JPWO2014175289A1 - 増粘性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
また植物由来のセルロースに化学処理を施すことなく得られたセルロースファイバーと多価アルコールとを含有する化粧料により、高い保湿性やベタツキの軽減が試みられている(特許文献3)。
また硫酸処理により得られる低結晶性の再生セルロースセルロースを用いた特許文献2のゲル状化粧料にあっては、他成分配合や希釈時に特殊な撹拌機を要するなど煩雑な工程を要することや、耐熱性が低いこと、イオン性成分を配合すると分散性が損なわれ、白濁や析出物生成、化粧料が分離する等、耐塩性が低い問題があった。
さらに化学処理を施すことなく得られたセルロースファイバーを用いた特許文献3の化粧料にあっては、セルロースファイバーのアスペクト比(L/D)が高く、繊維長が数十乃至数千μmと極めて長いファイバーであるため、化粧料に配合すると透明性が損なわれるとともに、それ単体で用いると肌のカサつきやヨレを誘発するため、これを抑制するために他成分を配合する必要があったなど、処方の煩雑さや使用感に問題があった。
ヒドロキシ基やフルオロアルキル基、スルホン基を導入した特許文献4の多糖誘導体では、高い増粘性と耐塩性とが示されているが、化粧品や医薬部外品などへの使用では、新規物質の配合を敬遠されること、強酸基を導入しているために皮膚などへの刺激性が懸念されると言った問題があった。
耐塩性やpHに対する安定性の高いキサンタンガムを化学的に修飾した特許文献5のアセチル化キサンタンガムは、使用感が改善しているものの(特許文献6)、製造に濃硫酸や無水酢酸を用いており、更に工業的な手法により高度に精製することが困難なため、製品中にこれら原料が残存した場合、肌への刺激性が懸念されるという問題があった。
第2観点として、平均繊維径(D)に対する平均繊維長(L)の比(L/D)が5乃至500であるであることを特徴とする請求項1に記載の増粘性組成物に関する。
第3観点として、前記電解質が、水溶液中又は極性溶媒中において、陽イオンと陰イオンに電離する物質である第1観点又は第2観点に記載の増粘性組成物に関する。
第4観点として、前記電解質が、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化亜鉛、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、リン酸二水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、グルコサミン塩酸塩、グリチルリチン酸ジカリウム、エチレンジアミン四酢酸二水素二Na・二水和物、クエン酸ナトリウム・二水和物、アスコルビン酸ナトリウム、L−アスコルビン酸−2−リン酸マグネシウム、乳酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル酸アミドプロピルベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ラウリルヒドロキシスルホベタイン、ラウリルアスパラギン酸ナトリウム、ヒプロメロース、カルボマー、ポリアクリル酸、キトサン、キサンタンガム、アルギン酸プロピレングリコール、カルボキシメチルセルロース及びこれらの塩類からなる群より選ばれる1種又は2種以上のものである第3観点に記載の増粘性組成物に関する。
第5観点として、前記セルロース繊維の平均繊維径(D)が0.001乃至0.05μmであり、平均繊維径(D)に対する平均繊維長(L)の比(L/D)が5乃至500であるセルロース繊維を含む、第1観点乃至第4観点のいずれか一つに記載の増粘性組成物に関する。
第6観点として、前記セルロース繊維が、クラフトパルプ法により処理されたセルロースであることを特徴とする第5観点に記載の増粘性組成物に関する。
第7観点として、前記セルロース繊維が、クラフトパルプであることを特徴とする第6観点に記載の増粘性組成物に関する
第8観点として、前記電解質を、セルロース繊維1質量部に対して0.0001質量部乃至30質量部の割合で含有する第1観点乃至第7観点のいずれか一つに記載の増粘性組成物に関する。
第9観点として、化粧料の粘度を増加するために加えられる添加剤である第1観点乃至第8観点のいずれか一つに記載の増粘性組成物に関する。
第10観点として、化粧料を噴霧させて用いる化粧品の化粧料に加えられる添加剤であることを特徴とする第1観点乃至第9観点のいずれか一つに記載の増粘性組成物に関する。
第11観点として、チキソトロピー性を示す第1観点乃至第10観点のいずれか一つに記載の増粘性組成物に関する。
第12観点として1質量%のセルロース繊維及び0.01質量%の電解質を含む増粘性組成物を用いて動的粘弾性測定をした場合に、25℃、2時間の静置により、動的変位0.5deg、周波数1Hzで、コーンプレートにて測定した動的粘性率η’が、25℃、0時間のη’の値に対して150%以上であることを特徴とする第1観点乃至第11観点のいずれか一つに記載の増粘性組成物に関する。
第13観点として第1観点乃至第12観点のいずれか一つに記載の増粘性組成物を含有する化粧料に関する。
第14観点としてさらに水性成分を含有する第13観点に記載の化粧料に関する。
第15観点として更に1,3−ブチレングリコール、グリセリン及びジグリセリンからなる群より選ばれる1種又は2種以上の多価アルコールを前記セルロース繊維1質量部に対して1質量部乃至100質量部の割合で含有する第13観点又は第14観点に記載の化粧料に関する。
第16観点として、さらにオイル成分を含有する第13観点乃至第15観点のいずれか一つに記載の化粧料に関する。
第17観点として、さらに界面活性剤を含有する第13観点乃至第16観点のいずれか一つに記載の化粧料に関する。
第18観点として、乳液形態にある第16観点又は第17観点に記載の化粧料に関する。
第19観点として、第1観点乃至第12観点のいずれか一つに記載の増粘性組成物を含有する外用剤に関する。
