CN211595471U - 羟苯磺酸钙的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种羟苯磺酸钙的生产装置，包括反应罐，所述反应罐通过管道与第一过滤装置连通，所述第一过滤装置的滤液出料口通过管道与浓缩釜、结晶罐、第二过滤装置、重结晶罐、第三过滤装置和干燥器依次连接，所述反应罐入料口分别和对苯二酚原料罐、硫酸罐、碳酸钙原料罐和反应溶剂罐连通，所述重结晶罐设有蒸馏水入料管；第一过滤装置为真空过滤机，其上方设置的滤饼清洗管路与反应溶剂罐连通。本实用新型通过在不加溶剂的情况下,直接用浓硫酸磺化对苯二酚再与碳酸钙成盐,节约成本，减少污染。副搅拌轴与主搅拌轴通过哈夫连接件垂直连接，从而达到有效连接且强度增加的目的。
Description
技术领域
本实用新型涉及医药技术领域，具体提供一种羟苯磺酸钙的生产装置。
背景技术
羟苯磺酸钙是一种微血管保护剂，可降低血小板黏附和血黏度、降低毛细血管的高通透性和柔韧性，可拮抗诱导血管通透性增加的活性物质(如组织胺、5-羟色胺、缓激肽等)、具有改善组织缺血、缺氧状态，改善微循环障碍等作用。现行医药企业普遍采用的工艺过程为: 浓硫酸与对苯二酚进行磺化反应、成盐反应、浓缩析晶和重结晶过程。但是，在工艺参数方面存在较大的差异。例如，专利CN201811481951.X一种减少羟苯双磺酸钙杂质含量的羟苯磺酸钙制备方法，包括磺化反应、中和反应、粗品冷却析晶；以硫酸、对苯二酚为原料反应，加入对苯二酚二倍水量；中和反应，将磺化反应的物质加碳酸钙进行中和反应，调pH值为4；过滤除去固体产物，收集滤液；将滤液减压蒸馏、结晶、冷却；将初结晶体与水混合溶解，加热至6、冷却至精结晶体析出，干燥得到羟苯磺酸钙。该方法中，多次用到了水溶解、洗涤、结晶，用水量大，产生废水多，环境压力大。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种羟苯磺酸钙的生产装置，可以不加溶剂，节约成本，减少污染，适合于工业化生产。
本实用新型所采用的技术方案是：
一种羟苯磺酸钙的生产装置，包括反应罐，所述反应罐通过管道与第一过滤装置连通，所述第一过滤装置的滤液出料口通过管道与浓缩釜、结晶罐、第二过滤装置、重结晶罐、第三过滤装置和干燥器依次连接，所述反应罐入料口分别和对苯二酚原料罐、硫酸罐、碳酸钙原料罐和反应溶剂罐连通，所述重结晶罐设有蒸馏水入料管；第一过滤装置为真空过滤机，其上方设置的滤饼清洗管路与反应溶剂罐连通。
优选地，所述反应溶剂罐为乙醇溶剂原料罐。
优选地，所述浓缩釜上方依次与冷凝器、气液分离器构成回路，气液分离器底部的管道插入浓缩釜内部液面下方。
优选地，所述第二过滤装置和第三过滤装置的滤饼清洗管路与滤饼清洗液罐。
进一步优选地，所述滤饼清洗液罐为醋酸乙酯和乙醇混合溶剂原料罐。
优选地，所述干燥器排气口通过管道与缓冲罐和真空泵依次连接。
优选地，反应罐内部设有主搅拌轴，主搅拌轴上并列设有若干个副搅拌轴，副搅拌轴与主搅拌轴通过哈夫连接件垂直连接，副搅拌轴上设有搅拌叶。
进一步优选地，所述反应罐内壁上对称设有折流板，主搅拌轴底部通过三脚架固定于反应罐内壁上。这样可使搅拌轴更加稳定，避免发生搅拌脱落等安全事故发生。
本实用新型具有以下有益效果：
1、本实用新型通过在不加溶剂的情况下，直接用浓硫酸磺化对苯二酚再与碳酸钙成盐,反应时间短；在磺化反应中，由于硫酸作为反应物的不断消耗，同时副产物是水，会导致参与反应的硫酸浓度不断降低。本实用新型不加溶剂, 节约成本，减少污染，适合于工业化生产。
2、由于反应过程中，没有加入溶剂，反应体系溶解效果不好，黏度较大，需要对搅拌装置有较高的要求，本实用新型副搅拌轴与主搅拌轴通过哈夫连接件垂直连接，使副搅拌轴在主搅拌轴上互为支撑，从而达到主搅拌轴、副搅拌轴有效连接且强度增加的目的。同时出现损坏时，只需要单个维修更坏，维修效率更高。
