JP2010103301A - 圧電素子の製造方法及び圧電素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】圧電素子20は、一般式ABO3で表される酸化物を主成分とした配向結晶32となる、無機粒子と配向した結晶粒子とを、A/Bが1.005以上1.04以下となる配合比で混合する工程と、Ag/Pd合金を主成分としAg及びPdの全体に対するPdの割合が5重量%以上30重量%以下となる組成の第1電極22を基板12上に形成する工程と、混合した原料を所定方向に配向させ所定の成形体に第1電極22上へ成形する工程と、成形体を1000℃以上1075℃以下の温度で焼成する工程と、によって作製されている。
【選択図】図2
Description
一般式ABO3で表される酸化物を主成分としAサイトがLi,Na,K,Bi及びAgから選ばれる1種以上を含みBサイトがNb,Ta及びTiから選ばれる1種以上を含む結晶体となる無機粒子と配向した結晶粒子とを前記Aサイトと前記Bサイトの比であるA/Bが1.005以上1.04以下となる配合とし、該結晶粒子を所定方向に配向させた成形体に成形する成形工程と、
前記成形体を1000℃以上1075℃以下の温度で焼成し特定の結晶面を揃えた状態で配向する圧電体を生成する焼成工程と、
を含むものである。
一般式ABO3で表される酸化物を主成分としAサイトがLi,Na,K,Bi及びAgから選ばれる1種以上を含み、BサイトがNb,Ta及びTiから選ばれる1種以上を含む複数の結晶体を含み、該結晶体が特定の結晶面を揃えた状態で配向している圧電体と、
前記圧電体に隣接しており、Ag/Pd合金を主成分としAg及びPdに対するPdの割合が5重量%以上30重量%以下である電極と、を備えたものである。
第1電極22を配設する基板12としては、以下説明する工程での熱処理温度よりも高い温度で焼成され、以下の工程による熱処理で変形及び変質しないセラミックスとすることが好ましい。この基板12としては、例えば、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、ムライト、窒化アルミニウム及び窒化珪素からなる群より選択される少なくとも一種を含むセラミックスからなることが好ましく、このうち、酸化ジルコニウムを主成分とするものがより好ましく、安定化された酸化ジルコニウムを主成分とするものが一層好ましい。この基板12は、所望の形状に成形して焼成することにより得られる。第1電極22は、Ag/Pd合金を主成分としAg及びPdの全体に対するPdの割合が5重量%以上30重量%以下となる組成で作製するものとする。第1電極22の形成方法としては、例えば、上記金属のペーストを調製し、このペーストを基板12上へドクターブレード法やスクリーン印刷法などにより塗布することにより形成することができる(図4最上段)。第1電極22の厚さは、圧電体30の形成厚さにもよるが、圧電体30の変位の付与・抑制などの観点より、0.1μm以上20μm以下程度に成形することが好ましい。
この工程では、無機粒子を配向して結晶化したテンプレートとしての結晶粒子を作製すると共に、配向していない無機粒子を作製し、得られた結晶粒子及び無機粒子を所定の配合比になるよう混合し成形体36の原料を調製する。配向していない無機粒子は、所定の組成の原料粒子を粉砕・仮焼し、得られたものを更に粉砕することにより得ることができる。無機粒子としては、目的の成分の酸化物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩及び酒石酸塩などを用いることができるが、主として酸化物、炭酸塩を用いることが好ましい。また、結晶粒子の原料は、無機粒子の作製と同様の処理により作製することができる。結晶粒子は、例えば、厚さを15μm以下とし、配向していない無機粒子を含む自立したシート形状に成形して焼成し、所定方向へ配向した結晶粒子を含むセラミックスシートを作製し(図3参照)、このセラミックスシートをアスペクト比が2以下、より好ましくは3以下にならない程度に解砕して得ることができる。ここでは、「自立したシート」とは、シート厚さを15μm以下に成形したシート状の成形体を焼成して得たものをいい、他のシートに積層して焼成された状態であるものや、なんらかの基板に貼り付けて焼成された状態であるもの、スパッタ、ゾルゲル、エアロゾルデポジション法、印刷法などによりなんらかの基板に成膜され支持された状態のものを含まない趣旨である。なお、「自立したシート」は、なんらかの基板に貼り付けたり成膜したりして、焼成前、又は焼成後に、この基板から剥離したものをも含む。
第1電極22上へ上記塗布原料を用いて成形体36を成形する。このとき、結晶粒子34が一定方向を向くような塗布処理を行い、結晶粒子34や無機粒子を第1電極22上へ形成する(図4の2段目参照)。この塗布処理は、スクリーン印刷法やドクターブレード法などにより行うことができる。また、塗布処理での成形体36の厚さは、特に限定されないが、例えば、1μm以上20μm以下など、圧電体30として必要とする所望の厚さになるよう塗布原料を1回以上繰り返して塗布すればよい。
次に、形成した成形体36上に第2電極24を形成する処理を行う。ここでは、第1電極22を形成した面の裏側の他方の面に第2電極24を形成するものとした(図4の3段目参照)。この第2電極24の形成は、上述した第1電極形成工程と同様の条件で行う工程とすることもできるし、第1電極形成工程と異なる条件で行う工程とすることもできる。
この工程では、成形体36を1000℃以上1075℃以下の範囲の焼成温度で焼成することにより、結晶粒子34の特定の面が配向している所定方向に他の無機粒子を配向させた配向結晶32を粒成長させ圧電体30を第1電極22上へ固着させると共に、第1電極22及び第2電極24を固化する処理を行う。この特定の面としては、例えば、圧電体の面内にある擬立方(100)面とすることができ、特定の方向としては、例えば、電界方向に沿って、即ち第1電極22及び第2電極24の電極面に対して直交する方向とすることが好ましい。こうして、図4に示すように、含まれる無機粒子が、特定の結晶面の配向した配向結晶32へ粒成長したものを得ることができる。なお、バインダーなどを含む成形体36を焼成する場合は、焼成を行う前に脱脂を主目的とする熱処理を行ってもよい。このとき、脱脂の温度は、少なくともバインダーなどの有機物を熱分解させるに十分な温度(例えば400〜600℃)とする。また、脱脂を行ったあと、焼成を行う前に静水圧処理(CIP)を行うのが好ましい。脱脂後のシートに対して更に静水圧処理を行うと、脱脂に伴う配向度の低下、あるいは、シートの体積膨張に起因する焼結体密度の低下などを抑制することができる。また、この焼成工程では、成形体に含まれる特定成分(例えばアルカリなど)の揮発を抑制する揮発抑制状態で成形体を焼成することが好ましい。こうすれば、成形体からの特定の元素が揮発してしまうのを抑制することにより、焼成後の組成がずれてしまうのを抑制することができる。例えば、揮発抑制状態としては、圧電体30とは別の無機粒子を共存させた状態や、蓋付きの鞘などに入れた密閉状態などが挙げられる。このとき、共存させる無機粒子の量や鞘内部の容積など、焼成時の条件を適切な状態に経験的に設定することが重要である。なお、面内の粒成長を促進する観点から、ホットプレスなど加重焼成してもよい。このように、第1電極22と第2電極24とに挟み込まれた圧電体30を備えた圧電素子20が第1電極22側で基板12上に配設されたアクチュエータ10を作製することができる(図4の最下段)。
<原料調製工程>
この原料調製工程では、圧電体30の原料として、極薄のセラミックスシートを作成して所定方向に配向した結晶粒子を作製すると共に、配向していない無機粒子を作製する。セラミックスシートの作製は、更に無機粒子の合成工程、セラミックスシートの成形工程、シート上成形体の焼成工程を含んでいる。以下、セラミックスシートの作製工程から説明する。
{Li0.06(Na0.55K0.45)0.94}1.01(Nb0.918Ta0.082)O3+0.2mol%MnO2の組成比となるように、各粉末(Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、MnO2)を秤量した。ポリポットに、秤量物と、ジルコニアボールと、分散媒としてエタノールを入れ、ボールミルで16h湿式混合、粉砕を行った。得られたスラリーをエバポレータ及び乾燥機によって乾燥した後、850℃,5hの条件化で仮焼成した。この仮焼粉末と、ジルコニアボールと、分散媒としてエタノールを入れ、ボールミルで5h湿式粉砕し、エバポレータ及び乾燥機によって乾燥して、{Li0.06(Na0.55K0.45)0.94}1.01(Nb0.918Ta0.082)O3+0.2mol%MnO2の無機粒子粉体を得た。この粉体をHORIBA製レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置LA−750を用い、水を分散媒として平均粒径を測定したところ、メディアン径(D50)は、0.4μmであった。なお、一般式ABO3で表される酸化物のA/B値が1.01となるように各原料を配合した。
