JP2010248483A - 成形材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記成分(A)〜(C)を有してなる成形材料であって、該成分(A)、(B)を有してなる複合体に、該成分(C)が接着されており、下記成分(B)のSP値が6.5〜9であり、かつ下記成分(a)のSP値よりも低いことを特徴とする成形材料。
(A)(a)多官能化合物によりサイジング処理された(b)強化繊維 1〜75質量%
(B)テルペン系樹脂 0.01〜20質量%
(C)プロピレン系樹脂 5〜98.98質量%
【選択図】なし
Description
(A)(a)多官能化合物によりサイジング処理された(b)強化繊維 1〜75質量%
(B)テルペン系樹脂 0.01〜20質量%
(C)プロピレン系樹脂 5〜98.98質量%
(2)前記成分(B)がα−ピネン、β−ピネン、ジペンテン、d−リモネンから選択されるいずれか1つを用いて重合された重合体からなる樹脂である、(1)に記載の成形材料。
(a)/(B)/(C−1)=0.001〜0.5/1/0.01〜50。
また、(B)テルペン系樹脂のSP値は(a)多官能化合物のSP値よりも低いことを必要とする。(B)テルペン系樹脂のSP値が多官能化合物のSP値よりも高い場合には、(B)テルペン系樹脂のSP値が(C)プロピレン系樹脂のSP値よりも(a)多官能化合物のSP値に近くなり、(b)強化繊維表面に付与した
(a)多官能化合物が(B)テルペン系樹脂と置き換わるために、界面接着性を向上できない。
(B)テルペン系樹脂をゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)にて測定した。GPCカラムにはポリスチレン架橋ゲルを充填したものを用いた。溶媒にクロロホルムを用い、150℃にて測定した。分子量は標準ポリスチレン換算にて算出した。
(B)テルペン系樹脂を粘弾性測定器にて溶融粘度測定した。40mmのパラレルプレートを用い、0.5Hzにて、190℃における測定した。
(B)テルペン系樹脂を示差熱走査熱量測定(DSC)にて測定した。アルミニウムサンプルパンを用いて、40℃/min昇温にて測定した。
ASTM D2734(1997)試験法に準拠して、複合体の空隙率(%)を算出した。
B:5%以上20%未満
C:20%以上40%未満
D:40%以上。
100mm×100mm×2mmの成形品を成形し、表裏それぞれの面に存在する未分散CF束の個数を目視でカウントした。評価は50枚の成形品についておこない、その合計個数について繊維分散性の判定を以下の基準でおこない、A〜Cを合格とした。
B:未分散CF束が1個以上5個未満
C:未分散CF束が5個以上10個未満
D:未分散CF束が10個以上。
ASTM D790(1997)に準拠し、3点曲げ試験冶具(圧子10mm、支点10mm)を用いて支持スパンを100mmに設定し、クロスヘッド速度5.3mm/分の試験条件にて曲げ強度および曲げ弾性率を測定した。試験機として、“インストロン(登録商標)”万能試験機4201型(インストロン社製)を用いた。
B:130MPa以上150MPa未満
C:100MPa以上130MPa未満
D:100MPa未満。
ASTM D256(1993)に準拠し、モールドノッチ付きアイゾット衝撃試験を行った。用いた試験片の厚みは3.2mm、試験片の水分率0.1質量%以下において、アイゾット衝撃強度(J/m)を測定した。
B:200J/m以上250J/m未満
C:150J/m以上200J/m未満
D:150J/m未満。
上記(6)のアイゾッド衝撃試験後の破断サンプルの破断面をSEM(走査型電子顕微鏡)にて観察し、強化繊維表面に樹脂成分の付着があるか否かを、任意の強化繊維を5本を選択し、目視判定にておこなった。また判定は以下の基準でおこない、A〜Bを合格とした。
B:強化繊維表面の50%以上90%未満の領域に樹脂の付着が認められる
C:強化繊維表面に樹脂の付着が認められるのが50%未満である。
