CN100387543C - 萘系减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种萘系减水剂的制备方法，依次包括磺化、水解、缩合、中和、干燥直至成品等步骤，所述的缩合步骤包括如下步骤：a)经水解的磺化物降温至100摄氏度以下；b)一次性投入缩合反应过程中所需的甲醛；c)在投完甲醛后，在控制升温速度的情况下，将反应温度控制为115-120摄氏度，使缩合反应过程控制在4-5小时完成。本法对缩合步骤进行的改变，使反应在最佳浓度下物料均匀混合且充分接触地进行，从化学反应的原理上讲是更合理的，不但保证了尽快生成足够数量的大核体数分子，分子比较均匀，提高了产品质量的稳定性，而且大大缩短了生产周期，将缩合过程由7个多小时减少到4-5小时，提高了产量，节约了能耗。

Description

萘系减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种提高混凝土的流动度的外加剂的制备方法，特别涉及一种萘系减水剂的制备方法。
背景技术
在现代工程建设中，减水剂作为砼中除水泥、砂石、水之外第四组分，已成为用量最大、用途最广的砼外加剂，占外加剂总量的75％-85％，市场前景广阔。
萘系减水剂，即萘磺酸甲醛缩合物，在现代砼材料和技术中起着重要作用。其特点是掺入砼中减水率高，减水率大于12％，减水率随掺量增大会有所增加，甚至可达20％以上。它可使砼多种性能得到改善，并促进砼新技术的发展，与矿物外加剂(亦称矿物外掺料)同时使用时，促进了工业副产品(如磨细矿渣和粉煤灰等)在胶凝材料系统中的利用，有助于节约资源和保护环境。萘系减水剂产品性能稳定，该产品一方面可以直接用于砼，其性能已为广大工程人员所掌握，超量掺入或掺入量不足对砼性能的影响也可预测；另一方面，萘系减水剂与其他外加剂的适应性好，可广泛地用作复合外加剂的组成，如泵送剂、防水剂、引气减水剂、防冻剂等，其组成中都可能含有萘系高效减水剂；而且，其性价比较高，能为工程界所接受。所以萘系减水剂成为我国高效减水剂的主流产品，成为使用量大、面广的品种。根据中国建材工业协会砼外加剂分会的统计，2003年我国各种高效减水剂总量93.66万吨，其中萘系高效减水剂达77.44万吨，占高效减水剂产量的83％。
萘系减水剂一般使用工业萘为原料生产，有时也用精萘。制备方法是采用萘经过磺化、水解、缩合、中和、干燥而成为产品。
萘系减水剂虽然具有许多优点，但也存在一些不足之处，主要是对砼的保塑性能的效果较差，掺萘系减水剂砼坍落度的经时损失，甚至大于基准砼；减水率虽然较高，但对有更高减水率要求的砼来说，还是难以满足其要求，且用于低水胶比的高强高性能砼时，砼的黏性较大，不利于施工。为了全面改善萘系高效减水剂的性能，可以采取以下方法：在萘系高效减水剂中加入辅助的外加剂(复配)，以减轻其不足。另一方面，可以通过改变分子参数(分子量、分子量分布、磺化程度)优化萘系减水剂。
另外，现有的萘系减水剂的制备方法中，缩合反应均是采用缓慢滴加甲醛进行的，从化学反应的原理来讲是不够合理的，由于现有制备方法中，缓慢滴加甲醛需要两个小时左右，在缩合初期阶段甲醛浓度和催化酸度不稳定情况下，不利于反应向右进行，使整个反应过程延长，局部反应，分子不均匀，而且不利于生成大核体数分子，产品质量的稳定性难以保证，而能耗也比较大。
综上所述，上述现有的萘系减水剂的制备方法，在实际使用上显然存在可以改进之处，有必要加以改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种一次加入缩合反应所需的甲醛来进行缩合反应的萘系减水剂的制备方法。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案如下：
一种萘系减水剂的制备方法，依次包括磺化、水解、缩合、中和、干燥直至成品等步骤，所述的缩合步骤包括如下步骤：
a)经水解的磺化物降温至100摄氏度以下；
b)一次性投入缩合反应过程中所需的甲醛；
c)投完甲醛后，在控制升温速度的情况下，将反应过程的温度控制为115-120摄氏度，约四-五个小时完成缩合过程。
所述的萘系减水剂的制备方法，其中所述的缩合反应过程中同时对并未参与反应的气化的甲醛进行冷凝回流，这样就保证了物料配比稳定，更有利于产品质量稳定，并大大减少了甲醛挥发物对环境的污染，更有利于环境保护。
由于采用上述的方法，在生产过程中，对缩合步骤进行了改变，从缩合反应的一开始就一次性加足全部反应所需的甲醛，使反应在最佳浓度下与物料均匀混合且充分接触地进行。从化学反应的原理上讲是更合理的，不但保证了尽快生成足够数量的大核体数分子，分子比较均匀，提高了产品质量的稳定性，而且大大缩短了生产周期，提高了产量，节约了能耗。
在缩合反应的同时，对气化的甲醛进行回流冷凝，而使得未参与反应的甲醛冷却回收，有效减少甲醛的挥发，更有利于环保。
具体实施方式
为更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而所附图式仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
萘系减水剂的制备方法依次包括如下步骤：
磺化步骤，萘一般为液态萘，在高温下与浓硫酸发生磺化反应，温度一般为160-165摄氏度；
水解步骤，加水水解；
缩合步骤，加入甲醛，在一定温度条件下进行缩合反应；
中和步骤，采用碱如氢氧化钠进行中和反应过程；
干燥步骤；
最后得到萘系减水剂的成品。
本发明主要是对缩合反应过程进行了改进，萘系减水剂的制备方法中其他步骤不再赘述。
缩合反应的主方程式如下：
Figure C20051008154400051
本发明的制备方法中的缩合反应包括如下步骤：
a)经水解的磺化物降温至100摄氏度以下；
b)一次性投入缩合反应过程中所需的甲醛；
c)在投完甲醛后，在控制升温速度的情况下，将反应过程的温度控制为115-120摄氏度，使缩合反应过程控制在约4-5小时完成。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (2)

1.一种萘系减水剂的制备方法，依次包括磺化、水解、缩合、中和、干燥直至成品步骤，其特征在于，所述的缩合步骤包括如下步骤：
a)经水解的磺化物降温至100摄氏度以下；
b)一次性投入缩合反应过程中所需的甲醛；
c)投完甲醛后，在控制升温速度的情况下，将反应过程的温度控制为115--120摄氏度，使缩合反应过程控制在4-5小时完成。
2.根据权利要求1所述的萘系减水剂的制备方法，其特征在于，所述的缩合反应过程中同时对并未参与反应的气化的甲醛进行冷凝回流。
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