CN204298287U - 间苯二甲酰氯生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种间苯二甲酰氯生产装置,属于有机物生产装置领域。所述的间苯二甲酰氯生产装置,包括反应釜,反应釜后增设一级薄膜蒸发器和二级薄膜蒸发器。本实用新型采用两级薄膜蒸发器,由于传热面积大、效率高,能够有效去除反应液中残留氯化亚砜和催化剂,缩短蒸馏提纯时间,避免副反应发生产生杂质,具有简单易行,生产周期短,产品收率高、杂质含量低、操作方便、工作效率大幅提升等特点。采用本实用新型生产的间苯二甲酰氯,纯度达99.95%以上,收率大于99.5%。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种间苯二甲酰氯生产装置,属于有机物生产装置领域。
背景技术
间苯二甲酰氯别名间苯二酰二氯或二氯化间苯二甲酰,简称IPC,常温下为白色结晶,熔点43~45℃,沸点为276~278℃,遇空气易分解或变黄。高质量间苯二甲酰氯是生产高性能间位芳纶纤维(芳纶1313)的主要原料,也可作为合成聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体,高聚物的改性剂,农药、医药工业的中间体。目前,工业生产间苯二甲酰氯主要为氯化亚砜法和光气法,其中以氯化亚砜法最为普遍。随着国内高性能纤维芳纶1313的快速发展,对间苯二甲酰氯的产量和质量均提出更高要求。
氯化亚砜法以间苯二甲酸和氯化亚砜为原料,在催化剂作用下,反应制得间苯二甲酰氯粗品,经高真空精馏提纯得到高纯度间苯二甲酰氯。该法精制过程通常采用真空精馏,时间长,温度高,产品质量难以保证,同时,对真空装置要求较高,需去除前馏和精馏残渣,不利于产品质量稳定和收率提高,难以满足我国芳纶产业的快速发展。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种蒸馏提纯时间短、避免副反应发生、收率高、产品杂质含量低的间苯二甲酰氯生产装置。
所述的间苯二甲酰氯生产装置,包括反应釜,反应釜后增设一级薄膜蒸发器和二级薄膜蒸发器。
其中,所述的反应釜和一级薄膜蒸发器之间依次设置反应液储罐和第一计量泵;一级薄膜蒸发器和二级薄膜蒸发器之间依次设置粗品储罐和第二计量泵;二级薄膜蒸发器之后依次设置冷凝器和成品罐。
所述的一级薄膜蒸发器、二级薄膜蒸发器均为旋转刮板式薄膜蒸发器。旋转刮板式薄膜蒸发器,是一种通过旋转刮板强制成膜,可在较高真空条件下进行降膜蒸发的高效蒸发器。其传热效率高、蒸发速度快、物料停留时间短、操作弹性大,尤其适宜热敏性物料、高粘度物料及易结晶含颗粒物料的蒸发浓缩、脱气脱溶、蒸馏提纯。
所述的一级薄膜蒸发器减压蒸馏的真空度为660~720mmHg,温度为100~120℃。在反应过程中,通常加入过量氯化亚砜,由于氯化亚砜和间苯二甲酰氯间存在相互作用,常规减压蒸馏难以将其从反应液中彻底去除,导致在后续真空精馏过程中遇高温发生副反应,产生杂质,从而影响产品质量。在较低真空条件下,较低温度下,采用薄膜蒸发器就可将残留氯化亚砜和催化剂彻底去除。
所述的二级薄膜蒸发器蒸馏的真空度为730~750mmHg,温度为160~180℃。采用薄膜蒸发器直接将间苯二甲酰氯粗品进行蒸馏提纯,在刮板作用下强制将物料铺成薄膜,传热面积大、效率高,大幅缩短物料高温停留时间,避免真空精馏长时间高温回流对产品质量的影响。
所述的一级薄膜蒸发器、二级薄膜蒸发器的进料方式为间歇进料或连续进料。
本实用新型具有如下有益效果:
本实用新型采用两级薄膜蒸发器,由于传热面积大、效率高,能够有效去除反应液中残留氯化亚砜和催化剂,缩短蒸馏提纯时间,从而避免副反应的发生。具有简单易行,生产周期短,产品收率高、杂质含量低、操作方便、工作效率大幅提升等特点。采用本实用新型生产的间苯二甲酰氯,纯度达99.95%以上,收率大于99.5%。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图;
图中:1、反应釜;2、反应液储罐;3、第一计量泵;4、一级薄膜蒸发器;5、粗品储罐;6、第二计量泵;7、二级薄膜蒸发器;8、冷凝器;9、成品罐。
具体实施方式
以下结合实施例对本实用新型作进一步描述。
如图1所示,所述的间苯二甲酰氯生产装置,包括反应釜1,反应釜1后增设一级薄膜蒸发器4和二级薄膜蒸发器7。
其中,所述的反应釜1和一级薄膜蒸发器4之间依次设置反应液储罐2和第一计量泵3;一级薄膜蒸发器4和二级薄膜蒸发器7之间依次设置粗品储罐5和第二计量泵6;二级薄膜蒸发器7之后依次设置冷凝器8和成品罐9。
所述的一级薄膜蒸发器4、二级薄膜蒸发器7均为旋转刮板式薄膜蒸发器。旋转刮板式薄膜蒸发器,是一种通过旋转刮板强制成膜,可在较高真空条件下进行降膜蒸发的高效蒸发器。其传热效率高、蒸发速度快、物料停留时间短、操作弹性大,尤其适宜热敏性物料、高粘度物料及易结晶含颗粒物料的蒸发浓缩、脱气脱溶、蒸馏提纯。
所述的一级薄膜蒸发器4减压蒸馏的真空度为660mm~720mmHg,温度为100~120℃。在反应过程中,通常加入过量氯化亚砜,由于氯化亚砜和间苯二甲酰氯间存在相互作用,常规减压蒸馏难以将其从反应液中彻底去除,导致在后续真空精馏过程中遇高温发生副反应,产生杂质,从而影响产品质量。在较低真空条件下,较低温度下,采用薄膜蒸发器就可将残留氯化亚砜和催化剂彻底去除。
所述的二级薄膜蒸发器7蒸馏的真空度为730~750mmHg,温度为160~180℃。采用薄膜蒸发器直接将间苯二甲酰氯粗品进行蒸馏提纯,在刮板作用下强制将物料铺成薄膜,传热面积大、效率高,大幅缩短物料高温停留时间,避免真空精馏长时间高温回流对产品质量的影响。
Claims (3)
1.一种间苯二甲酰氯生产装置,包括反应釜(1),其特征在于:反应釜(1)后增设一级薄膜蒸发器(4)和二级薄膜蒸发器(7)。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲酰氯生产装置,其特征在于:反应釜(1)和一级薄膜蒸发器(4)之间依次设置反应液储罐(2)和第一计量泵(3);一级薄膜蒸发器(4)和二级薄膜蒸发器(7)之间依次设置粗品储罐(5)和第二计量泵(6);二级薄膜蒸发器(7)之后依次设置冷凝器(8)和成品罐(9)。
3.根据权利要求1或2所述的间苯二甲酰氯生产装置,其特征在于:一级薄膜蒸发器(4)、二级薄膜蒸发器(7)均为旋转刮板式薄膜蒸发器。
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