樹脂組成物を粉砕し、クロロホルム中で数時間攪拌することで溶解する成分を抽出することができ、さらに、抽出した成分をカラムクロマトグラフィーにて、各成分を単離することができるので、これを用いる。単離した成分は、IR、NMR、および元素分析によって化学構造を分析することができる。一方、クロロホルム不溶成分は、IR測定、元素分析することで、用いた樹脂の種類やカルボン酸基の定量等が評価できる。さらに、不溶成分は酸素雰囲気下500℃×2時間程度加熱することで、無機成分量が測定できるので、これを用いる。
SP値は、化合物の分子式から、下記に示す式を用いて算出した。
ここでEcohは凝集エネルギー密度のことであり、Vは分子のモル容積である。いずれも値も官能基に依存する定数として、Fedorsが提案しており、そのまま採用した。
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体から紡糸、焼成処理、表面酸化処理を行い、総単糸数24,000本の連続炭素繊維を得た。この連続炭素繊維の特性は次に示す通りであった。
単位長さ当たりの質量:1.6g/m
比重:1.8
表面酸素濃度比 [O/C]:0.06
引張強度:4600MPa
引張弾性率:220GPa。
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体から紡糸、焼成処理、表面酸化処理を行い、総単糸数24,000本の連続炭素繊維を得た。この連続炭素繊維の特性は次に示す通りであった。
単位長さ当たりの質量:1.6g/m
比重:1.8
表面酸素濃度比 [O/C]:0.12
引張強度:4600MPa
引張弾性率:220GPa。
(a)多官能性化合物を2質量%になるように水に溶解、または分散させたサイジング剤母液を調整し、浸漬法により強化繊維にサイジング剤を付与し、230℃で乾燥を行った。付着量は1.0質量%であった。
(c−1)プロピレン単独重合体(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)99.6質量部、無水マレイン酸 0.4質量部、および重合開始剤としてパーヘキシ25B(日本油脂(株)製)0.4質量部を混合し、加熱温度160℃、2時間で変性を行って、(c−2)酸変性ポリプロピレン樹脂(Mw=40万、酸含有量=0.08ミリモル当量)得た。
プロピレン樹脂に(c−3)ブロックポリプロピレン(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ704UG樹脂)を用いた以外は、参考例4と同様にして、(c−4)酸変性ポリプロピレン樹脂(Mw=35万、酸含有量=0.05ミリモル当量)を得た。
(c−1)プロピレン単独重合体(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂) 99質量部、重合開始剤としてパーヘキシ25B(日本油脂(株)製)1質量部を混合し、加熱温度160℃、2時間で反応を行って、(c−5)ポリプロピレン樹脂(Mw=10万)得た。
130℃加熱されたロール上に、(B)テルペン系樹脂として(b−1)テルペン樹脂(ヤスハラケミカル(株)製YSレジンPX1250樹脂:主成分としてα−ピネン、β−ピネンを用いて重合された重合体からなる樹脂)を加熱溶融した液体の被膜を形成させた。ロール上に一定した厚みの被膜を形成するためキスコーターを用いた。このロール上を連続した(a)多官能化合物として、(a−1)グリセロールトリグリシジルエーテルを用いて、参考例1、参考例3から得られた連続炭素繊維束を接触させながら通過させて、0.8質量%付着させた。次に、180℃に加熱された、ベアリングで自由に回転する、一直線上に配置された10本の直径50mmのロールの上下を、交互に通過させた。この操作により、(B)テルペン系樹脂を繊維束の内部まで含浸させ、複合体を形成した。この連続した複合体を、日本製鋼所(株)TEX−30α型2軸押出機(スクリュー直径30mm、L/D=32)の先端に設置された電線被覆法用のコーティングダイ中に通し、押出機からダイ内に230℃に溶融させた(C)ポリプロピレン樹脂(c−1)(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)を吐出させて、複合体の周囲を被覆するように連続的に配置した。この際、炭素繊維のみの含有率が20質量%になるように(C)プロピレン系樹脂量を調整した。得られた成形材料を冷却後、カッターで切断してペレット状の成形材料とした。
実施例2.
(B)テルペン系樹脂を2.8質量%と、(C)ポリプロピレン系樹脂に、(c−1)プロピレン系単独重合体(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)50質量%と、参考例4で作製した(c−2)酸変性プロピレン系樹脂50質量%とからなる樹脂を77質量%用いた以外は実施例1と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
(B)テルペン系樹脂を4.8質量%とし、(C)プロピレン系樹脂を75質量%用いたこと以外は、実施例2と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
(B)テルペン系樹脂を9.8質量%とし、(C)プロピレン系樹脂を70質量%用いたこと以外は、実施例2と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
(B)テルペン系樹脂を(b−2)水添テルペン樹脂(ヤスハラケミカル(株)製クリアロンP−105樹脂:主成分としてd−リモネンを用いて重合された重合体を水素添加反応された重合体からなる樹脂)を用いたこと以外は、実施例3と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
(a)多官能化合物を(a−2)ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製jER828)を用いたこと以外は、実施例3と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
(a)多官能化合物を(a−3)酸変性ポリプロピレン(丸芳化学(株)製酸変性ポリプロピレンエマルジョン)を用いたこと以外は、実施例3と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
(b)炭素繊維を参考例2から得られた炭素繊維を用いたこと以外は、実施例3と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
(D)エラストマーとして、(d−1)エチレン−α−オレフィン共重合体(住友化学(株)製CX5505)を10質量%用い、(C)プロピレン系樹脂を65質量%用いたこと以外は実施例3と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
(D)エラストマーとして、(d−2)スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレン共重合体(旭化成工業(株)製タフテックH1052)を10質量%用い、(C)プロピレン系樹脂を65質量%用いたこと以外は実施例3と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表1に記載した。
(b)強化繊維として、ガラス繊維(日東紡績(株)製240TEX)を用いたこと以外は、実施例3と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表1に記載した。
(a)多官能化合物を0.05質量%、炭素繊維1を5質量%、(b−1)テルペン系樹脂を0.95質量%とし、(C)ポリプロピレン系樹脂に、(c−1)プロピレン系単独重合体(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)95質量%と、参考例4で作製した(c−2)酸変性プロピレン系樹脂5質量%とからなる樹脂を94質量%用いたこと以外は、実施例2と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表3に記載した。
(a)多官能化合物を0.1質量%、炭素繊維1を10質量%、(b−2)水添テルペン系樹脂を2.4質量%とし、(C)ポリプロピレン系樹脂に、(c−1)プロピレン系単独重合体(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)95質量%と、参考例4で作製した(c−2)酸変性プロピレン系樹脂5質量%とからなる樹脂を87.5質量%用いたこと以外は、実施例5と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表3に記載した。
(a)多官能化合物を0.3質量%、炭素繊維1を30質量%、(b−2)水添テルペン系樹脂を7.2質量%とし、(C)ポリプロピレン系樹脂に、(c−1)プロピレン系単独重合体(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)70質量%と、参考例4で作製した(c−2)酸変性プロピレン系樹脂30質量%とからなる樹脂を62.5質量%用いたこと以外は、実施例5と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表3に記載した。
(a)多官能化合物を0.4質量%、炭素繊維1を40質量%、(b−1)テルペン系樹脂を9.6質量%とし、(C)ポリプロピレン系樹脂に、(c−1)プロピレン系単独重合体(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)70質量%と、参考例4で作製した(c−2)酸変性プロピレン系樹脂30質量%とからなる樹脂を50質量%用いたこと以外は、実施例2と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表3に記載した。