特に本発明の増粘性組成物及びそれを用いた化粧料は、従来提案されたセルロースファイバーと比べて、アスペクト比(L/D)が5乃至500といった比較的短いセルロース繊維を使用しているため、配合した場合に、特に透明性に優れ、また塗布時の伸び及び使用感がよいという特徴を有する。また広いpH領域において高い耐塩性増粘効果及び乳化安定剤効果を示し、乾燥時のベタツキ感が抑制され、使用時に霧状に噴霧して用いることができる。以下、本発明を詳細に説明する。
[セルロース原料]
本発明の増粘性組成物に使用されるセルロース繊維の原料は、例えば、木材、竹、麻、ジュート、ケナフ、コットン、農作物・食物残渣など植物由来のセルロース、又はバクテリアセルロース、シオグサ(クラドフォラ)、灰色植物(グラウコキスチス)、バロニア、ホヤセルロースなど、微生物産生若しくは動物産生のセルロースを使用することができる。
植物由来のセルロースはミクロフィブリルと呼ばれる非常に細い繊維がさらに束になりフィブリル、ラメラ、繊維細胞と段階的に高次構造を形成しているのに対し、バクテリアセルロースは菌細胞から分泌されたセルロースのミクロフィブリルが、そのままの太さで微細な網目構造を形成している。
上記植物由来、微生物産生若しくは動物産生といった天然由来のセルロースの結晶質は、セルロースI型結晶からなり、その結晶化度はセルロース源によって大きく異なる。植物由来のセルロースは、ヘミセルロース、リグニンなどを不純物として含有して高次構造を形成している。このため、これを原料にして得られる精製パルプの結晶化度は80%未満である。それに対して、シオグサやバクテリアセルロース、グラウコキスチス、ホヤセルロースを原料にして得られる精製パルプでは結晶化度が80%以上と高い結晶性を有する。
植物由来セルロースは、広葉樹由来セルロースと針葉樹由来セルロースに大別されるが、水分散液の保存安定性を考慮すると広葉樹由来セルロースが好ましい。
その例としては、木材、竹、麻、綿、ジュート、ケナフ、農作物・食物残渣など植物由来のセルロース、又はシオグサ(クラドフォラ)、灰色植物(グラウコキスチス)、バロニア、ホヤセルロースなど微生物産生若しくは動物産生のセルロースをクラフトパルプ法で処理したセルロースが挙げられる。
具体的には、クラフトパルプ、綿セルロース、リンターセルロースが挙げられる。
本発明においては、上記これらセルロース原料を粉砕したセルロース繊維を用いる。セルロース原料の粉砕方法は限定されないが、本発明の目的に合う後述する繊維径・繊維長にまで微細化するには、高圧ホモジナイザー、グラインダー(石臼)、あるいはビーズミルなどの媒体撹拌ミルといった、強いせん断力が得られる方法が好ましい。
圧送圧力(処理圧力)は、通常、50乃至250MPaであり、好ましくは150乃至245MPaである。圧送圧力が50MPa未満の場合には、セルロースの微細化が不充分となり、微細化により期待される効果が得られない。
また、微細化処理時の水分散液中のセルロース濃度は0.1質量%乃至30質量%、好ましくは1質量%乃至10質量%である。水分散液中のセルロース濃度が0.1質量%未満だと生産性が著しく低く、30質量%より高い濃度だと粉砕効率が低く、所望のセルロース繊維が得られない。
微細化(粉砕化)の処理回数は、特に限定されず、前記水分散液中のセルロース濃度にもよるが、例えばセルロース濃度が0.1乃至1質量%の場合には処理回数は10乃至100回程度で充分に微細化され、1乃至10質量%では10乃至1000回であり、好ましくは201乃至1000回である。また、30質量%を超える高濃度な場合は、数千回以上の処理回数が必要となることや、取扱いに支障をきたす程度まで高粘度化が進むため、工業的観点から非現実的である。
また、平均繊維長(L)は、製造例において作製したセルロース分散液をジメチルスルホキシド(DMSO)により400体積倍に希釈し、セルロースを分散させ、予め濃硫酸を用いて表面を親水化処理したシリコンウェハー上へキャストし、110℃にて1時間乾燥させて試料とした。得られた試料の日本電子(株)製走査型電子顕微鏡(SEM、JSM−7400F)(10,000倍)で観察した画像を用いて、標本数:150乃至250本のセルロース繊維について一本一本の繊維長を計測し、その数平均値を平均繊維長(L)とした。
電解質成分は、無機又は有機の塩の形を取り得るもので、低分子化合物であっても良く、高分子化合物であっても良い。好ましくは水溶性で且つ皮膚に対して刺激性を持たないものが好ましい。例えば外用剤、特に化粧品や外用の医薬品又は医薬部外品中に配合できるものを広く挙げることができる。
電解質成分の配合量は、化粧料の総質量を基準として0.001乃至30質量%の範囲が好ましい。
本発明において、電解質は水溶液中又は極性溶媒において陽イオンと陰イオンに電離する物質であることが好ましい。
好ましい無機塩の例としては塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム、亜硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸水素ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム又はリン酸二水素ナトリウム等の無機塩が挙げられる。
好ましい有機塩且つ低分子化合物の例としてはグリチルリチン酸ジカリウム塩等のグリチルリチン酸塩;アミノカプロン酸、クエン酸、サリチル酸、乳酸、グリコール酸、酒石酸等のα−ヒドロキシ酸塩;セリン、グリシン、アスパラギン、アスパラギン酸、トラネキサム酸、リジン、トレオニン、アラニン、チロシン、バリン、ロイシン、プロリン、アルギニン、スレオニン、システイン、システイン、メチオニン、トリプトファン、グルタミン酸、ピロリドンカルボン酸等のアミノ酸及びその誘導体;アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、アスコルビン酸カリウム、アスコルビン酸マグネシウム、アスコルビン酸エステルナトリウム、アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム、アスコルビン酸リン酸エステルカルシウム、アスコルビン酸硫酸ナトリウム、アスコルビン酸硫