CN104628607B - 一种α-萘磺酸连续加压水解方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α-萘磺酸连续加压水解方法及其装置，打破传统α-萘磺酸间歇常压水解方法的限制，采用连续加压水解α-萘磺酸，传统间歇常压水解工艺水解产物中α-萘磺酸的含量为1~3%，本发明提供的连续加压水解工艺水解产物中α-萘磺酸的含量为0.2~0.8%，使得α-萘磺酸的水解率得到大幅提高，有效提升了萘系中间体β-萘磺酸的纯度，降低企业成本投入，实现节能减排、绿色环保的生产要求。
Description
技术领域
本发明属于萘磺酸水解技术领域，具体涉及一种α-萘磺酸连续加压水解方法及其装置。
背景技术
α-萘磺酸与β-萘磺酸是用作生产染料、农药和药物的重要中间体，二者是以萘为原料经磺化反应制得。采用上述方法生产的萘磺酸常常是其各种异构体的混合物，α-萘磺酸与β-萘磺酸由于其磺酸基位置不同，性能存在差异，某些农药和药物的生产则需要高纯度的β-萘磺酸，然而即使是采用β-萘磺酸合成条件的最优组合方案，也仍然会不可避免的合成少量的α-萘磺酸，为此需要对磺化反应后的反应液中存在的副产物α-萘磺酸进行水解，以期获得纯度较高的β-萘磺酸。
目前，国内外α-萘磺酸的水解通常采用直接加水进行水解反应，生产工艺为间歇方式，水解效率较低，生产规模较小。存在上述问题的主要原因是磺化反应液的温度与加入水的温差较大，反应过程中反应液易飞溅，同时间歇方式水解温度及加水量不易控制，水解反应不彻底，严重影响产品质量；加水后反应液温度下降，又需要通过夹套使用蒸汽对反应液进行升温维持水解温度，为此产生额外能耗，增加了企业的成本投入，难以实现节能减排、绿色环保的生产要求。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种α-萘磺酸连续加压水解方法，第二目的在于提供一种实现上述方法的装置。
本发明的第一目的是这样实现的，包括一级加压水解、二级加压水解、三级加压水解、四级加压水解，具体步骤为：
A、一级加压水解：磺化反应混合液自磺化反应釜进入一级水解反应釜，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池经冷凝水泵送入一级水解反应釜，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器从一级水解反应釜底部以雾状逆流方式与磺化反应混合液接触，磺化反应混合液在一级水解反应釜的反应时间为20~30min；
B、二级加压水解：步骤A中一级加压水解后的混合液自一级水解反应釜进入二级水解反应釜，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池经冷凝水泵送入二级水解反应釜，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器从二级水解反应釜底部以雾状逆流方式与一级加压水解后的混合液接触，一级加压水解后的混合液在二级水解反应釜的反应时间为20~30min；
C、三级加压水解：步骤B中二级加压水解后的混合液自二级水解反应釜进入三级水解反应釜，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池经冷凝水泵送入三级水解反应釜，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器从三级水解反应釜底部以雾状逆流方式与二级加压水解后的混合液接触，二级加压水解后的混合液在三级水解反应釜的反应时间为20~30min；
D、四级加压水解：步骤C中三级加压水解后的混合液自三级水解反应釜进入四级水解反应釜，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池经冷凝水泵送入四级水解反应釜，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器从四级水解反应釜底部以雾状逆流方式与三级加压水解后的混合液接触，三级加压水解后的混合液在四级水解反应釜的反应时间为20~30min。
本发明的第二目的是这样实现的，包括磺化反应釜、蒸汽发生器、生成水收集池、冷凝水泵和水解反应釜，所述水解反应釜包括一级水解反应釜、二级水解反应釜、三级水解反应釜和四级水解反应釜，所述磺化反应釜的出料口与一级水解反应釜的进料口连接，所述一级水解反应釜的出料口与二级水解反应釜的进料口连接，所述二级水解反应釜的出料口与三级水解反应釜的进料口连接，所述三级水解反应釜的出料口与四级水解反应釜的进料口连接，所述四级水解反应釜的出料口与吹萘塔连接；所述蒸汽发生器的出气口分别与一级水解反应釜、二级水解反应釜、三级水解反应釜和四级水解反应釜的底部进气口相连接；所述冷凝水泵的进水口与生成水收集池连通，所述冷凝水泵的出水管分别分别与一级水解反应釜、二级水解反应釜、三级水解反应釜和四级水解反应釜的进水口连接。
本发明打破传统α-萘磺酸间歇常压水解方法的限制，采用连续加压水解α-萘磺酸，传统间歇常压水解工艺水解产物中α-萘磺酸的含量为1~3%，本发明提供的连续加压水解工艺水解产物中α-萘磺酸的含量为0.2~0.8%，使得α-萘磺酸的水解率得到大幅提高，有效提升了萘系中间体β-萘磺酸的纯度，降低企业成本投入，实现节能减排、绿色环保的生产要求。
附图说明
图1是本发明装置结构示意图；
图中：1-磺化反应釜、2-蒸汽发生器、3-生成水收集池、4-冷凝水泵、5-一级水解反应釜、6-二级水解反应釜、7-三级水解反应釜、8-四级水解反应釜、9-吹萘塔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明提供的α-萘磺酸连续加压水解方法包括一级加压水解、二级加压水解、三级加压水解、四级加压水解，具体步骤为：
A、一级加压水解：磺化反应混合液自磺化反应釜1进入一级水解反应釜，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入一级水解反应釜5，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从一级水解反应釜5底部以雾状逆流方式与磺化反应混合液接触，磺化反应混合液在一级水解反应釜5的反应时间为20~30min；
B、二级加压水解：步骤A中一级加压水解后的混合液自一级水解反应釜5进入二级水解反应釜6，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入二级水解反应釜6，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从二级水解反应釜6底部以雾状逆流方式与一级加压水解后的混合液接触，一级加压水解后的混合液在二级水解反应釜6的反应时间为20~30min；
C、三级加压水解：步骤B中二级加压水解后的混合液自二级水解反应釜6进入三级水解反应釜7，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入三级水解反应釜7，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从三级水解反应釜7底部以雾状逆流方式与二级加压水解后的混合液接触，二级加压水解后的混合液在三级水解反应釜7的反应时间为20~30min；
D、四级加压水解：步骤C中三级加压水解后的混合液自三级水解反应釜7进入四级水解反应釜8，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入四级水解反应釜8，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从四级水解反应釜8底部以雾状逆流方式与三级加压水解后的混合液接触，三级加压水解后的混合液在四级水解反应釜8的反应时间为20~30min。
所述步骤A、B、C、D中送入各级水解反应釜的低压饱和蒸汽的压力为0.4~0.5MPa，温度为144~152℃。
所述步骤A、B、C、D中送入各级水解反应釜中的磺化反应生成冷凝水均分两步加入，即先加入水解反应所需用水量30%~40%的磺化反应生成冷凝水，通入低压饱和蒸汽后再补充加入磺化反应生成冷凝水。
所述步骤A、B、C、D中送入各级水解反应釜中的磺化反应生成冷凝水的温度为75~85℃。
作为优选实施方式，所述步骤A、B、C、D中送入各级水解反应釜中的磺化反应生成冷凝水的温度为80℃。
所述步骤A、B、C、D中各级水解反应釜中的水解温度为150~155℃，水解压力为0.08~0.12MPa。
本发明提供的适用于α-萘磺酸连续加压水解方法的装置，包括磺化反应釜1、蒸汽发生器2、生成水收集池3、冷凝水泵4和水解反应釜，所述水解反应釜包括一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7和四级水解反应釜8，所述磺化反应釜1的出料口与一级水解反应釜5的进料口连接，所述一级水解反应釜5的出料口与二级水解反应釜6的进料口连接，所述二级水解反应釜6的出料口与三级水解反应釜7的进料口连接，所述三级水解反应釜7的出料口与四级水解反应釜8的进料口连接，所述四级水解反应釜8的出料口与吹萘塔9连接；所述蒸汽发生器2的出气口分别与一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7和四级水解反应釜8的底部进气口相连接；所述冷凝水泵4的进水口与生成水收集池3连通，所述冷凝水泵4的出水管分别分别与一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7和四级水解反应釜8的进水口连接。
所述水解反应釜为带夹套的搪瓷反应釜，且釜底部均布3个进气旋转雾化喷头，每个雾化喷头分别配装有逆止阀。
所述冷凝水泵4为闭式叶轮结构，汽蚀余量为5~8m。
所述蒸汽发生器2为低压饱和蒸汽发生器，其出气口处设置稳压阀。
实施例1
磺化反应混合液自磺化反应釜1进入一级水解反应釜，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入一级水解反应釜5，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从一级水解反应釜5底部以雾状逆流方式与磺化反应混合液接触，磺化反应混合液在一级水解反应釜5中反应20min；一级加压水解后的混合液自一级水解反应釜5进入二级水解反应釜6，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入二级水解反应釜6，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从二级水解反应釜6底部以雾状逆流方式与一级加压水解后的混合液接触，一级加压水解后的混合液在二级水解反应釜6中反应20min；二级加压水解后的混合液自二级水解反应釜6进入三级水解反应釜7，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入三级水解反应釜7，