CN113562746B - 一种氟磺酸钾的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟磺酸钾的制备方法，包括以下步骤：以无机钾化合物为原料，在无水环境下，滴加氟磺酸与无机钾化合物进行搅拌反应；反应后真空抽干，加入含卤溶剂洗涤，洗涤后真空抽干，得氟磺酸钾粗品；将氟磺酸钾粗品用高极性有机溶剂进行萃取，经过滤、减压浓缩后得到粘稠状浓缩物，向粘稠状浓缩物中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，经过滤、干燥后得到氟磺酸钾。本发明采用氟磺酸与无机钾化合物直接反应合成氟磺酸钾，反应后处理具有制备成本合理、后处理方法简单、底物选择广泛、以及产品收率高的特点，而且还能有效降低产品中钠钙等阳离子、氟氯硫酸根等阴离子和水分等杂质含量。

Description

一种氟磺酸钾的制备方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种氟磺酸钾的制备方法。
背景技术
氟磺酸钾简写KFSO3，纯净的氟磺酸钾是一种白色固体。近些年来，氟磺酸钾在熔盐电池，硬涂膜，导电膜，抗静电粘结剂上的用途开始受到广泛关注。
以下是现有技术中关于对氟磺酸钾的技术简介。
文章(Berichte Der Deutschen Chemischen Gesellschaft 1919,52B1272)报道了通过氟磺酸铵与氢氧化钾水溶液混合获得氟磺酸锂的三水化合物的方法，但是，就该方法而言，在合成了铵盐之后，还要另行实施对钾盐的阳离子交换，因此不仅操作琐而且混入脱离氨的隐患。
专利US4087475A描述了一种合成氟磺酸钾的方法，采用KF与三氧化硫在100～200℃条件下反应得到氟磺酸钾并对氟磺酸钾的稳定性进行研究，发现其是一个比较稳定的物质，在100℃环境下基本不变质。但是此合成方法所使用的三氧化硫气体属于严重大气污染气体，是酸雨的主要来源，对环境污染极大。
Fr.Fichter和Karl Humpert在文章《Oxydationen mit Fluor III.Einwirkungvon Fluor auf trockene Bisulfate und Sulfate；Nachweis der Fluorsulfonate》(HLCA.1926 3.IV.26.521-525)采用硫酸钾或硫酸氢钾与氟气反应，得到氟磺酸钾。此方法采用氟气为原料，原料氟气一种高危化学品气体，具有很强的氧化性，除全氟化合物外，可以与几乎所有有机物和无机物反应。在保存于运输上都需要昂贵的特殊制备。因此此方法存在一定的原料限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种较高安全性、高收率、高纯以及杂质含量低的高纯氟磺酸钾的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种氟磺酸钾的制备方法，包括以下步骤：
(1)以无机钾化合物为原料，在无水环境下，滴加氟磺酸与无机钾化合物进行搅拌反应；
(2)反应后真空抽干，加入含卤溶剂洗涤，洗涤后真空抽干，得氟磺酸钾粗品；
(3)将氟磺酸钾粗品用高极性有机溶剂进行萃取，经过滤、减压浓缩后得到粘稠状浓缩物，向粘稠状浓缩物中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，经过滤、干燥后得到氟磺酸钾。
优选，步骤(1)所述的无机钾化合物是不因搅拌反应而产生水的钾盐，所述钾盐的化学式为KnX，n＝0～5且n为整数，当n＝1～5时，X为氢、硼、碳、氮、氧、硫、硒、碲、氟、氯、溴、碘、砹、硫酸阴离子、硫酸氢阴离子、亚硫酸阴离子、亚硫酸氢阴离子、硝酸阴离子、磷酸阴离子、磷酸二氢阴离子、磷酸氢阴离子、亚磷酸阴离子、亚磷酸氢阴离子、硼酸阴离子、四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离子中的至少一种或多种；当n＝0时，无机钾化合物则为单质钾。
优选，所述的无机钾化合物选自氯化钾、氟化钾、硫化钾、硫酸钾、磷酸钾一种或多种的组合。
优选，步骤(1)所述的氟磺酸与无机钾化合物反应摩尔比为1.0:0.5～1.5。
优选，步骤(2)所述的反应后真空抽干真空度为3～5torr，温度为50℃。
优选，步骤(2)所述的含卤溶剂选自二氯甲烷、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、氯仿、氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、碘甲烷、碘乙烷、九氟丁基甲醚中的一种或多种的组合。
优选，步骤(2)所述的洗涤后再真空抽干真空度为4torr。
优选，步骤(3)所述的高极性有机溶剂选自甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇甲醚、乙二醇、乙二醇二甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、吡啶、乙腈、乙酸、二甲基亚砜中的一种或多种的组合。
优选，步骤(3)所述的将氟磺酸钾粗品用高极性有机溶剂进行萃取，经过滤、减压浓缩后得到粘稠状浓缩物具体为：将氟磺酸钾粗品用高极性有机溶剂进行萃取，过滤得清液，然后在温度40～80℃与3～4torr真空度下浓缩至氟磺酸钾的质量浓度为50～60％，得到粘稠状浓缩物。
优选，步骤(3)所述的低极性非质子溶剂选自甲苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷、环己烷、环戊烷、二氯乙烷、溴乙烷、二溴乙烷、苯、邻二甲苯、对二甲苯的一种或多种组合。
优选，步骤(3)所述的静止结晶的结晶时间为24小时，结晶温度为-20℃。
优选，步骤(3)所述的干燥具体为：在3torr真空度、温度35～40℃下干燥6～8小时
本发明所达到的有益效果：
(1)本发明采用氟磺酸与无机钾化合物直接反应合成氟磺酸钾，反应从氟磺酸路线扩张，增加了合成路线的可选择性。更安全容易得到高纯的氟磺酸钾。
(2)反应步骤中过量的无机钾化合物不溶于高极性有机溶剂，可以通过萃取的方法提取氟磺酸钾。过量无机钾化合物直接过滤除去，操作安全简单。
(3)本发明采用氟磺酸与无机钾化合物直接反应合成氟磺酸钾，反应后处理具有制备成本合理、后处理方法简单、底物选择广泛、以及产品收率高的特点,而且还能有效降低产品中钠钙等阳离子、氟氯硫酸根等阴离子和水分等杂质含量。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
在惰性气体保护下，500mL反应烧瓶(瓶A)中，加入无水氯化钾(M＝74.6)9.32g(0.125mol)与搅拌子。另取25mL溶剂存储瓶(瓶B)移入10g(0.1mol)的氟磺酸(M＝100.1)。然后瓶B中氟磺酸通过毛细管慢慢滴加至瓶A中进行搅拌反应，产生的氯化氢采用管道连接碱液吸收处理。滴加约3小时完成，滴加完毕后。继续搅拌反应1小时。反应完毕后，停止搅拌。采用50℃与5torr真空度下旋转蒸发抽干尾气氯化氢与残留未反应氟磺酸，得到米白色固体。米白色固体采用50mL无水二氯甲烷洗涤5次。洗涤完后再采用40℃与4torr真空度把残余的二氯甲烷抽干。便可以得到氟磺酸钾粗品。氟磺酸钾粗品采用100mL超干甲醇进行40℃热溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行快速过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在40℃与4torr真空度下浓缩至氟磺酸钾的质量浓度为60％(即100g溶液里含有60g氟磺酸钾)，得到粘稠状浓缩物。向粘稠状浓缩物中加入150mL甲苯在-20℃下进行静止结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥箱中3torr真空度下40℃下干燥8小时。得到白色氟磺酸钾晶体12.6g，纯度98.91％，产率91.3％。检测结果：ICP-OES(ppm)：Na+＝18.8ppm，Fe2+＝2.6ppm，Ca2+＝13.4ppm，Mg2+＝0.13ppm。IC：F－＝36.7ppm，Cl－＝18.3ppm，SO4 2-＝32.5ppm。KF：H2O＝28.1ppm。19F-NMR(400MHz,DMSO-d6):40.22ppm。
实施例2
在惰性气体保护下，500mL反应烧瓶(瓶A)中，加入无水氟化钾(M＝58.1)7.26g(0.125mol)与搅拌子。另取25mL溶剂存储瓶(瓶B)移入10g(0.1mol)的氟磺酸(M＝100.1)。然后瓶B中氟磺酸通过毛细管慢慢滴加至瓶A中进行搅拌反应，产生的氟化氢采用管道连接碱液吸收处理。滴加约4小时完成，滴加完毕后。继续搅拌反应1小时。反应完毕后，停止搅拌。采用50℃与3torr真空度下旋转蒸发抽干尾气氟化氢与残留未反应氟磺酸，得到米白色固体。米白色固体采用50mL无水甲苯洗涤5次。洗涤完后再采用45℃与4torr真空度把残余的甲苯抽干。便可以得到氟磺酸钾粗品。氟磺酸钾粗品采用100mL超干N,N-二甲基甲酰胺进行溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行快速过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在40℃与3torr真空度下浓缩至氟磺酸钾的质量浓度为55％(即100g溶液里含有55g氟磺酸钾)，得到粘稠状浓缩物。向粘稠状浓缩物中加入150mL氯仿在-20℃下进行静止结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥箱中3torr真空度下35℃下干燥8小时。得到白色氟磺酸钾晶体12.1g，纯度99.17％，产率87.7％。检测结果：ICP-OES(ppm)：Na+＝15.9ppm，Fe2+＝4.1ppm，Ca2+＝12.1ppm，Mg2+＝0.35ppm。IC：F－＝28.3ppm，Cl－＝12.9ppm，SO4 2-＝30.1ppm。KF：H2O＝23.5ppm。19F-NMR(400MHz,DMSO-d6):40.22ppm。
实施例3
在惰性气体保护下，500mL反应烧瓶(瓶A)中，加入无水硫化钾(M＝110.3)4.96g(0.045mol)与搅拌子。另取25mL溶剂存储瓶(瓶B)移入10g(0.1mol)的氟磺酸(M＝100.1)。然后瓶B中氟磺酸通过毛细管慢慢滴加至瓶A中进行搅拌反应，产生的硫化氢采用管道连接碱液吸收处理。滴加约6小时完成，滴加完毕后。继续搅拌反应1小时。反应完毕后，停止搅拌。采用50℃与3torr真空度下旋转蒸发抽干尾气硫化氢与残留未反应氟磺酸，得到浅黄色固体。浅黄色固体采用50mL无水甲苯洗涤5次。洗涤完后再采用60℃与4torr真空度把残余的甲苯抽干。便可以得到氟磺酸钾粗品。氟磺酸钾粗品采用100mL超干乙二醇甲醚进行溶解，充分溶解后，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行快速过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在60℃与3torr真空度下浓缩至氟磺酸钾的质量浓度为58％(即100g溶液里含有58g氟磺酸钾)，得到粘稠状浓缩物。向粘稠状浓缩物中加入150mL氯仿在-20℃下进行静止结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥箱中3torr真空度下35℃下干燥8小时。得到白色氟磺酸钾晶体11.2g，纯度98.75％，产率90.1％。检测结果：ICP-OES(ppm)：Na+＝12.3ppm，Fe2+＝0.78ppm，Ca2+＝8.91ppm，Mg2+＝0.21ppm。IC：F－＝23.6ppm，Cl－＝8.91ppm，SO4 2-＝31.8ppm。KF：H2O＝24.6ppm。19F-NMR(400MHz,DMSO-d6):40.22ppm。
实施例4
在惰性气体保护下，500mL反应烧瓶(瓶A)中，加入无水硫酸钾(M＝174.3)26.12g(0.15mol)与搅拌子。另取25mL溶剂存储瓶(瓶B)移入10g(0.1mol)的氟磺酸(M＝100.1)。然后瓶B中氟磺酸通过毛细管慢慢滴加至瓶A中进行搅拌反应，滴加约4小时完成，滴加完毕后。继续搅拌反应1小时。反应完毕后，停止搅拌。此反应的主要副产物为硫酸氢钾与少量硫酸。采用50℃与3torr真空度下旋转蒸发抽干残留未反应氟磺酸，得到白色粘稠状固体。白色粘稠状固体采用50mL无水二氯乙烷洗涤5次。洗涤完后再采用65℃与4torr真空度把残余的二氯乙烷抽干。便可以得到氟磺酸钾和硫酸氢钾混合固体。混合固体采用100mL超干乙二醇甲醚溶剂进行溶解，充分溶解后，进行离心处理，离心清液采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行快速过滤处理，得到的清液采用旋转蒸发仪在60℃与3torr真空度下浓缩至氟磺酸钾的质量浓度为60％(即100g溶液里含有60g氟磺酸钾)，得到粘稠状浓缩物。向粘稠状浓缩物中加入150mL二甲苯在-20℃下进行静止结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥箱中3torr真空度下35℃下干燥6小时。得到白色氟磺酸钾晶体12.8g，纯度98.36％，产率92.8％。检测结果：ICP-OES(ppm)：Na+＝17.1ppm，Fe2+＝3.8ppm，Ca2+＝11.2ppm，Mg2+＝0.52ppm。IC：F－＝21.9ppm，Cl－＝14.7ppm，SO4 2-＝51.1ppm。KF：H2O＝21.2ppm。19F-NMR(400MHz,DMSO-d6):40.23ppm。
实施例5
在惰性气体保护下，500mL反应烧瓶(瓶A)中，加入无水磷酸钾(M＝212.3)47.72g(0.15mol)与搅拌子。另取25mL溶剂存储瓶(瓶B)移入10g(0.1mol)的氟磺酸(M＝100.1)。然后瓶B中氟磺酸通过毛细管慢慢滴加至瓶A中进行搅拌反应，滴加约5小时完成，滴加完毕后。继续搅拌反应1小时。反应完毕后，停止搅拌。此反应的主要副产物为磷酸氢二钾与磷酸二氢钾以及少量磷酸。采用50℃与3torr真空度下旋转蒸发抽干残留未反应氟磺酸，得到白色固体。白色固体采用50mL无水四氯化碳洗涤5次。洗涤完后再采用60℃与4torr真空度把残余的四氯化碳抽干。便可以得到氟磺酸钾、磷酸氢二钾与磷酸二氢钾的混合固体。混合固体采用100mL无水乙酸溶剂进行溶解，磷酸氢二钾与磷酸二氢钾为基本不溶。充分溶解后，进行离心处理，离心得到的清液采用旋转蒸发仪在55℃与3torr真空度下浓缩至氟磺酸钾的质量浓度为89％(即100g溶液里含有89g氟磺酸钾)，得到粘稠状浓缩物，然后再采用二氯甲烷洗涤多次，把残余乙酸洗涤干净后得到氟磺酸钾粗品，氟磺酸钾粗品加入100mL热甲醇(40℃)溶解，采用0.22μm孔径的PTFE滤膜进行快速过滤处理，得到的清液然后再采用旋转蒸发仪在55℃与3torr真空度下浓缩至氟磺酸钾的质量浓度为52％(即100g溶液里含有52g氟磺酸钾)，得到粘稠状浓缩物。向粘稠状浓缩物中加入150mL二氯甲烷在-20℃下进行静止结晶24小时。再过滤得到晶体，晶体移去真空干燥箱中3torr真空度下40℃下干燥8小时。得到白色氟磺酸钾晶体12.01g，纯度99.31％，产率87％。检测结果：ICP-OES(ppm)：Na+＝12.9ppm，Fe2+＝1.4ppm，Ca2+＝9.4ppm，Mg2+＝0.19ppm。IC：F－＝16.5ppm，Cl－＝11.9ppm，SO4 2-＝27.8ppm。KF：H2O＝22.3ppm。19F-NMR(400MHz,DMSO-d6):40.22ppm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
（1）以无机钾化合物为原料，在无水环境下，滴加氟磺酸与无机钾化合物进行搅拌反应，所述的无机钾化合物选自氯化钾、氟化钾、硫化钾、磷酸钾一种或多种的组合，所述的氟磺酸与无机钾化合物反应摩尔比为1.0 : 0.5～1.5；
（2）反应后真空抽干，加入含卤溶剂洗涤，洗涤后真空抽干，得氟磺酸钾粗品，所述的含卤溶剂选自二氯甲烷、四氯化碳中的一种或多种的组合；
（3）将氟磺酸钾粗品用高极性有机溶剂进行萃取，过滤得清液，然后在温度40～80℃与3～4 torr真空度下浓缩至氟磺酸钾的质量浓度为50～60%，得到粘稠状浓缩物，向粘稠状浓缩物中加入低极性非质子溶剂，静止结晶，经过滤、干燥后得到氟磺酸钾，高极性有机溶剂选自甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸中的一种或多种的组合，低极性非质子溶剂选自甲苯、氯仿、二氯甲烷的一种或多种组合，所述的静止结晶的结晶时间为24小时，结晶温度为-20℃。
2.根据权利要求1所述的氟磺酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的干燥具体为：在3 torr真空度、温度35～40℃下干燥6~8小时。
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