JP2010254543A5 - - Google Patents
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ところで、ビス(フルオロスルホニル)イミドの製造方法としては、下記の非特許文献1及び非特許文献2が知られている。具体的に、非特許文献1には、尿素(CO(NH2)2)とフルオロ硫酸(FSO3H)とを混合した後に加熱して反応させる方法が開示されている。これにより、下記式(1)に示すような化学反応が生じ、ビス(フルオロスルホニル)イミド、硫酸水素アンモニウム(NH4HSO4)、フッ化水素(HF)及び炭酸ガス(CO2)が生成される。
また、非特許文献2には、ビス(クロロスルホニル)イミド((ClSO2)2NH)と三フッ化ヒ素(AsF3)とを反応させる方法が開示されている。これにより、下記式(2)に示すような化学反応が生じ、ビス(フルオロスルホニル)イミド及び三塩化ヒ素(AsCl3)が生成される。
すなわち、本発明は、以下に関する。
[1] ビス(フルオロスルホニル)イミドとフルオロ硫酸とを含む、尿素とフルオロ硫酸との反応液を水に溶解させて水溶液を調製する工程と、前記水溶液をアルカリで中和して中和液を調製する工程と、前記中和液からビス(フルオロスルホニル)イミド塩を単離する工程と、を備えることを特徴とするビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
[2] 前記ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を単離する工程が、有機溶剤を用いて中和液からビス(フルオロスルホニル)イミド塩を抽出することを特徴とする前項[1]に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
[3] 前記アルカリが、MOH、M2CO3、MHCO3、アンモニア、アミンからなる群から選ばれた化合物のいずれか一種であることを特徴とする前項[1]又は[2]に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
但し、上記Mは、Na,K,Li,アンモニウムカチオンのいずれか一種である。
[4] ビス(フルオロスルホニル)イミド塩のフッ素イオンの含有量が、100ppm以下であることを特徴とする前項[1]乃至[3]のいずれか一項に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
[5] ビス(フルオロスルホニル)イミド塩のフッ素イオンの含有量が、20ppm以下であることを特徴とする前項[1]乃至[3]のいずれか一項に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
[1] ビス(フルオロスルホニル)イミドとフルオロ硫酸とを含む、尿素とフルオロ硫酸との反応液を水に溶解させて水溶液を調製する工程と、前記水溶液をアルカリで中和して中和液を調製する工程と、前記中和液からビス(フルオロスルホニル)イミド塩を単離する工程と、を備えることを特徴とするビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
[2] 前記ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を単離する工程が、有機溶剤を用いて中和液からビス(フルオロスルホニル)イミド塩を抽出することを特徴とする前項[1]に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
[3] 前記アルカリが、MOH、M2CO3、MHCO3、アンモニア、アミンからなる群から選ばれた化合物のいずれか一種であることを特徴とする前項[1]又は[2]に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
但し、上記Mは、Na,K,Li,アンモニウムカチオンのいずれか一種である。
[4] ビス(フルオロスルホニル)イミド塩のフッ素イオンの含有量が、100ppm以下であることを特徴とする前項[1]乃至[3]のいずれか一項に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
[5] ビス(フルオロスルホニル)イミド塩のフッ素イオンの含有量が、20ppm以下であることを特徴とする前項[1]乃至[3]のいずれか一項に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
[6] ビス(フルオロスルホニル)イミドとフルオロ硫酸とを含む、尿素とフルオロ硫酸との反応液を水に溶解させて水溶液を調製する工程と、前記水溶液をアルカリで中和して中和液を調製する工程と、前記中和液からフルオロ硫酸塩を単離する工程と、を備えることを特徴とするフルオロ硫酸塩の製造方法。
[7] フルオロ硫酸塩を単離する工程が、前記中和液から析出したフルオロ硫酸塩を濾別することを特徴とする前項[6]に記載のフルオロ硫酸塩の製造方法。
[8] 前記アルカリが、MOH、M2CO3、MHCO3、アンモニア、アミンからなる群から選ばれた化合物のいずれか一種であることを特徴とする前項[6]又は[7]に記載のフルオロ硫酸塩の製造方法。
但し、上記Mは、Na,K,Li,アンモニウムカチオンのいずれか一種である。
[7] フルオロ硫酸塩を単離する工程が、前記中和液から析出したフルオロ硫酸塩を濾別することを特徴とする前項[6]に記載のフルオロ硫酸塩の製造方法。
[8] 前記アルカリが、MOH、M2CO3、MHCO3、アンモニア、アミンからなる群から選ばれた化合物のいずれか一種であることを特徴とする前項[6]又は[7]に記載のフルオロ硫酸塩の製造方法。
但し、上記Mは、Na,K,Li,アンモニウムカチオンのいずれか一種である。
[9] ビス(フルオロスルホニル)イミドとフルオロ硫酸とを含む、尿素とフルオロ硫酸との反応液を水に溶解させて水溶液を調製する工程と、前記水溶液をアルカリで中和して中和液を調製する工程と、前記中和液にオニウム化合物を添加する工程と、を備えることを特徴とするビス(フルオロスルホニル)イミド・オニウム塩の製造方法。
[10] 前記アルカリが、MOH、M2CO3、MHCO3、アンモニア、アミンからなる群から選ばれた化合物のいずれか一種であることを特徴とする前項[9]に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド・オニウム塩の製造方法。
但し、上記Mは、Na,K,Li,アンモニウムカチオンのいずれか一種である。
[10] 前記アルカリが、MOH、M2CO3、MHCO3、アンモニア、アミンからなる群から選ばれた化合物のいずれか一種であることを特徴とする前項[9]に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド・オニウム塩の製造方法。
但し、上記Mは、Na,K,Li,アンモニウムカチオンのいずれか一種である。
(比較例)
実施例1と同様に行った反応液を減圧蒸留し、フルオロ硫酸とビス(フルオロスルホニル)イミドの混合物を得た。この混合物645gを塩化メチレン3230gに溶解し、塩化ナトリウム170gを加えてフルオロ硫酸ナトリウムを生成させ、ろ過分離した。濾液から塩化メチレンを留去し、その後、常圧蒸留を行いビス(フルオロスルホニル)イミド326gを得た。これを水978gに溶解し、炭酸カリウム154gでpH7まで中和し、水を留去してビス(フルオロスルホニル)イミドカリウム313gを得た。得られたビス(フルオロスルホニル)イミドカリウムのフッ素イオン濃度は354ppmであった。
実施例1と同様に行った反応液を減圧蒸留し、フルオロ硫酸とビス(フルオロスルホニル)イミドの混合物を得た。この混合物645gを塩化メチレン3230gに溶解し、塩化ナトリウム170gを加えてフルオロ硫酸ナトリウムを生成させ、ろ過分離した。濾液から塩化メチレンを留去し、その後、常圧蒸留を行いビス(フルオロスルホニル)イミド326gを得た。これを水978gに溶解し、炭酸カリウム154gでpH7まで中和し、水を留去してビス(フルオロスルホニル)イミドカリウム313gを得た。得られたビス(フルオロスルホニル)イミドカリウムのフッ素イオン濃度は354ppmであった。
Claims (10)
- ビス(フルオロスルホニル)イミドとフルオロ硫酸とを含む、尿素とフルオロ硫酸との反応液を水に溶解させて水溶液を調製する工程と、
前記水溶液をアルカリで中和して中和液を調製する工程と、
前記中和液からビス(フルオロスルホニル)イミド塩を単離する工程と、を備えることを特徴とするビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。 - 前記ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を単離する工程が、前記中和液から有機溶剤でビス(フルオロスルホニル)イミド塩を抽出することを特徴とする請求項1に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
- 前記アルカリが、MOH、M2CO3、MHCO3、アンモニア、アミンからなる群から選ばれた化合物のいずれか一種であることを特徴とする請求項1又は2に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
但し、上記Mは、Na,K,Li,アンモニウムカチオンのいずれか一種である。 - ビス(フルオロスルホニル)イミド塩のフッ素イオンの含有量が、100ppm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
- ビス(フルオロスルホニル)イミド塩のフッ素イオンの含有量が、20ppm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド塩の製造方法。
- ビス(フルオロスルホニル)イミドとフルオロ硫酸とを含む、尿素とフルオロ硫酸との反応液を水に溶解させて水溶液を調製する工程と、
前記水溶液をアルカリで中和して中和液を調製する工程と、
前記中和液からフルオロ硫酸塩を単離する工程と、を備えることを特徴とするフルオロ硫酸塩の製造方法。 - フルオロ硫酸塩を単離する工程が、前記中和液から析出したフルオロ硫酸塩を濾別することを特徴とする請求項6に記載のフルオロ硫酸塩の製造方法。
- 前記アルカリが、MOH、M2CO3、MHCO3、アンモニア、アミンからなる群から選ばれた化合物のいずれか一種であることを特徴とする請求項6又は7に記載のフルオロ硫酸塩の製造方法。
但し、上記Mは、Na,K,Li,アンモニウムカチオンのいずれか一種である。 - ビス(フルオロスルホニル)イミドとフルオロ硫酸とを含む、尿素とフルオロ硫酸との反応液を水に溶解させて水溶液を調製する工程と、
前記水溶液をアルカリで中和して中和液を調製する工程と、
前記中和液にオニウム化合物を添加する工程と、を備えることを特徴とするビス(フルオロスルホニル)イミド・オニウム塩の製造方法。 - 前記アルカリが、MOH、M2CO3、MHCO3、アンモニア、アミンからなる群から選ばれた化合物のいずれか一種であることを特徴とする請求項9に記載のビス(フルオロスルホニル)イミド・オニウム塩の製造方法。
但し、上記Mは、Na,K,Li,アンモニウムカチオンのいずれか一種である。
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