CN109265624A - 一种混凝土增强剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混凝土增强剂的制备方法，包括如下步骤：(1)使用SOCl2与氧化石墨烯回流，来活化氧化石墨烯边缘上的羧基生成酰氯，获得酰氯化石墨烯，然后在将该酰氯化石墨烯与聚醚单体在对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应，得到改性聚醚单体；(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和去离子水加入到反应装置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后匀速滴加剩余的第一溶液和第二溶液进行聚合反应；(3)将温度升，加入二异丙醇胺，恒温反应，再将温度降至40℃以下，加入硅酸钠中和，即得到所述混凝土增强剂。本发明的制备方法利用石墨烯调控水泥水化晶体的结构以提高硬化水泥浆体的强度和韧性。

Description

一种混凝土增强剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种混凝土增强剂的制备方法。
背景技术
随着我国现代化社会的进步，作为城市、交通、水利、农业建设主要材料的混凝土也越来越被社会普遍接受，混凝土使用量巨大，2017年中国水泥产量约为23.2亿吨，全国混凝土外加剂使用量约为1400万吨，混凝土方量约为20亿立方米，混凝土使用量成为世界第一。
抗压强度及耐久性是混凝土最为重要的性能指标。在商品混凝土的生产过程中，为了改善混凝土的工作性能及提高混凝土的强度，常常需要向混凝土中加入配比很小的各种混凝土外加剂(如减水剂、引气剂等)，这些外加剂的加入通常对混凝土的工作性能改善较好，而对混凝土强度的改善很有限，并且一些外加剂比较敏感，对混凝土的适应性不是很好，这也使得这些外加剂在具体应用中受到了较大的限制，而混凝土增强剂的出现弥补了这一缺陷，由于其强力分散了凝聚颗粒，基本达到充分水化，从而提高了胶凝材料的活性。
混凝土增强剂按其材料组成可分为无机类、有机类及无机与有机复合型，早期的增强剂一般均为无机类，如以天然沸石为基材的水泥增强剂已问世多年。有机类为高聚物材料复合而成，是近几年才出现的新品种，但是目前国内的机构研究的较少，相关的专利也非常少。经混凝土增强剂改性后的水泥可以与原有混凝土结构和钢结构紧紧地粘合在一起，从而有效提高结构的抗压强度，抗折强度也将提高2到3倍。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种混凝土增强剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种混凝土增强剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在80℃下，使用SOCl2与氧化石墨烯回流4.5-5.5h，来活化氧化石墨烯边缘上的羧基生成酰氯，获得酰氯化石墨烯，然后在80-90℃下，将该酰氯化石墨烯与聚醚单体在对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应，得到改性聚醚单体；
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和去离子水加入到反应装置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后在1-2h内匀速滴加剩余的第一溶液和第二溶液进行聚合反应；
(3)将温度升至60℃，加入二异丙醇胺，恒温反应25-35min，再将温度降至40℃以下，加入硅酸钠中和至pH＝7-8，即得到所述混凝土增强剂；
其中，聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚，第一溶液为引发剂和分子量调节剂的水溶液，其中溶质的浓度为4-6wt％，第二溶液为不饱和硅氧烷化合物、不饱和酰胺单体和不饱和酸的水溶液，其中溶质的浓度为45-55wt％，引发剂为2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐或偶氮异丁氰基甲酰胺，分子量调节剂为3，6-二氧-1，8-辛二硫醇，不饱和硅氧烷化合物为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷，不饱和酰胺单体为N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺、N-(2-二甲氨基乙基)甲基丙烯酰胺、N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺或N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺，不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马来酸。
在本发明的一个优选实施方案中，所述3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚的分子量为3000-4000。
在本发明的一个优选实施方案中，所述SOCl2与氧化石墨烯的摩尔比为2∶1。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚醚单体、酰氯化石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100∶10-15∶3-5。
在本发明的一个优选实施方案中，所述改性聚醚单体、不饱和硅氧烷化合物、不饱和酰胺单体和不饱和酸的质量比为100∶5-10∶5-10∶3-5。
在本发明的一个优选实施方案中，所述引发剂的用量为所述改性聚醚单体的2-5wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述分子量调节剂的用量为所述改性聚醚单体的0.5-2wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述二异丙醇胺的用量为所述改性聚醚单体的0.5-2wt％。
本发明的有益效果是：
1、本发明的制备方法利用石墨烯调控水泥水化晶体的结构以提高硬化水泥浆体的强度和韧性，对提高混凝土的抗压强度和抗折强度有着积极的意义，阻止混凝土开裂等现象；
2、本发明的制备方法利用硅烷可以与水泥水化产物形成新的硅氧键的特征，从水泥水化产物C-S-H凝胶聚合度的角度进行增强，利用有机分子的柔韧性提升混凝土的力学性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)在80℃下，使用SOCl2与氧化石墨烯回流5h，来活化氧化石墨烯边缘上的羧基生成生成酰氯，获得酰氯化石墨烯，然后在85℃下，与聚醚单体在对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应，得到改性聚醚单体。
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和去离子水加入到反应装置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后在1-2h内匀速滴加剩余的第一溶液和第二溶液进行聚合反应.
