JP2010037200A - スプレー用組成物およびそれを用いたスプレー噴霧装置 - Google Patents
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Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Abstract
【解決手段】下記の(A)および(B)成分を含有し、(A)成分の含有割合が0.1〜3.0重量%で、特定の粘度を示すスプレー用組成物、およびそれを収容するスプレー噴霧装置とする。
(A)最大繊維径が1000nm以下で、数平均繊維径が2〜150nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、セルロースI型結晶構造を有するとともに、セルロース分子中のグルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてアルデヒド基およびカルボキシル基に変性され、上記カルボキシル基を0.6〜2.0mmol/gおよび上記アルデヒド基を0.05〜0.3mmol/g有する、セルロース繊維。
(B)水。
【選択図】なし
Description
(1)使用する用途等が限定され、かつスプレーされた塗膜が乾燥すると、粉吹きが生じる。
(2)イオン性物質や電解質等の存在下で、粘度が大きく低下してゲル状態を保てなかったり、増粘剤自体の凝集・沈降がみられるようになる。
(A)最大繊維径が1000nm以下で、数平均繊維径が2〜150nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、セルロースI型結晶構造を有するとともに、セルロース分子中のグルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてアルデヒド基およびカルボキシル基に変性され、上記カルボキシル基を0.6〜2.0mmol/gおよび上記アルデヒド基を0.05〜0.3mmol/g有する、セルロース繊維。
(B)水。
(A)最大繊維径が1000nm以下で、数平均繊維径が2〜150nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、セルロースI型結晶構造を有するとともに、セルロース分子中のグルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてアルデヒド基およびカルボキシル基に変性され、上記カルボキシル基を0.6〜2.0mmol/gおよび上記アルデヒド基を0.05〜0.3mmol/g有する、セルロース繊維。
(B)水。
まず、酸化反応工程に使用する、水中に天然セルロースを分散させた分散液を調製する。ここで、天然セルロースは、植物,動物,バクテリア産生ゲル等のセルロースの生合成系から単離した精製セルロースを意味する。より具体的には、針葉樹系パルプ、広葉樹系パルプ、コットンリンターやコットンリントのような綿系パルプ、麦わらパルプやバガスパルプ等の非木材系パルプ、バクテリアセルロース(BC)、ホヤから単離されるセルロース、海草から単離されるセルロース等があげられる。これらの中で本発明に好適なセルロース繊維は、針葉樹系パルプ、広葉樹系パルプ、コットンリンター、コットンリント等の綿系パルプ、麦わらパルプ、バガスパルプなどの非木材系パルプである。天然セルロースは、好ましくは、叩解等の表面積を高める処理を施すと、反応効率を高めることができ、生産性を高めることができる。さらに、天然セルロースとして、単離、精製の後、乾燥させないで(ネバードライで)保存していたものを使用すると、ミクロフィブリルの集束体が膨潤し易い状態であるため、反応効率を高めて、微細化処理後の数平均繊維径を小さくすることができ、好ましい。
つぎに、上記酸化反応工程を経た繊維(反応物繊維)は精製される。この精製工程は、上記反応物繊維から、未反応の次亜塩素酸や各種副生成物等を除く目的で精製を行う。反応物繊維は、通常、この段階ではナノファイバー単位までばらばらに分散しているわけではないため、通常の精製法、すなわち水洗とろ過を繰り返すことで高純度(99重量%以上)の反応物繊維と水の分散体とする。その精製工程における精製方法は、遠心脱水を利用する方法(例えば、連続式デカンダー)のように、上述した目的を達成できる装置であればよい。このようして得られる反応物繊維の水分散体は、絞った状態で固形分(セルロース)濃度としておよそ10〜50重量%の範囲にある。この後の工程で、ナノファイバーへ分散させることを考慮すると、50重量%よりも高い固形分濃度とすると、分散に極めて高いエネルギーが必要となることから好ましくない。
