JP2010183091A - コンデンサ用電極材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 タンタル金属、ニオブ金属およびタンタル・ニオブ複合金属の中から選ばれた少なくとも一種の金属の表面に誘電体層を形成するコンデンサ用電極材料の製造方法において、該誘電体層の形成は、(イ)上記少なくも一種の金属の酸化物からなる表面層を有する該金属にアルカリ溶液を反応させて、表面層を構成する該酸化物の少なくとも一部をタンタル酸化合物、ニオブ酸化合物およびタンタル酸化合物・ニオブ酸化合物複合体の中から選ばれた少なくとも一種の金属酸化合物に変換するか、または(ロ)上記少なくとも一種の金属さん化合物を形成することにより行われる。
【選択図】 なし
Description
このようなコンデンサの中でもタンタルコンデンサは、大きさの割には容量が大きく、しかも性能が良好なため、好んで使用されている。このタンタルコンデンサの陽極体としてタンタル粉の焼結体が一般的に使用されている。また、タンタルより誘電率の大きいニオブを材料として用いた焼結体も提案されている。これらタンタルおよびニオブの焼結体表面に、誘電体として、従来一般に用いられている電解酸化法により酸化物膜を形成し、コンデンサを得ている。
上記のようなタンタルまたはニオブの焼結体を電極材料としてその表面にタンタルもしくはニオブの酸化物を誘電体層として形成したコンデンサ、または誘電体として直接ペロブスカイト型酸化合物を利用したコンデンサには、以下のような問題があり、求められているより容量の大きいコンデンサの提供は実現できなかった。
より大きい誘電率を有する誘電体として、酸化合物膜を形成する従来一般に用いられた直接反応法では、タンタルまたはニオブの酸化合物を作製することができなかった。
また、生産上の問題としては、製造工程に上記のような反応法を含む場合には反応用原料液全体が反応してしまい、その都度原料溶液を入れ替えなければならず、バッチ処理になり、生産性が悪かった。
また、表面層を構成する金属酸化物とアルカリ溶液との反応によって生成する誘電体層は、(i)タンタル酸化合物、ニオブ酸化合物およびタンタル酸化合物・ニオブ酸化合物複合体の中から選ばれた少なくとも一種の金属酸化合物からなっていてもよく、また、(ii)タンタル金属、ニオブ金属およびタンタル・ニオブ複合金属の中から選ばれた少なくとも一種の金属の酸化物と、タンタル酸化合物、ニオブ酸化合物およびタンタル酸化合物・ニオブ酸化合物複合体の中から選ばれた少なくとも一種の金属酸化合物とからなっていてもよい。
さらに、第三の発明として、上記第一または第二の電極材料からなる電極と、該電極の誘電体上に形成された他方の電極とで構成されたコンデンサが提供される。
タンタル金属、ニオブ金属およびタンタル・ニオブ複合金属の中から選ばれた金属の酸化物とは、通常、Ta2O5、Ta2On(n=5未満の正数)、Nb2O5、Nb2Om(m=5未満の正数)およびこれらに対応するタンタルとニオブとの複合金属の酸化物が挙げられる。
本発明に使用するタンタル金属および/またはニオブ金属、もしくは、タンタル金属および/またはニオブ金属の合金の形状は、箔、板、棒状のいずれであってもよい。タンタル金属および/またはニオブ金属もしくはそれらの合金の粉末から成型した焼結体であってもよい。形状が、箔、板、棒状のいずれかとした場合、表面積を増すために、電解エッチングなどの従来公知の方法を用いて、表面から中心まであるいは内部の所定の所までエッチング処理を行っていてもよい。
前記金属や合金の所定形状の段階で、または粉末の段階、成型後の段階、あるいは焼結後の段階で、例えば窒素中で加熱する方法などによって、一部窒化処理しておいてもよい。窒化処理方法は、例えば本発明者らが特開平10−242004号公報で開示した方法を採用することができる。一部窒化処理することによって該材料を用いて作製したコンデンサの漏れ電流特性が一層改善される。