(C)ポリプロピレン系樹脂に、(c−1)プロピレン系単独重合体(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)90質量%と、参考例4で作製した(c−2)酸変性プロピレン系樹脂10質量%とからなる樹脂を用いたこと以外は、実施例5と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表3に記載した。
(C)ポリプロピレン系樹脂に、(c−1)プロピレン系単独重合体(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)90質量%と、参考例5で作製した(c−4)酸変性プロピレン系樹脂10質量%とからなる樹脂を用いたこと以外は、実施例16と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表3に記載した。
(C)ポリプロピレン系樹脂に、(c−3)ブロックポリプロピレン(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ704UG樹脂)90質量%と、参考例4で作製した(c−2)酸変性プロピレン系樹脂10質量%とからなる樹脂を用いたこと以外は、実施例16と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表3に記載した。
(C)ポリプロピレン系樹脂に、(c−3)ブロックポリプロピレン(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ704UG樹脂)90質量%と、参考例5で作製した(c−4)酸変性プロピレン系樹脂10質量%とからなる樹脂を用いたこと以外は、実施例16と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表3に記載した。
(C)ポリプロピレン系樹脂に、(c−1)プロピレン系単独重合体(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)45質量%と、参考例6で作製した(c−5)プロピレン系樹脂45質量%と、参考例4で作成した(c−2)酸変性ポリプロピレン系樹脂10質量%からなる樹脂を用いたこと以外は、実施例16と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表3に記載した。
(C)ポリプロピレン系樹脂に、参考例6で作製した(c−5)プロピレン系樹脂90質量%と、参考例4で作成した(c−2)酸変性ポリプロピレン系樹脂10質量%からなる樹脂を用いたこと以外は、実施例16と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表3に記載した。
(B)テルペン系樹脂を(b−4)水添テルペン樹脂(ヤスハラケミカル(株)製クリアロンP−85樹脂:主成分としてd−リモネンを用いて重合された重合体を水素添加反応された重合体からなる樹脂)を用いたこと以外は、実施例16と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表3に記載した。
(B)テルペン系樹脂を(b−5)水添テルペン樹脂(ヤスハラケミカル(株)製クリアロンP−125樹脂:主成分としてd−リモネンを用いて重合された重合体を水素添加反応された重合体からなる樹脂)を用いたこと以外は、実施例16と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表3に記載した。
(B)テルペン系樹脂を(b−6)水添テルペン樹脂(ヤスハラケミカル(株)製クリアロンP−150樹脂:主成分としてd−リモネンを用いて重合された重合体を水素添加反応された重合体からなる樹脂)を用いたこと以外は、実施例16と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表3に記載した。
(a)多官能化合物を1.2質量%用いたこと以外は、実施例16と同様にして、ペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価はまとめて表3に記載した。
(a)多官能化合物を(a−4)ポリグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス(株)製デナコールEX−521)を用いたこと以外は、実施例16と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表3に記載した。
参考例1で得られた連続炭素繊維束にサイジング剤を付着させずにそのまま評価に供し、20質量%用いた。なお、(C)ポリプロピレン系樹脂には、実施例1と同様、(c−1)プロピレン単独重合体(プライムポリマー(株)製プライムポリプロJ105G樹脂)を80質量%用いた。ペレット作製時に炭素繊維が毛羽立ち、成形性も不十分であった。
(B)テルペン系樹脂を添加せず、(C)プロピレン系樹脂を79.8質量%用いたこと以外は、実施例6と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表2に記載した。
