CN103910609B - 一种甲酚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种甲酚的合成方法，包括甲苯氯化生产氯甲苯，所述甲苯氯化生产氯甲苯控制反应转化率在95～98%，生产出由对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯组成的混氯甲苯，将混氯甲苯与3倍体积的液碱进行水解反应，控制混氯甲苯的反应转化率为95～98%，反应生成物冷却后经分离、中和分层、萃取、蒸馏、精馏、叔丁基化分别制得邻甲酚，间甲酚和2.6二叔丁基对甲酚，不需要对混氯甲苯进行分离，从根本上解决了现有生产工艺需要精馏分离混合原料所耗费的人力物力及精馏带来的高沸处理问题，减少了污染物的排放，同时，本发明合成产品中附加值较高的间甲酚收率有所提高，经济效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工原料中间体生产领域，特别是一种甲酚的合成方法。
背景技术
传统的甲酚合成工艺均是采用单一原料生产，没有采用邻对间混氯甲苯为原料生产的，与本申请最接近的现有技术是采用邻氯甲苯水解制备邻甲酚和间甲酚，由于在甲苯氯化生产线上直接生产出对、邻氯甲苯同时产生间氯甲苯，而对氯甲苯与间氯甲苯无法分离，只有过量通氯进行过量氯化把间位转化为二氯甲苯变为可以分离的副产物，在间氯甲苯进行过量氯化同时也有少量邻对氯甲苯被继续氯化变为二氯甲苯，从而增加了副反应高达5～7%，以致生产成本高，生产效率低。
发明内容
针对现有合成工艺存在需要对原料进行分离所带来的效率低、成本高的问题，本发明提供一种采用甲苯氯化产物混氯甲苯直接生产甲酚的合成方法，解决现有甲酚合成工艺均采用单一原料造成甲苯氯化产物混氯甲苯需要分离带来的副反应高问题。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的，一种甲酚的合成方法，包括甲苯氯化生产氯甲苯，其特征在于：所述甲苯氯化生产氯甲苯控制反应转化率在95～98%，生产出由对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯组成的混氯甲苯，将混氯甲苯与3倍体积的液碱进行水解反应，控制混氯甲苯的反应转化率为95～98%，反应生成物冷却后经分离、中和分层、萃取、蒸馏、精馏、叔丁基化分别制得邻甲酚，间甲酚和2.6二叔丁基对甲酚。
在上述技术方案的基础上，可以有以下进一步的技术方案：
所述液碱的质量浓度为20～23%。
所述混氯甲苯中邻氯甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯的体积百分比分别为30～69%，30～69%，1～2%。
所述水解反应时间控制在30分钟之内。
所述水解反应的的反应压强为20.0±0.5MPa，反应温度为320±5℃。
所述水解反应在管道反应器中完成，管道反应器分为预热段、反应段、反应液熟化段和冷却段，预热段利用出料的高温对进料进行热量交换达到预热，预热温度控制在150℃，反应段和反应液熟化段的温度控制在320±5℃，冷却段的温度控制在40～60℃。
有益效果：本发明采用甲苯氯化产物混氯甲苯（包括邻氯甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯）直接作为合成甲酚的原料，不再进行单纯邻氯甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯的分离，从根本上解决了现有生产工艺需要精馏分离混氯甲苯所带来的副反应高及高沸处理问题，减少污染物的排放。
采用混氯甲苯合成甲酚与采用传统单纯邻氯甲苯合成甲酚实验对比，本发明合成产品中的间甲酚收率最高可达46.23%，传统单纯邻氯甲苯合成产品中的间甲酚最高收率为44.43%，间甲酚的附加值最高，间甲酚的市场价格是对甲酚的2倍，是邻甲酚的2.5倍，因此，本发明的经济效益显著；同时减少前道原料生产中的分离工序，进一步扩大在生产成本上的竞争优势。
在本发明的合成工艺中，经过无数次反复试验论证，（1）甲苯氯化反应转化率控制在95-98%，几乎没有副反应，同时生成间氯甲苯水解得到较多的间甲酚，而间甲酚的价值最高；（2）控制混氯甲苯的反应转化率在95～98%，性价比是最高的，反应完全的话，副反应相对增加，反应转化率太低的话，剩余液碱过多，盐酸消耗量增加，收率低、成本高；（3）水解反应时间在30分钟以内，甲酚混合液副反应相对较少，在高温、高压的条件下邻、对氯甲苯能在很短的时间内发生间位反应，否则副反应的量会增加。
具体实施方式
本发明提供一种甲酚的合成方法，包括甲苯氯化生产氯甲苯，甲苯氯化生产氯甲苯控制反应转化率在95-98%，生产出由对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯组成的混氯甲苯，将混氯甲苯与3倍体积的液碱进行水解反应，控制混氯甲苯的反应转化率为95～98%，反应生成物冷却后经分离、中和分层、萃取、蒸馏、精馏、叔丁基化分别制得邻甲酚，间甲酚和对甲酚，具体工艺步骤如下：
（1）高温高压水解工序
1）进料前的准备：以水代替物料通过高压计量泵以大流量进入高压反应器，当高压反应器出口阀有水流出时，把高压反应器出口阀调小。同时开启管道反应器的加热设施给管道反应器加热，当高压反应器内部物料物料温度达到预定温度，如压力20.0±0.5MPa、温度320±5℃时，进行物料的切换，并逐步加大流量达到工艺所需的进料量。利用出口调节阀控制压力来达到规定的压力和温度；
2）保证高压反应器的压力为20.0±0.5MPa温度320±5℃时，时缓缓开启出料阀。开启出料阀时保证管道反应器的温度、压力在规定的范围内；
3）本管道反应器共2050m，28组分四个功能段，1组为进料预热段，2～15组为反应段，16～24反应液熟化段，25～28为冷却段；
4）进料预热段利用出料的高温对进料进行热量交换达到预热，预热温度控制在150℃，反应段和反应液熟化段的温度保持在320±5℃之间，冷却段温度控制在40～60℃之间，高压管道压力相同在20.0±0.5Mpa；邻、对氯甲苯反应要求速度要快，不超过30分钟，结合反应率来控制，这样反应出来的甲酚混合液副反应相对较少（在高温、高压的条件下邻、对氯甲苯能在很短的时间内发生间位反应），否则副反应的量会增加；
5）反应出料从最后一组出口减压阀出料，慢慢开启出料减压阀，（减压阀是从高压向低压转变的过程，开启时要特别注意，开启过大，高压冲出容易造成安全事故）出料不能太大，要保持进、出料平衡，并保持各反应段的温度和压力变化不大，出料压力控制在0.1 Mpa以下。
（2）反应液的先期处理：反应液中低沸和未反应完全的邻、对氯甲苯在反应液上部，利用自动分层的方法对其进行分离。上部的油相经过脱水进精馏塔先精馏出邻、对氯甲苯在精馏出二甲苯基醚。水相采样用30%盐酸中和到PH控制在4.0～5.0之间，静置分层30分钟形成有机相和水相。
（3）分离工序：
上层为有机相（甲酚：间甲酚、邻甲酚、对甲酚）下层为水相，进行分离，上层有机相分至有机相储罐待精馏，把下层水相分至萃取釜。
（4）萃取工序：
开启萃取塔搅拌把水相泵入萃取塔，按水相和萃取液体积比100:3加入萃取液，搅拌10分钟后静置40分钟分层，把下层有机相泵至蒸馏釜，把水相泵至电解槽电解。
（5）蒸馏工序：
1）把萃取工序泵入的有机相加热蒸馏，收集蒸馏液继续使用；
2）蒸馏后剩余的有机相（甲酚）和分离工序的有机相合并去精馏。
（6）精馏工序：
1）把蒸馏后的有机相和分层后的有机相合并后泵入干燥釡进行脱水干燥，然后泵入精馏塔的再沸器进行精馏在不同的温度下先得到邻甲酚，再得到间、对甲酚混合物；
2）把间、对甲酚混合物泵入烷基化釜内装入固定床催化剂，混合甲酚进入烷基化釜，通入异丁烯，温度控制在60～70℃，发生烷基化反应生成2-叔丁基对甲酚、6-叔丁基间甲酚、2，6-二叔丁基对甲酚、4，6-二叔丁基间甲酚；
3）精馏（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）工序
烷基化反应液进入精馏工序，精馏Ⅰ精馏出聚异丁烯（副产品）。精馏Ⅰ精馏出中间料（间甲酚、对甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚）回烷基化系统继续烷基化，生成2，6-二叔丁基对甲酚、4，6-二叔丁基间甲酚；精馏Ⅱ精馏出2，6-二叔丁基对甲酚，由于2.6二叔丁基对甲酚的价格远高于对甲酚，这里不在进行脱烯生产对甲酚。釜料4，6-二叔丁基间甲酚进入下一道工序；
4）脱烃工序
4，6-二叔丁基间甲酚进入脱烃釜，控温150～200℃，分解生成异丁烯、间甲酚。生成的异丁烯直接回用烷基化工序套用；
5）精馏（Ⅳ）工序
脱烃液进入精馏塔，精馏出高纯间甲酚。
表1 混和原料邻氯甲苯、对氯甲苯和间氯甲苯体积比为49：49：2
| 项目 | 间甲酚 | 对甲酚 | 邻甲酚 | 二甲基苯基醚 | 副反应 |
| 反应收率% | 46.23 | 13.15 | 34.37 | 2.23 | 4.02 |
| 生成物比例 | 1 | 0.284 | 0.743 | 0.048 | 0.087 |
表2 混和原料邻氯甲苯，对氯甲苯和间氯甲苯体积比为30:69：1
| 项目 | 间甲酚 | 对甲酚 | 邻甲酚 | 二甲基苯基醚 | 副反应 |
| 反应收率% | 45.56 | 40.18 | 8.12 | 3.01 | 3.13 |
| 生成物比例 | 1 | 0.882 | 0.178 | 0.066 | 0.069 |
表3混和原料邻氯甲苯，对氯甲苯和间氯甲苯体积比为69:30：1
| 项目 | 间甲酚 | 对甲酚 | 邻甲酚 | 二甲基苯基醚 | 副反应 |
| 反应收率% | 45.27 | 7.78 | 39.98 | 3.24 | 3.73 |
| 生成物比例 | 1 | 0.172 | 0.883 | 0.0716 | 0.082 |
表4 单纯邻氯甲苯原料
| 项目 | 间甲酚 | 对甲酚 | 邻甲酚 | 二甲基苯基醚 | 副反应 |
| 反应收率% | 44.23 | 3.15 | 45.57 | 3.41 | 3.61 |
| 生成物比例 | 1 | 0.087 | 1.03 | 0.077 | 0.082 |
从以上反应数据可以看出采用混氯甲苯代替单独的纯邻氯甲苯，产品中附加值高的间甲酚收率最高，比传统纯邻氯甲苯原料提高接近2%，间甲酚的市场价格是对甲酚的2倍，是邻甲酚的2.5倍，经济效益显著。同时减少前道原料生产中的分离工序，进一步扩大在生产成本上的竞争优势。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (2)
1.一种甲酚的合成方法，包括甲苯氯化生产氯甲苯，其特征在于：所述甲苯氯化生产氯甲苯控制反应转化率在95～98％，得到混氯甲苯，所述混氯甲苯中邻氯甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯的体积百分比分别为30～69％，30～69％，1～2％，将混氯甲苯与3倍体积的液碱进行水解反应，水解反应时间控制在30分钟之内，所述水解反应的反应压强为20.0±0.5MPa，反应温度为320±5℃，控制混氯甲苯的反应转化率为95～98％，反应生成物冷却后经分离、中和分层、萃取、蒸馏、精馏、叔丁基化分别制得邻甲酚，间甲酚和2.6二叔丁基对甲酚，
其中，所述水解反应在管道反应器中完成，管道反应器分为预热段、反应段、反应液熟化段和冷却段，预热段利用出料的高温对进料进行热量交换达到预热，预热温度控制在150℃，反应段和反应液熟化段的温度控制在320±5℃，冷却段的温度控制在40～60℃。
2.根据权利要求1所述的一种甲酚的合成方法，其特征在于：所述液碱的质量浓度为20～23％。
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| 改性Hβ沸石上对甲酚与异丁烯的烷基化反应;李文凤等;《化学工业与工程》;20070531;第24卷(第3期);第255-258页 * |
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