CN101580352B - 一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺 - Google Patents

一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN101580352B
CN101580352B CN2009100586498A CN200910058649A CN101580352B CN 101580352 B CN101580352 B CN 101580352B CN 2009100586498 A CN2009100586498 A CN 2009100586498A CN 200910058649 A CN200910058649 A CN 200910058649A CN 101580352 B CN101580352 B CN 101580352B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
condensation
still
sulfonation
feed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2009100586498A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101580352A (zh
Inventor
徐世强
沈依勇
李应斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Jilong Construction Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sichuan Jilong Construction Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Jilong Construction Chemical Co Ltd filed Critical Sichuan Jilong Construction Chemical Co Ltd
Priority to CN2009100586498A priority Critical patent/CN101580352B/zh
Publication of CN101580352A publication Critical patent/CN101580352A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101580352B publication Critical patent/CN101580352B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明公开了一种萘系减水剂或及其同系分散剂的生产工艺,主要步骤包括熔化萘或其同系物、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应;其特征在于:所述的磺化反应为三级磺化反应,所述的缩合反应为三至五级缩合反应,通过连续进料实现整个工艺的连续运行。通过该工艺可实现萘系减水剂或其同系分散剂的连续性生产,提高设备的利用率和生产效率,延长设备寿命,减少手动操作环节,降低能耗和劳动强度,并减少人为因素可能对产品质量造成的影响,有利于产品质量的稳定。

Description

一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺
技术领域
本发明涉及减水剂生产技术领域,尤其是一种萘系减水剂或其同系分散剂(包括萘磺酸甲醛缩合物、苊磺酸甲醛缩合物、磺酸甲醛缩合物、甲基萘磺酸甲醛缩合物等)的生产工艺。
背景技术
萘系(高效)减水剂及其同系分散剂是目前国内用量最大的混凝土减水剂。是以萘系或其同系物为主要原料,经熔化萘或其同系物、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应而成液态高效减水剂,再经干燥得萘系高效减水剂或其同系分散剂产品。
现有技术的萘系减水剂及其同系分散剂生产工艺中,都是按间歇式生产操作,以萘系减水剂的生产工艺为例,包括下述步骤:在熔萘釜熔工业萘,一定的温度下把计量好的液态工业萘打入磺化反应釜,在120-160℃范围内滴加硫酸进行磺化,磺化3小时左右降温,打入水解釜在80-120℃进行水解反应30-45min,水解结束降温打入缩合釜,80℃左右滴加甲醛进行缩合反应,滴加结束在100℃以上缩合反应5-6小时左右,降温后打入中和釜进行中和反应,得到液体产品。这种生产工艺的主要缺陷在于:
1.反应釜温度呈周期性升降温变化,对设备寿命有不良影响;
2.整个工艺操作过程全手动操作,工人劳动强度大,不利于工人生产操作及过程控制;且因人为因素造成的质量波动影响过大,不利于产品质量稳定的需求;
3.间歇式生产周期过长,生产效率低,设备利用率低,生产过程中能耗过大,造成人工、能耗浪费,不利于节能降耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺,通过该工艺可实现萘系减水剂或其同系分散剂的连续性生产,提高设备的利用率和生产效率,延长设备寿命,减少手动操作环节,降低能耗和劳动强度,并减少人为因素可能对产品质量造成的影响,有利于产品质量的稳定。
一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺,包括熔化萘或其同系物、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应等主要步骤;其中的磺化反应为三级磺化反应,缩合反应为三至五级缩合反应,通过连续进料实现整个工艺的连续运行。
各步骤具体操作可如下:
(1)熔化萘或其同系物:
将工业萘或其同系物集中于熔化釜中熔化,得熔融状态的液体工业萘或其同系物;
(2)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将上述步骤(1)所得熔融状态的液体工业萘或其同系物通过液体原料(液萘或其同系物)计量泵打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵向1#磺化釜中打入硫酸;液体工业萘或其同系物和硫酸均按照设定流量连续性进料(二者投料比例可参照反应情况酌情考虑,如:按每小时进料重量计算,二者流量比例可优选为1∶0.8-1.5等),二者在1#磺化釜中进行第一级磺化反应;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液(包括已经磺化反应的产物、及进入了1#磺化釜中尚未来得及反应的液体工业萘和硫酸等,以下类推)量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应;
得到三级磺化反应后的磺化料;
(3)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料连续转料到水解釜中(转料流量与2#磺化釜中的料液溢流到3#磺化釜中的流量相一致);同时,通过水解水计量泵,将工艺用水(普通水即可,如饮用水、自来水等均可)连续泵入水解釜中(水的泵入流量可根据磺化料流量、预计的水解需水量等进行大致推算,如:可按磺化料转料流量的10%-120%进行控制);
得到水解反应后的料液;
(4)缩合反应(根据料液反应情况,可设置三至五级缩合反应):
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液连续自动溢流到1#缩合釜(溢流流量与进入水解釜的磺化料和水的总流量相一致);同时,通过甲醛计量泵将储存在甲醛储槽中的甲醛泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应(甲醛泵入流量可根据料液流量及反应情况等进行大致推算,如:可按水解釜溢流到1#缩合釜中料液流量的10%-50%进行控制);
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液连续自动溢流到3#缩合釜,在3#缩合釜中进行第三级缩合反应;
必要时,可通过缩合水计量泵泵入适量的工艺用水(流量可为2#缩合釜溢流到3#缩合釜中料液流量的0-30%);
以此类推,当3#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,3#缩合釜中的料液连续自动溢流到4#缩合釜,在4#缩合釜中进行第四级缩合反应;当4#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,4#缩合釜中的料液连续自动溢流到5#缩合釜,在5#缩合釜中进行第五级缩合反应;
最后一级缩合釜(即:当采用三级缩合反应时,最后一级缩合釜为3#缩合釜,以此类推)中料液量达到设定位置时缩合反应结束,得到三至五级缩合反应后的料液;
(5)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(4)所得三至五级缩合反应后的料液用缩合料转料泵转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的液碱泵入中和釜中,进行中和反应;可通过控制中和釜的PH值控制液碱计量泵流量达到产品PH值在设定范围(对于不同的特定产品,反应结束后其PH值范围是基本恒定的);
中和反应结束即得液体萘系减水剂或其同系分散剂成品(可通过进一步干燥处理得到固体减水剂或其同系分散剂成品)。
上述萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺过程中,对各反应釜中反应温度、反应物及其用量等的控制,均可参照现有技术中的相关反应条件;如:磺化反应的温度通常为100-180℃,水解反应的温度通常为90-120℃,缩合反应的温度通常为80-150℃,中和反应的温度通常为60-100℃,用于中和反应的液碱通常包括氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液等。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.通过本发明萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺,各反应单元物料传送采用位差溢流和计量泵结合等方式,可实现连续投料和设备连续运行;并通过多级反应釜的运用,使整个过程既满足反应时间要求,又满足物料配比精准的要求,生产工艺过程中进料流量等均可自动控制;在实现连续性生产的同时,保证产品质量的可控和稳定,并使各个反应设备单元温度基本稳定、延长设备使用周期。
2.连续性生产还可减少手动操作环节,降低劳动强度和人为因素对产品质量影响的风险,有利于产品质量的稳定和工艺控制,并提高设备利用率和生产效率,有利于生产成本的降低。
3.可综合利用反应过程的反应潜热,降低能量消耗,有利于节能降耗。
附图说明
图1是本发明萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺流程示意图;虚线部分表示可根据工艺调整要求选用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1
本实施例为一种萘系高效减水剂的生产工艺:
如图1的工艺流程所示,包括熔萘、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应等主要步骤;其中的磺化反应为三级磺化反应,缩合反应为四级缩合反应。各步骤具体操作如下:
(1)熔萘:
将工业萘集中于熔化釜中熔萘,在100℃得熔融状态的液体工业萘;
(2)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将上述步骤(1)所得熔融状态的液体工业萘通过液体原料计量泵以50kg/h打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵以60kg/h向1#磺化釜中打入硫酸;二者在1#磺化釜中进行第一级磺化反应,控制反应温度为120-160℃;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液(包括已经磺化反应的产物、及进入了1#磺化釜中尚未来得及反应的液体工业萘和硫酸等,以下类推)量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液以110kg/h的流量连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应,控制反应温度为120-160℃;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液以110kg/h的流量连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应,控制反应温度为120-160℃;得到三级磺化反应后的磺化料;
(3)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料以110kg/h的流量连续转料到水解釜中;同时,通过水解水计量泵,以30kg/h的流量将工艺用水(自来水)连续泵入水解釜中;水解反应温度为90-100℃;得到水解反应后的料液;
(4)四级缩合反应:
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液以140kg/h的流量连续自动溢流到1#缩合釜;同时,通过甲醛计量泵将储存在甲醛储槽中的甲醛以35kg/h的流量泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应,控制反应温度为80-100℃;
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液以175kg/h的流量连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应,控制反应温度为80-100℃;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液以175kg/h的流量连续自动溢流到3#缩合釜,同时通过缩合水计量泵以35kg/h的流量补充水;在3#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;
g、第四级缩合反应:
当3#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,3#缩合釜中的料液以210kg/h的流量连续自动溢流到4#缩合釜,在4#缩合釜中进行第四级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;得到四级缩合反应后的料液;4#缩合釜中料液量达到设定位置时缩合反应结束;