分散媒としてのトルエン、イソプロパノールを等量混合したものに、上記の無機粒子粉体と、バインダーとしてポリビニルブチラール(BM−2、積水化学製)、可塑剤(DOP、黒金化成製)と、分散剤(SP−O30、花王製)とを混合し、スラリー状の成形原料を作製した。各原料の使用量は、無機粒子100重量部に対して、分散媒100重量部、バインダー10重量部、可塑剤4重量部及び分散剤2重量部とした。次に、得られたスラリーを、減圧下で撹拌して脱泡し、粘度500〜700cPとなるように調製した。スラリーの粘度は、ブルックフィールド社製LVT型粘度計で測定した。得られたスラリーをドクターブレード法によってPETフィルムの上にシート状に成形した。乾燥後の厚さを2μmとした。
PETフィルムからはがしたシート状の成形体を、カッターで70mm角に切り出し、ジルコニアからなるセッター(寸法90mm角、高さ1mm)の中央に載置した。このセッターに、シート状の成形体と同じ成形原料からなる未焼成のシート成形体(寸法5mm×40mm、厚さ100μm)をシート状の成形体の四辺の外側に載置してこれを囲い、その上に更にジルコニアの角板(寸法70mm角、高さ1mm)を載置した。こうして、シート状の成形体の空間をできるだけ小さくすると共に、同じ成形原料を共存させる焼成条件とした。そして、600℃、2h脱脂後、1100℃で5h焼成を行った。焼成後、セッターに溶着していない部分を取り出した。このセラミックスシートについて、走査型電子顕微鏡(日本電子製JSM−6390)を用いてSEM写真を撮影した。図8は、セラミックスシートのSEM写真である。このセラミックスシートでは、結晶が重なるような凝集がほとんど存在せず、シート面に対して平板状(アスペクト比の大きな)の結晶粒子が多数観察され、結晶粒子同士が接する粒界部で比較的簡単に解砕することができることがわかった。また、XRD回折装置(リガク社製RAD−IB)を用い、得られたセラミックスシートの表面に対してX線を照射したときのXRD回折パターンを測定した。図9は、セラミックスシートのXRD回折パターンである。このセラミックスシートは、擬立方(100)面が成長していることがわかった。ロットゲーリング法によって擬立方(100)面の配向度を、擬立方(100),(110),(111)のピークを使用して上述の式(1)を用いて計算したところ、配向度は85%であった。
得られた焼成後のセラミックスシートを開口径20μmのふるい(メッシュ)に載せ、軽く焼成成形体をへらで押し付けながら通過させることで解砕した。その後、解砕した粒子を開口径15μmのふるいに載せ、微細な粒子のみを通過させ、ふるい上に残った粒子を結晶粒子とした。得られた結晶粒子の平均粒径は、約20μmだった。
分散媒としてテルピネオールまたは2−エチルヘキサノールと、焼成後の圧電体の組成が{Li0.06(Na0.55K0.45)0.94}1.01(Nb0.918Ta0.082)O3+0.2mol%MnO2となるように仮焼後の配向していない無機粒子と、結晶粒子と、バインダーとしてポリビニルブチラール(BM−2、積水化学製)と、可塑剤(DOP、黒金化成製)と、分散剤(SP−O30、花王製)とを混合し、スラリー状の成形原料を作製した。各原料の使用量は、無機粒子粉体80重量部に対して、結晶粒子20重量部、分散媒30重量部、バインダー3重量部、可塑剤0.1重量部及び分散剤0.1重量部とした。得られたスラリーの粘度は、80000cPだった。スラリーの粘度は、ブルックフィールド社製LVT型粘度計で測定した。得られたスラリーをドクターブレード法によって、結晶粒子が一方向に配向し、且つ乾燥後の厚さが100μmとなるように平板状に成形した。この平板を室温で乾燥したのち、厚さ2mmとなるよう約20層、荷重1.0t/cm2、80℃にて積層し成形体を得た。
得られた成形体の両面に、Ag/Pd合金を主成分としAg及びPdの全体に対するPdの割合が20重量%となる組成の電極のペースト(寸法:7×8mm、厚さ3μm)をスクリーン印刷法により形成した。
