JP5367980B2 - 固形粉末化粧料の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、固形粉末化粧料の製造方法に関する。
固形粉末化粧料は、粉体に油性成分等を混合し、粉砕・圧縮成型して製造されており、塗布具へのとれや肌へのつき、しっとり感等の使用性を改善するための検討がなされている。また、保型性や耐衝撃性などの安定性を改善するための成型方法の検討もなされている。さらに、近年、アイシャドウ、頬紅、ファンデーションなどのメイクアップ化粧料は、外観の光沢感、塗布の光沢感に優れることも、強く望まれている。
従来、粉体組成物を成型する際、超音波振動を付与しながら加圧成型することにより、耐衝撃性に優れ、粉とれの均一な成型体が得られることが知られている。例えば、特許文献1には、超音波を与えながら粉体化粧料を成型すれば、粉体組成物中に取り込まれた空気がスムーズ且つ良好に抜けるため、均一で密な固形粉体化粧料が得られることが記載されている。また、特許文献2には、平均圧壊強度0.05〜1kg/mm2の有機粉体を含有する組成物を容器に充填し、次いで20kg/cm2を超えない圧力で加圧成型する際に、振動を付与しながら行うことにより、柔らかい有機粉体を壊すことなく、耐衝撃性に優れ、粉取れの良い均一な成型体が得られることが記載されている。また、特許文献3には、熱可塑性生成物5〜80wt%を含有する粉末混合物を、加圧する際に超音波力をかけることにより、部分的に砕け易い生成物が得られることが記載されている。
しかしながら、これらの方法により得られる固形粉末化粧料は、成型された化粧料表面の光沢が得られず、使用性及び安定性の点でも十分満足できるものではなかった。
特開昭63−275511号公報 特開2003−261418号公報 特開平5−70325号公報
本発明の目的は、成型された化粧料表面の光沢感、使用性及び安定性に優れた固形粉末化粧料を製造する方法を提供することにある。
本発明者らは、粉体と、液状油及び固体油を特定の割合で組合せて用い、超音波を照射しながら加圧成型することにより、塗布具へのとれや肌へのつき、塗布時のしっとり感などの使用性と、保型性や耐衝撃性などの安定性に優れ、さらに成型された表面の光沢感に優れた固形粉末化粧料が得られることを見出した。
本発明は、(A)平均粒子径0.1〜200μmの粉体、(B)25℃で液状の油剤、及び(C)25℃で固体状の油剤を含み、成分(A)の含有量が75〜95質量%で、成分(B)及び成分(C)の質量割合が、(B):(C)=6:4〜9.5:0.5である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数10〜40kHz、振幅10〜100μmの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法を提供するものである。
また、本発明は、当該製造方法により得られる固形粉末化粧料を提供するものである。
本発明によれば、成型された化粧料表面の光沢感、塗布膜の光沢感と、使用性及び安定性に優れ、塗布具へのとれが細かく均一で、肌へのつきが均一であり、塗布時のしっとり感が得られ、しかも輸送や落下時などの耐衝撃性、保型性に優れた固形粉末化粧料を得ることができる。
本発明で用いる成分(A)の粉体は、通常の化粧料に用いられる水、油剤に不溶性のものをいい、球状、板状、不定形状の粉体いずれでも良いが、板状の粉体を含むことで、成型された化粧料の表面光沢をより高めることができる。例えば、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイカ、合成マイカ、カオリン、窒化ホウ素、鱗片状ガラス、アルミニウム、ベンガラ、クレー、ベントナイト、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化チタン、酸化鉄、群青、酸化クロム、水酸化クロム、カルミン、カーボンブラック、これらの複合体等の無機粉体;ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セルロース、CIピグメントイエロー、CIピグメントオレンジ、長鎖アルキルリン酸金属塩、高級脂肪酸金属塩、N−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸、N−モノ長鎖アルキルアシル塩基性アミノ酸金属塩、シリコーン樹脂、これらの複合体等の有機粉体;さらに、上記無機粉体と有機粉体との複合体などが挙げられる。
また、パール顔料として、例えば、薄片状母材と被覆層からなり、母材がマイカ、合成マイカ、シリカ、ガラス、アルミニウムから選ばれ、被覆層が金属、金属酸化物、金属錯体及び有機顔料から選ばれる着色剤であるパール顔料を用いることもできる。
成分(A)の粉体は、平均粒子径0.1〜200μm、好ましくは、1〜100μmのものである。なお、平均粒子径は、レーザー回折粒子径測定装置(LA−920、ホリバ製作所)を用いて粉体をエタノールに分散させて測定したメジアン径の値である。
成分(A)の粉体は、表面処理したものを用いることもできる。表面処理としては、例えば、シリコーン処理、脂肪酸処理、アミノ酸処理、レシチン処理、金属石鹸処理、アルキル処理、フッ素化合物処理、エステル処理、これらの複合処理等が挙げられる。
具体的には、シリコーン処理としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルポリシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーン樹脂等による処理;脂肪酸処理としては、ミリスチン酸、ステアリン酸等による処理;フッ素化合物処理としては、パールフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルシラン等による処理が挙げられる。
表面処理剤の使用量は、処理前の粉体質量に対して0.1〜10質量%、特に2〜9質量%であるのが好ましい。表面処理の方法は、特に制限されず、通常の方法に従って行うことができる。
成分(A)の粉体は、1種以上を用いることができ、全組成中に75〜95質量%、好ましくは85〜95質量%含有される。この範囲内であれば、塗布具へのとれが細かく均一で、肌へのつきが均一であり、塗布時のしっとり感が得られる。
また、成分(A)の粉体中、板状粉体であるマイカ、合成マイカ、セリサイト及びパール顔料から選ばれる1種以上を、合計で30〜95質量%、特に50〜80質量%含有するのが、成型された化粧料の表面の光沢付与と塗布時のしっとり感が得られるので好ましい。
成分(B)の25℃で液状の油剤(液状油)は、通常の化粧料に用いられるものであれば特に制限されない。例えば、カカオ脂、ヒマシ油、ホホバ油、オリーブ油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油等の油脂類;イソノナン酸、イソステアリン酸等の高級脂肪酸類;ミリスチン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソプロピル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル等の脂肪酸エステル類;流動パラフィン、流動イソパラフィン、スクワラン等の炭化水素油;シリコーン油、フッ素油などが挙げられる。
成分(B)の液状油は、1種以上を用いることができ、全組成中に3〜23.75質量%、特に4〜20質量%含有するのが、塗布時のしっとり感と耐衝撃性に優れるので好ましい。
成分(C)の25℃で固体状である油剤(固体油)は、固体/液体状態に可逆変化するもので、40℃以上の融点を有する疎水性化合物である。炭化水素系、エステル系、シリコーン系等の成分よりなるワックスが含まれ、動物性ワックス、植物性ワックス、鉱物性ワックス、合成ワックス、これらの混合物等から選ばれる。例えば、ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス;カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ等の植物性ワックス;モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、ペトロラタム、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物性ワックス;ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、12−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等の合成ワックスなどが挙げられる。
これらのうち、ASTM D−1321に記載の方法により測定される針入度が、25℃において15以下のものが、成型された表面の光沢感と耐衝撃性の点で好ましく、さらに10以下のものがより好ましい。25℃で固体状の油剤としては、針入度が15以下のものと、それ以外のものを併用することができる。併用する場合には、25℃で固体状の油剤全体の25℃における針入度が15以下であることが好ましい。針入度が15以下のものとしては、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、ライスワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、12−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等が挙げられる。
従来の高圧プレスによる成型では、針入度の低いワックスは、粉体間の結合が十分ではなかった。しかし、振動を付与することにより、粉体間の結合を飛躍的に高めることを見出した。
成分(C)の固体油は、1種以上を用いることができ、全組成中に0.25〜10質量%、特に1〜5質量%含有するのが、塗布時のしっとり感と耐衝撃性に優れるので好ましい。
また、本発明において、成分(B)と成分(C)の質量割合は6:4〜9.5:0.5であり、好ましくは7:3〜9:1である。成分(B)の質量割合が大きい場合は成型された表面の光沢感に優れるが、耐衝撃性の点で劣り、小さい場合は塗布時のしっとり感が十分得られない。
本発明の固形粉末化粧料には、前記成分以外に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば界面活性剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、殺菌剤、消炎剤、皮膚賦活剤等を、適宜含有することができる。
本発明においては、例えば、(B)液状油と(C)固体油を加熱混合し、更に(A)粉体を加えた混合物に、周波数10〜40kHz、振幅10〜100μmの振動を付与し、加圧成型することにより、固形粉末化粧料を製造することができる。特に、(B)液状油と(C)固体油が融解する温度で、これらと(A)粉体を均一に混合することにより製造するのが好ましい。
より具体的には、(B)液状油と(C)固体油を加熱溶解したものを油性成分とし、予めその温度で混合した(A)粉体に添加して、均一に混合するのが好ましい。油性成分の添加方法としては、スプレーで噴霧することもできる。得られた混合物は、そのまま圧縮成型することができるが、混合物を室温に冷却した後、粉砕して加圧成型するのが好ましい。粉砕された成分(A)、(B)及び(C)の混合物は、3mm以下の篩いにかけられ、所定の成型する容器内に集められる。振動の付与は、成分(A)、(B)及び(C)の混合物に約10g以上、好ましくは100g以上の加重がかけられた状態で行うことが好ましい。
振動の付与時間は、0.1〜2秒、特に0.5〜1.5秒が好ましく、振動の付与後、加圧された状態で0.1秒以上、特に0.1〜5秒、更に0.5〜2秒保持されることが、耐衝撃性に優れるので好ましい。
また、加圧成型時に加えられる圧力は10kg/cm2以下、特に1〜5kg/cm2であるのが、使用時の塗布具へのとれや、肌へのつき、塗布時のしっとり感の点で好ましい。
本発明により得られる固形粉末化粧料は、例えばファンデーション、フェイスパウダー、固形白粉、アイシャドウ、アイブロウ、頬紅等のメイクアップ化粧料や、ボディパウダーなどとして好適である。
実施例において行った評価方法は以下のとおりである。
(評価方法)
(1)針入度の測定:
25℃で固体状の油剤を加熱溶融し、冷却したものを試料とし、TESTING APPARATUS FOR PENETORATION(NIKKA ENGINEERING社)を用いて測定した。
すなわち、試料をその融点より17℃高い温度まで加熱して溶融した。コルク栓(No.16)2個を水平な台に並べて置き、その上に黄銅板を載せ、上面に剥離剤(グリセリンと水を等量ずつ混合したもの)を薄く塗布した。規定の試料容器(黄銅シリンダー、内径25.4mm、高さ31.8mm、壁厚3.2mm)を黄銅板に載せた後、溶融試料を試料容器の上縁に盛り上がる程度に流し込み、1時間室温(22〜26℃)で放冷した。これを黄銅板から取り外し、25℃の恒温水中に1時間放置した。質量の合計を100gにした規定の針を試料中に垂直に5秒間進入させ、ダイヤルゲージを読み取り、針の進入した深さを測定した。試料の針入度は、針の進入した深さを0.1mmまで測定し、これを10倍した数値で表す。4個の測定値を平均し、小数点第1位を四捨五入して針入度とした。
(2)耐衝撃性:
縦14mm、横26mmの中皿に充填加圧成型した固形粉末化粧料を容器にセットし、30cmの高さから厚さ25mmのSUS板上に繰返し落下させた。かけや割れなどの異常が生じるまでの回数により、以下の基準で評価した。
A;15回以上。
B:10〜14回。
C:5〜9回。
D:1〜4回。
(3)使用性:
10人の専門パネラーにより、各固形粉末化粧料を用いたときの、塗布具への粉とれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢を官能評価し、下記基準により判定した。
A;7人以上が良いと評価した。
B:4〜6人が良いと評価した。
C:2〜3人が良いと評価した。
D:1人以下が良いと評価した。
実施例1〜16及び比較例1〜4
表1及び表2に示す組成の固形粉末化粧料を製造し、耐衝撃性、塗布具への粉とれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢感を評価した。結果を表1及び表2に併せて示す。
なお、実施例11及び12は参考例であって、本発明の範囲に含まれないものである。
(製法)
粉体成分を混合して80〜90℃に加熱したものに、別途、液体油と固体油を80〜90℃に加熱して融解したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕して、中皿に充填し、表1及び表2に示す条件で振動を付与して加圧成型し、固形粉末化粧料を得た。
Figure 0005367980
Figure 0005367980
実施例17(ファンデーション)
以下に示す組成のファンデーションを製造した。
(製法)
成分(1)〜(10)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(11)〜(12)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、ファンデーションを得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.1秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(成分)
(1)シリコーン処理タルク(平均粒子径7μm) 11.5(質量%)
(2)シリコーン処理マイカ(平均粒子径20μm) 35
(3)シリコーン処理セリサイト(平均粒子径8μm) 20
(4)球状シリコーン樹脂(平均粒子径5μm) 5
(5)シリコーン処理酸化チタン(平均粒子径0.1μm) 10
(6)シリコーン処理黄酸化鉄(平均粒子径0.1μm) 0.8
(7)シリコーン処理黒酸化鉄(平均粒子径0.1μm) 0.1
(8)シリコーン処理ベンガラ(平均粒子径0.1μm) 2.5
(9)シリコーン処理パール顔料(平均粒子径10μm) 5
(10)防腐剤 0.1
(11)流動イソパラフィン 8
(12)ポリエチレンワックス(針入度1) 2
実施例18(アイシャドウ)
以下に示す組成のアイシャドウを製造した。
(製法)
成分(1)〜(11)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(12)〜(13)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、アイシャドウを得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.5秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(成分)
(1)シリコーン処理タルク(平均粒子径7μm) 24.15(質量%)
(2)シリコーン処理合成マイカ(平均粒子径10μm) 30
(3)球状ナイロンパウダー(平均粒子径5μm) 2
(4)シリコーン処理酸化チタン(平均粒子径0.1μm) 0.1
(5)シリコーン処理黒酸化鉄(平均粒子径0.1μm) 0.05
(6)シリコーン処理群青(平均粒子径0.1μm) 0.3
(7)赤色226号(平均粒子径0.1μm) 0.3
(8)シリコーン処理雲母チタン(平均粒子径20μm) 20
(9)シリコーン処理ベンガラ被覆雲母チタン
(平均粒子径20μm) 8
(10)シリコーン処理酸化チタン被覆ガラスフレーク
(平均粒子径80μm) 5
(11)防腐剤 0.1
(12)流動イソパラフィン 8
(13)ポリエチレンワックス(針入度1) 2
実施例19(固形白粉)
以下に示す組成の固形白粉を製造した。
(製法)
成分(1)〜(9)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(10)〜(11)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、固形白粉を得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.5秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(成分)
(1)フッ素化合物処理タルク(平均粒子径7μm) 34.19(質量%)
(2)フッ素化合物処理合成マイカ(平均粒子径10μm) 50
(3)フッ素化合物処理セリサイト(平均粒子径8μm) 5
(4)フッ素化合物処理球状ポリメチルメタクリレート粉末
(平均粒子径12μm) 2
(5)フッ素化合物処理酸化チタン(平均粒子径0.1μm) 0.5
(6)フッ素化合物処理黄酸化鉄(平均粒子径0.1μm) 0.1
(7)フッ素化合物処理黒酸化鉄(平均粒子径0.1μm) 0.01
(8)フッ素化合物処理ベンガラ(平均粒子径0.1μm) 0.1
(9)防腐剤 0.1
(10)流動イソパラフィン 6.4
(11)ポリエチレンワックス(針入度1) 1.6
実施例20(頬紅)
以下に示す組成の頬紅を製造した。
(製法)
成分(1)〜(12)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(13)〜(14)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、頬紅を得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.5秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(成分)
(1)フッ素化合物処理タルク(平均粒子径7μm) 28.8(質量%)
(2)フッ素化合物処理マイカ(平均粒子径10μm) 35
(3)フッ素化合物処理セリサイト(平均粒子径8μm) 8
(4)フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂(平均粒子径5μm) 2
(5)フッ素化合物処理酸化チタン(平均粒子径0.1μm) 0.5
(6)フッ素化合物処理黄酸化鉄(平均粒子径0.1μm) 0.3
(7)フッ素化合物処理黒酸化鉄(平均粒子径0.1μm) 0.1
(8)フッ素化合物処理青色404号(平均粒子径0.1μm 1.2
(9)雲母チタン(平均粒子径20μm) 10
(10)ベンガラ被覆雲母チタン(平均粒子径20μm) 2
(11)酸化チタン被覆ガラス末(平均粒子径40μm) 4
(12)防腐剤 0.1
(13)流動イソパラフィン 6.4
(14)ポリエチレンワックス(針入度1) 1.6
実施例21(アイブロウ)
以下に示す組成のアイブロウを製造した。
(製法)
成分(1)〜(9)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(10)〜(11)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、アイブロウを得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.5秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(成分)
(1)フッ素化合物処理タルク(平均粒子径7μm) 29.7(質量%)
(2)フッ素化合物処理マイカ(平均粒子径10μm) 5
(3)フッ素化合物処理セリサイト(平均粒子径8μm) 40
(4)フッ素化合物処理球状ナイロン末(平均粒子径5μm) 5
(5)フッ素化合物処理酸化チタン(平均粒子径0.1μm) 0.5
(6)フッ素化合物処理黄酸化鉄(平均粒子径0.1μm) 0.2
(7)フッ素化合物処理黒酸化鉄(平均粒子径0.1μm) 12
(8)フッ素化合物処理ベンガラ(平均粒子径0.1μm) 1.5
(9)防腐剤 0.1
(10)流動イソパラフィン 4.8
(11)ポリエチレンワックス(針入度1) 1.2
実施例22(ボディパウダー)
以下に示す組成のボディパウダーを製造した。
(製法)
成分(1)〜(9)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(10)〜(12)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、ボディパウダーを得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.5秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(成分)
(1)フッ素化合物処理タルク(平均粒子径7μm) 25.09(質量%)
(2)フッ素化合物処理マイカ(平均粒子径10μm) 30
(3)フッ素化合物処理セリサイト(平均粒子径8μm) 30
(4)フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂(平均粒子径5μm) 6
(5)フッ素化合物処理酸化チタン(平均粒子径0.1μm) 0.5
(6)フッ素化合物処理黄酸化鉄(平均粒子径0.1μm) 0.1
(7)フッ素化合物処理黒酸化鉄(平均粒子径0.1μm) 0.01
(8)フッ素化合物処理ベンガラ(平均粒子径0.1μm) 0.1
(9)防腐剤 0.1
(10)流動イソパラフィン 6.4
(11)ポリエチレンワックス(針入度1) 1.6
(12)消炎剤 0.1
実施例17〜22で得られた固形粉末化粧料はいずれも、耐衝撃性、塗布具へのとれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、成型された表面の光沢感に優れたものであった。

Claims (7)

  1. (A)平均粒子径0.1〜200μmの粉体、(B)25℃で液状の油剤、及び(C)針入度15以下の25℃で固体状の油剤を含み、成分(A)の含有量が75〜95質量%で、成分(B)及び成分(C)の質量割合が、(B):(C)=6:4〜9.5:0.5である固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数10〜40kHz、振幅10〜100μmの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
  2. 成分(B)を、全組成中に3〜23.75質量%含有する請求項1記載の固形粉末化粧料の製造方法。
  3. 成分(C)を、全組成中に0.25〜10質量%含有する請求項1又は2記載の固形粉末化粧料の製造方法。
  4. 成型時に加えられる圧力が、10kg/cm2以下である請求項1〜3のいずれか1項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
  5. 振動の付与時間が0.1〜2秒であり、振動の付与後、0.1〜5秒保持される請求項1〜4のいずれか1項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
  6. 成分(A)の粉体中、マイカ、合成マイカ、セリサイト及びパール顔料から選ばれる1種以上を30〜95質量%含有する請求項1〜5のいずれか1項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
  7. 請求項1〜のいずれか1項記載の製造方法により得られる固形粉末化粧料。
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