つぎに、上記精製工程を経た反応物繊維は、分散工程(微細化処理工程)にかけられる。この分散工程における反応物繊維の分散(微細化)は、反応物繊維における反応の進行度(アルデヒド基やカルボキシル基への変換量)にも依存するが、好適に反応が進行した反応物繊維に対しては、上記精製工程により得られた反応物繊維(水分散体)を、例えば、スクリュー型ミキサー、パドルミキサー、ディスパー型ミキサー、タービン型ミキサー等の汎用の分散機で処理することにより、目的とする分散体を得ることができる。なお、この反応物繊維の分散処理(微細化処理)に際し、必要に応じ、この段階で、前記(B)成分の水(分散媒体)や、機能性添加剤の一部もしくは全部を添加し、上記分散処理を行ってもよい。また、上記分散機として、高速回転下でのホモミキサー、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー、超音波分散処理、ビーター、ディスク型レファイナー、コニカル型レファイナー、ダブルディスク型レファイナー、グラインダーのような、より強力で叩解能力のある装置を使用すると、反応物繊維を効率的かつ高度にダウンサイジングすることが可能となり、その繊維径を所望の範囲に設定することが、より効率的になされ、好ましい。
(1) 酸化工程
乾燥重量で200g相当分の未乾燥の亜硫酸漂白針葉樹パルプ(主に1000nmを超える繊維径の繊維からなる)と、TEMPO2.5gと、臭化ナトリウム25gとを水1000mlに分散させた後、13重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、100gのパルプに対して次亜塩素酸ナトリウムの量が5.4mmolとなるように加えて反応を開始した。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10〜11に保ち、pHに変化が見られなくなった時点で反応終了と見なした(反応時間:120分)。
上記反応物をガラスフィルターにてろ過した後、充分な量のイオン交換水による水洗、ろ過を行い、得られたろ液の電気伝導度を測定した。水洗を繰り返しても、ろ液の電気伝導度に変化がなくなった時点で精製工程を終了した。固形分量20重量%の水を含浸させた反応物繊維を得た。
上記反応物繊維に水を加え2.0重量%スラリーとし、次いで、これを、超高圧ホモジナイザー(マイクロフルイダイザー、型式:M−110−E/H、みづほ工業社製)を用いて1.72×108 Paの操作圧力で2回処理し、微細化処理されたセルロース繊維S1を得た。
次亜塩素酸ナトリウムの量および反応時間を、下記の表1に示すように変更する以外は、セルロール繊維S1に準じて、セルロール繊維S2,S3(実施例用)およびH1,H2(比較例用)をそれぞれ作製した。
各セルロース繊維の最大繊維径および数平均繊維径をTEM観察により測定した。すなわち、各セルロース繊維を親水化処理済みのカーボン膜被覆グリッド上にキャストした後、2重量%ウラニルアセテートでネガティブ染色したTEM像から観察した。
各セルロース繊維の2.0重量%スラリーを60ml調製し、0.1Mの塩酸水溶液によってpHを約2.5とした後、0.05Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下して、電気伝導度測定を行った。測定はpHが約11になるまで続けた。電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において消費された水酸化ナトリウム量(V)から、下の式(1)に従い官能基量(a)(カルボキシル基量)を求めた。
上記セルロース繊維を、酢酸でpHを4〜5に調製した2重量%亜塩素酸ナトリウム水溶液中でさらに48時間常温(25℃)で酸化し、上記手法に従い、再度、中和を行い、その際消費された水酸化ナトリウム量(V)から、上記式(1)により、官能基量(b)を求めた。そして、この酸化によって追加された官能基量〔(b)−(a)〕を算出し、アルデヒド基量とした。