(B)テルペン系樹脂の代わりに、溶融時にテルペン系樹脂と同程度の粘度である(e−1)フェノールノボラック樹脂(大日本インキ(株)TD−2131)を4.8質量%用い、(C)プロピレン系樹脂を75質量%用いたこと以外は、比較例2と同様にしてペレットを得、成形評価をおこなった。特性評価結果はまとめて表2に記載した。
2 (B)テルペン系樹脂
3 (A)(a)多官能化合物によりサイジング処理された(b)強化繊維と(B)テルペン系樹脂からなる複合体
4 (C)プロピレン系樹脂
Claims (26)
- 少なくとも下記成分(A)〜(C)を有してなる成形材料であって、該成分(A)、(B)を有してなる複合体に、該成分(C)が接着されており、下記成分(B)のSP値が6.5〜9であり、かつ下記成分(a)のSP値よりも低いことを特徴とする成形材料。
(A)(a)多官能化合物によりサイジング処理された(b)強化繊維 1〜75質量%
(B)テルペン系樹脂 0.01〜20質量%
(C)プロピレン系樹脂 5〜98.98質量% - 前記成分(B)がα−ピネン、β−ピネン、ジペンテン、d−リモネンから選択されるいずれか1つを用いて重合された重合体からなる樹脂である、請求項1の成形材料。
- 前記成分(B)が水素添加反応された重合体からなる樹脂である、請求項1または2に記載の成形材料。
- 前記成分(B)のガラス転移温度が30〜100℃である、請求項1〜3いずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(B)の数平均分子量が500〜5000である、請求項1〜4いずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(B)の190℃における溶融粘度が、0.05〜1Pa・sである、請求項1〜5いずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(a)が3官能以上である、請求項1〜6いずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(a)が多官能性エポキシ樹脂、酸変性ポリプロピレン、酸変性ポリプロピレンの中和物から選択される少なくとも1種である、請求項7に記載の成形材料。
- 前記成分(a)が脂肪族エポキシ樹脂である、請求項8に記載の成形材料。
- 前記成分(a)が、グリセロールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールグリシジルエーテル類、ポリプロピレングリコールグリシジルエーテル類から選ばれる少なくとも1種である、請求項9に記載の成形材料。
- 前記成分(C)が、重合体鎖にカルボン酸および/またはその塩の基を有するポリプロピレン系樹脂を含んでいる、請求項1〜10いずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(C)が、プロピレンの単独重合体を含んでいる、請求項1〜11いずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(C)が、カルボン酸および/またはその塩の基を有する、ブロックおよび/またはランダムプロピレンを含んでいる、請求項11に記載の成形材料。
- 前記成分(C)が、(C−1)カルボン酸および/またはその塩の基を有しているプロピレン系樹脂と(C−2)カルボン酸および/またはその塩の基を有しないプロピレン系樹脂との混合物であり、前記成分(a)、(B)、(C−1)の質量比が下記範囲内である、請求項11〜13いずれかに記載の成形材料。
(a)/(B)/(C−1)=0.001〜0.5/1/0.01〜50 - 前記成分(A)〜(C)に加えて、成分(D)として、エラストマーを0.01〜30質量%有している、請求項1〜14いずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(D)がオレフィン系エラストマー、スチレン系エラストマー、ウレタン系エラストマー、エステル系エラストマー、アミド系エラストマーから選択される選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項15に記載の成形材料。
- 前記成分(D)のSP値が6.5〜9.5である、請求項15または16に記載の成形材料。
- 前記成分(D)がエチレン−α−オレフィン共重合体である、請求項17に記載の成形材料。
- 前記成分(b)が炭素繊維である、請求項1〜18いずれかに記載の成形材料。
- 前記炭素繊維のX線光電子分光法(ESCA)で測定される表面酸素濃度比(O/C)が0.05〜0.5である、請求項1〜19に記載の成形材料。
- 前記成分(b)の強化繊維が、20,000〜100,000本の単繊維からなる強化繊維束である、請求項1〜20いずれかに記載の成形材料。
- 前記成形材料において、成分(A)に対する空隙率が20%以下である、請求項1〜21いずれかに記載の成形材料。
- 前記成分(A)が軸心方向にほぼ平行に配列されており、かつ該成分(A)の長さが成形材料の長さと実質的に同じである、請求項1〜22のいずれかに記載の成形材料。
- 前記複合体が芯構造であり、前記成分(C)および/または(D)が該複合体の周囲を被覆した芯鞘構造である、請求項23に記載の成形材料。
- 前記成形材料の形態が長繊維ペレットである、請求項1〜24いずれかに記載の成形材料。
- 前記長繊維ペレットの長手方向の長さが1〜50mmである、請求項1〜25いずれかに記載の成形材料。
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