3、所述反应罐内壁上对称设有折流板，可提高传热效果，促进反应充分、均匀，还能起到支撑的作用。主搅拌轴底部通过三脚架固定于反应罐内壁上。可使搅拌轴更加稳定，避免发生脱落安全事故发生。
4、第一干燥器上方通过管道与第一缓冲罐和第一真空泵依次连通，第二干燥器上方通过管道与第二缓冲罐和第二真空泵依次连通。将干燥过程中挥发的醇类物质进入第一缓冲罐、第二缓冲罐吸收后再排出，减少环境污染。
5、浓缩釜上方依次与冷凝器、气液分离器构成回路，气液分离器底部的管道插入浓缩釜内部液面下方，方便减压浓缩过程中，除去水蒸气浓缩结晶。
附图说明
图1是本实用新型结构示意图；
图2是反应罐结构示意图；
图中：反应罐1，主搅拌轴101，副搅拌轴102，哈夫连接件103，搅拌叶104，折流板105，三脚架106，第一过滤装置2，浓缩釜3，结晶罐4，第二过滤装置5，重结晶罐6，蒸馏水入料管601，第三过滤装置7，干燥器8，对苯二酚原料罐9，硫酸罐10，碳酸钙原料罐11，反应溶剂罐12，冷凝器13，气液分离器14，滤饼清洗液罐15，缓冲罐16。
具体实施方式
实施例1
如图1-2，一种羟苯磺酸钙的生产装置，包括反应罐1，所述反应罐1通过管道与第一过滤装置2连通，所述第一过滤装置2的滤液出料口通过管道与浓缩釜3、结晶罐4、第二过滤装置5、重结晶罐6、第三过滤装置7和干燥器8依次连接，所述反应罐1入料口分别和对苯二酚原料罐9、硫酸罐10、碳酸钙原料罐11和反应溶剂罐12连通，所述重结晶罐6设有蒸馏水入料管601；第一过滤装置2为真空过滤机，其上方设置的滤饼清洗管路与反应溶剂罐12连通。
优选地，所述反应溶剂罐12为乙醇溶剂原料罐。乙醇溶剂为乙醇与水按照体积比为-水（5-6）:（0.5-0.8）的混合溶剂。
优选地，所述浓缩釜3上方依次与冷凝器13、气液分离器14构成回路，气液分离器14底部的管道插入浓缩釜3内部液面下方。
优选地，所述第二过滤装置5和第三过滤装置7的滤饼清洗管路与滤饼清洗液罐15。
进一步优选地，所述滤饼清洗液罐15为醋酸乙酯和乙醇混合溶剂原料罐。
优选地，所述干燥器8排气口通过管道与缓冲罐16和真空泵依次连接。
优选地，反应罐1内部设有主搅拌轴101，主搅拌轴101上并列设有若干个副搅拌轴102，副搅拌轴102与主搅拌轴101通过哈夫连接件103垂直连接，副搅拌轴102上设有搅拌叶104。
进一步优选地，所述反应罐1内壁上对称设有折流板105，主搅拌轴101底部通过三脚架106固定于反应罐1内壁上。这样可使搅拌轴更加稳定，避免发生搅拌脱落等安全事故发生。
本装置的工作原理如下：反应罐1中依次加入对苯二酚、浓硫酸，对苯二酚、浓硫酸的摩尔比为0.35-0.45：0.55-0.75，搅拌10-25min后再 75-85℃继续加热反应 12-18min,放冷。反应溶剂罐12中通入乙醇溶剂进入反应罐1中，溶解反应物,乙醇溶剂为乙醇与水按照体积比为-水（5-6）:（0.5-0.8）的混合溶剂。搅拌下分批加入碳酸钙至溶液pH2.5-4.0,搅拌0.2-0.8h, 45-55℃中继续搅拌0.8-1.2h,进入第一过滤装置2进行抽滤, 滤饼用反应溶剂罐12中的乙醇溶剂进行洗涤，回收滤液。
上述滤液进入浓缩釜3进行65℃以下进行减压浓缩滤液至原体积1/5-1/4时有白色固体析出，进入结晶罐4中置于4℃静置析晶3.5-4.5h以上。进入第二过滤装置5进行过滤，滤饼采用滤饼清洗液洗涤至滤液无色（其中滤饼清洗液为醋酸乙酯与乙醇按照体积比为（10-15）：1的混合溶液。滤饼得到羟苯磺酸钙粗品，且滤液回收至结晶罐4中进行减压蒸馏浓缩回收。羟苯磺酸钙粗品进入重结晶罐6，按照固液比为2:1加入蒸馏水，80-85℃加热搅拌4.5-5.5min,使样品全部溶解,先室温放置3～5h,后调节温度为4℃,12-14h析晶。进入第三过滤装置7过滤, 滤饼以醋酸乙酯和乙醇混合溶剂洗涤3-4次，滤饼进入干燥器8干燥。