上記スラリーの一部を乾燥させて得られた透明な膜状のセルロースの広角X線回折像像から、セルロース繊維S1〜S3およびH1,H2が、全て、セルロースI型結晶構造を有することを確認した。また、これら全てのセルロース繊維が、全反射式赤外分光スペクトル(ATR)において、カルボニル基に起因する吸収(1608cm-1付近)および酸型のカルボキシル基(COOH)に起因する吸収(1730cm-1付近)が存在することも確認した。
セルロース繊維表面上のグルコースユニットの6位の水酸基のみが選択的にカルボキシル基に酸化されているかどうかについて、13C−NMRチャートで確認した。すなわち、酸化前のセルロースの13C−NMRチャートで確認できるグルコース単位の1級水酸基のC6位に相当する62ppmのピークが、酸化反応後は消失し、代わりに178ppmにカルボキシル基に由来するピークが現れていた。このことから、セルロース繊維S1〜S3は、いずれもグルコース単位のC6位水酸基のみがアルデヒド基およびカルボキシル基に酸化されていることが確認された。
特開2003−73229公報の実施例に記載の方法に準じ、セルロース微粒子を作製した。すなわち、まず、シート状の精製パルプを5mm×5mmのチップに切断した重合度760の原料パルプを、−5℃でセルロース濃度が5重量%になるように65重量%硫酸水溶液に溶解して、透明かつ粘調なセルロースドープを得た。このセルロースドープを、重量で2.5倍量の水中(5℃)に撹拌しながら注ぎ、セルロースをフロック状に凝集させ、フロック状固体の分散液を得た。この懸濁液を85℃で20分間加水分解させた後、ガラスフィルターを用いた減圧濾過により分散媒である硫酸水溶液を除去し、次いで洗液のpHが3程度になるまで充分に水洗を繰り返した後、pHがおよそ11の希薄なアンモニア水溶液で洗浄(中和)し、さらにイオン交換水で水洗し、セルロース濃度が6.0重量%の半透明白色のゲル状物を得た。このようにして得られたゲル状物を、イオン交換水で希釈し、セルロース濃度が4.0重量%となるように調製し、ホモミキサー(T.K.ロボミックス、プライミクス社製)を用いて15000rpmの回転速度で10分間分散処理を行い、引き続いて超高圧ホモジナイザー(マイクロフルイダイザー、型式:M−110−E/H、みづほ工業社製)を用いて1.72×108 Paの操作圧力で5回処理し、透明性の高いセルロース(セルロース微粒子の水分散体)(pH=6.7)を得た。
まず、増粘剤として、上記作製のセルロース繊維S1〜S3,H1,H2(実施例用および比較例用のセルロース繊維)を準備した。また、上記作製のセルロース微粒子、カルボキシビニルポリマー(カーボポール980、中外貿易社販売)、ポリアクリルアミド(平均分子量:900万〜1000万,キシダ化学社製)、合成スメクタイト微粒子(スメクトンSA、クニミネ工業社製)も準備した。そして、この増粘剤に、イオン交換水のみを加え、増粘剤の濃度が、0.5重量%,1.0重量%,1.5重量%のいずれか(表2参照)となるよう調製した。なお、カルボキシビニルポリマー溶液(比較例7,8)には、カルボキシビニルポリマー溶解後、希薄アンモニア水による中和を実施した。そして、上記のように調製したものを、各々、ホモミキサー(T.K.ロボミックス、プライミクス社製)を用いて15000rpmの回転速度で10分間の分散処理を行い、これにより、スプレー用組成物を調製した。
〔ゲル状態〕
組成物の入ったスプレー容器を逆転させ、液面の動きを目視で観察した。なお、セルロース繊維の一部もしくは機能性添剤が分離沈降している組成物は、表において「分離」と示した。
×:逆転させた時、直ちに液面が激しく動く。
△:逆転させた時、ゆっくりと液面が動く。
○:逆転させた時、液面が動かない。
〔噴霧状態〕
実際に噴霧して状態を観察した。
×:ノズルから組成物が発射されず、噴霧不可能。または、ノズルから組成物は発射されるが、ミストの状態とならない。
○:ノズルから組成物が良好な状態のミストとして発射される。
〔噴射むら〕
18cm×18cmの曇りガラス板を垂直に立て、水平距離で20cm離れた位置からガラス板に向けて噴霧を1回実施し、直後のガラス面に付着した液滴の分布状態を観察した。そして、スプレーの母液としてイオン交換水のみを用いた場合の結果と比較した。
×:大きな液滴が散在し明確に噴霧むらが確認される。
△:大きな液滴の散在は見られないが、イオン交換水のみの場合と比較すると液滴の分布は粗い。
