CN110124583A - 一种应用于连续化生产或分离的汽化反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于连续化生产或分离的汽化反应器，包括如下部件：连续化的进料系统、罐体反应系统、汽液分流系统，连续化的进料系统主要是将待反应的原料或者待分离的产物按照一定的流速输送至罐体，罐体反应系统是指通过蒸汽加热，控制罐体的压力，控制罐体温度，将原料在高温下反应生成易汽化的产物或者将待分离的产物在相应的温度下进行共沸，随着蒸汽排出罐体，达到连续化反应或分离的效果。汽液分流系统是指将蒸汽带出的产物进行冷凝，产物及少量的蒸汽被冷凝，剩余的蒸汽经过压缩机，泵入罐体加热。该反应器不仅提供了连续化的反应系统，而且通过汽液分流系统对蒸汽回用降低了能耗，并且适用于反应分离耦合体系。
Description
技术领域
本发明属于化学化工设备技术领域，具体涉及一种应用于连续化生产或分离的汽化反应器。
背景技术
随着社会生产力的发展，人们的生活需求不断提高，各类化工产品逐渐应用到人们的日常生活中，因此化工产品的需求量日益增加。无论是从原油中提取的化工产品还是后期合成的化工产品，很多反应及分离都需要在高温高压环境下进行。工业上，传统的大化工产品制备过程中供热基本都是采用蒸汽直接加热的方式，该类反应一般都是在大的耐压罐中进行间歇式的反应。传统的耐压罐每次反应不仅需要很长的升温以及降温时间，而且处理较为麻烦。这种传统的制备方式，不仅生产效率较低，且催化剂回收，三废处理等问题较为严重，不符合现今的绿色、环保生产理念。
本发明的汽化反应器通过续化的进料系统，罐体反应器反应系统，汽液分流系统，三个系统的组合，可以连续化进行反应，根据催化剂的性质，可以在原本的催化基础上，连续化进行反应10倍，20倍甚至更多的反应原料。不仅结决了催化剂的回收的问题，同时最终罐体的污水及固渣等仅有原来的1/10甚至更少，切合现今的绿色，可持续的生产方式。
汽化反应器除了可以进行高温高压反应外，还可以进行分离纯化，通过原油精炼的产物，或者后期合成的产物，得到产品中具有很过的色素以及无机盐类化合物。对于大宗化学品通过树脂分离或者有机溶剂萃取等技术，成本较高，不符合生产理念。汽化反应器可以通过高温高压下对产物共沸或者汽化，从釜体中分离出来，操作较为简单，且可进行连续化分离。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能连续化的汽化反应器替代传统的间歇式釜式反应器，可以连续化生产，保护环境，节约成本，实现产品与体系分离的反应器。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种应用于连续化生产或分离的汽化反应器，包括如下部件：连续化的进料系统、罐体反应系统、汽液分流系统；
所述连续化的进料系统包括：原料储罐、流量计、高压泵所述流量计、高压泵设在与原料储罐联通的进料管道上；
所述罐体反应系统包括：蒸汽发生器、蒸汽出口流量计、反应罐、压力表、温度指示器、指示灯、液位检测系统；所述所述蒸汽发生器通过进汽管道与反应罐底部联通，所述反应罐内设有蒸汽加热器，所述蒸汽加热器与进汽管道连接；所述液位检测系统包括：减压阀、降压器、出料流量计，所述减压阀设于反应罐顶部，所述降压器、蒸汽出口流量计设于反应罐顶部的出料管道上；所述压力表、温度指示器、指示灯设于反应罐的罐体上；
所述汽液分流系统包括：汽液冷凝器、产物储罐、压缩机、压缩后的蒸汽通量流量计；所述汽液冷凝器的顶部通过出料管道与反应罐顶部连接，所述汽液冷凝器的底部通过产物出料管道与产物储罐连接，所述汽液冷凝器的中上部通过蒸汽管道与蒸汽发生器的，所述蒸汽管道上设有压缩机和压缩后的蒸汽通量流量计。
上述应用于连续化生产或分离的汽化反应器的应用，该反应器适用于传统化工的需要高温高压的反应环境且产物易被汽化分离出来的反应，包括脱水反应，水解反应，裂解反应，酯化反应等，包括糖类脱水反应、一元醇水解制备长链烯烃、长链脂肪族化合物裂解为多元醇或者酸类、短链醇与酸的酯化反应。本发明还适用于能与水共沸或者对水具有良好的汽化性的产物分离。所述产物包括糠醛，丁二烯，戊二烯，丁二醇，丙醇，丙二醇，异丙醇，丁醇，乙酸丁酯等化合物。
反应器内部通过蒸汽发生器供热，通过减压阀和降压器控制釜体内压力以及温度，通过反应平衡常数K以及反应罐液体体积V，决定进料流速V1，蒸汽进汽速率V2以及出汽口的蒸汽速率V3,其中V3＝V1+V2，使整个体系达到一个动态平衡。
