CN100453491C - 一种萘系减水剂的制备方法及其专用设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种萘系减水剂的制备方法，其方法包括以下要点：将专用熔萘反应釜夹套内通入压力为0.5～0.7MPa的热蒸汽；将专用磺化反应釜夹套内通入压力为0.4～0.6MPa的热蒸汽；将专用水解、缩合反应釜夹套内通入压力为0.2～0.4MPa的热蒸汽；为实施该方法本发明还公开其专用设备。采用本发明方法和设备，可有效提高产品质量、降低能源消耗及设备耗损、缩短生产周期。

Description

一种萘系减水剂的制备方法及其专用设备

技术领域

本发明涉及建筑用混凝土外加剂的生产制备工艺及其专用设备，具体地说是水泥减水剂的制备工艺及其专用设备。

背景技术

在建筑行业中减水剂已成为高性能混凝土不可或缺的外加剂。减水剂可大幅度降低混凝土的拌合水，增强其流动度及高强度。目前就中国国内而言，萘系高效减水剂占高效减水剂总量的90％以上。萘系高效减水剂通常是以工业萘为主要原料，经过熔萘、磺化反应、水解反应、缩合反应而成萘系高效减水剂产品。现有的萘系高效减水剂制备工艺，一般是首先向反应釜内投入固体工业萘，再向反应釜夹套内通入压力为0.6Mpa的蒸汽。当固体萘熔化为液态萘后，加入98％的浓硫酸进行磺化反应，磺化反应结束后关闭蒸汽，采用冷却水降温后，进行水解反应，水解反应后加入含量36.5％甲醛进行缩合反应。该工艺所需时间通常为24小时。该工艺所用设备一般包括有热蒸汽炉和反应釜，工艺中的熔萘、磺化、水解、缩合反应均在同一个反应釜内依次完成。热蒸汽炉与反应釜之间设有一个控气阀。该工艺存在以下不足之处：1、由于整个工艺过程中的蒸汽压是均衡一致的，而生产工艺中不同工序所需温度却不一样，故在生产过程中需对反应釜进行冷却来调节温度，因而不仅耗时同时还造成大量的蒸汽浪费；2、蒸汽压过剩导致反应釜表面温度过高，产品质量难以控制；3、反应釜夹套内的温差变化大，有损于设备的使用寿命。4、由于熔融、磺化、水解、缩合反应均在同一个反应釜内进行，故反应釜必须选用搪瓷反应釜，而搪瓷反应釜造价高且耐受性相对较弱，当投入固体工业萘原料时，很容易砸坏反应釜内的搪瓷面，故缩短了其的使用寿命。5、该工艺生产周期长，工人劳动强度大，工艺要求比较复杂，不便于工人生产操作和生产过程控制。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的萘系减水剂的制备方法，同时提供一种实施该制备方法的专用设备，以期有效提高产品质量、降低能源消耗及设备耗损、缩短生产周期。

本发明的目的是这样实现的：

本发明所设计的萘系减水剂的制备方法，包括熔萘、磺化、水解、缩合反应，其特征在于它包括以下步骤：

a、将萘原料放置在专用熔萘反应釜内，该反应釜夹套内通入压力为0.5～0.7MPa的热蒸汽，控制温度140℃～160℃；

b、a步骤中的萘原料热熔后，自行流入专用磺化反应釜内，加入98％的浓硫酸，该反应釜夹套内通入压力为0.4～0.6MPa的热蒸汽，控制反应温度145℃～170℃，反应时间2～4小时；

c、b步骤中的磺化反应物自行流入专用水解、缩合反应釜内，加入36.5％的甲醛，该反应釜夹套内通入压力为0.2～0.4MPa的热蒸汽，控制反应温度105℃～118℃，反应时间9～11小时；

本发明方法中蒸汽压的控制优选方案是：

熔萘反应釜(5a)夹套内通入压力为0.6MPa的热蒸汽；磺化反应釜(5b)夹套内通入压力为0.5MPa的热蒸汽；水解、缩合反应釜(5c)夹套内通入压力为0.2MPa的热蒸汽。

为完成本发明制备方法，发明人同时发明了一种实施本发明制备方法的专用设备，包括有热蒸汽炉、反应釜，其设计要点是反应釜分别为专用熔萘反应釜、专用磺化反应釜、专用水解、缩合反应釜，各反应釜依次呈上、中、下分层次排布并通过管路相连接；在熔萘反应釜、磺化反应釜、缩合反应釜之间的连接管路上设有控制阀门；热蒸汽炉的蒸汽管道分别与各层次的反应釜夹套相联通，在相应的蒸汽管路上分别设有压力控制器。

为进一步降低能耗，节约资源，最好在专用熔萘反应釜及专用磺化反应釜的夹套上，分别设有回水管道，该回水管道的末端连接有回水箱，该回水箱与热蒸汽炉的进水口相联通。由此，多余的蒸汽及回流水均可回流至回水箱储存并作为预热水循环流入热蒸汽炉内。

为使本发明设备中的各反应釜达到最佳的效能匹配，最好是选用的熔萘反应釜与磺化反应釜其数量及容积对等，选用的水解、缩合反应釜的数量及容积比熔萘反应釜或磺化反应釜大一倍。

本发明可产生如下有益效果：

1、由于热蒸汽炉的蒸汽管道分别与各层次的反应釜夹套相联通，而在相应的蒸汽管路上又分别设有压力控制器。因而，本发明可根据不同工序对温度的具体要求，对不同的反应釜的蒸汽压进行单个控制，由此本发明一方面使各方反应釜夹套中的温度均衡地控制在所需温度范围之内，有利于提高产品质量，另一方面，可避免过剩蒸汽压导致的浪费。故使用本发明方法及设备，可有效减少热蒸汽消耗，同时可节省大量的冷水。试验表明采用本发明方法可节约能源30％。2、本发明方法及设备可使磺化反应釜及水解、缩合釜处于连续均衡受热状态，有利于提高设备寿命。同时，由于加入到磺化反应釜内的是经过计量、温度得到控制的液态萘，不会损坏反应釜的搪瓷面，因此可使磺化反应釜及水解、缩合反应釜寿命延长一倍以上。3、由于熔萘反应釜、专用磺化反应釜、专用水解、缩合反应釜依次呈上、中、下分层次排布连接，故熔萘反应釜置于第一高位，其次为磺化反应釜，最下部为水解、缩合反应釜，由此当萘原料热熔后，打开熔萘反应釜与专用磺化反应釜连通管路中的阀门，液态萘即自行移入专用磺化反应釜内；打开专用磺化反应釜与水解、缩合反应釜连通管路中的阀门，磺化反应物料即自行移入专用水解、缩合反应釜内；而各工序所用温度和压力均由蒸汽温度压力控制系统自动控制，故操作人员仅需要进行温度和压力设定，从而大大简化了工艺操作，提高了反应釜的利用率，由此可提高生产效率50％。4、将整个生产过程分解成多个子过程，操作工仅熟悉本工序的操作即可满足工艺要求，技术含量及操作难度减低70％，产品合格率提高20％以上。5、将蒸汽的压力分别控制在较低水平，因此不但节省了能源，还使生产过程更安全、可靠。6、各工序使用专用的反应釜，在同样生产能力下可选择容积小一倍的熔萘反应釜、磺化反应釜。7、由于各工序使用专用的反应釜，故熔萘釜可使用普通铁质反应釜，由此可降低反应釜成本30％。

附图说明

图1为本发明所述专用设备的结构示意图。

具体实施方法

本发明设备所述专用设备如图1所示，包括专用熔萘反应釜5a、专用磺化反应釜5b、专用水解、缩合反应釜5c，并依次呈上、中、下分层次排布连接；在熔萘反应釜5a、磺化反应釜5b、缩合反应釜5c之间的连接管路上设有控制阀门(8a、8b)，由此靠自流式由上向下进行物料转移。在具体安装时，可将各专用反应釜放置在不同的楼层，以楼层板支撑不同层面的反应釜。专用熔萘反应釜5a可选用普通铁质反应釜，其造价低且完全可以满足工艺需要。专用磺化反应釜5b、专用水解、缩合反应釜5c可选用搪瓷反应釜。熔萘反应釜5a、磺化反应釜5b的数量和容积要对等匹配，即一台5000L熔萘反应釜匹配一台5000L磺化反应釜。水解、缩合反应釜的数量及容积比熔萘反应釜或磺化反应釜大一倍。即一台5000L熔萘反应釜须设置2个10000L水解缩合反应釜。热蒸汽炉1的蒸汽管道2分别与各层次的反应釜(5a、5b、5c)夹套相联通，在相应的蒸汽管路(4a、4b、4c)上分别设有压力控制器3，整个蒸汽管路形成循环系统。压力控制器3用于单个控制相应反应釜夹套中的输入气压。在专用熔萘反应釜5a及专用磺化反应釜5b的夹套上，分别设有回水管道6，该回水管道6的末端连接有回水箱7，该回水箱7与热蒸汽炉1的进水口相联通。由此可充分回收利用余气和回流水，以进一步降低能耗，节约资源。图1中的箭头代表气流及回水的流向。