(5)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(4)所得四级缩合反应后的料液用计量泵以210kg/h的流量转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的42%(质量百分比浓度,下同)氢氧化钠溶液以64kg/h的流量泵入中和釜中,进行中和反应,中和反应的温度为60-80℃;中和反应结束即得固含量为43.5%(质量百分比,下同)的液体萘系高效减水剂。
通过测定,按照上述方法制备的混凝土高效减水剂,掺量在0.75%时,水泥净浆流动度达到263mm,砂浆中掺量为0.75%时,减水率可达到23.5%。
实施例2
本实施例为一种固体萘系高效减水剂的生产工艺:
如图1的工艺流程所示,包括熔萘、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应等主要步骤;其中的磺化反应为三级磺化反应,缩合反应为四级缩合反应。各步骤具体操作如下:
(1)熔萘:
将工业萘集中于熔化釜中熔萘,在100℃得熔融状态的液体工业萘;
(2)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将上述步骤(1)所得熔融状态的液体工业萘通过液体原料计量泵以50kg/h打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵以80kg/h向1#磺化釜中打入硫酸;二者在1#磺化釜中进行第一级磺化反应,控制反应温度为150-180℃;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液以130kg/h的流量连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应,控制反应温度为150-180℃;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液以130kg/h的流量连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应,控制反应温度为150-180℃;得到三级磺化反应后的磺化料;
(3)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料以130kg/h的流量连续转料到水解釜中;同时,通过水解水计量泵,以75kg/h的流量将工艺用水(自来水)连续泵入水解釜中;水解反应温度为100-120℃;得到水解反应后的料液;
(4)四级缩合反应:
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液以205kg/h的流量连续自动溢流到1#缩合釜;同时,通过甲醛计量泵将储存在甲醛储槽中的甲醛以30kg/h的流量泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液以235kg/h的流量连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液以235kg/h的流量连续自动溢流到3#缩合釜,在3#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;
g、第四级缩合反应:
当3#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,3#缩合釜中的料液以235kg/h的流量连续自动溢流到4#缩合釜,在4#缩合釜中进行第四级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;得到四级缩合反应后的料液;4#缩合釜中料液量达到设定位置时,缩合反应结束;
(5)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(4)所得四级缩合反应后的料液用计量泵以235kg/h的流量转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的42%氢氧化钠溶液以79kg/h的流量泵入中和釜中,进行中和反应,中和反应的温度为80-100℃;中和反应结束,得到液体萘系高效减水剂;
将上述液体萘系高效减水剂进入干燥塔进行喷雾干燥至含水量约为7%,即得固体萘系高效减水剂。
通过测定,按照上述方法制备的高效混凝土高效减水剂,掺量在0.75%时,水泥净浆流动度达到257mm,砂浆中掺量为0.75%时,减水率可达到21.7%。
实施例3
本实施例为一种固体工业苊高效减水剂的生产工艺:
如图1的工艺流程所示,包括熔苊、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应等主要步骤;其中的磺化反应为三级磺化反应,缩合反应为三级缩合反应。各步骤具体操作如下:
(1)熔苊:
将工业苊集中于熔化釜中熔苊,在90℃得熔融状态的液体工业苊;
(2)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将上述步骤(1)所得熔融状态的液体工业苊通过液体原料计量泵以100kg/h打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵以80kg/h向1#磺化釜中打入硫酸;二者在1#磺化釜中进行第一级磺化反应,控制反应温度为120-180℃;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液以180kg/h的流量连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应,控制反应温度为120-180℃;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液以180kg/h的流量连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应,控制反应温度为120-180℃;得到三级磺化反应后的磺化料;
(3)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料以180kg/h的流量连续转料到水解釜中;同时,通过水解水计量泵,以150kg/h的流量将工艺用水(自来水)连续泵入水解釜中;水解反应温度为100-120℃;得到水解反应后的料液;
(4)三级缩合反应:
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液以330kg/h的流量连续自动溢流到1#缩合釜;同时,通过甲醛计量泵将储存在甲醛储槽中的甲醛以50kg/h的流量泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液以380kg/h的流量连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液以380kg/h的流量连续自动溢流到3#缩合釜,在3#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;得到三级缩合反应后的料液;3#缩合釜中料液量达到设定位置时,缩合反应结束;
(5)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(4)所得三级缩合反应后的料液用计量泵以380kg/h的流量转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的42%氢氧化钠溶液以75kg/h的流量泵入中和釜中,进行中和反应,中和反应的温度为80-100℃;中和反应结束,得到液体苊系高效减水剂;
将上述液体苊系高效减水剂进入干燥塔进行喷雾干燥至含水量约为7%,即得固体苊系高效减水剂。
通过测定,按照上述方法制备的高效混凝土高效减水剂,掺量在0.75%时,水泥净浆流动度达到268mm,砂浆中掺量为0.75%时,减水率可达到25.1%。
实施例4
本实施例为一种染料分散剂FM的生产工艺:
包括磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应等主要步骤(以液体甲基萘为原料,故不需要熔化步骤);其中的磺化反应为三级磺化反应,缩合反应为五级缩合反应。各步骤具体操作如下:
(1)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将70%的混合甲基萘通过液体原料计量泵以100kg/h打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵以120kg/h向1#磺化釜中打入硫酸;二者在1#磺化釜中进行第一级磺化反应,控制反应温度为120-150℃;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液以220kg/h的流量连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应,控制反应温度为140-160℃;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液以220kg/h的流量连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应,控制反应温度为140-160℃;得到三级磺化反应后的磺化料;
(2)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料以220kg/h的流量连续转料到水解釜中;同时,通过水解水计量泵,以100kg/h的流量将工艺用水(自来水)连续泵入水解釜中;水解反应温度为90-110℃;得到水解反应后的料液;
(3)五级缩合反应:
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液以320kg/h的流量连续自动溢流到1#缩合釜;同时,通过甲醛计量泵将储存在甲醛储槽中的甲醛以35kg/h的流量泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液以355kg/h的流量连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液以355kg/h的流量连续自动溢流到3#缩合釜,同时通过缩合水计量泵以35kg/h的流量补充水在3#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;得到三级缩合反应后的料液;
g、第四级缩合反应:
当3#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,3#缩合釜中的料液以390kg/h的流量连续自动溢流到4#缩合釜,在3#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;得到四级缩合反应后的料液;
h、第五级缩合反应:
当4#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,4#缩合釜中的料液以390kg/h的流量连续自动溢流到5#缩合釜,在5#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;得到五级缩合反应后的料液;5#缩合釜中料液量达到设定位置时,缩合反应结束;
(4)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(3)所得五级缩合反应后的料液用计量泵以390kg/h的流量转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的42%氢氧化钠溶液以132kg/h的流量泵入中和釜中,进行中和反应,中和反应的温度为70-90℃;
中和反应结束,得到液体MF分散剂;将该液体MF分散剂进入干燥塔进行喷雾干燥,即得固体MF分散剂。