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同，本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本实用新型结构所作的举例说明。凡依据本实用新型专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效变化或者简单变化，均包括于本实用新型专利的保护范围内。本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本实用新型的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本实用新型的保护范围。
Claims (9)
1.一种羟苯磺酸钙的生产装置，包括反应罐（1），其特征在于：所述反应罐（1）通过管道与第一过滤装置（2）连通，所述第一过滤装置（2）的滤液出料口通过管道与浓缩釜（3）、结晶罐（4）、第二过滤装置（5）、重结晶罐（6）、第三过滤装置（7）和干燥器（8）依次连接，所述反应罐（1）入料口分别和对苯二酚原料罐（9）、硫酸罐（10）、碳酸钙原料罐（11）和反应溶剂罐（12）连通，所述重结晶罐（6）设有蒸馏水入料管（601）；第一过滤装置（2）为真空过滤机，其上方设置的滤饼清洗管路与反应溶剂罐（12）连通。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应溶剂罐（12）为乙醇溶剂原料罐。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述浓缩釜（3）上方依次与冷凝器（13）、气液分离器（14）构成回路，气液分离器（14）底部的管道插入浓缩釜（3）内部液面下方。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第二过滤装置（5）和第三过滤装置（7）的滤饼清洗管路分别与滤饼清洗液罐（15）。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述滤饼清洗液罐（15）为醋酸乙酯和乙醇混合溶剂原料罐。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述干燥器（8）排气口通过管道与缓冲罐（16）和真空泵依次连接。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：反应罐（1）内部设有主搅拌轴（101），主搅拌轴（101）上并列设有若干个副搅拌轴（102），副搅拌轴（102）与主搅拌轴（101）通过哈夫连接件（103）垂直连接。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：副搅拌轴（102）上设有搅拌叶（104）。
9.据权利要求7所述的装置，其特征在于：所述反应罐（1）内壁上对称设有折流板（105），主搅拌轴（101）底部通过三脚架（106）固定于反应罐（1）内壁上。
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| CN202020009515.9U CN211595471U (zh) | 2020-01-03 | 2020-01-03 | 羟苯磺酸钙的生产装置 |
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2020
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