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从三级水解反应釜7底部以雾状逆流方式与二级加压水解后的混合液接触，二级加压水解后的混合液在三级水解反应釜7中反应20min；三级加压水解后的混合液自三级水解反应釜7进入四级水解反应釜8，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入四级水解反应釜8，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从四级水解反应釜8底部以雾状逆流方式与三级加压水解后的混合液接触，三级加压水解后的混合液在四级水解反应釜8中反应20min；在上述水解反应过程中，送入一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7、四级水解反应釜8中的磺化反应生成冷凝水均分两步加入，即先加入水解反应所需用水量30%的磺化反应生成冷凝水，通入压力为0.4MPa，温度为144℃的低压饱和蒸汽后再补充加入磺化反应生成冷凝水，所述磺化反应生成冷凝水的温度为75℃；同时保持一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7、四级水解反应釜8中的水解压力均为0.08MPa，水解温度为150℃，四级水解反应完成后，水解产物中α-萘磺酸的含量为0.38%。
实施例2
磺化反应混合液自磺化反应釜1进入一级水解反应釜，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入一级水解反应釜5，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从一级水解反应釜5底部以雾状逆流方式与磺化反应混合液接触，磺化反应混合液在一级水解反应釜5中反应20min；一级加压水解后的混合液自一级水解反应釜5进入二级水解反应釜6，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入二级水解反应釜6，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从二级水解反应釜6底部以雾状逆流方式与一级加压水解后的混合液接触，一级加压水解后的混合液在二级水解反应釜6中反应20min；二级加压水解后的混合液自二级水解反应釜6进入三级水解反应釜7，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入三级水解反应釜7，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从三级水解反应釜7底部以雾状逆流方式与二级加压水解后的混合液接触，二级加压水解后的混合液在三级水解反应釜7中反应20min；三级加压水解后的混合液自三级水解反应釜7进入四级水解反应釜8，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入四级水解反应釜8，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从四级水解反应釜8底部以雾状逆流方式与三级加压水解后的混合液接触，三级加压水解后的混合液在四级水解反应釜8中反应20min；在上述水解反应过程中，送入一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7、四级水解反应釜8中的磺化反应生成冷凝水均分两步加入，即先加入水解反应所需用水量40%的磺化反应生成冷凝水，通入压力为0.5MPa，温度为152℃的低压饱和蒸汽后再补充加入磺化反应生成冷凝水，所述磺化反应生成冷凝水的温度为80℃；同时保持一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7、四级水解反应釜8中的水解压力均为0.09MPa，水解温度为154℃，四级水解反应完成后，水解产物中α-萘磺酸的含量为0.26%。
实施例3
磺化反应混合液自磺化反应釜1进入一级水解反应釜，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入一级水解反应釜5，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从一级水解反应釜5底部以雾状逆流方式与磺化反应混合液接触，磺化反应混合液在一级水解反应釜5中反应30min；一级加压水解后的混合液自一级水解反应釜5进入二级水解反应釜6，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入二级水解反应釜6，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从二级水解反应釜6底部以雾状逆流方式与一级加压水解后的混合液接触，一级加压水解后的混合液在二级水解反应釜6中反应30min；二级加压水解后的混合液自二级水解反应釜6进入三级水解反应釜7，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入三级水解反应釜7，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从三级水解反应釜7底部以雾状逆流方式与二级加压水解后的混合液接触，二级加压水解后的混合液在三级水解反应釜7中反应30min；三级加压水解后的混合液自三级水解反应釜7进入四级水解反应釜8，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入四级水解反应釜8，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从四级水解反应釜8底部以雾状逆流方式与三级加压水解后的混合液接触，三级加压水解后的混合液在四级水解反应釜8中反应30min；在上述水解反应过程中，送入一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7、四级水解反应釜8中的磺化反应生成冷凝水均分两步加入，即先加入水解反应所需用水量35%的磺化反应生成冷凝水，通入压力为0.45MPa，温度为148℃的低压饱和蒸汽后再补充加入磺化反应生成冷凝水，所述磺化反应生成冷凝水的温度为85℃；同时保持一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7、四级水解反应釜8中的水解压力均为0.08MPa，水解温度为150℃，四级水解反应完成后，水解产物中α-萘磺酸的含量为0.49%。
实施例4
磺化反应混合液自磺化反应釜1进入一级水解反应釜，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入一级水解反应釜5，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从一级水解反应釜5底部以雾状逆流方式与磺化反应混合液接触，磺化反应混合液在一级水解反应釜5中反应30min；一级加压水解后的混合液自一级水解反应釜5进入二级水解反应釜6，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入二级水解反应釜6，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从二级水解反应釜6底部以雾状逆流方式与一级加压水解后的混合液接触，一级加压水解后的混合液在二级水解反应釜6中反应30min；二级加压水解后的混合液自二级水解反应釜6进入三级水解反应釜7，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入三级水解反应釜7，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从三级水解反应釜7底部以雾状逆流方式与二级加压水解后的混合液接触，二级加压水解后的混合液在三级水解反应釜7中反应30min；三级加压水解后的混合液自三级水解反应釜7进入四级水解反应釜8，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入四级水解反应釜8，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从四级水解反应釜8底部以雾状逆流方式与三级加压水解后的混合液接触，三级加压水解后的混合液在四级水解反应釜8中反应30min；在上述水解反应过程中，送入一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7、四级水解反应釜8中的磺化反应生成冷凝水均分两步加入，即先加入水解反应所需用水量40%的磺化反应生成冷凝水，通入压力为0.46MPa，温度为146℃的低压饱和蒸汽后再补充加入磺化反应生成冷凝水，所述磺化反应生成冷凝水的温度为85℃；同时保持一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7、四级水解反应釜8中的水解压力均为0.10MPa，水解温度为155℃，四级水解反应完成后，水解产物中α-萘磺酸的含量为0.21%。
实施例5
磺化反应混合液自磺化反应釜1进入一级水解反应釜，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入一级水解反应釜5，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从一级水解反应釜5底部以雾状逆流方式与磺化反应混合液接触，磺化反应混合液在一级水解反应釜5中反应25min；一级加压水解后的混合液自一级水解反应釜5进入二级水解反应釜6，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入二级水解反应釜6，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从二级水解反应釜6底部以雾状逆流方式与一级加压水解后的混合液接触，一级加压水解后的混合液在二级水解反应釜6中反应25min；二级加压水解后的混合液自二级水解反应釜6进入三级水解反应釜7，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入三级水解反应釜7，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从三级水解反应釜7底部以雾状逆流方式与二级加压水解后的混合液接触，二级加压水解后的混合液在三级水解反应釜7中反应25min；三级加压水解后的混合液自三级水解反应釜7进入四级水解反应釜8，磺化反应生成冷凝水自生成水收集池3经冷凝水泵4送入四级水解反应釜8，低压饱和蒸汽自蒸汽发生器2从四级水解反应釜8底部以雾状逆流方式与三级加压水解后的混合液接触，三级加压水解后的混合液在四级水解反应釜8中反应25min；在上述水解反应过程中，送入一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7、四级水解反应釜8中的磺化反应生成冷凝水均分两步加入，即先加入水解反应所需用水量40%的磺化反应生成冷凝水，通入压力为0.5MPa，温度为150℃的低压饱和蒸汽后再补充加入磺化反应生成冷凝水，所述磺化反应生成冷凝水的温度为82℃；同时保持一级水解反应釜5、二级水解反应釜6、三级水解反应釜7、四级水解反应釜8中的水解压力均为0.10MPa，水解温度为150℃，四级水解反应完成后，水解产物中α-萘磺酸的含量为0.51%。
本发明提供的连续加压水解方法及其装置具有很好的可拓展性，即可通过增减水解级数及配套的水解装置实现拓展；在实际生产过程中，可以根据实际水解率的要求，增减水解级数，从而有效的节约成本投入。
Claims (10)
1.一种α-萘磺酸连续加压水解装置，包括磺化反应釜（1）、蒸汽发生器（2）、生成水收集池（3）、冷凝水泵（4）和水解反应釜，所述水解反应釜包括一级水解反应釜（5）、二级水解反应釜（6）、三级水解反应釜（7）和四级水解反应釜（8），其特征在于所述磺化反应釜（1）的出料口与一级水解反应釜（5）的进料口连接，所述一级水解反应釜（5）的出料口与二级水解反应釜（6）的进料口连接，所述二级水解反应釜（6）的出料口与三级水解反应釜（7）的进料口连接，所述三级水解反应釜（7）的出料口与四级水解反应釜（8）的进料口连接，所述四级水解反应釜（8）的出料口与吹萘塔（9）连接；所述蒸汽发生器（2）的出气口分别与一级水解反应釜（5）、二级水解反应釜（6）、三级水解反应釜（7）和四级水解反应釜（8）的底部进气口相连接；所述冷凝水泵（4）的进水口与生成水收集池（3）连通，所述冷凝水泵（4）的出水管分别与一级水解反应釜（5）、二级水解反应釜（6）、三级水解反应釜（7）和四级水解反应釜（8）的进水口连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述水解反应釜为带夹套的搪瓷反应釜，且釜底部均布3个进气旋转雾化喷头，每个雾化喷头分别配装有逆止阀。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述冷凝水泵（4）为闭式叶轮结构，汽蚀余量为5~8m。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述蒸汽发生器（2）为低压饱和蒸汽发生器，其出气口处设置稳压阀。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于利用该装置进行α-萘磺酸连续加压水解的方法包括一级加压水解、二级加压水解、三级加压水解、四级加压水解，具体步骤为：
A、一级加压水解：磺化反应混合液自磺化反应釜（1）进入一级水解反应釜（5），磺化反应生成冷凝水自生成水收集池（3）经冷凝水泵（4）送入一级水解反应釜（5），低压饱和蒸汽自蒸汽发生器（2）从一级水解反应釜（5）底部以逆流方式与磺化反应混合液接触，磺化反应混合液在一级水解反应釜（5）的反应时间为20~30min；
B、二级加压水解：步骤A中一级加压水解后的混合液自一级水解反应釜（5）进入二级水解反应釜（6），磺化反应生成冷凝水自生成水收集池（3）经冷凝水泵（4）送入二级水解反应釜（6），低压饱和蒸汽自蒸汽发生器（2）从二级水解反应釜（6）底部以逆流方式与一级加压水解后的混合液接触，一级加压水解后的混合液在二级水解反应釜（6）的反应时间为20~30min；
C、三级加压水解：步骤B中二级加压水解后的混合液自二级水解反应釜（6）进入三级水解反应釜（7），磺化反应生成冷凝水自生成水收集池（3）经冷凝水泵（4）送入三级水解反应釜（7），低压饱和蒸汽自蒸汽发生器（2）从三级水解反应釜（7）底部以逆流方式与二级加压水解后的混合液接触，二级加压水解后的混合液在三级水解反应釜（7）的反应时间为20~30min；
D、四级加压水解：步骤C中三级加压水解后的混合液自三级水解反应釜（7）进入四级水解反应釜（8），磺化反应生成冷凝水自生成水收集池（3）经冷凝水泵（4）送入四级水解反应釜（8），低压饱和蒸汽自蒸汽发生器（2）从四级水解反应釜（8）底部以逆流方式与三级加压水解后的混合液接触，三级加压水解后的混合液在四级水解反应釜（7）的反应时间为20~30min。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于所述步骤A、B、C、D中送入各级水解反应釜的低压饱和蒸汽的压力为0.4~0.5MPa，温度为144~152℃。
7.根据权利要求5或6所述的装置，其特征在于所述步骤A、B、C、D中送入各级水解反应釜中的磺化反应生成冷凝水均分两步加入，即先加入水解反应所需用水量30%~40%的磺化反应生成冷凝水，通入低压饱和蒸汽后再补充加入磺化反应生成冷凝水。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于所述步骤A、B、C、D中送入各级水解反应釜中的磺化反应生成冷凝水的温度为75~85℃。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于所述步骤A、B、C、D中送入各级水解反应釜中的磺化反应生成冷凝水的温度为80℃。
10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于所述步骤A、B、C、D中各级水解反应釜中的水解温度为150~155℃，水解压力为0.08~0.12MPa。
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