Claims (10)

1.一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺,主要步骤包括熔化萘或其同系物、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应;其特征在于:所述的磺化反应为三级磺化反应,所述的缩合反应为三至五级缩合反应,通过连续进料实现整个工艺的连续运行。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述的各主要步骤分别如下:
(1)熔化萘或其同系物:
将工业萘或其同系物集中于熔化釜中熔化,得熔融状态的液体工业萘或其同系物;
(2)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将上述步骤(1)所得熔融状态的液体工业萘或其同系物通过液体原料计量泵打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵向1#磺化釜中打入硫酸;液体工业萘或其同系物和硫酸均按照设定流量连续性进料,在1#磺化釜中进行第一级磺化反应;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应;
得到三级磺化反应后的磺化料;
(3)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料连续定量的转料到水解釜中;同时,通过水解水计量泵定量的将工艺用水连续泵入水解釜中;
得到水解反应后的料液;
(4)缩合反应:
根据料液反应情况设置三至五级缩合反应:
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液连续自动溢流到1#缩合釜;同时,通过甲醛计量泵定量的将储存在甲醛储槽中的甲醛泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应;
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液连续自动溢流到3#缩合釜,在3#缩合釜中进行第三级缩合反应;
以此类推,当3#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,3#缩合釜中的料液连续自动溢流到4#缩合釜,在4#缩合釜中进行第四级缩合反应;当4#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,4#缩合釜中的料液连续自动溢流到5#缩合釜,在5#缩合釜中进行第五级缩合反应;
最后一级缩合釜中料液量达到设定位置时缩合反应结束,得到三至五级缩合反应后的料液;
(5)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(4)所得三至五级缩合反应后的料液用缩合料转料泵转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的液碱泵入中和釜中,进行中和反应;通过中和釜的PH值自动控制液碱计量泵流量达到产品PH值在设定范围;
中和反应结束即得液体萘系减水剂或其同系分散剂成品;必要时,通过进一步干燥处理,即得到固体减水剂或其同系分散剂成品。
3.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(2)、a“第一级磺化反应”中,液体工业萘或其同系物和硫酸的投料比例,按每小时进料重量计算,为1∶0.8-1.5。
4.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(2)中,各级磺化反应的温度为100-180℃。
5.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(3)中,水解反应的温度为90-120℃。
6.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(3)中,通过水解水计量泵连续泵入水的流量,按磺化料转料流量的10%-120%进行控制。
7.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(4)、d“第一级缩合反应”中,甲醛的泵入流量,按水解釜溢流到1#缩合釜中料液流量的10%-50%进行控制。
8.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(4)、f“第三级缩合反应”中,根据反应需要,通过缩合水计量泵补充工艺用水;补水量为2#缩合釜溢流到3#缩合釜中料液流量的0-30%。
9.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(4)中,各级缩合反应的温度为80-150℃。
10.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(5)中,中和反应的温度为60-100℃。
CN2009100586498A 2009-03-19 2009-03-19 一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺 Expired - Fee Related CN101580352B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100586498A CN101580352B (zh) 2009-03-19 2009-03-19 一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100586498A CN101580352B (zh) 2009-03-19 2009-03-19 一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101580352A CN101580352A (zh) 2009-11-18
CN101580352B true CN101580352B (zh) 2012-04-25

Family

ID=41362690

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100586498A Expired - Fee Related CN101580352B (zh) 2009-03-19 2009-03-19 一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101580352B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101723860B (zh) * 2009-12-08 2013-04-24 上虞吉龙化学建材有限公司 一种萘系减水剂的制备方法
CN102145985B (zh) * 2010-02-09 2013-01-09 新疆格辉科技有限公司 一种用于混凝土的高效减水剂和早强剂的制备方法
CN105236798B (zh) * 2014-12-26 2017-10-20 浙江吉盛化学建材有限公司 一种萘系减水剂的制备方法
CN104628607B (zh) * 2015-02-16 2016-05-25 曲靖众一合成化工有限公司 一种α-萘磺酸连续加压水解方法及其装置
CN106632938B (zh) * 2016-09-20 2019-01-01 江苏苏博特新材料股份有限公司 一种萘系减水剂的节能制备方法及其专用设备
CN108822006A (zh) * 2018-05-31 2018-11-16 山西豪仑科化工有限公司 一种萘磺化连续反应工艺
CN111689879A (zh) * 2020-06-03 2020-09-22 浙江五龙新材股份有限公司 一种分散剂清洁生产的方法
CN113087867A (zh) * 2021-04-12 2021-07-09 罗小泉 一种减水剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101580352A (zh) 2009-11-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101580352B (zh) 一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺
CN103992443B (zh) 常温混料法制备聚羧酸减水剂的方法
CN102515610B (zh) 一种脂肪族高效减水剂及其制备方法
CN100453491C (zh) 一种萘系减水剂的制备方法及其专用设备
CN101723860A (zh) 一种萘系减水剂的制备方法
CN102276179B (zh) 一种苯酚改性脂肪族减水剂及其制备方法
CN102464464A (zh) 一种萘系减水剂的制备方法
CN101824128A (zh) β-萘酚生产废液改性氨基磺酸系高效减水剂及制备方法
CN101633981B (zh) 含钛物料的酸解方法及钛白粉的制备方法
CN104193625A (zh) 乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法
CN201367397Y (zh) 一种用于生产萘系减水剂或其同系分散剂的装置
CN101717480B (zh) 一种免加热脂肪族高效减水剂的制备方法
CN113501794A (zh) 一种2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法
CN102615694B (zh) 利用化学石膏生产高强α石膏的工艺
CN100430331C (zh) 脂肪族混凝土高效减水剂的连续化生产方法
CN103910609B (zh) 一种甲酚的合成方法
CN104262991B (zh) 一种半连续化生产荧光增白剂的方法
CN111072534A (zh) 一种硫化异丁烯的合成工艺
CN104028189A (zh) 一种复酚聚氧乙烯醚磺化物的自动化生产系统及其自动化控制方法
CN100387543C (zh) 萘系减水剂的制备方法
CN207811695U (zh) 一种萘系水煤浆添加剂的制备系统
CN205412998U (zh) 一种聚羧酸减水剂的柔性自动化生产装置
CN106117481B (zh) 一种溶剂法集中磺化分餐式缩合生产萘系减水剂的生产方法
CN203079853U (zh) 萘系减水剂生产设备
CN103724567B (zh) 一种减缩型减水剂及其合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120425

Termination date: 20180319

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee