JP5367981B2 - 固形粉末化粧料の製造方法 - Google Patents
固形粉末化粧料の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5367981B2 JP5367981B2 JP2007339996A JP2007339996A JP5367981B2 JP 5367981 B2 JP5367981 B2 JP 5367981B2 JP 2007339996 A JP2007339996 A JP 2007339996A JP 2007339996 A JP2007339996 A JP 2007339996A JP 5367981 B2 JP5367981 B2 JP 5367981B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- solid powder
- mass
- cosmetic
- solid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 107
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 56
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 25
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- 230000035515 penetration Effects 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 5
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 abstract 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 34
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 25
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 25
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 21
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 21
- -1 bengara Substances 0.000 description 20
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 10
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 10
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 9
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 9
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 8
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 8
- 235000012222 talc Nutrition 0.000 description 8
- LEEDMQGKBNGPDN-UHFFFAOYSA-N 2-methylnonadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(C)C LEEDMQGKBNGPDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- RJDOZRNNYVAULJ-UHFFFAOYSA-L [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[F-].[F-].[Mg++].[Mg++].[Mg++].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[F-].[F-].[Mg++].[Mg++].[Mg++].[Al+3].[Si+4].[Si+4].[Si+4].[K+] RJDOZRNNYVAULJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 7
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 7
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N iron(2+);iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Fe+2].[Fe+3].[Fe+3] WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 6
- 241001237961 Amanita rubescens Species 0.000 description 5
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 5
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 5
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 5
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 5
- DSEKYWAQQVUQTP-XEWMWGOFSA-N (2r,4r,4as,6as,6as,6br,8ar,12ar,14as,14bs)-2-hydroxy-4,4a,6a,6b,8a,11,11,14a-octamethyl-2,4,5,6,6a,7,8,9,10,12,12a,13,14,14b-tetradecahydro-1h-picen-3-one Chemical compound C([C@H]1[C@]2(C)CC[C@@]34C)C(C)(C)CC[C@]1(C)CC[C@]2(C)[C@H]4CC[C@@]1(C)[C@H]3C[C@@H](O)C(=O)[C@@H]1C DSEKYWAQQVUQTP-XEWMWGOFSA-N 0.000 description 4
- ULQISTXYYBZJSJ-UHFFFAOYSA-N 12-hydroxyoctadecanoic acid Chemical compound CCCCCCC(O)CCCCCCCCCCC(O)=O ULQISTXYYBZJSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000005257 alkyl acyl group Chemical group 0.000 description 4
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 210000004709 eyebrow Anatomy 0.000 description 4
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 4
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 4
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 229940119170 jojoba wax Drugs 0.000 description 3
- LYRFLYHAGKPMFH-UHFFFAOYSA-N octadecanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O LYRFLYHAGKPMFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000019271 petrolatum Nutrition 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940114072 12-hydroxystearic acid Drugs 0.000 description 2
- XDOFQFKRPWOURC-UHFFFAOYSA-N 16-methylheptadecanoic acid Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O XDOFQFKRPWOURC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 2
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019486 Sunflower oil Nutrition 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 2
- 239000012164 animal wax Substances 0.000 description 2
- IRERQBUNZFJFGC-UHFFFAOYSA-L azure blue Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[S-]S[S-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] IRERQBUNZFJFGC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229940073609 bismuth oxychloride Drugs 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004204 candelilla wax Substances 0.000 description 2
- 235000013868 candelilla wax Nutrition 0.000 description 2
- 229940073532 candelilla wax Drugs 0.000 description 2
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 2
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 2
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 2
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 2
- IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N hentriacontane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N magnesium orthosilicate Chemical compound [Mg+2].[Mg+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] HCWCAKKEBCNQJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000391 magnesium silicate Substances 0.000 description 2
- 229910052919 magnesium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019792 magnesium silicate Nutrition 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000012184 mineral wax Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000012170 montan wax Substances 0.000 description 2
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N oxobismuth;hydrochloride Chemical compound Cl.[Bi]=O BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 2
- 235000019809 paraffin wax Nutrition 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- PRAKJMSDJKAYCZ-UHFFFAOYSA-N squalane Chemical compound CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C PRAKJMSDJKAYCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002600 sunflower oil Substances 0.000 description 2
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 2
- BJDAUCLANVMIOB-UHFFFAOYSA-N (3-decanoyloxy-2,2-dimethylpropyl) decanoate Chemical compound CCCCCCCCCC(=O)OCC(C)(C)COC(=O)CCCCCCCCC BJDAUCLANVMIOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 description 1
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-1-piperidin-4-ylpyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CC(O)CN1C1CCNCC1 HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XZOYHFBNQHPJRQ-UHFFFAOYSA-N 7-methyloctanoic acid Chemical compound CC(C)CCCCCC(O)=O XZOYHFBNQHPJRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 241000283153 Cetacea Species 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000018330 Macadamia integrifolia Nutrition 0.000 description 1
- 240000000912 Macadamia tetraphylla Species 0.000 description 1
- 235000003800 Macadamia tetraphylla Nutrition 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004640 Melamine resin Substances 0.000 description 1
- 239000004909 Moisturizer Substances 0.000 description 1
- 239000004264 Petrolatum Substances 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Natural products C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000299461 Theobroma cacao Species 0.000 description 1
- 235000005764 Theobroma cacao ssp. cacao Nutrition 0.000 description 1
- 235000005767 Theobroma cacao ssp. sphaerocarpum Nutrition 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUBKPYAWPSXPDZ-UHFFFAOYSA-N [Ba].OS(O)(=O)=O Chemical compound [Ba].OS(O)(=O)=O XUBKPYAWPSXPDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005856 abnormality Effects 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 229940121363 anti-inflammatory agent Drugs 0.000 description 1
- 239000002260 anti-inflammatory agent Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 1
- 235000013871 bee wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000012166 beeswax Substances 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000014121 butter Nutrition 0.000 description 1
- 235000001046 cacaotero Nutrition 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 235000012730 carminic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- VQWFNAGFNGABOH-UHFFFAOYSA-K chromium(iii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Cr+3] VQWFNAGFNGABOH-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229940093629 isopropyl isostearate Drugs 0.000 description 1
- 239000000787 lecithin Substances 0.000 description 1
- 229940067606 lecithin Drugs 0.000 description 1
- 235000010445 lecithin Nutrition 0.000 description 1
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000004200 microcrystalline wax Substances 0.000 description 1
- 235000019808 microcrystalline wax Nutrition 0.000 description 1
- 230000001333 moisturizer Effects 0.000 description 1
- JXTPJDDICSTXJX-UHFFFAOYSA-N n-Triacontane Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC JXTPJDDICSTXJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010466 nut oil Substances 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004006 olive oil Substances 0.000 description 1
- 235000008390 olive oil Nutrition 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940066842 petrolatum Drugs 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229910052628 phlogopite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012165 plant wax Substances 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920005668 polycarbonate resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004431 polycarbonate resin Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- NEOZOXKVMDBOSG-UHFFFAOYSA-N propan-2-yl 16-methylheptadecanoate Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(C)C NEOZOXKVMDBOSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 229940032094 squalane Drugs 0.000 description 1
- 229940037312 stearamide Drugs 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC[14C](O)=O TUNFSRHWOTWDNC-HKGQFRNVSA-N 0.000 description 1
- QPQANCNBWQXGTQ-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(trimethylsilylperoxy)silane Chemical compound C[Si](C)(C)OO[Si](O)(O)O QPQANCNBWQXGTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012178 vegetable wax Substances 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Description
しかしながら、このような粉末を固形粉末化粧料に配合すると、塗布具へのとれが不均一になるという問題や、製品の成型強度、経時での保型性等の安定性が悪くなるという問題が生じ、多量に配合することはできなかった。
しかしながら、このような顔料を固形粉末化粧料に配合すると、ガラス粒子が破壊され、透明性が損なわれるという問題があった。
また、従来の固形粉末化粧料は、成型された化粧料表面の光沢感や透明感が得られず、使用性及び安定性の点でも十分満足できるものではなかった。
また、本発明は、当該製造方法により得られる固形粉末化粧料を提供するものである。
具体的には、シリコーン処理としては、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルポリシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーン樹脂等による処理;脂肪酸処理としては、ミリスチン酸、ステアリン酸等による処理;フッ素化合物処理としては、パールフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルシラン等による処理が挙げられる。
表面処理剤の使用量は、処理前の粉体質量に対して0.1〜10質量%、特に2〜9質量%であるのが好ましい。疎水化処理方法は、特に制限されず、通常の方法に従って行うことができる。
なお、アスペクト比は、平均粒子径を粒子の平均厚さで割った値である。平均粒子径はレーザー回折粒子径測定装置(LA−920、ホリバ製作所)を用いて粉体をエタノールに分散させて測定したメジアン径の値である。粒子の平均厚さは、電子顕微鏡を用いて測定し、その合計値を測定個数で割った値である。
特に、全粉体中に、平均粒子径1〜300μm、アスペクト比が30〜400の板状粉体を65〜90質量%含有するのが好ましい。
これらのうち、ASTM D−1321に記載の方法により測定される針入度が、25℃において15以下のものが、成型された表面の光沢感と耐衝撃性の点で好ましく、さらに10以下のものがより好ましい。25℃で固体状の油剤としては、針入度が15以下のものと、それ以外のものを併用することができる。併用する場合には、25℃で固体状の油剤全体の25℃における針入度が15以下であることが好ましい。針入度が15以下のものとしては、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、ライスワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、ポリエチレンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、硬化ひまし油、水素添加ホホバ油、12−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、シリコーンワックス等が挙げられる。
従来の高圧プレスによる成型では、針入度の低いワックスは、粉体間の結合が十分ではなかった。しかし、振動を付与することにより、粉体間の結合を飛躍的に高めることを見出した。
また、加圧成型時に加えられる圧力は10kg/cm2以下、特に1〜5kg/cm2であるのが、使用時の塗布具へのとれや、肌へのつき、塗布時のしっとり感の点で好ましい。更に、成型された化粧料の表面の光沢感、塗布膜の光沢感が優れている点で好ましい。これまで使用されてきた高圧型のプレス成型では、粒子径が大きく、アスペクト比の大きい粉体は、成型後、破損し小さい粒子径に変化していた。しかし、本発明では加圧成型時の圧力が低く抑えられるため、成型前後の粉体の粒子径分布、特に成分(A)の粒子径分布が成型前後で変化がない。そのため、成型された化粧料の表面の光沢感、塗布膜の光沢が非常に高いものが得られる。
(1)耐衝撃性:
縦14mm、横26mmの中皿に充填加圧成型した固形粉末化粧料を容器にセットし、30cmの高さから厚さ25mmのSUS板上に繰返し落下させた。かけや割れなどの異常が生じるまでの回数により、以下の基準で評価した。
A;15回以上。
B:10〜14回。
C:5〜9回。
D:1〜4回。
10人の専門パネラーにより、各固形粉末化粧料を用いたときの、塗布具へのとれの均一さ、肌へのつきの均一さ、塗布時のしっとり感、なめらかさ、成型された化粧料表面の光沢感、透明感、塗布膜の光沢感、透明感を官能評価し、下記基準により判定した。
A;7人以上が良いと評価した。
B:4〜6人が良いと評価した。
C:2〜3人が良いと評価した。
D:1人以下が良いと評価した。
表1及び表2に示す組成の固形粉末化粧料を製造し、耐衝撃性、塗布具へのとれの均一さ、肌へのつきの均一さ、しっとり感、なめらかさ、成型された化粧料表面の光沢感と透明感を評価した。結果を表1及び表2に併せて示す。
粉体成分を混合して80〜90℃に加熱したものに、別途液状油と固体油とを80〜90℃に加熱して融解したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填し、表1及び表2に示す条件で加圧成型して、固形粉末化粧料を得た。
以下に示す組成のファンデーションを製造した。
成分(1)〜(10)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(11)〜(12)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、ファンデーションを得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.5秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(1)シリコーン処理タルク(平均粒子径7μm、アスペクト比15) 9.5
(2)シリコーン処理マイカ(平均粒子径18μm、アスペクト比60) 40
(3)シリコーン処理合成マイカ(平均粒子径20μm、アスペクト比70)
20
(4)シリコーン処理ガラス末(平均粒子径10μm、アスペクト比25) 5
(5)球状シリコーン樹脂 2
(6)シリコーン処理酸化チタン 10
(7)シリコーン処理黄酸化鉄 0.8
(8)シリコーン処理黒酸化鉄 0.1
(9)シリコーン処理ベンガラ 2.5
(10)防腐剤 0.1
(11)流動イソパラフィン 8
(12)ポリエチレンワックス 2
以下に示す組成のアイシャドウを製造した。
成分(1)〜(11)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(12)〜(13)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、アイシャドウを得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.5秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(1)シリコーン処理タルク(平均粒子径7μm、アスペクト比15) 24.15
(2)シリコーン処理合成マイカ(平均粒子径10μm、アスペクト比60)
25
(3)球状ナイロンパウダー(平均粒子径5μm) 2
(4)シリコーン処理酸化チタン 0.1
(5)シリコーン処理黒酸化鉄 0.05
(6)シリコーン処理群青 0.3
(7)赤色226号 0.3
(8)シリコーン処理雲母チタン(平均粒子径20μm、アスペクト比40)
20
(9)シリコーン処理ベンガラ被覆雲母チタン
(平均粒子径20μm、アスペクト比40) 8
(10)シリコーン処理酸化チタン被覆ガラスフレーク
(平均粒子径80μm、アスペクト比80) 10
(11)防腐剤 0.1
(12)流動イソパラフィン 8
(13)ポリエチレンワックス 2
以下に示す組成の固形白粉を製造した。
成分(1)〜(10)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(11)〜(12)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填して加圧成型し、固形白粉を得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.5秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(1)フッ素化合物処理タルク(平均粒子径7μm、アスペクト比15) 24.19
(2)フッ素化合物処理合成マイカ
(平均粒子径10μm、アスペクト比60) 50
(3)フッ素化合物処理セリサイト(平均粒子径8μm、アスペクト比40) 5
(4)ガラス末(平均粒子径25μm、アスペクト比60) 10
(5)フッ素化合物処理球状ポリメチルメタクリレート粉末
(平均粒子径12μm) 2
(6)フッ素化合物処理酸化チタン 0.5
(7)フッ素化合物処理黄酸化鉄 0.1
(8)フッ素化合物処理黒酸化鉄 0.01
(9)フッ素化合物処理ベンガラ 0.1
(10)防腐剤 0.1
(11)流動イソパラフィン 6.4
(12)ポリエチレンワックス 1.6
以下に示す組成の頬紅を製造した。
成分(1)〜(13)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(14)〜(15)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填し加圧成型して、頬紅を得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.5秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(1)フッ素化合物処理タルク(平均粒子径7μm、アスペクト比15) 18.8
(2)フッ素化合物処理合成マイカ
(平均粒子径10μm、アスペクト比30) 20
(3)フッ素化合物処理セリサイト(平均粒子径8μm、アスペクト比40)13
(4)ガラス末(平均粒子径25μm、アスペクト比60) 20
(5)フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂(平均粒子径5μm) 2
(6)フッ素化合物処理酸化チタン 0.5
(7)フッ素化合物処理黄酸化鉄 0.3
(8)フッ素化合物処理黒酸化鉄 0.1
(9)フッ素化合物処理青色404号 1.2
(10)雲母チタン(平均粒子径20μm、アスペクト比40) 10
(11)ベンガラ被覆雲母チタン(平均粒子径20μm、アスペクト比40) 2
(12)酸化チタン被覆ガラス末(平均粒子径40μm、アスペクト比40) 4
(13)防腐剤 0.1
(14)流動イソパラフィン 6.4
(15)ポリエチレンワックス 1.6
以下に示す組成のアイブロウを製造した。
成分(1)〜(11)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(12)〜(13)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填し加圧成型して、アイブロウを得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.5秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(1)フッ素化合物処理タルク(平均粒子径7μm、アスペクト比15) 2.7
(2)フッ素化合物処理合成マイカ
(平均粒子径10μm、アスペクト比30) 22
(3)フッ素化合物処理セリサイト(平均粒子径8μm、アスペクト比40)20
(4)ガラス末(平均粒子径10μm、アスペクト比25) 10
(5)ベンガラ被覆雲母チタン(平均粒子径20μm、アスペクト比40) 20
(6)フッ素化合物処理球状ナイロン末(平均粒子径5μm) 5
(7)フッ素化合物処理酸化チタン 0.5
(8)フッ素化合物処理黄酸化鉄 0.2
(9)フッ素化合物処理黒酸化鉄 12
(10)フッ素化合物処理ベンガラ 1.5
(11)防腐剤 0.1
(12)流動イソパラフィン 4.8
(13)ポリエチレンワックス 1.2
以下に示す組成のボディパウダーを製造した。
成分(1)〜(11)を混合して80〜90℃に加熱したものに、成分(12)〜(14)を80〜90℃に加熱して融解混合したものを添加し、均一に混合した。冷却した後に粉砕し、中皿に充填し加圧成型して、ボディパウダーを得た。加圧成型は、周波数20kHz、振幅20μm、照射時間1秒、保持時間0.5秒、プレス成型圧4.2kg/cm2の条件で行った。
(1)フッ素化合物処理タルク(平均粒子径7μm、アスペクト比15) 15.09
(2)フッ素化合物処理マイカ(平均粒子径10μm、アスペクト比30) 10
(3)フッ素化合物処理セリサイト(平均粒子径8μm、アスペクト比40)30
(4)ガラス末(平均粒子径25μm、アスペクト比60) 20
(5)雲母チタン(平均粒子径20μm、アスペクト比40) 10
(6)フッ素化合物処理球状シリコーン樹脂(平均粒子径5μm) 6
(7)フッ素化合物処理酸化チタン 0.5
(8)フッ素化合物処理黄酸化鉄 0.1
(9)フッ素化合物処理黒酸化鉄 0.01
(10)フッ素化合物処理ベンガラ 0.1
(11)防腐剤 0.1
(12)流動イソパラフィン 6.4
(13)ポリエチレンワックス 1.6
(14)消炎剤 0.1
実施例12及び比較例3で得られた固形粉末化粧料について、化粧料に含まれる全粉体成分の粒度分布を、レーザー回折粒子径測定装置(LA−920、ホリバ製作所)を用い、粉体をエタノールに分散させて測定した。結果を図1に示す。
図1の結果より、同じ組成の化粧料であっても、本発明の固形粉末化粧料は、加圧成型する際に超音波を照射することにより、粒径100μm程度の粉体も破壊されずに含有されていることが確認された。これにより、特に、成型された表面の光沢感に優れた固形粉末化粧料が得られるものである。
Claims (10)
- (A)平均粒子径1〜300μm、アスペクト比が10〜400の板状粉体を10〜98質量%含む粉体成分70〜97質量%を含有し、全粉体中に、平均粒子径1〜300μm、アスペクト比が20〜400の板状粉体を65〜90質量%含有する固形粉末化粧料の製造方法であって、成型時に、周波数10〜40kHz、振幅10〜100μmの振動を付与して、加圧成型する固形粉末化粧料の製造方法。
- 固形粉末化粧料が、(B)25℃で固体状の油剤を含有する請求項1記載の固形粉末化粧料の製造方法。
- 成分(B)が、25℃における針入度が15以下のものである請求項2記載の固形粉末化粧料の製造方法。
- 成分(B)を、全組成中に0.3〜12質量%含有する請求項2又は3記載の固形粉末化粧料の製造方法。
- 固形粉末化粧料が、更に、(C)25℃で液体状の油剤を含有し、成分(B)と成分(C)の質量割合が、(B):(C)=3:7〜1:9である請求項2〜4のいずれか1項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
- 成分(C)を、全組成中に1.8〜27質量%含有する請求項5記載の固形粉末化粧料の製造方法。
- 成分(A)に含まれる板状粉体が、ガラス及び/又はガラスを基材とする板状粉体である請求項1〜6のいずれか1項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
- 成型時に加えられる圧力が、10kg/cm2以下である請求項1〜7のいずれか1項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
- 振動の付与時間が0.1〜2秒であり、振動の付与後、0.1〜5秒保持される請求項1〜8のいずれか1項記載の固形粉末化粧料の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項記載の製造方法により得られる固形粉末化粧料。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007339996A JP5367981B2 (ja) | 2007-12-28 | 2007-12-28 | 固形粉末化粧料の製造方法 |
CN2008801226328A CN101909584B (zh) | 2007-12-28 | 2008-12-25 | 化妆品的制造方法 |
EP08866689.6A EP2223678A4 (en) | 2007-12-28 | 2008-12-25 | PROCESS FOR PRODUCING COSMETIC PREPARATION |
KR1020107012494A KR101520986B1 (ko) | 2007-12-28 | 2008-12-25 | 화장료의 제조 방법 |
US12/811,005 US20100285079A1 (en) | 2007-12-28 | 2008-12-25 | Method for producing a cosmetic preparation |
PCT/JP2008/003967 WO2009084205A1 (ja) | 2007-12-28 | 2008-12-25 | 化粧料の製造方法 |
TW097150915A TWI438008B (zh) | 2007-12-28 | 2008-12-26 | Cosmetic manufacturing method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007339996A JP5367981B2 (ja) | 2007-12-28 | 2007-12-28 | 固形粉末化粧料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009161451A JP2009161451A (ja) | 2009-07-23 |
JP5367981B2 true JP5367981B2 (ja) | 2013-12-11 |
Family
ID=40964499
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007339996A Active JP5367981B2 (ja) | 2007-12-28 | 2007-12-28 | 固形粉末化粧料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5367981B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5295885B2 (ja) * | 2009-06-30 | 2013-09-18 | 花王株式会社 | 固形粉末成型体の製造方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3586546B2 (ja) * | 1997-10-07 | 2004-11-10 | 花王株式会社 | 化粧料 |
JP3647346B2 (ja) * | 2000-01-31 | 2005-05-11 | 花王株式会社 | 固形粉末化粧料の製造方法 |
JP2001354519A (ja) * | 2000-06-16 | 2001-12-25 | Kao Corp | 容器詰め固形粉末化粧料 |
JP2003261418A (ja) * | 2002-03-06 | 2003-09-16 | Kao Corp | 固形粉末化粧料の製造方法 |
-
2007
- 2007-12-28 JP JP2007339996A patent/JP5367981B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2009161451A (ja) | 2009-07-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP1593366B1 (en) | Cosmetic pressed powder | |
WO2009084205A1 (ja) | 化粧料の製造方法 | |
JP2011079804A (ja) | 顔料内包マイクロカプセル及びこれを配合した化粧料 | |
JP2010285409A (ja) | 固形粉末化粧料の製造方法 | |
JP5367980B2 (ja) | 固形粉末化粧料の製造方法 | |
JP2017178888A (ja) | 易崩壊性造粒組成物、その製造方法及びそれを含有する化粧料 | |
JP5563184B2 (ja) | 固形粉末化粧料及び固形粉末化粧料の製造方法 | |
JP5367981B2 (ja) | 固形粉末化粧料の製造方法 | |
JP3557542B2 (ja) | 油性固型化粧料 | |
WO2022210320A1 (ja) | 複合粉体およびこれを含有する化粧料 | |
JP6114066B2 (ja) | 固形粉末化粧料 | |
JP5547910B2 (ja) | 固形粉末化粧料の製造方法 | |
JP2007254429A (ja) | 粉末状化粧料 | |
JP5122756B2 (ja) | 油性化粧料 | |
JP2008074707A (ja) | 固形化粧料 | |
JP2007277107A (ja) | メイクアップ化粧料 | |
JPS6185309A (ja) | プレス状固型粉末化粧料 | |
JP2009184944A (ja) | 固形粉末化粧料の製造方法 | |
JP5021172B2 (ja) | 固形メーキャップ化粧料 | |
JP2006069937A (ja) | 固形粉末化粧料 | |
JP2010132591A (ja) | 固形粉末化粧料 | |
JP2006076982A (ja) | 固形粉末化粧料 | |
JP2010222337A (ja) | 粉末化粧料及びその製造方法 | |
JP6733885B2 (ja) | ポリブテンまたはポリアミド複合粒子及び化粧料 | |
JP3828475B2 (ja) | 固形粉末化粧料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100917 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130212 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130409 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130903 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130912 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5367981 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |