CN101580352B - 一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种萘系减水剂或及其同系分散剂的生产工艺,主要步骤包括熔化萘或其同系物、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应;其特征在于:所述的磺化反应为三级磺化反应,所述的缩合反应为三至五级缩合反应,通过连续进料实现整个工艺的连续运行。通过该工艺可实现萘系减水剂或其同系分散剂的连续性生产,提高设备的利用率和生产效率,延长设备寿命,减少手动操作环节,降低能耗和劳动强度,并减少人为因素可能对产品质量造成的影响,有利于产品质量的稳定。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂生产技术领域,尤其是一种萘系减水剂或其同系分散剂(包括萘磺酸甲醛缩合物、苊磺酸甲醛缩合物、磺酸甲醛缩合物、甲基萘磺酸甲醛缩合物等)的生产工艺。
背景技术
萘系(高效)减水剂及其同系分散剂是目前国内用量最大的混凝土减水剂。是以萘系或其同系物为主要原料,经熔化萘或其同系物、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应而成液态高效减水剂,再经干燥得萘系高效减水剂或其同系分散剂产品。
现有技术的萘系减水剂及其同系分散剂生产工艺中,都是按间歇式生产操作,以萘系减水剂的生产工艺为例,包括下述步骤:在熔萘釜熔工业萘,一定的温度下把计量好的液态工业萘打入磺化反应釜,在120-160℃范围内滴加硫酸进行磺化,磺化3小时左右降温,打入水解釜在80-120℃进行水解反应30-45min,水解结束降温打入缩合釜,80℃左右滴加甲醛进行缩合反应,滴加结束在100℃以上缩合反应5-6小时左右,降温后打入中和釜进行中和反应,得到液体产品。这种生产工艺的主要缺陷在于:
1.反应釜温度呈周期性升降温变化,对设备寿命有不良影响;
2.整个工艺操作过程全手动操作,工人劳动强度大,不利于工人生产操作及过程控制;且因人为因素造成的质量波动影响过大,不利于产品质量稳定的需求;
3.间歇式生产周期过长,生产效率低,设备利用率低,生产过程中能耗过大,造成人工、能耗浪费,不利于节能降耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺,通过该工艺可实现萘系减水剂或其同系分散剂的连续性生产,提高设备的利用率和生产效率,延长设备寿命,减少手动操作环节,降低能耗和劳动强度,并减少人为因素可能对产品质量造成的影响,有利于产品质量的稳定。
一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺,包括熔化萘或其同系物、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应等主要步骤;其中的磺化反应为三级磺化反应,缩合反应为三至五级缩合反应,通过连续进料实现整个工艺的连续运行。
各步骤具体操作可如下:
(1)熔化萘或其同系物:
将工业萘或其同系物集中于熔化釜中熔化,得熔融状态的液体工业萘或其同系物;
(2)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将上述步骤(1)所得熔融状态的液体工业萘或其同系物通过液体原料(液萘或其同系物)计量泵打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵向1#磺化釜中打入硫酸;液体工业萘或其同系物和硫酸均按照设定流量连续性进料(二者投料比例可参照反应情况酌情考虑,如:按每小时进料重量计算,二者流量比例可优选为1∶0.8-1.5等),二者在1#磺化釜中进行第一级磺化反应;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液(包括已经磺化反应的产物、及进入了1#磺化釜中尚未来得及反应的液体工业萘和硫酸等,以下类推)量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应;
得到三级磺化反应后的磺化料;
(3)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料连续转料到水解釜中(转料流量与2#磺化釜中的料液溢流到3#磺化釜中的流量相一致);同时,通过水解水计量泵,将工艺用水(普通水即可,如饮用水、自来水等均可)连续泵入水解釜中(水的泵入流量可根据磺化料流量、预计的水解需水量等进行大致推算,如:可按磺化料转料流量的10%-120%进行控制);
得到水解反应后的料液;
(4)缩合反应(根据料液反应情况,可设置三至五级缩合反应):
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液连续自动溢流到1#缩合釜(溢流流量与进入水解釜的磺化料和水的总流量相一致);同时,通过甲醛计量泵将储存在甲醛储槽中的甲醛泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应(甲醛泵入流量可根据料液流量及反应情况等进行大致推算,如:可按水解釜溢流到1#缩合釜中料液流量的10%-50%进行控制);
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液连续自动溢流到3#缩合釜,在3#缩合釜中进行第三级缩合反应;
必要时,可通过缩合水计量泵泵入适量的工艺用水(流量可为2#缩合釜溢流到3#缩合釜中料液流量的0-30%);
以此类推,当3#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,3#缩合釜中的料液连续自动溢流到4#缩合釜,在4#缩合釜中进行第四级缩合反应;当4#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,4#缩合釜中的料液连续自动溢流到5#缩合釜,在5#缩合釜中进行第五级缩合反应;
最后一级缩合釜(即:当采用三级缩合反应时,最后一级缩合釜为3#缩合釜,以此类推)中料液量达到设定位置时缩合反应结束,得到三至五级缩合反应后的料液;
(5)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(4)所得三至五级缩合反应后的料液用缩合料转料泵转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的液碱泵入中和釜中,进行中和反应;可通过控制中和釜的PH值控制液碱计量泵流量达到产品PH值在设定范围(对于不同的特定产品,反应结束后其PH值范围是基本恒定的);
中和反应结束即得液体萘系减水剂或其同系分散剂成品(可通过进一步干燥处理得到固体减水剂或其同系分散剂成品)。
上述萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺过程中,对各反应釜中反应温度、反应物及其用量等的控制,均可参照现有技术中的相关反应条件;如:磺化反应的温度通常为100-180℃,水解反应的温度通常为90-120℃,缩合反应的温度通常为80-150℃,中和反应的温度通常为60-100℃,用于中和反应的液碱通常包括氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液等。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.通过本发明萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺,各反应单元物料传送采用位差溢流和计量泵结合等方式,可实现连续投料和设备连续运行;并通过多级反应釜的运用,使整个过程既满足反应时间要求,又满足物料配比精准的要求,生产工艺过程中进料流量等均可自动控制;在实现连续性生产的同时,保证产品质量的可控和稳定,并使各个反应设备单元温度基本稳定、延长设备使用周期。
2.连续性生产还可减少手动操作环节,降低劳动强度和人为因素对产品质量影响的风险,有利于产品质量的稳定和工艺控制,并提高设备利用率和生产效率,有利于生产成本的降低。
3.可综合利用反应过程的反应潜热,降低能量消耗,有利于节能降耗。
附图说明
图1是本发明萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺流程示意图;虚线部分表示可根据工艺调整要求选用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1
本实施例为一种萘系高效减水剂的生产工艺:
如图1的工艺流程所示,包括熔萘、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应等主要步骤;其中的磺化反应为三级磺化反应,缩合反应为四级缩合反应。各步骤具体操作如下:
(1)熔萘:
将工业萘集中于熔化釜中熔萘,在100℃得熔融状态的液体工业萘;
(2)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将上述步骤(1)所得熔融状态的液体工业萘通过液体原料计量泵以50kg/h打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵以60kg/h向1#磺化釜中打入硫酸;二者在1#磺化釜中进行第一级磺化反应,控制反应温度为120-160℃;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液(包括已经磺化反应的产物、及进入了1#磺化釜中尚未来得及反应的液体工业萘和硫酸等,以下类推)量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液以110kg/h的流量连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应,控制反应温度为120-160℃;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液以110kg/h的流量连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应,控制反应温度为120-160℃;得到三级磺化反应后的磺化料;
(3)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料以110kg/h的流量连续转料到水解釜中;同时,通过水解水计量泵,以30kg/h的流量将工艺用水(自来水)连续泵入水解釜中;水解反应温度为90-100℃;得到水解反应后的料液;
(4)四级缩合反应:
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液以140kg/h的流量连续自动溢流到1#缩合釜;同时,通过甲醛计量泵将储存在甲醛储槽中的甲醛以35kg/h的流量泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应,控制反应温度为80-100℃;
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液以175kg/h的流量连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应,控制反应温度为80-100℃;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液以175kg/h的流量连续自动溢流到3#缩合釜,同时通过缩合水计量泵以35kg/h的流量补充水;在3#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;