得られた成形体を600℃にて脱脂後、CIP処理(5t/cm2)を行った後、985℃の温度で5h焼成して無機粒子の粒成長を行い、結晶粒子が配向している方向へ、配向していない無機粒子を特定の結晶面を揃えた状態で配向させ、実験例1の圧電素子を得た。なお、このとき、圧電体とその両面に形成された電極とを同時に焼成した。作製した実験例1の圧電素子のA/B比、焼成温度のほか、後述する相対密度、誘電正接tanδ、電界誘起歪のデータをまとめたものを表1に示す。なお、表1には、後述する実験例2〜10の各データを付記した。
圧電体の焼成温度を、それぞれ1000℃、1025℃、1050℃、1075℃、1090℃とした以外は実験例1と同様の工程を経て圧電素子を作製したものをそれぞれ実験例2〜6とした。
一般式ABO3で表される酸化物のA/B値をそれぞれ1.00、1.005、1.04、1.05となるように各原料を配合し、1050℃で焼成した以外は実験例1と同様の工程を経て圧電素子を作製したものをそれぞれ実験例7〜10とした。
実験例1〜10のそれぞれの、表面に電極の形成された圧電体の部分を、5mm×6mm×1mmの大きさに加工し、これを75℃のシリコーンオイル中で浸漬すると共に、電極間に5kV/mmの直流電界を15分間印加することにより分極させた。分極後の電極の両面上に歪ゲージ(KYOWA製KFGタイプ)を貼付し、4kV/mmの電界を印加したときの、電界と垂直な方向の歪み量を測定し、電極の両面の平均値を電界誘起歪とした。その結果は、表1に示した。
実験例1〜10のそれぞれについて、インピーダンスアナライザー(Hewlett Packard製4194A)を使用し、周波数が1kHz、電圧が0.5Vの条件で誘電正接tanδを測定した。その結果は、表1に示した。
実験例1〜10のそれぞれについて、電極の形成されていない圧電体部分を5mm×6mm×1mmの大きさに切り出し、乾燥重量を測定して各サンプルの測定密度を求めた。各サンプルの理論密度を4.71g/cm3とし、(測定密度)/(理論密度)×100(%)の式を用いて、相対密度を算出した。
実験例1〜6における、焼成温度に対する電界誘起歪及びtanδの測定結果を図10に示し、実験例4,7〜10における、A/B値に対する電界誘起歪及びtanδの測定結果を図11に示した。なお、測定不能データは便宜的に値0として図示した。相対密度は、焼成温度が高くなるほど、又は、A/B値が大きくなるほど大きくなる傾向を有していることがわかった。図10に示すように、1000℃〜1075℃の範囲で、電界誘起歪が大きく、且つtanδ値が小さくなり圧電特性がより好ましいことがわかった。また、図11に示すように、A/B値が1.005〜1.04の範囲で、電界誘起歪が大きく、且つtanδ値が小さくなり圧電特性がより好ましいことがわかった。
Claims (7)
- 一般式ABO3で表される酸化物を主成分としAサイトがLi,Na,K,Bi及びAgから選ばれる1種以上を含みBサイトがNb,Ta及びTiから選ばれる1種以上を含む結晶体となる無機粒子と配向した結晶粒子とを前記Aサイトと前記Bサイトの比であるA/Bが1.005以上1.04以下となる配合とし、該結晶粒子を所定方向に配向させた成形体に成形する成形工程と、
前記成形体を1000℃以上1075℃以下の温度で焼成し特定の結晶面を揃えた状態で配向する圧電体を生成する焼成工程と、
を含む圧電素子の製造方法。 - 前記焼成工程では、前記成形工程で成形された焼成前の成形体と、前記電極形成工程で形成された焼成前の電極とを焼成する、請求項1に記載の圧電素子の製造方法。
- 一般式ABO3で表される酸化物を主成分としAサイトがLi,Na,K,Bi及びAgから選ばれる1種以上を含み、BサイトがNb,Ta及びTiから選ばれる1種以上を含む複数の結晶体を含み、該結晶体が特定の結晶面を揃えた状態で配向している圧電体と、
前記圧電体に隣接しており、Ag/Pd合金を主成分としAg及びPdの全体に対するPdの割合が5重量%以上30重量%以下である電極と、を備えた圧電素子。 - 誘電正接tanδが0.1%以上4.0%以下である、請求項3に記載の圧電素子。
- 前記圧電体は、理論密度に対する相対密度が94%以上である、請求項3又は4に記載の圧電素子。
- 前記圧電体は、1000℃以上1075℃以下の温度で焼成されている、請求項3〜5のいずれか1項に記載の圧電素子。
- 前記圧電体は、前記AサイトとBサイトの比である焼成前のA/Bが1.005以上1.04以下である、請求項3〜6のいずれか1項に記載の圧電素子。
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