JP2010285409A - 固形粉末化粧料の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】成型された化粧料表面の光沢感に優れ、且つ塗布時の滑らかさ、しっとり感等の使用感に優れ、塗布具へのとれが細かく均一で、肌へのつきが均一であり、しかも輸送や落下時等の耐衝撃性、保型性に優れた固形粉末化粧料の製造方法を提供する。
【解決手段】（Ａ）平均粒子径１〜２０μｍの球状粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で固体状の油剤を含み、成分（Ａ）の含有量が１０〜５０質量％で、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の質量割合が、（Ｂ）：（Ｃ）＝６：４〜９．５：０．５である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
【選択図】なし

Description

本発明は、固形粉末化粧料の製造方法に関する。

固形粉末化粧料は、粉体に油性成分等を混合し、粉砕・圧縮成型して製造されており、化粧料表面の光沢感、塗布具へのとれや肌へのつき等の使用性、塗布時の滑らかさ、しっとり感等の使用感を改善するための検討が種々なされている。特に、塗布時の滑らかさを得るために球状粉体が用いられているが、球状粉体は圧縮成型性が悪く、これを多量に配合した場合、保型性や耐衝撃性等において満足できる製品が得られていない。

従来、粉体組成物を成型する際、超音波振動を付与しながら加圧成型することにより、耐衝撃性に優れ、粉とれの均一な成型体が得られることが知られている。例えば、特許文献１には、超音波を与えながら粉体化粧料を成型すれば、粉体組成物中に取り込まれた空気がスムーズ且つ良好に抜けるため、均一で密な固形粉体化粧料が得られることが記載されている。また、特許文献２には、平均圧壊強度０．０５〜１ｋｇ／ｍｍ²の有機粉体を含有する組成物を容器に充填し、次いで２０ｋｇ／ｃｍ²を超えない圧力で加圧成型する際に、振動を付与しながら行うことにより、柔らかい有機粉体を壊すことなく、耐衝撃性に優れ、粉取れの良い均一な成型体が得られることが記載されている。また、特許文献３には、熱可塑性生成物５〜８０ｗｔ％を含有する粉末混合物を、加圧する際に超音波力をかけることにより、部分的に砕け易い生成物が得られることが記載されている。

特開昭６３−２７５５１１号公報 特開２００３−２６１４１８号公報 特開平５−７０３２５号公報

しかしながら、これらの方法により得られる固形粉末化粧料は、成型された化粧料表面の光沢感、使用性及び安定性の点で十分満足できるものでなく、更なる改良が望まれていた。

本発明の目的は、塗布時の滑らかさ等の優れた使用感が得られ、且つ化粧料表面の光沢感、使用性及び安定性に優れた固形粉末化粧料を製造する方法を提供することにある。

本発明者は、特定の粉体と、液状油及び固体油を特定の割合で組合せて用い、特定の周波数及び振幅の振動を付与しながら加圧成型することにより、塗布具へのとれや肌へのつき等の使用性、塗布時の滑らかさ、しっとり感等の使用感と、保型性や耐衝撃性等の安定性に優れ、さらに化粧料表面の光沢感に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出した。

本発明は、（Ａ）平均粒子径１〜２０μｍの球状粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で固体状の油剤を含み、成分（Ａ）の含有量が１０〜５０質量％で、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の質量割合が、（Ｂ）：（Ｃ）＝６：４〜９．５：０．５である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。

本発明によれば、成型された化粧料表面の光沢感に優れ、且つ塗布時の滑らかさ、しっとり感等の使用感に優れ、塗布具へのとれが均一で、肌へのつきが均一であり、しかも輸送や落下時等の耐衝撃性、保型性に優れた固形粉末化粧料を得ることができる。

本発明で用いる成分（Ａ）の球状粉体は、通常の化粧料に用いられる水及び油剤に不溶性の球状粉体であり、形状が略球状〜真球状のものが含まれる。このような球状粉体としては、無機粉体、有機粉体のいずれでもよく、具体的には、無機球状粉体として、例えば、シリカ等が挙げられ；有機球状粉体として、例えば、ナイロン末、ポリメチルメタクリレート粉末、オルガノポリシロキサンエラストマー、メチルシロキサン網状重合体、ウレタン樹脂、ポリスチレン末、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体、ポリエチレン末、シルク末、セルロース末等が挙げられる。これらのうち、塗布時の滑らかさ、塗布具へのとれ、肌へのつきの点から、オルガノポリシロキサンエラストマー、ナイロン末、シリカ、及びポリメチルメタクリレート粉末が好ましい。

成分（Ａ）の球状粉体の平均粒子径は、塗布時の滑らかさの点から、１〜２０μｍ、好ましくは５〜１０μｍである。なお本明細書において、粒子径の測定は、レーザー回折／散乱式粒度分布計：ＬＡ−９２０（堀場製作所社製）を用い、「平均粒子径」は、得られる累積粒度分布曲線におけるＤ５０（累積粒度分布が５０％である粒径）の点を意味する。

成分（Ａ）の球状粉体は、使用感や製剤中の分散安定性向上のために表面処理したものを用いることもできる。表面処理としては、例えば、シリコーン処理、脂肪酸処理、アミノ酸処理、レシチン処理、金属石鹸処理、アルキル処理、フッ素化合物処理、エステル処理、これらの複合処理等が挙げられる。
具体的には、シリコーン処理としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルポリシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーン樹脂等による処理；脂肪酸処理としては、ミリスチン酸、ステアリン酸等による処理；フッ素化合物処理としては、パールフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルシラン等による処理が挙げられる。

表面処理剤の使用量は、処理前の粉体質量に対して０．１〜１０質量％、特に２〜９質量％であるのが好ましい。表面処理の方法は、特に制限されず、通常の方法に従って行うことができる。

成分（Ａ）の球状粉体は、１種以上を用いることができ、全組成中に１０〜５０質量％、好ましくは１０〜３０質量％含有される。この範囲内であれば、塗布時の滑らかさに優れ、且つ耐衝撃性に優れるので好ましい。

成分（Ｂ）の２５℃で液状の油剤（液状油）は、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されない。例えば、カカオ脂、ヒマシ油、ホホバ油、オリーブ油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油等の油脂類；イソノナン酸、イソステアリン酸等の高級脂肪酸類；イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール、ヘキシルデカノール等の高級アルコール類；ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソプロピル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、テトライソステアリン酸ジグリセリル、ラウロイルグルタミン酸ジ（フィトステリル／オクチルドデシル）、ペンタイソステアリン酸ジペンタエリスリチル、テトライソステアリン酸ジペンタエリスリチル、トリポリヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル、ノナイソステアリン酸ポリグリセリル−１０等の脂肪酸エステル類；流動パラフィン、流動イソパラフィン、スクワラン、α−オレフィンオリゴマー等の炭化水素油；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン油、パーフルオロポリエーテル等のフッ素油等が挙げられる。このうち、塗布時のしっとり感及び耐衝撃性の点で、脂肪酸エステル類、炭化水素油、シリコーン油が好ましい。

成分（Ｂ）の液状油は、１種以上を用いることができ、全組成中に３〜２３．７５質量％、特に４〜２０質量％含有するのが、塗布時のしっとり感と耐衝撃性に優れるので好ましい。

成分（Ｃ）の２５℃で固体状である油剤（固体油）は、固体／液体状態に可逆変化するもので、４０℃以上の融点を有する疎水性化合物である。炭化水素系、エステル系、シリコーン系等の成分よりなるワックスが含まれ、動物性ワックス、植物性ワックス、鉱物性ワックス、合成ワックス、これらの混合物等から選ばれる。例えば、ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ等の植物性ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、ペトロラタム、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物性ワックス；ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等の合成ワックス等が挙げられ、特にポリエチレンワックス、パラフィンワックスキャンデリラロウ、カルナウバロウ、ライスワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等が耐衝撃性の点で好ましい。

成分（Ｃ）の固体油は、１種以上を用いることができ、全組成中に０．２５〜１０質量％、特に１〜５質量％含有するのが、塗布時のしっとり感と耐衝撃性に優れるので好ましい。

また、本発明において、成分（Ｂ）と成分（Ｃ）の質量割合は６：４〜９．５：０．５であり、好ましくは７：３〜９：１である。成分（Ｂ）の質量割合が大きすぎる場合は成型された表面の光沢感に優れるが、耐衝撃性の点で劣り、小さすぎる場合は塗布時のしっとり感が十分得られない。

本発明の固形粉末化粧料には、前記成分以外に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば前記球状粉体以外の粉体等を、適宜含有することができる。
前記球状粉体以外の粉体としては、例えば、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、チタン・酸化チタン焼結物、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、白雲母、金雲母、合成金雲母、紅雲母、黒雲母、窒化ホウ素、カオリン、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、珪ソウ土、ヒドロキシアパタイト、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛等の無機粉体類；オキシ塩化ビスマス、雲母チタン、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄被覆雲母、酸化鉄被覆雲母チタン、紺青被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、有機顔料被覆雲母チタン、酸化鉄・酸化チタン被覆合成金雲母、魚燐箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・ポリウレタン積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、酸化チタン被覆フレーク状ガラス、銀被覆フレーク状ガラス、金被覆フレーク状ガラス、酸化鉄被覆フレーク状ガラス等の光輝性粉体類；Ｎ−アシルリジン等の有機粉体類；赤色１０４号、赤色１０２号、赤色２２６号、赤色２０１号、赤色２０２号、黄色４号、黒色４０１号、青色１号アルミニウムレーキ、黄色４号アルミニウムレーキ、黄色５号アルミニウムレーキ、黄色２０３号バリウムレーキ等の色素粉体類；アルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体；微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等が挙げられる。またこれらの色素及び顔料は、表面をシリコーン類、ラウロイルリジン、ステアロイルグルタミン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステルジエタノールアミン塩、ポリエチレン、その他の油剤等で被覆処理されていても良い。

またその他、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、パルミチン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の金属石ケン、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤等の界面活性剤、ビタミンＡ、ビタミンＢ、ビタミンＣ、ビタミンＥ等のビタミン及びその誘導体、パラメトキシケイ皮酸オクチル等の紫外線吸収剤、マルチトール、キシリトール、ショ糖、グルコース、ラフィノース等の糖類、ヒアルロン酸及びその塩、カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、アラビアガム、アルギン酸（塩）、カラギーナン、寒天、グアーガム、クインスシード、タマリンドガム、デキストリン、デキストラン、デンプン、ローカストビーンガム、カラヤガム、トラガカントガム、ペクチン、マルメロ、キトサン、キサンタンガム、ジェランガム、プルラン、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カチオン化セルロース、ポリアクリル酸アミド、ポリビニルピロリドン、コンドロイチン４硫酸、コンドロイチン６硫酸、デルマタン硫酸、コンドロイチン４，６ジ硫酸、デルマタン４，６ジ硫酸、ケラタン硫酸、ヘバラン硫酸等の水溶性高分子、香料、植物抽出物、動植物性蛋白質及びその分解物、動植物性多糖類及びその分解物、微生物培養代謝成分、血流促進剤、消炎剤、抗炎症剤、抗アレルギー剤、細胞賦活剤、アミノ酸及びその塩、角質溶解剤、殺菌剤、収斂剤、消臭・脱臭剤、メチルパラベン、エチルパラベン、ブチルパラベン、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸（塩）、クロロフェネシン、アセチルチロソール等の防腐剤、トコフェロール等の酸化防止剤等を適宜含有することができる。

本発明の固形粉末化粧料は、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型することにより製造される。ここで、周波数は１５〜３５ｋＨｚが好ましく、振幅は１０〜８０μｍが好ましい。本発明においては、このような周波数及び振幅の振動を付与して加圧成型することにより、優れた耐衝撃性、粉とれの均一性、塗布時の優れたしっとり感及び成型された化粧料表面の優れた光沢が得られる。

本発明においては、例えば、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油を加熱混合し、更に（Ａ）球状粉体を加えた混合物に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与し、加圧成型することにより、固形粉末化粧料を製造することができる。特に、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油が融解する温度で、これらと（Ａ）球状粉体を均一に混合することにより製造するのが好ましい。

より具体的には、（Ｂ）液状油と（Ｃ）固体油を加熱溶解したものを油性成分とし、予めその温度で混合した（Ａ）球状粉体に添加して、均一に混合するのが好ましい。油性成分の添加方法としては、スプレーで噴霧することもできる。得られた混合物は、そのまま圧縮成型することができるが、混合物を室温に冷却した後、粉砕して加圧成型するのが好ましい。粉砕された成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物は、３ｍｍ以下の篩いにかけられ、所定の成型する容器内に集められる。振動の付与は、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物に約１０ｇ以上、好ましくは１００ｇ以上の加重がかけられた状態で行うことが好ましい。
振動の付与時間は、０．１〜２秒、特に０．５〜１．５秒が好ましく、振動の付与後、加圧された状態で０．１秒以上、好ましくは０．１〜５秒、特に０．５〜２秒保持されることが、耐衝撃性に優れるので好ましい。
また、加圧成型時に加えられる圧力は１０ｋｇ／ｃｍ²以下、特に１〜５ｋｇ／ｃｍ²であるのが、使用時の塗布具へのとれや、肌へのつき、塗布時のしっとり感の点で好ましい。
また従来の加圧成型方法と比して、加える圧力を低く設定することができるため、ＰＥＴ樹脂、ＡＳ樹脂、ＡＢＳ樹脂、又はポリカーボネート樹脂等の樹脂製の皿状容器を用いた場合でも、容器の破損等の問題が発生しにくい。

本発明により得られる固形粉末化粧料は、例えばファンデーション、フェイスパウダー、固形白粉、アイシャドウ、アイブロウ、頬紅等のメイクアップ化粧料や、ボディパウダーなどとして好適である。

実施例において行った評価方法は以下のとおりである。
（評価方法）

（１）耐衝撃性：
固形粉末化粧料（金皿充填物）を５０ｃｍの高さから、厚み２５ｍｍのベニヤ板上に繰り返し落下させ、欠け、割れ、ひび等の異常が生じるまでの回数で評価した。評価基準は以下の通りである。
（評価基準）
◎：１１回以上
○：７〜１０回
△：５〜６回
×：４回以下

（２）使用性／使用感：
２０人の女性専門パネラーにより、固形粉末化粧料を用いたときの、塗布具への粉とれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、滑らかさ、成型された表面の光沢を官能評価し、下記基準により判定した。
（評価基準）
◎：１７人以上が良いと評価した
○：１２〜１６人が良いと評価した
△：８〜１１人が良いと評価した
×：７人以下が良いと評価した

実施例１〜７及び比較例１〜５
表１に示す組成の固形粉末化粧料を製造し、耐衝撃性、塗布具への粉とれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、滑らかさ、成型された表面の光沢感を評価した。結果を表１に示す。

（製法）
粉体成分を混合して８０〜９０℃に加熱したものに、別途、液体油と固体油を８０〜９０℃に加熱して融解したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕して、金皿に充填し、表１に示す条件で振動を付与し加圧成型して、固形粉末化粧料を得た。なお、比較例５は振動を付与せずに加圧成型を行った。

実施例８（アイシャドウ）
以下に示す組成のアイシャドウを製造した。

（製法）
成分（１）〜（１２）を混合したものに、成分（１３）〜（１４）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、ＰＥＴ樹脂製の中皿に充填して加圧成型し、アイシャドウを得た。加圧成型は、周波数２０ｋＨｚ、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２ｋｇ／ｃｍ²の条件で行った。

（成分） （質量％）
（１）球状ナイロンパウダー＊１ １０．０
（２）シリコーン（５％）処理タルク １０．０
（３）シリコーン（５％）処理マイカ ７．０
（４）シリコーン（５％）処理合成金雲母＊６ １０．０
（５）ステアリン酸アルミニウム ２．０
（６）シリコーン（５％）処理黒酸化鉄 ０．１
（７）シリコーン（５％）処理群青 ０．３
（８）シリコーン（５％）処理赤色２２６号 ０．３
（９）シリコーン（５％）処理雲母チタン ３０．０
（１０）シリコーン（５％）処理酸化チタン被覆フレーク状ガラス＊８ ２０．０
（１１）メチルパラベン ０．２
（１２）デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
（１３）流動イソパラフィン ８．０
（１４）パラフィンワックス ２．０

実施例９（固形白粉）
以下に示す組成の固形白粉を製造した。

（製法）
成分（１）〜（１０）を混合したものに、成分（１１）〜（１２）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、金皿に充填して加圧成型し、固形白粉を得た。加圧成型は、周波数２０ｋＨｚ、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２ｋｇ／ｃｍ²の条件で行った。

（成分） （質量％）
（１）球状ポリメチルメタクリレート粉末＊２ ３０．０
（２）タルク ４５．９９
（３）マイカ １０．０
（４）セリサイト ５．０
（５）酸化チタン ０．５
（６）黄酸化鉄 ０．１
（７）黒酸化鉄 ０．０１
（８）ベンガラ ０．１
（９）メチルパラベン ０．２
（１０）デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
（１１）ジメチルポリシロキサン＊５ ６．４
（１２）マイクロクリスタリンワックス １．６

実施例１０（頬紅）
以下に示す組成の頬紅を製造した。

（製法）
成分（１）〜（１２）を混合したものに、成分（１３）〜（１４）を８０〜９０℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、金皿に充填して加圧成型し、頬紅を得た。加圧成型は、周波数２０ｋＨｚ、振幅２０μｍ、照射時間１秒、保持時間０．５秒、プレス成型圧４．２ｋｇ／ｃｍ²の条件で行った。

（成分） （質量％）
（１）球状シリコーン樹脂粉末＊４ ３０．０
（２）タルク １１．８
（３）マイカ ２０．０
（４）セリサイト １０．０
（５）酸化チタン ０．５
（６）黄酸化鉄 ０．３
（７）黒酸化鉄 ０．１
（８）赤色２０２号 １．２
（９）雲母チタン １２．０
（１０）酸化チタン被覆フレーク状ガラス＊８ ４．０
（１１）メチルパラベン ０．１
（１２）デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
（１３）流動イソパラフィン ６．４
（１４）ポリエチレンワックス １．６

実施例８〜１０で得られた固形粉末化粧料はいずれも、耐衝撃性、塗布具へのとれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢感に優れたものであった。

Claims (4)

1. （Ａ）平均粒子径１〜２０μｍの球状粉体、（Ｂ）２５℃で液状の油剤、及び（Ｃ）２５℃で固体状の油剤を含み、成分（Ａ）の含有量が１０〜５０質量％で、成分（Ｂ）及び成分（Ｃ）の質量割合が、（Ｂ）：（Ｃ）＝６：４〜９．５：０．５である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数１０〜４０ｋＨｚ、振幅１０〜１００μｍの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
2. 成型時に加えられる圧力が、１０ｋｇ／ｃｍ²以下である請求項１記載の固形粉末化粧料の製造方法。
3. 成分（Ａ）が、シリコーン樹脂粉末、ナイロンパウダー、シリカ、及びポリメチルメタクリレート粉末から選ばれる１種以上である請求項１又は２記載の固形粉末化粧料の製造方法。
4. 請求項１〜３のいずれか１項記載の製造方法により得られる固形粉末化粧料。