一方、前記酸化物を電解液中で電解酸化して形成するには、前記した金属もしくはそれらの合金を陽極として、電解液に腐食されず高導電率を有する適当な陰極との間に電解液を介在せしめて、定電圧法、定電流法、パルス法もしくはこれらの方法を併用した方法で、通電することによって形成することができる。電解液としては、硫酸、塩酸、りん酸などの無機酸や、安息香酸、アジピン酸などの有機酸が溶解した溶液など従来公知の電解液が使用できる。
形成された該酸化物の一例として、前記した金属を用いた場合、Ta2O5、Ta2On(n=5未満の正数)、Nb2O5、Nb2Om(m=5未満の正数)およびこれらの組成物が挙げられる。また前記した合金を用いた場合は各合金の組成の元素を含んだ酸化物となる。
従来知られている直接反応法では、タンタル酸化合物および/またはニオブ酸化合物を含んだ誘電体層を形成することができなかったが、本発明の開示方法により形成ができる。
誘電体層の膜厚は、酸化合物のみからなるものはその厚さ、また、酸化物と酸化合物とからなるものは両者を合わせた厚さであるが、この誘電体層の膜厚が大きいと高耐電圧のコンデンサ、膜厚が小さいと高容量のコンデンサを得ることができる。このため作製するコンデンサの目的に合わせて膜厚を予備実験によりコントロールしておくとよい。例えば、20[V]で化成した場合、酸化合物誘電体全体の膜厚はより大きな容量を得るのに十分に薄い500〜1,000Åとすることができる。
それぞれの誘電体層の組成および厚みは、誘電体層を形成する時の反応温度、反応時間、反応溶液のpH、電解時の印加電圧、印加電流密度によって変化するのであらかじめ予備実験により条件を決定し、目的に応じて使い分ければよい。
アルカリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物を含有するアルカリ溶液とは、アルカリ金属元素および/またはアルカリ土類金属元素の少なくとも1種を含んだ化合物の一部または全部が溶解したアルカリ性の溶液のことである。溶液のpHは10〜14が好ましく、さらに反応性を高める点からより好ましくは12〜14である。pHが低すぎると、前述したタンタル酸化合物および/またはニオブ酸化合物への反応性が低下したり、生成物の安定性が低下する。前記化合物を溶解したのみではpHが低かったり、あるいは化合物の溶解度が低い場合には、強アルカリ化合物を併用してpH調整して用いることができる。アルカリ性溶液の溶媒は、通常水であるがアルコールなどの極性溶媒を用いてもよい。
ここで、アルカリ土類金属元素とは周期律表の2A族(Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra)、2B族(Zn、Cd、Hg)に属する元素と定義する。アルカリ土類金属元素を含んだ化合物の例として、これらの元素の水酸化物、酸化物、アルコラート、弱酸の塩などを挙げることができる。アルカリ土類金属元素を含んだ化合物として弱酸の塩を用いる場合には、変性アルカリ、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリなどと組み合わせて用いてもよい。また溶解度の低いアルカリ土類金属元素を含んだ化合物を用いる場合は、該化合物の飽和溶液を調製してこれを用いてもよいし、または該化合物の酸化物や水酸化物の粉末のけん濁液を用いてもよい。粉末のけん濁液を用いた場合、該粉末が前記タンタル金属および/またはニオブ金属もしくはそれらの合金の表面に形成しつつある誘電体層の細孔の目を詰まらせて細孔内部の反応を阻害しないように、該粉末と前記金属もしくはそれらの合金との接触を避ける工夫が必要である。例えば、前記金属もしくはそれらの合金を液の上澄み部に浸漬し、沈殿した該粉末が舞い上がらないようにしながら上澄み部のみ攪拌するか、または上澄み部に沈殿した該粉末が進入しないように上澄み部と沈殿した該粉末の間にフィルターを入れておくことができる。
誘電体膜を形成させる反応温度は、30〜250℃とすることができるが、溶媒の沸点を越える場合は、加圧系で行うのが好ましい。例えば、反応溶媒として水を使用して常圧で行う時は、30〜98℃が好ましい。溶解度を大きく水の蒸発を防止する点から、より好ましくは60〜95℃で誘電体層を形成する。