g、第四级缩合反应:
当3#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,3#缩合釜中的料液以210kg/h的流量连续自动溢流到4#缩合釜,在4#缩合釜中进行第四级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;得到四级缩合反应后的料液;4#缩合釜中料液量达到设定位置时缩合反应结束;
(5)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(4)所得四级缩合反应后的料液用计量泵以210kg/h的流量转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的42%(质量百分比浓度,下同)氢氧化钠溶液以64kg/h的流量泵入中和釜中,进行中和反应,中和反应的温度为60-80℃;中和反应结束即得固含量为43.5%(质量百分比,下同)的液体萘系高效减水剂。
通过测定,按照上述方法制备的混凝土高效减水剂,掺量在0.75%时,水泥净浆流动度达到263mm,砂浆中掺量为0.75%时,减水率可达到23.5%。
实施例2
本实施例为一种固体萘系高效减水剂的生产工艺:
如图1的工艺流程所示,包括熔萘、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应等主要步骤;其中的磺化反应为三级磺化反应,缩合反应为四级缩合反应。各步骤具体操作如下:
(1)熔萘:
将工业萘集中于熔化釜中熔萘,在100℃得熔融状态的液体工业萘;
(2)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将上述步骤(1)所得熔融状态的液体工业萘通过液体原料计量泵以50kg/h打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵以80kg/h向1#磺化釜中打入硫酸;二者在1#磺化釜中进行第一级磺化反应,控制反应温度为150-180℃;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液以130kg/h的流量连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应,控制反应温度为150-180℃;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液以130kg/h的流量连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应,控制反应温度为150-180℃;得到三级磺化反应后的磺化料;
(3)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料以130kg/h的流量连续转料到水解釜中;同时,通过水解水计量泵,以75kg/h的流量将工艺用水(自来水)连续泵入水解釜中;水解反应温度为100-120℃;得到水解反应后的料液;
(4)四级缩合反应:
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液以205kg/h的流量连续自动溢流到1#缩合釜;同时,通过甲醛计量泵将储存在甲醛储槽中的甲醛以30kg/h的流量泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液以235kg/h的流量连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液以235kg/h的流量连续自动溢流到3#缩合釜,在3#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;
g、第四级缩合反应:
当3#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,3#缩合釜中的料液以235kg/h的流量连续自动溢流到4#缩合釜,在4#缩合釜中进行第四级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;得到四级缩合反应后的料液;4#缩合釜中料液量达到设定位置时,缩合反应结束;
(5)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(4)所得四级缩合反应后的料液用计量泵以235kg/h的流量转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的42%氢氧化钠溶液以79kg/h的流量泵入中和釜中,进行中和反应,中和反应的温度为80-100℃;中和反应结束,得到液体萘系高效减水剂;
将上述液体萘系高效减水剂进入干燥塔进行喷雾干燥至含水量约为7%,即得固体萘系高效减水剂。
通过测定,按照上述方法制备的高效混凝土高效减水剂,掺量在0.75%时,水泥净浆流动度达到257mm,砂浆中掺量为0.75%时,减水率可达到21.7%。
实施例3
本实施例为一种固体工业苊高效减水剂的生产工艺:
如图1的工艺流程所示,包括熔苊、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应等主要步骤;其中的磺化反应为三级磺化反应,缩合反应为三级缩合反应。各步骤具体操作如下:
(1)熔苊:
将工业苊集中于熔化釜中熔苊,在90℃得熔融状态的液体工业苊;
