的质量比为100∶20∶5。4-羟基二苯甲酮用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的4％，2-(苯基硫代甲酰硫基)丙酸的用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的2％。其中，上述各步骤所用水的量使得该增强型聚羧酸减水剂的质量浓度为50％。
实施例4
(1)氧化石墨烯改性聚醚单体：在70-80℃下，异戊烯基聚氧乙烯醚与氧化石墨烯在对甲苯磺酸催化作用下，反应5-8h后，得到改性聚醚单体。其中异戊烯基聚氧乙烯醚、氧化石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为：100∶10∶4。
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和水加入到反应器中溶解，反应器置于紫外光下照射，在1-2h内匀速滴加第一溶液和第二溶液进行聚合反应，滴加结束后，恒温反应1h，加入氢氧化钠溶液进行中和至pH＝6-7，即得到增强型聚羧酸减水剂。其中第一溶液为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的水溶液，第二溶液为丙烯酸和N.N-二甲基双丙烯酰胺的水溶液；上述紫外光的波长为220-350mm，照射强度为50-100W/m2。其中：改性聚醚单体、丙烯酸和N.N-二甲基双丙烯酰胺的质量比为100∶16∶4。2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的5％，3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的2％。其中，上述各步骤所用水的量使得该增强型聚羧酸减水剂的质量浓度为50％。
对比例1
(1)将200份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和200份的水加入到反应釜中，打开搅拌机，并将温度升至60℃；
(2)分别滴加2.5份双氧水溶液，1份的抗坏血酸和1.5份的2-巯基乙酸混合溶液以及20份的丙烯酸溶液，3h滴完，熟化1小时，最后，加入25份的氢氧化钠溶液，使其中和，即可得到聚羧酸减水剂。
将实施例1-4和比较例1合成得到的样品，采用标准水泥，根据GB 8076-2008《混凝土外加剂》，测其混凝土减水率、坍落度、坍落度经时损失以及和易性等。混凝土配合比为：水泥360kg/m3、砂780kg/m3、石头1050kg/m3，坍落度控制在210±10mm，所得结果如表1所示。
样品 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
减水率/％ 30 34 35 36 35
和易性 一般 较好 好 较好 好
7d抗压强度比/％，不小于 155 180 185 185 180
28天抗压强度比/％，不小于 145 165 165 170 165
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在70-80℃下，聚醚单体与氧化石墨烯在对甲苯磺酸催化作用下，反应5-8h后，得到改性聚醚单体。其中聚醚单体、氧化石墨烯、对甲苯磺酸的质量比为：100∶5-10∶3-5；
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和水加入到反应器中充分溶解后置于紫外光下照射，在1-2h内匀速滴加第一溶液和第二溶液进行聚合反应，滴加结束后，恒温反应0.8～1.2h，加入氢氧化钠溶液进行中和至pH＝6-7，即得到增强型聚羧酸减水剂，其中第一溶液为光引发剂和分子量调节剂的水溶液，第二溶液为不饱和酸和不饱和酰胺单体的水溶液；上述紫外光的波长为220-350mm，照射强度为50-100W/m2，改性聚醚单体、不饱和酸和不饱和酰胺单体的质量比为100∶10-20∶3-5，光引发剂用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的2-5％，分子量调节剂的用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的0.5-2％；
上述聚醚单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚，上述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马来酸，上述不饱和酰胺单体为N-丁氧基丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N.N-二甲基双丙烯酰胺，上述水的总量使得所制得的增强型聚羧酸减水剂的质量浓度为45-55％。
所述的光引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、4-羟基二苯甲酮。所述分子量调节剂为3，6-二氧-1，8-辛二硫醇、4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸或2-(苯基硫代甲酰硫基)丙酸。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (3)

1.一种增强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在70-80℃下，聚醚单体与氧化石墨烯在对甲苯磺酸催化作用下，反应5-8h后，得到改性聚醚单体。其中聚醚单体、氧化石墨烯、对甲苯磺酸的质量比为：100∶5-10∶3-5；
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和水加入到反应器中充分溶解后置于紫外光下照射，在1-2h内匀速滴加第一溶液和第二溶液进行聚合反应，滴加结束后，恒温反应0.8～1.2h，加入氢氧化钠溶液进行中和至pH＝6-7，即得到增强型聚羧酸减水剂，其中第一溶液为光引发剂和分子量调节剂的水溶液，第二溶液为不饱和酸和不饱和酰胺单体的水溶液；上述紫外光的波长为220-350mm，照射强度为50-100W/m2，改性聚醚单体、不饱和酸和不饱和酰胺单体的质量比为100∶10-20∶3-5，光引发剂用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的2-5％，分子量调节剂的用量为改性聚醚单体和不饱和酰胺单体的总质量的0.5-2％；
上述聚醚单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚，上述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马来酸，上述不饱和酰胺单体为N-丁氧基丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N.N-二甲基双丙烯酰胺，上述水的总量使得所制得的增强型聚羧酸减水剂的质量浓度为45-55％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的光引发剂为2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、4-羟基二苯甲酮。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分子量调节剂为3，6-二氧-1，8-辛二硫醇、4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸或2-(苯基硫代甲酰硫基)丙酸。
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