また、アルカリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物を含有するアルカリ溶液中で電解酸化により、誘電体膜を形成させる方法では、消費されるアルカリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物は、電解酸化により消費される量だけであり、反応用原料液全体が反応してしまうことがない。その都度原料溶液を入れ替えることなく、すなわち、バッチ処理にする必要がなく、連続的に誘電体を形成させることができる。
上述した方法で得たコンデンサ用電極材料を、表面に誘電体層が形成された一方の電極とし、他方の電極と組み合わせることによってコンデンサを作製することができる。
有機半導体の具体例としては、ベンゾピロリン四量体とクロラニルからなる有機半導体、テトラチオテトラセンを主成分とする有機半導体、テトラシアノキノジメタンを主成分とする有機半導体、下記一般式(1)または(2)で表される高分子にドーパントをドープした電導性高分子を主成分とした有機半導体が挙げられる。無機半導体の具体例としては二酸化鉛または二酸化マンガンを主成分とする無機半導体、四三酸化鉄からなる無機半導体などが挙げられる。このような半導体は単独でも、または二種以上組み合わせて使用しても良い。
上記有機半導体および無機半導体として、電導度10-2〜103[S・cm-1]の範囲のものを使用すると、作製したコンデンサのインピーダンス値がより小さくなり、高周波での容量をさらに一層大きくすることができる。
具体例において、%は重量基準である。
なお、具体例で作成したコンデンサ用電極材料は、室温で30%硫酸中に浸漬した状態で、120Hzで測定した容量の値で評価した。また作製したコンデンサの漏れ電流値は室温で電圧4[V]印加し続けて1分間経過後の値であり、容量は室温120Hzでの値である。また、誘電体層中に存在する元素の種類はオージェ分析により求めた。
タンタル箔(厚さ0.12mm、大きさ10mm×10mm)をフッ硝酸(フッ酸と硝酸の混合物)で充分に洗浄した後、イオン交換水で繰り返し洗浄した。この箔を陽極として、0.1%りん酸水溶液中に浸し白金を陰極として用いて、80℃で電圧10[V]を30分間印加し電解化成した。電解化成終了後、沸騰させることにより二酸化炭素を除去したイオン交換水を用いて充分に洗浄した。
実施例1でタンタル箔の代わりにニオブ板(厚さ0.2mm、大きさ10mm×10mm)を使用し、水酸化ストロンチウムの代わりに水酸化ナトリウム2mol/lを使用し、水酸化バリウムの濃度を0.1mol/lにし、溶液温度を85℃にして1時間反応させた以外は、実施例1と同様にしてコンデンサ用電極材料を得た。ニオブ板上に形成されたニオブ酸化合物中に存在する金属元素はバリウム、ナトリウム、ニオブであることを確認した。また、この電極材料はニオブ板上にニオブの酸化物からなる層がおおよそ80Å、ニオブ酸化合物層がおおよそ350Åであることを、厚さ方向のSIMS(二次イオン質量分析)分析プロファイルにより確認した。この電極材料の容量値を表2に示した。
ニオブ86重量%ジルコニウム14重量%の組成の合金を水素化した後粉砕して合金粉末(平均粒径5.2μm)を得た。この粉末0.03gを、0.2mmφのニオブ棒とともに大きさ2mm×3mm×1.2mmに成型し、さらに10-5Torrで1000℃20分真空焼結し焼結体を得た。
実施例3において、合金の種類と組成、アルカリ溶液を与える化合物の種類と濃度および電解条件を表1に示したように変えた以外は実施例3と同様にして、コンデンサ用電極材料を得た。
実施例4では、この電極材料の焼結体表面に形成されているニオブ酸化合物中に存在する金属元素の種類が、ストロンチウム、ビスマス、ニオブであるを確認した。
実施例5では、この電極材料の焼結体表面に形成されているニオブ酸化合物中に存在する金属元素の種類がナトリウム、バリウム、イットリウム、ニオブであることを確認した。