(3)滴加结束后，将温度升至60℃，加入二异丙醇胺，恒温反应30min，将温度降至40℃以下，加入一定量的硅酸钠进行中和至pH＝7-8，即得到所述混凝土增强剂。
其中聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚(Mw＝3000)，SOCl2与氧化石墨烯的摩尔比为2∶1，聚醚单体、酰氯化石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100∶10∶3。其中第一溶液为2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐和3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的水溶液，其中溶质的浓度为5wt％，第二溶液为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺和丙烯酸的水溶液，其中溶质的浓度为50wt％；其中，改性聚醚单体、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺和丙烯酸的质量比为100∶5∶5∶4。2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐用量为改性聚醚单体的3wt％，3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的用量为改性聚醚单体的1wt％，二异丙醇胺用量为改性聚醚单体的0.5wt％。
实施例2
(1)在80℃下，使用SOCl2与氧化石墨烯回流5h，来活化氧化石墨烯边缘上的羧基生成生成酰氯，获得酰氯化石墨烯，然后在90℃下，与聚醚单体在对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应，得到改性聚醚单体。
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和去离子水加入到反应装置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后在1-2h内匀速滴加剩余的第一溶液和第二溶液进行聚合反应.
(3)滴加结束后，将温度升至60℃，加入二异丙醇胺，恒温反应30min，将温度降至40℃以下，加入一定量的硅酸钠进行中和至pH＝7-8，即得到所述混凝土增强剂。
其中聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚(Mw＝4000)，SOCl2∶氧化石墨烯的摩尔比为2∶1，聚醚单体、酰氯化石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100∶12∶4。其中第一溶液为偶氮异丁氰基甲酰胺和3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的水溶液，其中溶质的浓度为5wt％，第二溶液为乙烯基三甲氧基硅烷、N-(2-二甲氨基乙基)甲基丙烯酰胺和衣康酸的水溶液，其中溶质的浓度为50wt％；其中，改性聚醚单体、乙烯基三甲氧基硅烷、N-(2-二甲氨基乙基)甲基丙烯酰胺和衣康酸的质量比为100∶7.5∶10∶5。偶氮异丁氰基甲酰胺用量为改性聚醚单体的4wt％，3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的用量为改性聚醚单体的0.5wt％。二异丙醇胺用量为改性聚醚单体的1wt％。
实施例3
(1)在80℃下，使用SOCl2与氧化石墨烯回流5h，来活化氧化石墨烯边缘上的羧基生成生成酰氯，获得酰氯化石墨烯，然后在80℃下，与聚醚单体在对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应，得到改性聚醚单体。
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和去离子水加入到反应装置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后在1-2h内匀速滴加剩余的第一溶液和第二溶液进行聚合反应.
(3)滴加结束后，将温度升至60℃，加入二异丙醇胺，恒温反应30min，将温度降至40℃以下，加入一定量的硅酸钠进行中和至pH＝7-8，即得到所述混凝土增强剂。
其中聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚(Mw＝3000)，SOCl2∶氧化石墨烯的摩尔比为2∶1，聚醚单体、酰氯化石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100∶15∶5。其中第一溶液为偶氮异丁氰基甲酰胺和3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的水溶液，其中溶质的浓度为5wt％，第二溶液为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺和马来酸的水溶液，其中溶质的浓度为50wt％；其中，改性聚醚单体、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺和马来酸的质量比为100∶10∶5∶5。偶氮异丁氰基甲酰胺用量为改性聚醚单体的2wt％，3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的用量为改性聚醚单体的1.5wt％。二异丙醇胺用量为改性聚醚单体的2wt％。
实施例4
(1)在80℃下，使用SOCl2与氧化石墨烯回流5h，来活化氧化石墨烯边缘上的羧基生成生成酰氯，获得酰氯化石墨烯，然后在90℃下，与聚醚单体在对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应，得到改性聚醚单体。
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和去离子水加入到反应装置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后在1-2h内匀速滴加剩余的第一溶液和第二溶液进行聚合反应.
(3)滴加结束后，将温度升至60℃，加入二异丙醇胺，恒温反应30min，将温度降至40℃以下，加入一定量的硅酸钠进行中和至pH＝7-8，即得到所述混凝土增强剂。
其中聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚(Mw＝4000)，SOCl2∶氧化石墨烯的摩尔比为2∶1，聚醚单体、酰氯化石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100∶10∶4。其中第一溶液为2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐和3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的水溶液，其中溶质的浓度为5wt％，第二溶液为乙烯基三甲氧基硅烷、N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸的水溶液，其中溶质的浓度为50wt％；其中，改性聚醚单体、乙烯基三甲氧基硅烷、N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸的质量比为100∶6∶8∶3.5。2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐用量为改性聚醚单体的2.5wt％，3，6-二氧-1，8-辛二硫醇的用量为改性聚醚单体的1.2wt％。二异丙醇胺用量为改性聚醚质量1.4wt％。
将实施例1至4合成得到的混凝土增强剂，采用标准水泥，掺量按水泥质量0.2％，根据GB 8076-2008《混凝土外加剂》和GB/T 50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》，测混凝土抗压强度和28d收缩率。混凝土配合比为：水泥360kg/m3、砂803kg/m3、石头982kg/m3，坍落度控制在210±10mm，所得结果如表1所示。
表1采用实施例合成的样品的混凝土性能
样品 基准 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
7d抗压强度/MPa 18.6 20.4 21.6 20.7 22.1
28d抗压强度/MPa 30.4 35.6 34.9 36.1 34.7
90d抗压强度/MPa 33.8 38.2 37.1 38.6 36.9
28d收缩率比/％ 100 60 50 55 45
由表1可知，采用本发明制备的混凝土增强剂，具有混凝土抗压强度高和收缩率低的特点。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术方案，仍然属于本发明的保护范围：
一种混凝土增强剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在80℃下，使用SOCl2与氧化石墨烯回流4.5-5.5h，来活化氧化石墨烯边缘上的羧基生成酰氯，获得酰氯化石墨烯，然后在80-90℃下，将该酰氯化石墨烯与聚醚单体在对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应，得到改性聚醚单体；
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和去离子水加入到反应装置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后在1-2h内匀速滴加剩余的第一溶液和第二溶液进行聚合反应；
(3)将温度升至60℃，加入二异丙醇胺，恒温反应25-35min，再将温度降至40℃以下，加入硅酸钠中和至pH＝7-8，即得到所述混凝土增强剂；
其中，聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚，第一溶液为引发剂和分子量调节剂的水溶液，其中溶质的浓度为4-6wt％，第二溶液为不饱和硅氧烷化合物、不饱和酰胺单体和不饱和酸的水溶液，其中溶质的浓度为45-55wt％，引发剂为2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐或偶氮异丁氰基甲酰胺，分子量调节剂为3，6-二氧-1，8-辛二硫醇，不饱和硅氧烷化合物为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷，不饱和酰胺单体为N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺、N-(2-二甲氨基乙基)甲基丙烯酰胺、N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺或N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺，不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马来酸。
所述3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚的分子量为3000-4000。所述SOCl2与氧化石墨烯的摩尔比为2∶1。所述聚醚单体、酰氯化石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100∶10-15∶3-5。所述改性聚醚单体、不饱和硅氧烷化合物、不饱和酰胺单体和不饱和酸的质量比为100∶5-10∶5-10∶3-5。所述引发剂的用量为所述改性聚醚单体的2-5wt％。所述分子量调节剂的用量为所述改性聚醚单体的0.5-2wt％。所述二异丙醇胺的用量为所述改性聚醚单体的0.5-2wt％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种混凝土增强剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在80℃下，使用SOCl2与氧化石墨烯回流4.5-5.5h，来活化氧化石墨烯边缘上的羧基生成酰氯，获得酰氯化石墨烯，然后在80-90℃下，将该酰氯化石墨烯与聚醚单体在对甲苯磺酸的催化作用下发生酯化反应，得到改性聚醚单体；
(2)将步骤(1)制得的改性聚醚单体和去离子水加入到反应装置中，待溶解完全后，先一次性加入1/3的第一溶液，然后在1-2h内匀速滴加剩余的第一溶液和第二溶液进行聚合反应；
(3)将温度升至60℃，加入二异丙醇胺，恒温反应25-35min，再将温度降至40℃以下，加入硅酸钠中和至pH＝7-8，即得到所述混凝土增强剂；
其中，聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚，第一溶液为引发剂和分子量调节剂的水溶液，其中溶质的浓度为4-6wt％；第二溶液为不饱和硅氧烷化合物、不饱和酰胺单体和不饱和酸的水溶液，其中溶质的浓度为45-55wt％，引发剂为2，2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐或偶氮异丁氰基甲酰胺，分子量调节剂为3，6-二氧-1，8-辛二硫醇，不饱和硅氧烷化合物为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷，不饱和酰胺单体为N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺、N-(2-二甲氨基乙基)甲基丙烯酰胺、N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺或N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺，不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马来酸。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚的分子量为3000-4000。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述SOCl2与氧化石墨烯的摩尔比为2∶1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚醚单体、酰氯化石墨烯和对甲苯磺酸的质量比为100∶10-15∶3-5。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述改性聚醚单体、不饱和硅氧烷化合物、不饱和酰胺单体和不饱和酸的质量比为100∶5-10∶5-10∶3-5。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂的用量为所述改性聚醚单体的2-5wt％。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分子量调节剂的用量为所述改性聚醚单体的0.5-2wt％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二异丙醇胺的用量为所述改性聚醚单体的0.5-2wt％。
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