酸マグネシウム、アスコルビン酸硫酸カルシウム、アスコルビン酸グルコシド(2−O−α−D−グルコピラノシル−L−アスコルビン酸)、アスコルビン酸グルコサミン、デヒドロアスコルビン酸、ビタミンB2、ビタミンB6、ビタミンB12、ビタミンB13、ビオチン、パントテン酸、ナイアシン、葉酸、イノシトール、カルニチン、チアミン、チアミンジスルフィド、フルスルチアミン、ジセチアミン、ビスブチチアミン、ビスベンチアミン、ベンフォチアミン、チアミンモノフォスフェートジスルフィド、シコチアミン、オクトチアミン、プロスルチアミン等のビタミン類;その他、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸三ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム、安息香酸ナトリウム、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸塩、アデノシン−3’−5’−環状一リン酸、アデノシン一リン酸、アデノシン二リン酸、アデノシン三リン酸及びこれらの塩類;脂肪酸セッケン(ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム等)、ラウリル硫酸カリウム、アルキル硫酸トリエタノールアミンエーテル等のアニオン界面活性剤類;塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイド等のカチオン界面活性剤類;イミダゾリン系両性界面活性剤(2−ココイル−2−イミダゾリニウムヒドロキサイド−1−カルボキシエチロキシ2ナトリウム塩等)、ベタイン系界面活性剤(アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等)、アシルメチルタウリン等の両性界面活性剤類が挙げられる。
好ましい有機塩且つ高分子化合物の例としてはヒアルロン酸、ジェランガム、脱アシル化ジェランガム、ラムザンガム、ダイユータンガム、キサンタンガム、カラギーナン、ザンタンガム、ヘキスロン酸、フコイダン、ペクチン、ペクチン酸、ペクチニン酸、ヘパラン硫酸、ヘパリン、ヘパリチン硫酸、ケラト硫酸、コンドロイチン硫酸、デルタマン硫酸、ラムナン硫酸及びそれらの塩、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等アルギン酸誘導体、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース及びそのナトリウム等の塩、メチルヒドロキシプロピルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ジアルキルジメチルアンモニウム硫酸セルロース等のセルロース誘導体、キトサン、カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸及びそのナトリウム塩等の塩、アクリル酸・メタアクリル酸エステル共重合体、アクリル酸・メタアクリル酸アルキル共重合体、ポリクオタニウム−10等のカチオン化セルロース、ポリクオタニウム−7等のジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体、ポリクオタニウム−22等のアクリル酸・ジアリルジメチルアンモニウムクロリド共重合体、ポリクオタニウム−39等のアクリル酸・ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体、アクリル酸・カチオン化メタアクリル酸エステル共重合体、アクリル酸・カチオン化メタアクリル酸アミド共重合体、ポリクオタニウム−47等のアクリル酸・アクリル酸メチル・塩化メタクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウム共重合体、塩化メタクリル酸コリンエステル重合体、カチオン化デキストラン、グアーヒドロキシプロピルトリモニウムクロリド等のカチオン化多糖類、ポリエチレンイミン、ポリクオタニウム−51等の2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンの重合体及びメタクリル酸ブチル共重合体等との共重合体等が好ましいものとして挙げられる。
なお本発明における水溶性とは、25℃の純水に少なくとも0.1質量%溶解し得るものをいう。
本発明で使用可能な多価アルコールは特に限定されないが、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール(重量平均分子量:1,500以下)、トリメチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール(重量平均分子量:1,500以下)、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、重合度3を超えるポリグリセリン、1,3−ブタンジオール、3−メチル−1,3−ブタンジオール、1,3−ブチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,2−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ウンデカンジオール、1,12−ドデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,15−ペンタデカンジオール、1,16−ヘキサデカンジオール、1,17−ヘプタデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,19−ノナデカンジオール、1,20−イコサンジオール、1,2−オクタンジオール、1,2−デカンジオール、1,2−ドデカンジオール、1,2−テトラデカンジオール、1,2−ヘキサデカンジオール、1,2−オクタデカンジオール、トリメチロールプロパン等を挙げることができる。本発明においては、これらの1種又は2種以上を組み合わせて用いることが好ましい。