実施例6では、この電極材料の焼結体表面に形成されているニオブ酸化合物中に存在する金属元素の種類がバリウム、スズ、ニオブであることを確認した。これらの電極材料の容量値を表2に示した。
実施例2で表面にニオブ酸化合物を形成しなかった以外、すなわち水酸化ナトリウムおよび水酸化バリウム溶液中での反応処理を実施しなかった以外は、実施例2と同様にしてコンデンサ用電極材料を作製した。この電極材料の容量値を表2に示した。
実施例3において、アルカリ溶液中で電解する代わりに0.1%りん酸水溶液中で電解酸化処理を実施した以外は実施例3と同様にしてコンデンサ用電極材料を作製した。この電極材料の容量値を表2に示した。
実施例3と同様にして作製したコンデンサ用電極材料を40個用意した。この時、調製した酸化バリウムの溶液を入れ換えることなく40個の電極材料に酸化合物を連続的に形成した。その後、他方の電極を表3に示した方法で形成した。さらにその上にカーボン層銀ペースト層を順次積層し次にリードフレームに載せた後、リードの一部を除いて全体をエポキシ樹脂で封口してチップ状コンデンサを各10個作製した。評価結果を表4に示した。
比較例2と同様な方法で作製したコンデンサ用電極材料を10個用意した後、実施例7と同様にしてチップ状コンデンサを作製した。評価結果を表4に示した。
表2に示した実施例1および実施例2と比較例1、実施例3と比較例2を比べると、本発明のコンデンサ用電極材料は容量が大きく取れる材料であることが分かる。また、表4に示した実施例7〜10と比較例3を比べると該コンデンサ用電極材料を使用してコンデンサを作製すると、漏れ電流値が幾分悪化するが容量が3〜6倍に拡大することが分かる。
Claims (7)
- タンタル金属、ニオブ金属およびタンタル・ニオブ複合金属の中から選ばれた少なくとも一種の金属の表面に誘電体層を形成することからなるコンデンサ用電極材料の製造方法において、該誘電体層の形成は、上記少なくも一種の金属の酸化物からなる表面層を有する該金属にアルカリ溶液を反応させて、表面層を構成する該酸化物の少なくとも一部をタンタル酸化合物、ニオブ酸化合物およびタンタル酸化合物・ニオブ酸化合物複合体の中から選ばれた少なくとも一種の金属酸化合物に変換することにより行われるコンデンサ用電極材料の製造方法。
- 上記少なくも一種の金属の酸化物からなる表面層を有する該金属は、タンタル金属、ニオブ金属およびタンタル・ニオブ複合金属の中から選ばれた少なくも一種の金属を陽極として電解酸化により形成されたものである請求項1に記載のコンデンサ用電極材料の製造方法。
- 誘電体層が、タンタル酸化合物、ニオブ酸化合物およびタンタル酸化合物・ニオブ酸化合物複合体の中から選ばれた少なくとも一種の金属酸化合物からなる請求項1または2に記載のコンデンサ用電極材料の製造方法。
- タンタル金属、ニオブ金属およびタンタル・ニオブ複合金属の中から選ばれた少なくとも一種の金属の表面に誘電体層を形成するコンデンサ用電極材料の製造方法において、該誘電体層は、上記少なくも一種の金属を陽極として、アルカリ溶液中で電解酸化することによって該金属の表面にタンタル酸化合物、ニオブ酸化合物およびタンタル酸化合物・ニオブ酸化合物複合体の中から選ばれた少なくとも一種の金属酸化合物を形成することにより行われるコンデンサ用電極材料の製造方法。
- アルカリ溶液がアルカリ金属およびアルカリ土類金属からなる群より選ばれた少なくとも1種の元素を含む溶液である請求項1〜4のいずれかに記載のコンデンサ用電極材料の製造方法。
- タンタル金属、ニオブ金属およびタンタル・ニオブ複合金属が、それぞれの金属の単体、またはそれぞれぞの金属と、周期律表中の3A族、4A族、3B族、4B族、5B族の元素からなる群より選ばれた少なくとも一種の元素との合金である請求項1〜5のいずれか8に記載のコンデンサ用電極材料の製造方法。
- 金属の単体および合金が焼結体である請求項6に記載のコンデンサ用電極材料の製造方法。
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