○:イオン交換水のみの場合と同等かそれ以上緻密に液滴が分布される。
〔液だれ性〕
噴霧むらの評価と同じ条件で噴霧を数回行い、垂直ガラス面に隙間のないように液滴が吹き付けられた状態となるまで噴霧を続け、ガラス板の垂直性を保持した状態でのガラス面上での噴霧液の液だれ性を各噴霧ごとに観察した。
×:1回の噴霧でも液だれが起こる。
△:1回の噴霧では液だれは起こらないがガラス表面上での噴霧液の厚みが増すに従って液だれが発生した。
○:複数回の噴霧によっても全く液だれが起こらない。
まず、上記実施例および比較例で使用の増粘剤(セルロース繊維S1〜S3,H1,H2、セルロース微粒子)を準備した。そして、この増粘剤に、イオン交換水と、後記の表3〜表5に示す組み合わせの無機塩類・電解質(塩化ナトリウム,エデト酸ナトリウム,アスコルビン酸ナトリウムのいずれか)とを配合し、増粘剤の濃度が、0.5重量%,1.0重量%,1.5重量%のいずれか(表3〜表5参照)、無機塩類・電解質の濃度が0.1重量%となるよう調製した。そして、このように調製したものを、各々、ホモミキサー(T.K.ロボミックス、プライミクス社製)を用いて15000rpmの回転速度で10分間の分散処理を行い、これにより、スプレー用組成物を調製した。
上記実施例および比較例で使用の増粘剤(セルロース繊維S1〜S3,H1,H2、セルロース微粒子)を準備した。そして、この増粘剤に、イオン交換水と、後記の表6〜表8に示す組み合わせの添加剤(エタノール,ジメチルポリシロキサン,トリオクタン酸グリセリルのいずれか)とを配合し、増粘剤の濃度等を、後記の表6〜表8に示す割合となるよう調製した。そして、このように調製したものを、各々、ホモミキサー(T.K.ロボミックス、プライミクス社製)を用いて15000rpmの回転速度で10分間の分散処理を行い、これにより、スプレー用組成物を調製した。
上記実施例および比較例で使用の増粘剤(セルロース繊維S1〜S3,H1,H2、セルロース微粒子)を準備した。そして、この増粘剤に、イオン交換水と、添加剤として酸化チタン(TTO−V3、石原産業社製)とを配合し、増粘剤の濃度を、後記の表9に示す割合となるよう調製し、かつ、酸化チタン濃度が0.1重量%となるよう調製した。そして、このように調製したものを、各々、ホモミキサー(T.K.ロボミックス、プライミクス社製)を用いて15000rpmの回転速度で10分間の分散処理を行い、これにより、スプレー用組成物を調製した。
Claims (5)
- 下記の(A)および(B)成分を含有し、(A)成分のセルロース繊維の含有割合が0.1〜3.0重量%であり、かつ、コーン・プレート型回転粘度計の測定による,1×10-3S-1〜1×103 S-1を含むずり速度領域において,20℃で測定した粘度の最大値(ηmax )がηmax ≧1×104 mPa・sであり、最小値(ηmin )がηmin ≦1×102 mPa・sであることを特徴とするスプレー用組成物。
(A)最大繊維径が1000nm以下で、数平均繊維径が2〜150nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、セルロースI型結晶構造を有するとともに、セルロース分子中のグルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてアルデヒド基およびカルボキシル基に変性され、上記カルボキシル基を0.6〜2.0mmol/gおよび上記アルデヒド基を0.05〜0.3mmol/g有する、セルロース繊維。
(B)水。 - 上記(A)および(B)成分とともに、下記の(C)成分を含有する請求項1記載のスプレー用組成物。
(C)機能性添加剤。 - 上記(A)成分のセルロース繊維が、N−オキシル化合物の存在下、共酸化剤を用いて酸化されたものである請求項1または2記載のスプレー用組成物。
- 上記(C)成分の機能性添加剤が、電解質、イオン性物質、界面活性剤、オイル類、保湿剤、有機微粒子、無機微粒子、防腐剤、消臭剤および香料からなる群から選ばれた少なくとも一つである請求項2または3記載のスプレー用組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物を収容することを特徴とするスプレー噴霧装置。
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