中でも、1,3−ブチレングリコール、グリセリン又はジグリセリンを使用することが好ましい。
また本発明の増粘性組成物は、特に限定されるものではないが、例えば、1質量%のセルロース繊維及び0.01質量%の電解質を含む増粘性組成物を用いて動的粘弾性測定をした場合に、25℃、2時間の静置により、動的変位0.5deg、周波数1Hzで、コーンプレートにて測定した動的粘性率η’が、25℃、0時間のη’の値に対して150%以上、好ましくは200%以上、さらに好ましくは300%以上である。
また本発明の増粘性組成物は、特に化粧料を噴霧させて用いる化粧品の化粧料に加えられる添加剤、謂わばスプレー化粧料用添加剤として好適であり、配合することにより、スプレーの広がりに優れ、使用感や展延性を改善するといった噴霧性能に優れる化粧料スプレーとすることができる。
本発明は、前記増粘性組成物を含有する化粧料も対象とし、該化粧料には、水性成分、オイル成分、界面活性剤などを配合することができる。
本発明の化粧料は化粧水(ローション)、乳液、クリーム、ゲル等の様々な形態を取り得る。
なお前記増粘性組成物を含有する外用剤も、本発明の対象であり、前記化粧料と同様の各種成分を含むことができる。
上記水性成分としては、水、アルコール、水とアルコールの混合溶媒を用いることができる。より好ましくは水又は水とアルコールの混合溶媒であり、さらに好ましくは水である。
前記水は、通常、化粧品に使用しうる水であれば特に限定されず、例えば、脱イオン水、純水、精製水、天然水、温泉水、海洋深層水、又は植物等の水蒸気蒸留により得られる水蒸気蒸留水(芳香蒸留水)等が挙げられる。
前記アルコールは、好ましくは水に自由に溶解する水溶性アルコールであり、より好ましくは炭素原子数1乃至6のアルコールであり、さらに好ましくはエタノール、2−プロパノール又はi−ブタノールであり、さらに特に好ましくはエタノール又は2−プロパノールである。
本発明の化粧料で使用可能なオイル成分は特に限定されないが、例えば、オリーブ油、ホホバ油、ヒマシ油、大豆油、米油、米胚芽油、ヤシ油、パーム油、カカオ油、メドウフォーム油、シアーバター、ティーツリー油、アボガド油、マカデミアナッツ油、オリーブスクワランなどの植物由来の油脂類;スクワラン、ミンク油、タートル油などの動物由来の油脂類;ミツロウ、カルナウバロウ、ライスワックス、ラノリンなどのロウ類;流動パラフィン、ワセリン、パラフィンワックスなどの炭化水素類;ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、cis−11−エイコセン酸などの脂肪酸類;ラウリルアルコール、セタノール、ステアリルアルコールなどの高級アルコール類;ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、オレイン酸ブチル、2−エチルヘキシルグリセライド、高級脂肪酸オクチルドデシル(ステアリン酸オクチルドデシル等)などの合成エステル類及び合成トリグリセライド類等が挙げられる。
上記オイル成分の配合量は、化粧料の総質量を基準として0.01乃至99質量%の範囲が好ましい。
本発明の化粧料で使用可能な界面活性剤は特に限定されないが、例えば、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ペンタ−2−エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン、及びテトラ−2−エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタンのようなソルビタン脂肪酸エステル類;モノステアリン酸グリセリル、及びモノステアリン酸グリセリンリンゴ酸のようなグリセリン脂肪酸エステル類;モノステアリン酸ポリグリセリル、モノイソステアリン酸ポリグリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、モノラウリン酸ポリグリセリル、モノオレイン酸ポリグリセリル、モノミリスチン酸ポリグリセリルのようなポリグリセリン脂肪酸エステル類;モノステアリン酸ポリグリセリル、モノイソステアリン酸ポリグリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、モノラウリン酸ポリグリセリル、モノオレイン酸ポリグリセリル、及びグリセリン脂肪酸エステルのようなポリグリセリン脂肪酸類;モノステアリン酸プロピレングリコールのようなプロピレングリコール脂肪酸エステル類;ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油40(HCO−40)、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油50(HCO−50)、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油60(HCO−60)、及びポリオキシエチレン硬化ヒマシ油80などのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油のような硬化ヒマシ油誘導体;モノラウリル酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン(ポリソルベート20)、モノステアリン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン(ポリソルベート60)、モノオレイン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン(ポリソルベート80)、及びイソステアリン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタンのようなポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類;ポリオキシエチレンモノヤシ油脂肪酸グリセリル;グリセリンアルキルエーテル;アルキルグルコシド;ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンベヘニルエーテルのようなポリオキシアルキレンアルキルエーテル;並びにポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、ラウリルPEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、及びPEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコンのようなシリコーン系界面活性剤などが挙げられる。
また、本発明の増粘性組成物及びそれを配合した化粧料には、セルロース繊維、電解質成分、多価アルコール、オイル成分、界面活性剤とともに、他の成分材料として、機能性添加剤を用いることも可能である。上記機能性添加剤としては、例えば、収斂剤、殺菌・抗菌剤、美白剤、紫外線吸収剤、保湿剤、細胞賦活剤、消炎・抗アレルギー剤、抗酸化・活性酸素除去剤、油脂類、ロウ類、炭化水素類、脂肪酸類、エステル類、香料、有機微粒子、無機微粒子、消臭剤、有機溶媒等があげられる。
これらは単独でもしくは二種以上併せて用いることが可能である。
前述の[0020]に記載の手順に従い、TEM画像及びSEM画像より下記製造例1乃至製造例3で得られたセルロース繊維の平均繊維径D及び平均繊維長Lを求め、これらの値よりアスペクト比L/Dを求めた。
市販の微結晶セルロース(フナコシ株式会社製 カラムクロマトグラフィー用 フナセル粉末II)15質量部に純水1,000質量部を加え分散させた後、(株)スギノマシン製高圧粉砕装置(スターバーストシステム)を用いて、200MPaにて300回粉砕処理を行い、微結晶セルロース由来のセルロース繊維の水分散液(MC)を得た。得られた分散液をシャーレに測りとり、110℃にて5時間乾燥を行い、水分を除去して残渣の量を測定し、分散液の濃度を算出した。その結果、水中のセルロース濃度(固形分濃度)は、1.2質量%であった。
市販のクラフトパルプ(国際紙パルプ商事株式会社製 LBKP D−8、固形分46質量%)32.6質量部に純水350質量部を加えて分散させた後、(株)スギノマシン製高圧粉砕装置(スターバーストシステム)を用いて、245MPaにて315回粉砕処理を行い、パルプ由来のセルロース繊維の水分散液(PC)を得た。得られた分散液をシャーレに測りとり、110℃にて5時間乾燥を行い、水分を除去して残渣の量を測定し、分散液の濃度を算出した。その結果、水中のセルロース濃度(固形分濃度)は、1.7質量%であった。
市販のクラフトパルプ(国際紙パルプ商事株式会社製 LBKP D−8、固形分46質量%)40質量部に純水370質量部、1,3−ブチレングリコール100質量部を加えて分散させた後、株式会社スギノマシン製高圧粉砕装置(スターバーストシステム)を用いて、245MPaにて202回粉砕処理を行い、パルプ由来のセルロース繊維の分散液(PCB)を得た。得られた分散液を0.45マイクロメートルのメンブレンフィルターを用いてろ過し、次いで100質量部の純水を用いて2回水洗した後、シート状になったセルロース繊維をシャーレに移し、110℃にて2時間乾燥させた。フィルム状として得られた乾燥物の重量を測定し、分散液の濃度を算出した。その結果、水中のセルロース濃度(固形分濃度)は、2.4質量%であった。
市販のクラフトパルプ(国際紙パルプ商事株式会社製 LBKP D−8、固形分46質量%)2.2質量部を純水12.8質量部へ加えて分散させた後、増幸産業(株)製石臼式摩砕機(スーパーマスコロイダー)を用いて、砥石を#16、46、80と逐次交換しながら1500rpm、接触運転にて9回処理を行った。得られたパルプスラリーをシャーレに測りとり、110℃にて5時間乾燥を行い、水分を除去して残渣の量を測定し、濃度を測定した。その結果、水中のセルロース濃度(固形分濃度)は、3.5質量%であった。次いで、前述パルプスラリーを純水により1質量%へと希釈し、吉田機械興業製湿式微粒化装置(ナノヴェイタ)へ投入し、ノズル径0.14mm、200MPaの条件にて50回、100回、150回処理を行ったものを作製し、パルプ由来のセルロース繊維の水分散液(それぞれPC1、2、3)を得た。
製造例4にて、増幸産業(株)製石臼式摩砕機(スーパーマスコロイダー)を用いて得られた1質量%パルプスラリーを(株)スギノマシン製高圧粉砕装置(スターバーストシステム)を用いて、245MPaにて30回、50回、100回、200回、300回粉砕処理を行ったものを作製し、パルプ由来のセルロース繊維の水分散液(それぞれPC4、5、6、7、8)を得た。300回処理した分散液(PC−8)をシャーレに測りとり、110℃にて5時間乾燥を行い、水分を除去して残渣の量を測定し、分散液の濃度を算出した。その結果、水中のセルロース濃度(固形分濃度)は、0.62質量%であった。
前述の製造例1乃至製造例2で調製したセルロース繊維、並びに各種増粘成分を用いて、表2に記載の実施例及び比較例の評価液を調製した。
まず、製造例1乃至製造例2で調製したセルロース繊維MC、PC及び汎用の増粘性成分(結晶セルロース)、カルボマー、キサンタンガム)についてそれぞれ、1質量%水分散液、又は水溶液を調製(カルボマーのみ0.1質量%)し、そして0.01質量%となるように塩化ナトリウムを添加し、溶解させた。次いで、これらの水分散液又は水溶液について、0.1規定塩酸又は0.1規定水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを3乃至11になるよう調整し、総量を3gとしてスクリュー管(株式会社マルエム社製 No.2)に入れて密封した後、ボルテックス撹拌を30秒間行うことによって均質化した。
なお、結晶セルロース(比較例2)は、第一工業製薬株式会社製セロディーヌ4M(セルロース含有率4質量%)を精製水により1.5質量%へ希釈し、みづほ工業株式会社製ホモミキサー(LR−1A)にて5000rpm、1時間撹拌したものを評価液に用いた。
実施例1並びに比較例1乃至比較例4の各評価液を一日静置した後に、ガラス製容器の上下を反転させた際の評価液の状態を、視覚判定により下記の基準で評価を行った。その結果を表2に示す。
<評価基準>
◎: 評価液がゲル化し、振動を与えても液面が揺れない。
○: 評価液がゲル化し、振動を与えると液面が揺れる。
×: 評価液はゲル化せず、流動性を示す。
セルロース繊維 PC: 製造例2より得られたセルロース繊維
セルロース繊維 MC: 製造例1より得られたセルロース繊維
結晶セルロース: 第一工業製薬株式会社製 セロディーヌ4M
カルボマー: 株式会社アイ・ティー・オー社製 カーボポール940
キサンタンガム: 三昌株式会社製 KETROL CG−SFT
前述の製造例1乃至製造例2で調製したセルロース繊維、並びに各種増粘成分を用いて、実施例及び比較例の評価液を調製した。
まず、製造例1乃至製造例2で調製したセルロース繊維MC(比較例5)又はPC(実施例2)と汎用の増粘性成分(結晶セルロース(比較例6)、カルボマー(比較例7)、キサンタンガム(比較例8))についてそれぞれ、濃度が1質量%(カルボマーのみ0.1質量%)となるように所定量の精製水を加え、そして塩化ナトリウムを評価液総量に対し0.01質量%乃至10質量%となるように添加し、ボルテックス撹拌を30秒間行うことによって均質化した。なお、カルボマー(比較例7)は、0.1規定又は1.0規定水酸化ナトリウム水溶液による中和を実施し、pH7へ調整したものを評価液に用いた。
実施例2並びに比較例5乃至比較例8の各評価液を用いて、25℃条件下、音叉振動式粘度測定(SV−1A、A&D Company Ltd.)を実施した。得られた結果を図1に合わせて示す。
前述の製造例1又は製造例3で調製したセルロース繊維、及び各種添加物を用いて、表3に示す組成の実施例及び比較例の評価液を調製した。
まず、評価液総量に対して、1,3−BG(1,3−ブチレングリコール)が6.7質量%となるように添加した製造例1で調製したセルロース繊維MC、又は製造例3で調製したセルロース繊維PCBのセルロース濃度が0.8質量%(1,3−BG 6.7質量%含有)となるように所定量の精製水を加え、そして表3に記載の各種添加物を評価液総量に対し0.01質量%乃至0.1質量%となるように添加し、総量を3gとしてスクリュー管(株式会社マルエム社製 No.2)に入れて密封した後、ボルテックス撹拌を30秒間行うことによって均質化した。
実施例3乃至実施例24並びに比較例9乃至比較例18の各評価液を一日静置した後に、ガラス製容器の上下を反転させた際の評価液の状態を、視覚判定により下記の基準で評価を行った。その結果を表3に示す。
◎: 評価液がゲル化し、振動を与えても液面が揺れない。
○: 評価液がゲル化し、振動を与えると液面が揺れる。
△: 評価液はゲル化しないが、流動性が低下している。
×: 評価液はゲル化せず、流動性も変化がない。
塩化ナトリウム: 関東化学株式会社製
塩化カリウム: 関東化学株式会社製
塩化亜鉛: 和光純薬工業株式会社製
塩化カルシウム: 和光純薬工業株式会社製
塩化マグネシウム: 和光純薬工業株式会社製
リン酸二水素ナトリウム: 純正化学株式会社製
炭酸水素ナトリウム: 関東化学株式会社製
亜硫酸ナトリウム: 純正化学株式会社製
硫酸ナトリウム: 純正化学株式会社製
グルコサミン塩酸塩: 東京化成工業株式会社製
グリチルリチン酸ジカリウム: 株式会社ピノア製
エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・二水和物: 純正化学株式会社製
クエン酸ナトリウム・二水和物: 関東化学株式会社製
アスコルビン酸ナトリウム: 純正化学株式会社製
L−アスコルビン酸−2−リン酸Mg: 株式会社アイ・ティーオー製 APM
乳酸ナトリウム(50%水溶液): 純正化学株式会社製
ドデシルベンゼンスルホン酸Na: 関東化学株式会社製
ラウリル硫酸ナトリウム: 純正化学株式会社製
ラウリル酸アミドプロピルベタイン: 花王株式会社製 アンヒトール20AB
ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン: 花王株式会社製 アンヒトール20HD
ラウリルヒドロキシスルホベタイン: 花王株式会社製 アンヒトール20BS
ラウリルアスパラギン酸ナトリウム: 旭化成ケミカルズ株式会社製 アミノフォーマー FLDS−L
ポリオキシエチレンオレイルエーテル: 東邦化学工業株式会社製 ペグノール O−20
ポリオキシエチレン硬化ひまし油: 日光ケミカルズ株式会社製 HCO−60
ピログルタミン酸イソステアリン酸ポリオキシエチレングリセリル: 日本エマルジョン株式会社製 PYROTER GPI−25
ポリオキシエチレンソルビタンモノステアラート: 関東化学株式会社製 Tween60
ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミタート: 関東化学株式会社製 Tween40
前述の製造例2で調製したセルロース繊維PC、及び各種添加物を用いて、表4に示す組成の実施例及び比較例の評価液を調製した。
まず製造例3で調製したセルロース繊維PCのセルロース濃度が1.0質量%となるように所定量の精製水を加え、そして表4に記載の各種添加物を評価液総量に対し0.01質量%乃至0.1質量%となるように添加し、総量を3gとしてスクリュー管(株式会社マルエム社製 No.2)に入れて密封した後、ボルテックス撹拌を30秒間行うことによって均質化した。
実施例25乃至実施例30並びに比較例19の各評価液を一日静置した後に、ガラス製容器の上下を反転させた際の評価液の状態を、視覚判定により下記の基準で評価を行った。その結果を表4に示す。
◎: 評価液がゲル化し、振動を与えても液面が揺れない。
○: 評価液がゲル化し、振動を与えると液面が揺れる。
△: 評価液はゲル化しないが、流動性が低下している。
×: 評価液はゲル化せず、流動性も変化がない。
ヒプロメロース: 信越化学工業株式会社製 メトローズ 60SH
ポリアクリル酸: アルドリッチ製
キトサン: ACROS製
アルギン酸プロピレングリコール: 株式会社キミカ製 キミロイド HV
キサンタンガム: 三昌株式会社製 KETROL CG−SFT
カルボキシメチルセルロース: アズワン株式会社製
ヒドロキシプロピルセルロース: 日本曹達株式会社製 HPC SSL
前述の製造例1乃至製造例2で調製したセルロース繊維、並びに各種増粘成分を用いて、表5に示す組成の実施例並びに比較例の評価液を調製した。
まず、表5に示す組成となるように、製造例1乃至製造例2で調製したセルロース繊維MC、又はPC、又は汎用の増粘性成分(結晶セルロース、カルボマー、キサンタンガム)、並びに、保湿剤として多価アルコール及び乳酸ナトリウム、清涼剤としてエタノール、精製水を配合し、総量を3gとしてスクリュー管(株式会社マルエム社製 No.2)に入れて密封した後、ボルテックス撹拌を30秒間行うことによって均質化した。なお、結晶セルロース(比較例23)は、第一工業製薬株式会社製セロディーヌ4M(セルロース含有率4質量%)を精製水により1.5質量%へ希釈し、みづほ工業株式会社製ホモミキサー(LR−1A)にて5000rpm、1時間撹拌したものを評価液に用いた。また、カルボマー(比較例24)は、カルボマーを多価アルコール及びイオン交換水に溶解した後、0.1規定又は1.0規定水酸化ナトリウム水溶液による中和を実施したものを評価液とした。
また、実施例31で調製した評価液を一晩静置してゲル化させた後、ボルテックスにより30秒間激しく撹拌することにより、ゾル状態にしたものを実施例32の評価液とした。
実施例31並びに比較例20乃至比較例25の各評価液を一日静置した後に、ガラス製容器の上下を反転させた際の評価液の状態を、視覚判定により下記の基準で評価を行った。その結果を表5に示す。
<評価基準>
◎: 評価液がゲル化し、振動を与えても液面が揺れない。
○: 評価液がゲル化し、振動を与えると液面が揺れる。
△: 評価液はゲル化しないが、流動性が低下している。
×: 評価液はゲル化せず、流動性も変化がない。
実施例31並びに比較例20乃至比較例25の各評価液を用いて、25℃条件下、音叉振動式粘度測定(SV−1A、A&D Company Ltd.)を実施した。その結果を表5に示す。
実施例31並びに比較例20乃至比較例25の各評価液をスプレーバイアル(株式会社マルエム社製 No.2)へ注入し、各評価液をガラス基板に対して3.5cmの距離から一回噴霧し、ガラス基板に付着したミストの広がりについて、以下の評価基準により評価した。その結果を表5に示す。
<評価基準>
ミスト広がり
○: フルコーン型(円形全面)噴霧で直径4乃至2cm
×: ソリッド型(直進形)噴霧で直径2cm以下、又は噴霧不能
セルロース繊維 PC: 製造例2より得られたセルロース繊維
セルロース繊維 MC: 製造例1より得られたセルロース繊維
結晶セルロース: 第一工業製薬株式会社製 セロディーヌ4M
カルボマー: 株式会社アイ・ティー・オー社製 カーボポール940
キサンタンガム: 三昌株式会社製 KETROL CG−SFT
1,3−BG: 株式会社アイ・ティー・オー社製 1,3−ブチレングリコール
乳酸ナトリウム: 純正化学株式会社製 医薬部外品原料規格 乳酸ナトリウム溶液 50%
エタノール: 関東化学株式会社製 エタノール
実施例31乃至実施例32並びに比較例20及び比較例25の各評価液を用いて、UBM社製レオメーター「Rheosol−G1000型」の試料チャンバー内に調製直後の評価液をセットし、評価液の濃度変化を防ぐために密閉用フードを装着したコーンプレートを用い、25℃条件下、動的変位を0.5degに設定し、ローターを周波数1Hzで振動させた時の動的粘性率η’を所定時間毎に記録した。測定間は、ローターの振動を停止させ、サンプルを静置状態とした。
得られた結果を表6及び図2に合わせて示す。
表7に示す組成の実施例及び比較例の評価液を調製した。
まず、表7に示す組成となるように、オリブ油及びへペグノールO−20を添加し、ボルテックス撹拌を30秒間にて均質化させた後、1,3−ブチレングリコール、乳酸ナトリウム、乳化安定剤成分として製造例1又は製造例2で作製したセルロース繊維MC又はPC、及び精製水を加え、総量を3gとしてスクリュー管(株式会社マルエム社製 No.2)に入れて密封した後、ボルテックス撹拌を30秒間行うことによって均質化した。比較例用として、表7中汎用増粘性成分(結晶セルロース、カルボマー、キサンタンガム)を用いて、実施例と同様に評価液を作製した。なお、結晶セルロース(比較例27)は、第一工業製薬株式会社製セロディーヌ4M(セルロース含有率4質量%)を精製水により1.5質量%へ希釈し、みづほ工業株式会社製ホモミキサー(LR−1A)にて5000rpm、1時間撹拌したものを評価液に用いた。また、カルボキシビニルポリマー(カルボマー、比較例29)は、カルボキシビニルポリマー溶解後、1.0規定水酸化ナトリウム水溶液による中和を実施し、使用した。
実施例33及び比較例26乃至比較例30の各評価液を一日静置した後に、ガラス製容器の上下を反転させた際の評価液の状態を、視覚判定により下記の基準で評価を行った。
<評価基準>
◎: 評価液がゲル化し、振動を与えても液面が揺れない。
○: 評価液がゲル化し、振動を与えると液面が揺れる。
△: 評価液はゲル化しないが、流動性が低下している。
×: 評価液はゲル化せず、流動性も変化がない。
実施例33及び比較例26乃至比較例30の各評価液を用いて、25℃条件下、音叉振動式粘度測定(SV−1A、A&D Company Ltd.)を実施した。
実施例33及び比較例26乃至比較例30の評価液を50℃の恒温槽に一ヶ月間保存した際の経時安定性(均一性)を、視覚判定により下記の基準で評価を行った。
<評価基準>
均一性
○: 外観の変化が全くなくゲル化しており、離液や分離などは観察されない。
△: 外観の変化は見られず離液や分離などが観察されないが、流動性を示す。
×: 離液や分離が認められる。
これらの評価結果を表7に示す。
セルロース繊維 PC: 製造例2より得られたセルロース繊維
セルロース繊維 MC: 製造例1より得られたセルロース繊維
結晶セルロース: 第一工業製薬株式会社製 セロディーヌ4M
カルボマー: 株式会社アイ・ティー・オー社製 カーボポール940
キサンタンガム: 三昌株式会社製 KETROL CG−SFT
1,3−BG: 株式会社アイ・ティー・オー社製 1,3−ブチレングリコール
オリブ油: 純正化学株式会社 医薬部外品原料規格 オリブ油
ペグノール: 東邦化学工業株式会社 ペグノール O−20
乳酸ナトリウム: 純正化学株式会社製 医薬部外品原料規格 乳酸ナトリウム溶液 50%
前述の製造例4で調製したセルロース繊維を用いて、表8に示す組成の実施例の評価液を調製した。評価液は、セルロース繊維の水分散液100質量部へ1質量%乳酸ナトリウム水溶液1質量部添加し、ボルテックス撹拌を行うことにより均質化させることにより作製した。
前述の製造例5で調製したセルロース繊維を用いて、表9に示す組成の実施例の評価液を調製した。評価液は、0.5質量%および0.6質量%へ純水を添加して均質化したセルロース繊維の水分散液100質量部へ、1質量%乳酸ナトリウム水溶液を0.5質量部または0.6質量部添加し、ボルテックス撹拌を行うことにより均質化させることにより作製した。
実施例34乃至実施例46の各評価液を一日静置した後に、ガラス製容器の上下を反転させた際の評価液の状態を、視覚判定により下記の基準で評価を行った。評価の結果を表8及び表9に示す。
<評価基準>
◎: 評価液がゲル化し、振動を与えても液面が揺れない。
○: 評価液がゲル化し、振動を与えると液面が揺れる。
△: 評価液はゲル化しないが、流動性が低下している。
×: 評価液はゲル化せず、流動性も変化がない。
一方で、電解質を添加してない比較例20では、経時的な動的粘性率の変化は見られず一定であり、チキソトロピー性は見られず、且つゲル化する様子も見られなかった。また、キサンタンガムを配合した比較例25では、経時的な動的粘性率の変化は見られず一定であり、チキソトロピー性は見られなかった。
Claims (19)
- 平均繊維径(D)が0.001乃至100μmであり、ヘミセルロース及び非結晶領域を含有するセルロース繊維、及び電解質を含有する増粘性組成物。
- 平均繊維径(D)に対する平均繊維長(L)の比(L/D)が5乃至500であることを特徴とする請求項1に記載の増粘性組成物。
- 前記電解質が、水溶液中又は極性溶媒中において、陽イオンと陰イオンに電離する物質である請求項1又は請求項2に記載の増粘性組成物。
- 前記電解質が、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化亜鉛、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、リン酸二水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、グルコサミン塩酸塩、グリチルリチン酸ジカリウム、エチレンジアミン四酢酸二水素二Na・二水和物、クエン酸ナトリウム・二水和物、アスコルビン酸ナトリウム、L−アスコルビン酸−2−リン酸マグネシウム、乳酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル酸アミドプロピルベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ラウリルヒドロキシスルホベタイン、ラウリルアスパラギン酸ナトリウム、ヒプロメロース、カルボマー、ポリアクリル酸、キトサン、キサンタンガム、アルギン酸プロピレングリコール、カルボキシメチルセルロース及びこれらの塩類からなる群より選ばれる1種又は2種以上のものである請求項3に記載の増粘性組成物。
- 前記セルロース繊維の平均繊維径(D)が0.001乃至0.05μmであり、平均繊維径(D)に対する平均繊維長(L)の比(L/D)が5乃至500であるセルロース繊維を含む、請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の増粘性組成物。
- 前記セルロース繊維が、クラフトパルプ法により処理されたセルロースであることを特徴とする請求項5に記載の増粘性組成物。
- 前記セルロース繊維が、クラフトパルプであることを特徴とする請求項6に記載の増粘性組成物。
- 前記電解質を、セルロース繊維1質量部に対して0.0001質量部乃至30質量部の割合で含有する請求項1乃至請求項7のいずれか一項に記載の増粘性組成物。
- 化粧料の粘度を増加するために加えられる添加剤である請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載の増粘性組成物。
- 化粧料を噴霧させて用いる化粧品の化粧料に加えられる添加剤であることを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか一項に記載の増粘性組成物。
- チキソトロピー性を示す請求項1乃至請求項10のいずれか一項に記載の増粘性組成物。
- 1質量%のセルロース繊維及び0.01質量%の電解質を含む増粘性組成物を用いて動的粘弾性測定をした場合に、25℃、2時間の静置により、動的変位0.5deg、周波数1Hzで、コーンプレートにて測定した動的粘性率η’が、25℃、0時間のη’の値に対して150%以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項11のいずれか一項に記載の増粘性組成物。
- 請求項1乃至請求項12のいずれか一項に記載の増粘性組成物を含有する化粧料。
- さらに水性成分を含有する請求項13に記載の化粧料。
- 更に1,3−ブチレングリコール、グリセリン及びジグリセリンからなる群より選ばれる1種又は2種以上の多価アルコールを前記セルロース繊維1質量部に対して1質量部乃至100質量部の割合で含有する請求項13又は請求項14に記載の化粧料。
- さらにオイル成分を含有する請求項13乃至請求項15のいずれか一項に記載の化粧料。
- さらに界面活性剤を含有する請求項13乃至請求項16のいずれか一項に記載の化粧料。
- 乳液形態にある請求項16又は請求項17に記載の化粧料。
- 請求項1乃至請求項12のいずれか一項に記載の増粘性組成物を含有する外用剤。
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