CN104829154A

CN104829154A - 一种制备工业减水剂的生产方法

Info

Publication number: CN104829154A
Application number: CN201510258635.6A
Authority: CN
Inventors: 郑祖兰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-05-20
Filing date: 2015-05-20
Publication date: 2015-08-12

Abstract

本发明公开了一种制备工业减水剂的生产方法，工业萘依次经过工业萘储存罐、结晶塔、蒸馏塔、酸化塔、水解塔、第一反应塔、第二反应塔、浓缩反应塔、pH调节塔、第三反应塔、离心脱水塔、干燥塔、高级成品储存罐、稀释反应塔、初级成品储存罐、提纯反应塔、中级成品储存罐、水箱、第一加药设备、第二加药设备、净化设施。通过本方法制备的减水剂产品浓度高，在99.9%以上,含气量低于2%，泌水率低于0.5%，初凝时间差-19，终凝时间差-32，含碱率低于0.5%。第二反应塔中加入烯丙醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、聚丙基磺酸钠、甲基丙烯酸等反应物；pH调节塔中加入碳酸钙和氢氧化钠。

Description

一种制备工业减水剂的生产方法

技术领域

本发明涉及一种制备工业减水剂的生产方法，属于化工领域。

背景技术

减水剂是混凝土外加剂之一，按其减水分散性能分为普通减水剂、高效减水剂和高性能减水剂。普通减水剂是指在混凝土坍落度基本相同的条件下，能减少拌和水用量的外加剂，高效减水剂是指在混凝土坍落度基本相同的条件下能大幅度减少拌和水用量的外加剂，高性能减水剂是性能更好，更能满足实际需要的高效减水剂，除具有高效减水、改善混凝土的孔结构和密实程度外，还能控制混凝土的坍落度损失，更好地解决混凝土的引气、缓凝、泌水等问题。减水剂在混凝土中主要起三个不同作用：①在混凝土组分相同的情况下，改善混凝土的工作性。 ②在给定工作性的条件下，减少拌和水和混凝土的水灰比，提高混凝土的强度和耐久性。③在保证混凝土的浇注性能和强度条件下，减少水和水泥用量，减少徐变、干缩、水泥水化热等引起混凝土初始缺陷的因素。自波特兰水泥问世以来，混凝土与钢筋混凝土应用愈来愈广泛，混凝土科学技术也不断地取得进步．本世纪开始采用的以引气剂与塑化剂为主的混凝土外加剂技术，对优质混凝土的四大要素，即耐久性、强度、工作性与经济性，产生了十分明显甚至是决定性的作用。如今外加剂己成为现代混凝土不可缺少的组分；掺加优质外加剂已成为混凝土改性的一条必经的技术途径。高效减水剂不但大大提高了混凝土的力学性能，而且提供了简便易行的施工工艺。目前我国广泛使用的高效减水剂主要是蔡系产品。蔡系高效减水剂对我国混凝土技术和混凝土施工技术的进步，对提高建筑物的质量和使用寿命、降低能耗、节省水泥及减少环境污染等方面都起着重要的作用。但是蔡系减水剂在近几十年的发展中也暴露了一些自身难以克服的问题。为此，积极研究和开发聚梭酸系高国效减水剂，以丰富的石油化工产品为原料，以极高的减水率、极小的坍落度损失使蔡系减水剂黯然失色，从而开创出减水剂技术和混凝土施工技术的新局面。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备工业减水剂的生产方法，液体工业萘储存罐的出料口通过管路连接结晶塔的进料口，结晶塔内温度设定为70℃，对工业萘进行提纯；结晶塔的出料口通过管路连接蒸馏塔的进料口，蒸馏塔内温度控制在150℃，使提纯的萘变成精萘，蒸馏塔的出料口通过管路连接酸化塔的进料口，酸化塔内将98%硫酸滴加入精萘液中，得到萘磺酸；酸化塔的出料口通过管路连接水解塔的进料口，将酸化过的产物用循环冷却水降温后，计量加入热水进行水解，测定水解液的总酸度，当酸度达到要求后，水解完成；水解塔的出料口通过管路连接第一反应塔的进料口，第一反应塔中发生磺化反应，反应釜夹套中通入蒸汽，将萘升温熔化，将98%硫酸滴加入萘液中，在160~165℃时常压磺化；第一反应塔的出料口通过管路连接第二反应塔的进料口，第二反应塔中加入烯丙醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、聚丙基磺酸钠、甲基丙烯酸等反应物，塔内发生醚化反应；第二反应塔的出料口通过管路连接浓缩反应塔的进料口，塔内将水解液用蒸汽以1℃/min的升温速率升温至120℃，同时滴加入乙醛溶液，在0.12~0.2MPa压力下保温缩合；浓缩反应塔的出料口通过管路连接pH调节塔的进料口，向pH调节塔中加入碳酸钙和氢氧化钠的溶液中和成中性；pH调节塔的出料口通过管路连接第三反应塔的进料口，α-萘磺酸、β-二萘砜和萘二磺酸及其转位体的副产物，第三反应塔的出料口通过管路连接离心脱水塔的进料口，离心脱水塔中设置离心机，将初级减水剂和中级减水剂分开；离心脱水塔的出料口通过管路连接干燥塔的进料口，得到液体混凝土减水剂；干燥塔的进料口通过管路连接稀释反应塔的进料口，塔内进行喷淋稀释，稀释比为1:2；温度控制在50℃，稀释反应塔的出料口通过管路连接提纯反应塔的进料口，提纯反应塔内加入石灰石进行提纯；结晶塔的出水口通过管路连接水箱的入水口，结晶塔内排出多余的水流入水箱，蒸馏塔的出水口通过管路连接水箱的入水口，蒸馏塔设置冷凝装置，将多余的水蒸气冷凝排入水箱；离心脱水塔的出水口通过管路连接水箱的入水口，水箱的出水口通过管路连接水解塔的入水口，水解塔通过水箱中的回收水进行水解反应，所需水解的水量为0.682kg/L；第一加药设备的加药口通过管路连接第一反应塔的入料口，第一加药设备投加98%硫酸；第二加药设备的加药口通过管路连接第二反应塔的入料口，第二加药设备投加入烯丙醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、聚丙基磺酸钠、甲基丙烯酸等反应物；干燥塔的成品出口通过管路连接中级成品储存罐的入料口，中级成品储存罐的出料口通过管路连接水解塔的入料口，稀释反应塔的成品出料口通过管路连接初级成品储存罐的入料口，初级成品储存罐的出料口通过管路连接第二反应塔的第二入料口；提纯反应塔的出料口通过管路连接高级成品储存罐的入料口，第二反应塔的废气排口通过管道连接净化设施的进气口，净化设施内设置氢氧化钠洗手液，活性炭过滤层。

各个管路的入口处安装有阀门、流量计装置，每个塔内安装有温度计、压力计装置，pH调节塔内安装有pH计。

通过该方法可获得副产品α-萘磺酸、β-二萘砜和萘二磺酸及其转位体的副产物。

第一反应塔和第二反应塔内的温度设定为150℃-170摄氏度，pH调节塔中pH设定为7-7.5。

本发明的优点在于：

（1）工艺条件相对简单，反应速度快，设备运行自动化高，节能环保，需要人力较少；

（2）通过本方法制备的减水剂产品浓度高，在99.9%以上,含气量低于2%，泌水率低于0.5%，初凝时间差-19，终凝时间差-32，含碱率低于0.5%。

（3）对生产工艺进行了优化，整个过程为无酯化过程，工艺简单，生产周期短。

（4）生产过程中产生副产品，均被回收，可供其他生产使用。

附图说明

图1是工业减水剂的生产系统的设备示意图。

1-液体工业萘储存罐、2-结晶塔、3-蒸馏塔、4-酸化塔、5-水解塔、6-第一反应塔、7-第二反应塔、8-浓缩反应塔、9- pH调节塔、10-第三反应塔、11-离心脱水塔、12-干燥塔、13-中级成品储存罐、14-稀释反应塔、15-初级成品储存罐、16-提纯反应塔、17-高级成品储存罐、18-水箱、19-第一加药设备、20-第二加药设备、21-净化设施。

具体实施方式

如图1所示的一种制备工业减水剂的生产系统，包括液体工业萘储存罐1、结晶塔2、蒸馏塔3、酸化塔4、水解塔5、第一反应塔6、第二反应塔7、浓缩反应塔8、pH调节塔9、第三反应塔10、离心脱水塔11、干燥塔12、高级成品储存罐17、稀释反应塔14、初级成品储存罐15、提纯反应塔16、中级成品储存罐13、水箱18、第一加药设备19、第二加药设备20、净化设施21等；其中，液体工业萘储存罐1的出料口通过管路连接结晶塔2的进料口，结晶塔2内温度设定为70℃，对工业萘进行提纯；结晶塔2的出料口通过管路连接蒸馏塔3的进料口，蒸馏塔3内温度控制在150℃，使提纯的萘变成精萘，蒸馏塔3的出料口通过管路连接酸化塔4的进料口，酸化塔4内将98%硫酸滴加入精萘液中，可得萘磺酸；酸化塔4的出料口通过管路连接水解塔5的进料口，将酸化过的产物用循环冷却水降温后，计量加入热水进行水解，测定水解液的总酸度，当酸度达到要求后，水解完成；水解塔5的出料口通过管路连接第一反应塔6的进料口，第一反应塔中发生磺化反应，反应釜夹套中通入蒸汽，将萘升温熔化，将98%硫酸滴加入萘液中，在160~165℃时常压磺化；第一反应塔6的出料口通过管路连接第二反应塔7的进料口，第二反应塔中加入烯丙醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、聚丙基磺酸钠、甲基丙烯酸等反应物，塔内发生醚化反应；第二反应塔7的出料口通过管路连接浓缩反应塔8的进料口，塔内将水解液用蒸汽以1℃/min的升温速率升温至120℃，同时滴加入计量的乙醛溶液，在0.12~0.2MPa压力下保温缩合；。浓缩反应塔8的出料口通过管路连接pH调节塔9的进料口，中加入碳酸钙和氢氧化钠的42%液碱溶液中和成中性，部分中和液加水稀释至规定浓度；pH调节塔9的出料口通过管路连接第三反应塔10的进料口，α-萘磺酸、β-二萘砜和萘二磺酸及其转位体的副产物。第三反应塔10的出料口通过管路连接离心脱水塔11的进料口，离心脱水塔中设置离心机，将初级减水剂和中级减水剂分开；离心脱水塔11的出料口通过管路连接干燥塔12的进料口，得到液体混凝土减水剂，部分中和液送喷雾干燥塔用热风炉热风干燥成固体减水剂；干燥塔12的进料口通过管路连接稀释反应塔14的进料口，塔内进行喷淋稀释，稀释比为1:2；温度控制在50℃，稀释反应塔14的出料口通过管路连接提纯反应塔16的进料口，提纯反应塔16内，加入石灰石进行提纯；结晶塔2的出水口通过管路连接水箱18的入水口，结晶塔2内排出多余的水流入水箱18，蒸馏塔3的出水口通过管路连接水箱18的入水口，蒸馏塔3设置冷凝装置，将多余的水蒸气冷凝，排入水箱18；离心脱水塔11的出水口通过管路连接水箱18的入水口，水箱18的出水口通过管路连接水解塔5的入水口，水解塔5通过水箱18中的回收水进行水解反应，所需水解的水量为0.682kg/L；第一加药设备19的加药口通过管路连接第一反应塔6的入料口，第一加药设备19投加98%硫酸；第二加药设备20的加药口通过管路连接第二反应塔7的入料口，第二加药设备20投加入烯丙醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、聚丙基磺酸钠、甲基丙烯酸等反应物；干燥塔12的成品出口通过管路连接中级成品储存罐13的入料口，中级成品储存罐13的出料口通过管路连接水解塔5的入料口，稀释反应塔14的成品出料口通过管路连接初级成品储存罐15的入料口，初级成品储存罐15的出料口通过管路连接第二反应塔7的第二入料口，初级成品储存罐15如需进行提炼，可通过开启阀门装置进行重新加工；提纯反应塔16的出料口通过管路连接高级成品储存罐17的入料口，第二反应塔7的废气排口通过管道连接净化设施21的进气口，空气进化设施内设置氢氧化钠洗手液，活性炭过滤层等。

制备工业减水剂的生产系统，各个管路的入口处安装有阀门、流量计装置，每个塔内安装有温度计、压力计装置，pH调节塔内安装有pH计。

制备工业减水剂的生产系统，通过该系统可获得副产品α-萘磺酸、β-二萘砜和萘二磺酸及其转位体的副产物。

使用上述系统制备工业减水剂的生产系统,第一反应塔6和第二反应塔7内的温度设定为150℃-170摄氏度，pH调节塔9中pH设定为7-7.5。

制备工业减水剂的生产系统，反应塔包括上塔、中间塔、下塔三部分，每部分之间通过法兰连接并用螺栓、垫片、垫圈及螺母固连，上塔节的直径尺寸大于其它各部分，其上端部分别设有进料口、出料孔和备用孔；中间塔节包括若干层，每层外壁分别设有蒸汽加热或冷却水冷却用的夹套及其进、出口和对称设置的视镜；下塔节设计采用外用外置式光源入射装置。

Claims

1.一种制备工业减水剂的生产方法，其特征在于，液体工业萘储存罐的出料口通过管路连接结晶塔的进料口，结晶塔内温度设定为70℃，对工业萘进行提纯；结晶塔的出料口通过管路连接蒸馏塔的进料口，蒸馏塔内温度控制在150℃，使提纯的萘变成精萘，蒸馏塔的出料口通过管路连接酸化塔的进料口，酸化塔内将98%硫酸滴加入精萘液中，得到萘磺酸；酸化塔的出料口通过管路连接水解塔的进料口，将酸化过的产物用循环冷却水降温后，计量加入热水进行水解，测定水解液的总酸度，当酸度达到要求后，水解完成；水解塔的出料口通过管路连接第一反应塔的进料口，第一反应塔中发生磺化反应，反应釜夹套中通入蒸汽，将萘升温熔化，将98%硫酸滴加入萘液中，在160~165℃时常压磺化；第一反应塔的出料口通过管路连接第二反应塔的进料口，第二反应塔中加入烯丙醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、聚丙基磺酸钠、甲基丙烯酸等反应物，塔内发生醚化反应；第二反应塔的出料口通过管路连接浓缩反应塔的进料口，塔内将水解液用蒸汽以1℃/min的升温速率升温至120℃，同时滴加入乙醛溶液，在0.12~0.2MPa压力下保温缩合；浓缩反应塔的出料口通过管路连接pH调节塔的进料口，向pH调节塔中加入碳酸钙和氢氧化钠的溶液中和成中性；pH调节塔的出料口通过管路连接第三反应塔的进料口，α-萘磺酸、β-二萘砜和萘二磺酸及其转位体的副产物，第三反应塔的出料口通过管路连接离心脱水塔的进料口，离心脱水塔中设置离心机，将初级减水剂和中级减水剂分开；离心脱水塔的出料口通过管路连接干燥塔的进料口，得到液体混凝土减水剂；干燥塔的进料口通过管路连接稀释反应塔的进料口，塔内进行喷淋稀释，稀释比为1:2；温度控制在50℃，稀释反应塔的出料口通过管路连接提纯反应塔的进料口，提纯反应塔内加入石灰石进行提纯；结晶塔的出水口通过管路连接水箱的入水口，结晶塔内排出多余的水流入水箱，蒸馏塔的出水口通过管路连接水箱的入水口，蒸馏塔设置冷凝装置，将多余的水蒸气冷凝排入水箱；离心脱水塔的出水口通过管路连接水箱的入水口，水箱的出水口通过管路连接水解塔的入水口，水解塔通过水箱中的回收水进行水解反应，所需水解的水量为0.682kg/L；第一加药设备的加药口通过管路连接第一反应塔的入料口，第一加药设备投加98%硫酸；第二加药设备的加药口通过管路连接第二反应塔的入料口，第二加药设备投加入烯丙醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、聚丙基磺酸钠、甲基丙烯酸等反应物；干燥塔的成品出口通过管路连接中级成品储存罐的入料口，中级成品储存罐的出料口通过管路连接水解塔的入料口，稀释反应塔的成品出料口通过管路连接初级成品储存罐的入料口，初级成品储存罐的出料口通过管路连接第二反应塔的第二入料口；提纯反应塔的出料口通过管路连接高级成品储存罐的入料口，第二反应塔的废气排口通过管道连接净化设施的进气口，净化设施内设置氢氧化钠洗手液，活性炭过滤层等。

2.根据权利要求1所述的制备工业减水剂的生产方法，其特征在于，通过该方法可获得副产品α-萘磺酸、β-二萘砜和萘二磺酸。

3.根据权利要求1所述的制备工业减水剂的生产方法，其特征在于，第一反应塔和第二反应塔内的温度设定为150℃-170摄氏度，pH调节塔中pH设定为7-7.5。