(2)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将上述步骤(1)所得熔融状态的液体工业苊通过液体原料计量泵以100kg/h打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵以80kg/h向1#磺化釜中打入硫酸;二者在1#磺化釜中进行第一级磺化反应,控制反应温度为120-180℃;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液以180kg/h的流量连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应,控制反应温度为120-180℃;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液以180kg/h的流量连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应,控制反应温度为120-180℃;得到三级磺化反应后的磺化料;
(3)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料以180kg/h的流量连续转料到水解釜中;同时,通过水解水计量泵,以150kg/h的流量将工艺用水(自来水)连续泵入水解釜中;水解反应温度为100-120℃;得到水解反应后的料液;
(4)三级缩合反应:
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液以330kg/h的流量连续自动溢流到1#缩合釜;同时,通过甲醛计量泵将储存在甲醛储槽中的甲醛以50kg/h的流量泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液以380kg/h的流量连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液以380kg/h的流量连续自动溢流到3#缩合釜,在3#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为120-150℃;得到三级缩合反应后的料液;3#缩合釜中料液量达到设定位置时,缩合反应结束;
(5)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(4)所得三级缩合反应后的料液用计量泵以380kg/h的流量转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的42%氢氧化钠溶液以75kg/h的流量泵入中和釜中,进行中和反应,中和反应的温度为80-100℃;中和反应结束,得到液体苊系高效减水剂;
将上述液体苊系高效减水剂进入干燥塔进行喷雾干燥至含水量约为7%,即得固体苊系高效减水剂。
通过测定,按照上述方法制备的高效混凝土高效减水剂,掺量在0.75%时,水泥净浆流动度达到268mm,砂浆中掺量为0.75%时,减水率可达到25.1%。
实施例4
本实施例为一种染料分散剂FM的生产工艺:
包括磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应等主要步骤(以液体甲基萘为原料,故不需要熔化步骤);其中的磺化反应为三级磺化反应,缩合反应为五级缩合反应。各步骤具体操作如下:
(1)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将70%的混合甲基萘通过液体原料计量泵以100kg/h打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵以120kg/h向1#磺化釜中打入硫酸;二者在1#磺化釜中进行第一级磺化反应,控制反应温度为120-150℃;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液以220kg/h的流量连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应,控制反应温度为140-160℃;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液以220kg/h的流量连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应,控制反应温度为140-160℃;得到三级磺化反应后的磺化料;
(2)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料以220kg/h的流量连续转料到水解釜中;同时,通过水解水计量泵,以100kg/h的流量将工艺用水(自来水)连续泵入水解釜中;水解反应温度为90-110℃;得到水解反应后的料液;
(3)五级缩合反应:
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液以320kg/h的流量连续自动溢流到1#缩合釜;同时,通过甲醛计量泵将储存在甲醛储槽中的甲醛以35kg/h的流量泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液以355kg/h的流量连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液以355kg/h的流量连续自动溢流到3#缩合釜,同时通过缩合水计量泵以35kg/h的流量补充水在3#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;得到三级缩合反应后的料液;
g、第四级缩合反应:
当3#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,3#缩合釜中的料液以390kg/h的流量连续自动溢流到4#缩合釜,在3#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;得到四级缩合反应后的料液;
h、第五级缩合反应:
当4#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,4#缩合釜中的料液以390kg/h的流量连续自动溢流到5#缩合釜,在5#缩合釜中进行第三级缩合反应,控制反应温度为100-120℃;得到五级缩合反应后的料液;5#缩合釜中料液量达到设定位置时,缩合反应结束;
(4)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(3)所得五级缩合反应后的料液用计量泵以390kg/h的流量转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的42%氢氧化钠溶液以132kg/h的流量泵入中和釜中,进行中和反应,中和反应的温度为70-90℃;
中和反应结束,得到液体MF分散剂;将该液体MF分散剂进入干燥塔进行喷雾干燥,即得固体MF分散剂。
Claims (10)
1.一种萘系减水剂或其同系分散剂的生产工艺,主要步骤包括熔化萘或其同系物、磺化反应、水解反应、缩合反应、中和反应;其特征在于:所述的磺化反应为三级磺化反应,所述的缩合反应为三至五级缩合反应,通过连续进料实现整个工艺的连续运行。
2.根据权利要求1所述的生产工艺,其特征在于:所述的各主要步骤分别如下:
(1)熔化萘或其同系物:
将工业萘或其同系物集中于熔化釜中熔化,得熔融状态的液体工业萘或其同系物;
(2)三级磺化反应:
a、第一级磺化反应:
将上述步骤(1)所得熔融状态的液体工业萘或其同系物通过液体原料计量泵打入1#磺化釜中,同时通过硫酸计量泵向1#磺化釜中打入硫酸;液体工业萘或其同系物和硫酸均按照设定流量连续性进料,在1#磺化釜中进行第一级磺化反应;
b、第二级磺化反应:
当1#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#磺化釜中的料液连续自动溢流到2#磺化釜,在2#磺化釜中进行第二级磺化反应;
c、第三级磺化反应:
当2#磺化釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#磺化釜中的料液连续自动溢流到3#磺化釜,在3#磺化釜中进行第三级磺化反应;
得到三级磺化反应后的磺化料;
(3)水解反应:
当3#磺化釜中的料液量达到设定位置时,通过磺化料转料泵、将上述步骤(2)所得三级磺化反应后的磺化料连续定量的转料到水解釜中;同时,通过水解水计量泵定量的将工艺用水连续泵入水解釜中;
得到水解反应后的料液;
(4)缩合反应:
根据料液反应情况设置三至五级缩合反应:
d、第一级缩合反应:
当水解釜中的料液量达到设定的溢流位置时,水解釜中的料液连续自动溢流到1#缩合釜;同时,通过甲醛计量泵定量的将储存在甲醛储槽中的甲醛泵入1#缩合釜中,进行第一级缩合反应;
e、第二级缩合反应:
当1#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,1#缩合釜中的料液连续自动溢流到2#缩合釜,在2#缩合釜中进行第二级缩合反应;
f、第三级缩合反应:
当2#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,2#缩合釜中的料液连续自动溢流到3#缩合釜,在3#缩合釜中进行第三级缩合反应;
以此类推,当3#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,3#缩合釜中的料液连续自动溢流到4#缩合釜,在4#缩合釜中进行第四级缩合反应;当4#缩合釜中的料液量达到设定的溢流位置时,4#缩合釜中的料液连续自动溢流到5#缩合釜,在5#缩合釜中进行第五级缩合反应;
最后一级缩合釜中料液量达到设定位置时缩合反应结束,得到三至五级缩合反应后的料液;
(5)中和反应:
缩合反应结束后,将上述步骤(4)所得三至五级缩合反应后的料液用缩合料转料泵转料到中和釜;同时,通过液碱计量泵将储存在液碱储槽的液碱泵入中和釜中,进行中和反应;通过中和釜的PH值自动控制液碱计量泵流量达到产品PH值在设定范围;
中和反应结束即得液体萘系减水剂或其同系分散剂成品;必要时,通过进一步干燥处理,即得到固体减水剂或其同系分散剂成品。
3.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(2)、a“第一级磺化反应”中,液体工业萘或其同系物和硫酸的投料比例,按每小时进料重量计算,为1∶0.8-1.5。
4.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(2)中,各级磺化反应的温度为100-180℃。
5.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(3)中,水解反应的温度为90-120℃。
6.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(3)中,通过水解水计量泵连续泵入水的流量,按磺化料转料流量的10%-120%进行控制。
7.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(4)、d“第一级缩合反应”中,甲醛的泵入流量,按水解釜溢流到1#缩合釜中料液流量的10%-50%进行控制。
8.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(4)、f“第三级缩合反应”中,根据反应需要,通过缩合水计量泵补充工艺用水;补水量为2#缩合釜溢流到3#缩合釜中料液流量的0-30%。
9.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(4)中,各级缩合反应的温度为80-150℃。
10.根据权利要求2所述的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(5)中,中和反应的温度为60-100℃。
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