JP4376696B2 - 粉体固形化粧料 - Google Patents

Description

本発明は、使用感、使用性に優れ、成型性の良好な粉体固形化粧料に関する。さらに詳しくは、皮膚への付着性等の優れた使用感が得られ、塗布時にケーキングしにくく、かつ成型性の良好な粉体固形化粧料に関する。

一般に粉体固形化粧料は、主成分である粉体とその結合剤または付着剤として作用する油分により構成され、プレス成型により製造されている。粉体部分は、化粧料の主たる基材となるため、化粧料の使用感に大きな影響を与え、中でも板状粉体は、その形状から皮膚への付着性に優れ、展延性がよく、また、表面にさまざまな処理を行うことにより、より高度な感触特性や光学特性、機能特性を付与することができるため重要な粉末である（例えば、特許文献１及び２参照）。

しかしながら板状粉体はその形状のため、該板状粉体を配合した粉体固形化粧料を成型する際、板状粉体同士で層構造となり、充分な成型強度を持たせることが難しく、板状粉体の中でも、アスペクト比（平均粒子径／平均厚み）が大きい粉体を配合した粉体固形化粧料の成型性は特に悪く、成型強度を持たせることが極めて難しい。そのためこれらの欠点を改善するために、油分を配合したり、板状粉体の配合量や大きさ、性状を制限することが一般的である。しかし油分はその粘性や液架橋により成型強度を持たせるため、化粧料を塗布する際、パフ等の塗布具で表面を擦ったときに表面が硬くなる現象（一般的にケーキングという）を生じ、化粧料が塗布具にとれなくなるという使用上の問題や使用感を低下させる。また、板状粉体の配合量やアスペクト比等の性状を制限すると、板状粉体が本来持っている使用感を充分に発現させることが困難となる。従って使用性、使用感を損なわず、成型性を向上させ得る成形助剤の開発が課題となっている。

特開平７−１１８１２３号公報 特開２００３−１７１５７５号公報

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、皮膚への付着性、展延性等の優れた使用感が得られ、塗布時にケーキングしにくく、かつ成型性が良好な粉体固形化粧料を提供することを目的とする。

本発明者は上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、板状粉体とともに、特定粒子径の花弁状粉体を組み合わせて配合することにより、使用感、使用性に優れ、成型性の良好な粉体固形化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、平均粒子径１．０〜３０．０μｍの花弁状粉体と、板状粉体とを含有することを特徴とする粉体固形化粧料である。

前記花弁状粉体としては、ケイ酸カルシウムであることが好ましい。

前記板状粉体は、アスペクト比が３０〜５００の板状粉体であることができ、板状粉体中、粉体固形化粧料の成型性に特に悪影響を与える前記板状粉体を配合する場合においても、花弁状粉体の配合により顕著な成型性向上効果が得られ、使用性、使用感に優れた、成型性の良好な粉体固形化粧料が得られる。

本発明によれば、特定粒子径の花弁状粉体と板状粉体を組み合わせて配合することにより、皮膚への付着性、展延性等の優れた使用感が得られ、塗布時にケーキングしにくく、かつ成型性が良好な粉体固形化粧料が得られる。特に、花弁状粉体として花弁状ケイ酸カルシウムを用いることにより、より優れた使用感、使用性、成型性の粉体固形化粧料が得られる。

以下、本発明を実施するための最良の形態について詳述する。

本発明においては花弁状粉体が用いられる。花弁状とは、即ち薄片が一定方向ではなく多方向へ成長して集合体をなす状態である。花弁状粉体の平均粒子径は１．０〜３０．０μｍである。平均粒子径がこの範囲のものを用いることにより粉体固形化粧料の使用感、使用性と、成型性向上の点で優れた効果が得られる。平均粒子径が１．０μｍ未満であると粉体固形化粧料の成型強度向上効果が発揮されない。また、３０．０μｍを越えると粉体固形化粧料を塗布したときの滑らかさが低下し、また化粧料のとれ、つきが低下する。さらに好ましい平均粒子径は２．０〜２０．０μｍである。なお、花弁状粉体が集合体として、前記平均粒子径１．０〜３０．０μｍの大きさになるためには、長手方向が０．１〜３０μｍ、厚みが０．００１〜０．１μｍであるものが好ましい。また、平均粒子径２．０〜２０．０μｍの場合には、長手方向が０．１〜２０μｍ、厚みが０．００１〜０．１μｍであるものが好ましい。

花弁状粉体は既知の物質であり、例えば、特開昭５４−９３６９８号公報、特開平９−２５１０８号公報、特開２００３−３０６３２号公報、特開２００３−２６１７９６号公報等に記載の方法により得ることができる。花弁状粉体を形成する粉体の例としては、例えば、ケイ酸カルシウム、リン酸カルシウム、炭酸マグネシウム等が挙げられる。本発明においては、ケイ酸カルシウムを用いることが好ましく、本発明の効果を顕著に発揮する。

なお、花弁状粉体の使用に当たって、それを粉砕する場合は、一般的には粉砕機が用いられ、花弁状を損なわない範囲で使用される。粉砕機としては、例えば圧縮破砕機、せん断破砕機、衝撃破砕機、ボール媒体粉砕機、気流粉砕機等を使用することができる。また、分級は自然沈降法、サイクロン法等が挙げられるが、特に制限されない。

本発明における花弁状粉体としては、市販品を用いることが可能であり、使用に当たっては、市販品をそのまま、あるいは粉砕分級して用いる。市販品の例としては、フローライトＲ（花弁状ケイ酸カルシウム、平均粒子径２５μｍ）（株式会社トクヤマ製）、ポロネックスＣ（花弁状炭酸カルシウム・リン酸カルシウム複合体、平均粒子径１０μｍ）（丸尾カルシウム株式会社製）等が挙げられる。

花弁状粉体の含有量は、粉体固形化粧料全量中１．０〜８０質量％が好ましい。この範囲であると、粉体固形化粧料の成型性向上、使用感、使用性の点で顕著な効果が得られる。さらに好ましい含有量は３．０〜６０質量％である。

本発明において用いられる板状粉体は、通常化粧品で使用される板状粉体が用いられる。板状粉体を形成する粉体の例を挙げれば、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、無水ケイ酸、硫酸バリウム、酸化亜鉛、酸化チタン、合成マイカ等の無機粉体、シルク、ナイロン、ポリアクリル酸アルキル、ポリウレタン、シリコン等の高分子粉体等が挙げられる。また、板状粉体同士の複合板状粉体および、板状粉体と板状粉体以外による複合板状粉体を用いることもできる。また、板状粉体としては、金属石けん、シリコーン、レシチン等で表面改質された粉体を用いることもできる。板状粉体は１種または２種以上が任意に選択されて用いられる。

板状粉体の平均粒子径は５〜１５０μｍが好ましい。さらに好ましい平均粒子径は８〜１００μｍであり、もっとも好ましくは１０〜７５μｍである。また、板状粉体のアスペクト比（平均粒子径／平均厚み）は５以上が好ましい。さらに好ましくは１０以上である。なお、アスペクト比の上限は特に限定されないが、製造上５００程度である。板状粉体がこれらの範囲であると使用感、使用性に優れた粉体固形化粧料が得られる。

本発明においては、板状粉体中、粉体固形化粧料の成型性に特に悪影響を与えるアスペクト比が比較的大きい、アスペクト比３０以上の板状粉体を配合する場合においても花弁状粉体の配合により顕著な成型性向上効果が得られ、使用感、使用性に優れ、成型性の良好な粉体固形化粧料が得られる。

したがって、本発明においては、アスペクト比が３０〜５００の範囲の板状粉体を配合した粉体固形化粧料が特に好ましい実施態様である。

本発明における板状粉体としては、市販品を用いることが可能であり、市販品の例としては、メタシャインＭＣ１０８０ＲＹ（平均粒子径８０μｍ、アスペクト比８０）（日本板硝子株式会社製）、ティミロンスターラスターＭＰ−１１５（平均粒子径４０μｍ、アスペクト比３００）（メルク株式会社製）、ＳＡ−３１０（平均粒子径２４μｍ、アスペクト比２００）（山口雲母株式会社製）、板状硫酸バリウムＨＭ（平均粒子径１２μｍ、アスペクト比３０）（堺化学株式会社製）、タルクＪＡ−４６Ｒ（平均粒子径９．５μｍ、アスペクト比５０）（浅田製粉株式会社製）、コロロナシェナスパークル（平均粒子径４７μｍ、アスペクト比３５０）（エンゲルハード株式会社製）、ＬＩ−タルクＪＡ−４６Ｒ（平均粒子径９．５μｍ、アスペクト比５０）（三好化成株式会社製）等が挙げられる。

板状粉体の含有量は、粉体固形化粧料全量中２．０〜９５質量％が好ましい。この範囲であると、使用感、使用性、粉体固形化粧料の成型性向上の点で顕著な効果が得られる。さらに好ましい含有量は５．０〜８０質量％である。

本発明の粉体固形化粧料には、前記花弁状粉体、板状粉体に加えて、色調付与、紫外線遮蔽効果、メークアップ効果、感触調整等を目的として、他の粉体を適宜配合することができる。本発明に用いられる他の粉体としては、通常化粧品で使用される粉体であれば、特に制限はない。他の粉体の例としては、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、無水ケイ酸、硫酸バリウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化鉄等の無機顔料、シルク、ナイロン、ポリアクリル酸アルキル、ポリウレタン、シリコーン等の高分子粉体、有機顔料、およびこれらの複合顔料等が挙げられる。これらの他の粉体は、金属石けん、シリコーン、レシチン等で表面改質された粉体として用いることもできる。

本発明における花弁状粉体、板状粉体及び他の粉体を併せた全粉体の含有量は、目的とする粉体固形化粧料としての形態により異なるが、粉体固形化粧料全量中４０〜１００質量％が好ましく、さらに好ましくは６０〜９５質量％である。

本発明の粉体固形化粧料には、上記成分の他、通常の粉体固形化粧料に用いられる他の成分、例えば、液状油分、半固形油分、固形油分等の油分、染料、高分子化合物、香料、界面活性剤、酸化防止剤、防腐剤、薬剤等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。

液状油分としては、例えば炭化水素類、エステル類、油脂類、高級脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油等が挙げられる。具体的には、炭化水素類として、流動パラフィン、スクワラン、エステル類として、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、セバシン酸ジ２−エチルヘキシル、ジ２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、ジペンタエリトリット２−エチルヘキサン酸、トリ２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、リンゴ酸ジイソステアリル、油脂類として、オリーブ油、ヒマシ油、高級脂肪酸類として、イソステアリン酸、オレイン酸、高級アルコール類として、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、シリコーン油として、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等が挙げられる。

半固形油分としては、例えばワセリン、ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ステアリン酸硬化ヒマシ油、ジペンタエリトリット脂肪酸（１２−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸、ロジン酸等）エステル等が挙げられる。

固形油分としては、例えば、硬化油、モクロウ等の油脂、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス等の炭化水素、ミツロウ、イボタロウ、キャンデリラワックス、カルナウバワックス等のロウ、ステアリン酸、ベへン酸等の高級脂肪酸、セタノール等の高級アルコール等が挙げられる。

本発明の粉体固形化粧料はファンデーション、アイシャドー、頬紅、アイブロウ、アイライナー、口紅、白粉、ボディーパウダー等が挙げられる。

本発明の粉体固形化粧料の調製に当たっては、花弁状粉体の粉砕と同様、花弁状及び板状を損なわない範囲で、通常の粉体固形化粧料の混合、分散、粉砕に用いられる粉砕機や成型機を必要に応じて使用することができる。粉砕機としては、例えば圧縮破砕機、せん断破砕機、衝撃破砕機、ボール媒体粉砕機、気流粉砕機等を、成型機としては、油圧プレス機、空気圧プレス機、サーボプレス機等の成型機、バルクをアルコール等の溶媒に分散し、充填成型する湿式成型機等を挙げることができる。特に圧力成型機を用いた場合、成型性の向上が著しい。

以下に、本発明を、実施例をもって詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。配合量は質量％、粒子径は平均粒子径である。

以下、花弁状粉体の製造例を記載する。

〔製造例１：花弁状炭酸マグネシウム〕
６０℃に調整した水酸化マグネシウム懸濁液（３０ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、６０℃に保ちながら、炭酸ガスを１．５Ｌ／分の速度で２４０分間導入し、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた。得られた生成物を、イオン交換水およびエタノールにて洗浄、乾燥させて、花弁状炭酸マグネシウムを調製した。該花弁状炭酸マグネシウムのＳＥＭ観察を行ったところ、厚さ０．０１〜０．０５μｍ、長手方向０．５〜２μｍの薄片が多方向に成長した集合体であり、その平均粒子径は１４μｍであることが確認された。

〔製造例２：花弁状ケイ酸カルシウム〕
室温にて、０．３ｍｏｌ／ｌケイ酸ナトリウム（ＳｉＯ₂／ＮａＯ＝２．６）水溶液１００ｍｌと０．３ｍｏｌ／ｌ塩化カルシウム水溶液１００ｍｌを混合し、得られた懸濁液をオートクレーブにて１８０℃の温度下、１０時間反応させ、花弁状ケイ酸カルシウムを生成させた。得られた生成物を、イオン交換水およびエタノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭ観察を行った。その結果、生成物が、厚さ０．０１〜０．１μｍ、長手方向１〜４μｍの薄片が多方向に成長した集合体であり、その平均粒子径は４０μｍであることが確認された。

以下、本発明で用いた効果試験方法について説明する。

（使用感）
粉体固形化粧料の使用感は、該化粧料塗布時の化粧料のつき、のび、とれ、滑らかさについて、専門パネル１０名による１〜４の４段階評価を行い、平均の評価を用いた。評価基準を下記に示す。

（４段階評価）
４：優れている。
３：やや優れている。
２：やや悪い。
１：悪い。

（使用感評価基準）
◎：３．５以上４．０まで
○：２．５以上３．５未満
△：１．５以上２．５未満
×：１．０以上１．５未満

（ケーキング）
粉体固形化粧料のケーキングは、該化粧料塗布時に所定のパフを用いて行い、専門パネル１０名による１〜４の４段階評価を行い、平均の評価を用いた。評価基準を下記に示す。

（４段階評価）
４：ケーキングを起こさない。
３：やや起こる（パフで取れる、使用可能）。
２：起こる（パフで取れる、使用限界）。
１：起こる（パフで取れない、使用不可能）。

（ケーキング評価基準）
◎：３．５以上４．０まで
○：２．５以上３．５未満
△：１．５以上２．５未満
×：１．０以上１．５未満

（成型性）
粉体固形化粧料の成型性は、該化粧料を調製後、所定のコンパクト容器に装着し、高さ５０ｃｍ、厚み２ｃｍの合板上に正落下させ、割れ、欠け、ヒビ等のいずれかが発生するまでの落下回数の平均（ｎ＝３）により比較した。

（成型性評価基準）
◎：９．０回以上
○：６．０回以上９．０回未満
△：３．０回以上６．０回未満
×：１．０回以上３．０回未満

［実施例１〜９、比較例１〜４］
表１、表２に示した成分、配合量の処方（配合量合計１００質量％）の粉体固形化粧料（ファンデーション）を以下の方法で調製した。さらに、「使用感」、「使用性」、「成型性」について評価を行い、併せて結果を記載した。

（調製法）
各粉体原料を混合し、その他の成分と共にヘンシェルミキサー、アトマイザーにて均一に分散、混合、粉砕、得られたバルクを内径５８ｍｍ、高さ４ｍｍのアルミ製金皿にプレス成型し、ファンデーションを得た。

表１及び２中、
注１：フローライトＲ（平均粒子径２５μｍ）（株式会社トクヤマ製）
注２：フローライトＲ（株式会社トクヤマ製）の粉砕品（気流粉砕機使用、平均粒子径９μｍ）
注３：フローライトＲ（株式会社トクヤマ製）の粉砕品（気流粉砕機使用、平均粒子径４μｍ）
注４：ポロネックスＣ（平均粒子径１０μｍ）（丸尾カルシウム株式会社製）
注５：製造例１の花弁状炭酸マグネシウム（平均粒子径１４μｍ）
注６：ＳＡ−３１０（平均粒子径２４μｍ、アスペクト比２００）（山口雲母株式会社製）
注７：ティミロンスターラスターＭＰ−１１５（平均粒子径４０μｍ、アスペクト比３００）（メルク株式会社製）
注８：板状硫酸バリウムＨＭ（平均粒子径１２μｍ、アスペクト比３０）（堺化学株式会社製）
注９：メタシャインＭＣ１０８０ＲＹ（平均粒子径８０μｍ、アスペクト比８０）（日本板硝子株式会社製）
注１０：タルクＳＧ−１０００（平均粒子径２μｍ、アスペクト比４）（日本タルク株式会社製）
注１１：フローライトＲの粉砕品（気流粉砕機使用、平均粒子径０．４μｍ）（日本ケミカル株式会社製）
注１２：製造例２の花弁状ケイ酸カルシウム（平均粒子径４０μｍ）
注１３：ミクロケイカルビーズ（ケイ酸カルシウム、平均粒子径９μｍ）（日本ケミカル株式会社製）

表１から明らかなように、本発明に係る特定粒子径の花弁状粉体、板状粉体を含有した粉体固形化粧料は、使用感に優れ、ケーキングもなく、成型性も良好となっている。特に、花弁状粉体としてケイ酸カルシウムを用いたとき、成型性の向上が著しいことが分かる。

以下、さらに実施例を示す。これらの実施例の粉体固形化粧料は、いずれも使用感、使用性、成型性について良好な結果が得られた。

〔実施例１０〕
以下のようにしてアイシャドーを調製した。成分、配合量および製法は次の通りである。
（成分） 配合量（質量％）
花弁状ケイ酸カルシウム（注１） １２．５
板状粉体（タルク）（注２） １５．０
板状粉体（マイカ）（注３） ３２．０
板状粉体（ベンガラ被覆雲母）（注４） １５．０
球状ポリメタクリル酸メチル ５．０
メチルポリシロキサン ５．０
ワセリン ５．０
着色剤 １０．０
（有機系タール色素・ベンガラ・酸化チタン）
酸化防止剤 ０．５

注１：フローライトＲ（株式会社トクヤマ製）の粉砕品（気流粉砕機使用、平均粒子径９μｍ）
注２：タルクＪＡ−４６Ｒ（平均粒子径９．５μｍ、アスペクト比５０）（浅田製粉株式会社製）
注３：ＳＡ−３１０（平均粒子径２４μｍ、アスペクト比２００）（山口雲母株式会社製）
注４：コロロナシェナスパークル（平均粒子径４７μｍ、アスペクト比３５０）（エンゲルハード株式会社製）

（製法）
粉体原料を混合し、その他の成分と共にヘンシェルミキサー、アトマイザーにて均一に分散、混合、粉砕し、得られたバルクを外径３２ｍｍ、高さ４ｍｍの樹脂皿に湿式成型法により成型し、アイシャドーを得た。

〔実施例１１〕
以下のようにしてアイブローを調製した。成分、配合量および製法は次の通りである。
（成分） 配合量（質量％）
花弁状ケイ酸カルシウム（注１） ６０．０
板状粉体（卵黄レシチン処理タルク）（注２） １７．０
ステアリン酸亜鉛 ５．０
球状無水ケイ酸 ５．０
着色剤 １２．５
（黄酸化鉄・ベンガラ・黒酸化鉄・酸化チタン）
酸化防止剤 ０．５

注１：フローライトＲ（株式会社トクヤマ製）の粉砕品（気流粉砕機使用、平均粒子径９μｍ）
注２：ＬＩ−タルクＪＡ−４６Ｒ（平均粒子径９．５μｍ、アスペクト比５０）（三好化成株式会社製）

（製法）
粉体原料を混合し、その他の成分と共にヘンシェルミキサー、アトマイザーにて均一に分散、混合、粉砕し、得られたバルクを長さ５０ｍｍ、幅、高さ５ｍｍとなるよう所定のプレス圧にて成型し、棒状アイブローを得た。

〔実施例１２〕
以下のようにして口紅を調製した。成分、配合量および製法は次の通りである。
（成分） 配合量（質量％）
花弁状ケイ酸カルシウム（注１） ３０．０
板状粉体（タルク）（注２） ９．５
板状粉体（マイカ）（注３） １７．５
球状ポリメタクリル酸メチル ５．０
スクワラン １５．０
トリイソステアリン酸ポリグリセリル １０．０
ホホバ油 ５．０
着色剤 ７．５
（有機系タール色素・ベンガラ・酸化チタン）
酸化防止剤 ０．５

注１：フローライトＲ（株式会社トクヤマ製）の粉砕品（気流粉砕機使用、平均粒子径９μｍ）
注２：タルクＪＡ−４６Ｒ（平均粒子径９．５μｍ、アスペクト比５０）（浅田製粉株式会社製）
注３：ＳＡ−３１０（平均粒子径２４μｍ、アスペクト比２００）（山口雲母株式会社製）

（製法）
粉体原料を混合し、その他の成分と共にヘンシェルミキサー、アトマイザーにて均一に分散、混合、粉砕し、得られたバルクを外径２５ｍｍ、高さ４ｍｍのアルミ製金皿に所定のプレス圧にて成型し、口紅を得た。

〔実施例１３〕
以下のようにして白粉を調製した。成分、配合量および製法は次の通りである。
（成分） 配合量（質量％）
花弁状ケイ酸カルシウム（注１） ４０．０
板状粉体（タルク）（注２） ３４．０
板状粉体（マイカ）（注３） １５．０
球状ヘキサメチレンジイソシアネート／トリメチロールヘキシルラクトン架橋ポリマー・無水ケイ酸 ３．０
メチルフェニルポリシロキサン ５．０
着色剤 ２．５
（黄酸化鉄・ベンガラ・黒酸化鉄・酸化チタン）
酸化防止剤 ０．５

注１：フローライトＲ（株式会社トクヤマ製）の粉砕品（気流粉砕機使用、平均粒子径４μｍ）
注２：タルクＪＡ−４６Ｒ（平均粒子径９．５μｍ、アスペクト比５０）（浅田製粉株式会社製）
注３：ＳＡ−３１０（平均粒子径２４μｍ、アスペクト比２００）（山口雲母株式会社製）

（製法）
粉体原料を混合し、その他の成分と共にヘンシェルミキサー、アトマイザーにて均一に分散、混合、粉砕し、得られたバルクを外径５８ｍｍ、高さ４ｍｍのアルミ製金皿に所定のプレス圧にて成型し、白粉を得た。

Claims (3)

1. 平均粒子径１．０〜３０．０μｍのケイ酸カルシウム、リン酸カルシウム又は炭酸マグネシウムからなる花弁状粉体と、板状粉体とを含有することを特徴とする粉体固形化粧料。
2. 花弁状粉体がケイ酸カルシウムである請求項１記載の粉体固形化粧料。
3. 板状粉体のアスペクト比が３０〜５００である請求項１又は２記載の粉体固形化粧料。