作为优选，所述进料管道的进料流速V1＝k/ln(C0/C1)，其中，k为速率常数，C0为反应物浓度，C1为反应后体系所需的反应物浓度。
反应器内部通过蒸汽发生器供热，通过减压阀和降压器控制釜体内压力以及温度，通过反应平衡常数K以及反应罐液体体积V，决定进料流速V1，蒸汽进汽速率V2以及出汽口的蒸汽速率V3,其中V3＝V1+V2，使整个体系达到一个动态平衡。
作为优选，所述高压泵(11)的量程为料流速V1的2倍～3倍，所述高压泵(11)的工作压力在0～3MPa。
作为优选，所述蒸汽发生器中供热的蒸汽压力为0.4～0.8MPa。
作为优选，所述减压阀的量程小于反应罐(8)内部的压力量程，所述减压阀的量程为0～1.5MPa。
反应罐的应当具有耐压性以及耐高温型，压力为0～2MPa，温度为0～200℃，减压阀量程应小于反应罐内部压力量程，一般在0～1.5MPa，汽液分流系统的冷凝温度根据罐体的产物的性质设置，能共沸的产物，设置在共沸点温度一下，具有良好汽化性的产物，设置在90-100℃左右，所述的能与水共沸或者对水具有良好的汽化性的产物包括戊二胺，苯胺，己二胺，苯酚，甲酰胺，糠醛等。
利用本发明反应器进行反应时催化剂为非消耗性且不汽化的催化剂，包括硫酸等非挥发性酸，氢氧化钠等无机碱，固体酸，固体碱，离子液体等催化剂。
上述应用于连续化生产或分离的汽化反应器在制备糠醛、戊二胺中的应用在本发明的保护范围之内。
利用上述应用于连续化生产或分离的汽化反应器制备糠醛的方法，包括如下步骤：
(1)取质量分数为1～10％的硫酸溶液，优选2％加入反应釜8中，通过蒸汽发生器14将反应罐8升温至150～180℃，优选160℃，蒸汽速率为2-5L/h，优选3L/h，调节减压阀，控制反应釜内压力为0.4～0.8MPa，优选0.5MPa；
(2)将半纤维素溶液通过高压泵11以8-10L/h的速率打入反应罐8中，优选9L/h，半纤维素溶液在釜内水解，并脱水环化生产糠醛，调节控制釜体压力为0.4～0.8MPa，优选0.5MPa，出汽口流速为10～15L/h，优选12L/h；
(3)步骤(2)产生的蒸汽经过汽液冷凝器15冷凝，产物进入产物储罐16，剩余的蒸汽经过压缩机12转变为高压蒸汽进入罐体加热。
有益效果：
1、本发明的汽化反应器装置可以进行连续化反应或者分离，不仅解决了传统的间歇式釜式反应器的效率低的问题，同时极大地减少了污水，固废的排放，是一种新型的连续化反应及分离的装置；
2、本发明的汽化反应器装置，汽液分流系统，可以对一级冷凝后多余的蒸汽进行回用，减少了蒸汽的消耗成本，降低了生产成本。
附图说明
图1为连续化生产或分离的汽化反应器装置图；(各部位对应的名称为：1减压阀；2减压器；3气体流量计；4主管道；5指示器；6压力表；7测温器；8反应罐；9蒸汽加热；10流量计；11高压泵；12压缩机；13原料储料罐；14蒸汽发生器；15汽液冷凝器；16产物储罐)。
具体实施方式
根据下述实例，可以更好地理解本发明。然而，实施所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明主要包括三个系统，分别是连续化的进料系统、罐体反应器反应系统、汽液分流系统，适用于反应及分离纯化，以下分别举连续化反应以及连续化分离的实施例进行描述(其中实施例1-2为利用本发明汽化反应器连续化制备糠醛的实施例，实施例3～4为利用本发明汽化反应器连续化分离纯化戊二胺的实施例。
实施例1：
取预处理后的半纤维素溶液，对其进行检测，取10mL液体，100℃烘干至恒重，检测固含为6.4％，取少量溶液通过液相检测其内木糖含量，同时取少量半纤维溶液用4％硫酸，121℃，水解1h，检测其内低聚木糖含量，检测结果为半纤溶液含低聚木糖2.1％，木糖含量1.4％，糖浓为3.5％。
实施例2：
取质量分数为2％的硫酸溶液10L加入反应罐8中，反应罐8保持密闭，通过蒸汽发生器14将反应罐内升温至170℃(利用测温器7检测反应罐内温度)，蒸汽速率为3L/h(汽体流量计3)然后调节备压阀，控制反应釜内压力在0.5MPa(压力表6)，同时有蒸汽从排汽口排出，同时将半纤维素溶液(原料储罐13)用流量泵(高压泵11)以9L/h的速率(流量计10)打入反应釜中，半纤维素溶液在釜内水解，并脱水环化生产糠醛，随着水蒸汽从排气口(出料管道4)排出，进入精馏系统其中通过备压阀(减压器2)控制釜体压力为0.5MPa(减压阀1)，出汽口流速为12L/h(气体流量计3)，产生的蒸汽经过汽液冷凝器15冷凝，产物进入产物储罐16，剩余的蒸汽经过蒸汽压缩装置(压缩机12)转变为高压蒸汽进入罐体加热，定时取样检测糠醛的产出量，计算糠醛的瞬时产率，结果如下：
表1糠醛的产出与瞬时产率随时间变化
| 反应时间(h) | 糠醛浓度(g/L) | 瞬时产率 |
| 0.5 | 11.93 | 51.78％ |
| 1 | 14.76 | 64.06％ |
| 1.5 | 15.63 | 67.84％ |
| 2 | 15.98 | 69.36％ |
| 2.5 | 16.23 | 70.44％ |
| 3 | 16.12 | 69.97％ |
| 4 | 17.18 | 74.57％ |
| 5 | 18.46 | 80.12％ |
| 6 | 18.61 | 80.77％ |
| 8 | 18.58 | 80.64％ |
| 10 | 18.47 | 80.16％ |
| 12 | 18.67 | 81.03％ |
实施例3：
将水解塔中产生的糠醛汽经过粗馏，分相，精馏过程得到产品糠醛。其中设置粗馏塔温度为90℃，粗馏出来的醛液进入分相罐，上层水相进入粗馏塔继续精馏，下层醛相进入水洗塔，除去乙酸等杂质，设置水洗塔温度为40℃，下层醛相再进入精馏塔，精馏塔设置温度为120℃，出来的醛汽进入分相罐，下层为产品糠醛，上层继续回用至粗馏塔进行精馏，检测出来产品糠醛的性质如下表所示：
表3精馏产出糠醛的性质
| 指标名称 | 测试结果 |
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 1.159 |
| 折光率(n<sub>D</sub><sup>20</sup>) | 1.525 |
| 水分含量(％)≤ | 0.15 |
| 酸度(mol/L)≤ | 0.010 |
| 糠醛含量(％)≥ | 98.5 |
实施例4
取质量分数为2％的硫酸溶液10L加入反应罐8中，反应罐8保持密闭，通过蒸汽发生器14将反应罐内升温至150℃(利用测温器7检测反应罐内温度)，蒸汽速率为2L/h(汽体流量计3)然后调节备压阀，控制反应釜内压力在0.35MPa(压力表6)，同时有蒸汽从排汽口排出，同时将2％(w/w)木糖溶液(原料储罐13)用流量泵(高压泵11)以6L/h的速率(流量计10)打入反应釜中，2％(w/w)木糖溶液在釜内水解，并脱水环化生产糠醛，随着水蒸汽从排气口(出料管道4)排出，进入精馏系统其中通过备压阀(减压器2)控制釜体压力为0.35MPa(减压阀1)，出汽口流速为8L/h(气体流量计3)，产生的蒸汽经过汽液冷凝器15冷凝，产物进入产物储罐16，剩余的蒸汽经过蒸汽压缩装置(压缩机12)转变为高压蒸汽进入罐体加热，定时取样检测糠醛的产出量，计算得到糠醛的平均产率为72％。
实施例5：
取6L含有生产苯酚的原料液(磺化法、异丙苯法)，加入10L反应釜中，反应釜(反应罐8)保持密闭，反应通过蒸汽加热(蒸汽发生器14)升温至140℃(测温器7)，蒸汽速率为2L/h(汽体流量计3)，然后调节背压阀，控制反应釜内压力在0.35MPa(压力表6)，温度为140℃左右，同时有蒸汽从排汽口排出(出料管道4)，通过流量计测试出来流速，同时将戊二胺发酵溶液(原料储罐13)用流量泵(高压泵11)以6L/h(流量计10)的速率打入反应釜中，其中通过备压阀(减压器2)控制釜体压力为0.35MPa(减压阀1)，出汽口流速为8L/h(气体流量计3)，产生的蒸汽经过冷凝(汽液冷凝器15)冷凝，产物进入储罐(产物储罐16)，剩余的蒸汽经过蒸汽压缩装置(压缩机12)转变为高压蒸汽进入罐体加热。通过定时取样检测苯酚的产出量，结果如下：(连续化进行了10倍的体积，苯酚的分离收率为84.99％，几乎不含盐类物质，色素的含量为3.6A.U/L)。
表4苯酚分离随时间变化
实施例6：
对汽化反应器连续化分离后苯酚溶液进行蒸馏，取蒸馏后的苯酚经过结晶后的样品进行元素分析，可以看出分离后的苯酚几乎不含硫酸盐，纯度>98.7％。
| 样品名 | C％ | H％ | O％ | S％ |
| 1 | 76.48 | 6.42 | 17.03 | 0.28 |
| 2 | 76.46 | 6.39 | 17.06 | 0.29 |
Claims (9)