实施本发明制备方法时可采用本发明的专用设备。具体制备方法步骤是：

a、将萘原料放置在专用熔萘反应釜5a内，通过压力控制器3调整蒸汽锅炉1出气压力，使该反应釜5a夹套内通入压力为0.6MPa的热蒸汽，控制温度140℃～160℃，对萘原料进行加热熔融。

b、当萘原料热熔后，开启阀门8a，使液态萘自行流入专用磺化反应釜5b内，加入98％的浓硫酸，通过压力控制器3调整蒸汽锅炉1出气压力，使该反应釜夹套内通入压力为0.5MPa的热蒸汽，控制反应温度145℃～170℃，反应时间2～4小时；

c、当磺化反应完成后，开启阀门8b，使磺化反应物料自行流入专用水解、缩合反应釜5c内，通过压力控制器3调整蒸汽锅炉1出气压力，使该反应釜夹套内通入压力为0.2MPa的热蒸汽，控制反应温度105℃～118℃，加入水进行水解反应，水解反应后加入36.5％的甲醛，进行缩合反应，反应时间9～11小时。

本发明方法中所用原料的配比现有技术相同，如原料可按(摩尔比)萘∶酸∶水∶甲醛＝0.8∶1∶0.5∶0.6的原料配比取料；水解、缩合反应完成后的后续工作也与现有技术相同。

Claims (5)

1、一种萘系减水剂的制备方法，包括熔萘、磺化、水解、缩合反应，其特征在于它包括以下步骤：

a、将萘原料放置在专用熔萘反应釜(5a)内，该反应釜(5a)夹套内通入压力为0.5～0.7MPa的热蒸汽，控制温度140℃～160℃；

b、a步骤中的萘原料热熔后，自行流入专用磺化反应釜(5b)内，加入98％的浓硫酸，该反应釜(5b)夹套内通入压力为0.4～0.6MPa的热蒸汽，控制反应温度145℃～170℃，反应时间2～4小时；

c、b步骤中的磺化反应物自行流入专用水解、缩合反应釜(5c)内，加入36.5％的甲醛，该反应釜(5c)夹套内通入压力为0.2～0.4MPa的热蒸汽，控制反应温度105℃～118℃，反应时间9～11小时；

2、根据权利要求1所述的萘系减水剂的制备方法，其特征在于熔萘反应釜(5a)夹套内通入压力为0.6MPa的热蒸汽；磺化反应釜(5b)夹套内通入压力为0.5MPa的热蒸汽；水解、缩合反应釜(5c)夹套内通入压力为0.2MPa的热蒸汽。

3、一种实施权利要求1所述制备方法的专用设备，包括有热蒸汽炉(1)、反应釜(5a、5b、5c)，其特征在于反应釜(5a、5b、5c)分别为专用熔萘反应釜(5a)、专用磺化反应釜(5b)、专用水解、缩合反应釜(5c)，并依次呈上、中、下分层次排布连接；在熔萘反应釜(5a)、磺化反应釜(5b)、缩合反应釜(5c)之间的连接管路上设有控制阀门(8a、8b)；热蒸汽炉(1)的蒸汽管道(2)分别与各层次的反应釜(5a、5b、5c)夹套相联通，在相应的蒸汽管路(4a、4b、4c)上分别设有压力控制器(3)。

4、根据权利要求3所述的实施权利要求1所述制备方法的专用设备，其特征在于专用熔萘反应釜(5a)及专用磺化反应釜(5b)的夹套上，分别设有回水管道(6)，该回水管道(6)的末端连接有回水箱(7)，该回水箱(7)与热蒸汽炉(1)的进水口相联通。

5、根据权利要求3所述的实施权利要求1所述制备方法的专用设备，其特征在于所述的熔萘反应釜与磺化反应釜其数量及容积对等匹配，选用的水解、缩合反应釜的数量及容积比熔萘反应釜或磺化反应釜大一倍。