1.一种应用于连续化生产或分离的汽化反应器，其特征在于，包括如下部件：连续化的进料系统、罐体反应系统、汽液分流系统；
所述连续化的进料系统包括：原料储罐(13)、流量计(10)、高压泵(11)所述流量计(10)、高压泵(11)设在与原料储罐(13)联通的进料管道上；
所述罐体反应系统包括：蒸汽发生器(14)、蒸汽出口流量计(3)、反应罐(8)、压力表(6)、温度指示器(7)、指示灯(5)、液位检测系统；
所述所述蒸汽发生器(14)通过进汽管道与反应罐(8)底部联通，所述反应罐(8)内设有蒸汽加热器(9)，所述蒸汽加热器(9)与进汽管道连接；
所述液位检测系统包括：减压阀(1)、降压器(2)、出料流量计(17)，所述减压阀(1)设于反应罐(8)顶部，所述降压器(2)、蒸汽出口流量计(17)设于反应罐(8)顶部的出料管道(4)上；
所述压力表(6)、温度指示器(7)、指示灯(5)设于反应罐(8)的罐体上；
所述汽液分流系统包括：汽液冷凝器(15)、产物储罐(16)、压缩机(12)、压缩后的蒸汽通量流量计(18)；
所述汽液冷凝器(15)的顶部通过出料管道与反应罐(8)顶部连接，所述汽液冷凝器(15)的底部通过产物出料管道与产物储罐(16)连接，所述汽液冷凝器(15)的中上部通过蒸汽管道与蒸汽发生器(14)的，所述蒸汽管道上设有压缩机(12)和压缩后的蒸汽通量流量计(18)。
2.权利要求1所述应用于连续化生产或分离的汽化反应器应用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述进料管道的进料流速V1＝k/ln(C0/C1)，其中，k为速率常数，C0为反应物浓度，C1为反应后体系所需的反应物浓度。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述进汽管道中蒸汽进汽速率为V2，出料管道中蒸汽的速率为V3，其中，V3＝V1+V2。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述高压泵(11)的量程为料流速V1的2倍～3倍，所述高压泵(11)的工作压力在0～3MPa。
6.根据权利要求2所述应用，其特征在于，所述蒸汽发生器中供热的蒸汽压力为0.4～0.8MPa。
7.根据权利要求2所述应用，其特征在于，所述减压阀的量程小于反应罐(8)内部的压力量程，所述减压阀的量程为0～1.5MPa。
8.权利要求1所述的应用于连续化生产或分离的汽化反应器在制备糠醛、戊二胺中的应用。
9.利用权利要求1所述应用于连续化生产或分离的汽化反应器制备糠醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取质量分数为1～10％的硫酸溶液，加入反应釜8中，通过蒸汽发生器14将反应罐8升温至150～180℃，蒸汽速率为2～5L/h，调节减压阀，控制反应釜内压力为0.4～0.8MPa；
(2)将半纤维素溶液通过高压泵11以8-10L/h的速率打入反应罐8中，半纤维素溶液在釜内水解，并脱水环化生产糠醛，调节控制釜体压力为0.4～0.8MPa，出汽口流速为10～15L/h；
(3)步骤(2)产生的蒸汽经过汽液冷凝器15冷凝，产物进入产物储罐16，剩余的蒸汽经过压缩机12转变为高压蒸汽进入罐体加热。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110499174A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-11-26 | 吉林伸飞环保能源有限公司 | 一种黄色秸秆炭化器装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107021878A (zh) * | 2015-12-23 | 2017-08-08 | 耐斯特公司 | 由生物质联合生产乙酰丙酸和糠醛 |
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2019
- 2019-04-18 CN CN201910311800.8A patent/CN110124583A/zh active Pending
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