JP2010018876A - めっき外観と乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】鋼板の少なくとも片面に、Al:4〜15質量%、Mg:2〜10質量%残部が亜鉛および不可避的不純物からなるめっき層を有し、上記めっき層は、めっき表層に露出部を有するMg−Zn系化合物1を、めっき表層面における面積率で5〜50%含有すると共に、上記めっき層中に、めっき層と地鉄との界面からめっき表層方向に向けて凝固したAl晶2を有する一方、めっき層の厚さ方向断面において、上記界面からめっき表層の間に上記Al晶2が非存在である部分が、該断面の幅方向長さの10%〜50%を占めたものとする。
【選択図】図1
Description
(1)鋼板の少なくとも片面に、Al:4〜15質量%、Mg:2〜10質量%残部が亜鉛および不可避的不純物からなるめっき層を有し、上記めっき層は、めっき表層に露出部を有するMg−Zn系化合物を、めっき表層面における面積率で5〜50%含有すると共に、上記めっき層中に、めっき層と地鉄との界面からめっき表層方向に向けて凝固したAl晶を有する一方、めっき層の厚さ方向断面において、上記界面からめっき表層の間に上記Al晶が非存在である部分が、該断面の幅方向長さの10%〜50%を占めていることを特徴とするめっき外観と乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板。
(2)めっき層中にさらに、Si:0.01〜1質量%を含有することを特徴とする前記(1)に記載の外観および乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板。
(3)めっき層中にさらに、Ti,Ni,Zrのうち1種または2種以上を0.01〜0.5質量%含有することを特徴とする前記(1)または(2)に記載の外観および乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板。
(4)鋼板表面を清浄後、その少なくとも片面に、付着量0.1〜3.0g/m2かつFe:1〜50質量%のNi−Fe系めっき被覆層を形成させたのち、無酸化あるいは還元性雰囲気で板温400℃以上、500℃以下に加熱し、Al:4〜15質量%、Mg:2〜10質量%を含有した溶融亜鉛めっき中でめっきして、ただちに冷却速度3℃/s以上で336℃以下まで冷却することを特徴とする前記(1)に記載の外観および乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
(5)溶融亜鉛めっき浴中にさらに、Si:0.01〜0.5質量%を含有することを特徴とする前記(4)に記載の外観および乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
(6)溶融亜鉛めっき浴中にさらに、Ti,Ni,Zrのうち1種または2種以上を0.01〜0.5質量%含有することをすることを特徴とする前記(4)または(5)に記載の外観および乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
なお、この発明において「めっき層と地鉄との界面」とは、めっき層と地鉄との界面近傍を含む。
本発明のめっき外観と乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっきの組成は、Al:4〜15質量%、Mg:2〜10質量%残部が亜鉛および不可避的不純物からなり、該めっき層中に、めっき表層に露出部を有するMg−Zn系化合物を含有し、露出部のめっき表面における面積率が5〜50%であることが必須である。また、本発明のZn−Al−Mg系めっき鋼板は、めっき層中に、めっき層と地鉄との界面からめっき表層方向に向けて凝固析出したAl晶も含有することを特徴とし、その一方で、めっき層の厚さ方向断面において、上記界面からめっき表層の間に上記Al晶が非存在である部分、即ちめっき層の厚さ方向(縦方向)でAl晶が存在しない該断面の幅方向(横方向)長さの比率(Al晶の非占有率%)が、10%〜50%を占めていることが必須である。
本発明のZn−Al−Mg系めっき鋼板のより好適なMgの範囲は、Mg:3〜7質量%である。また、本発明でMg−Zn系化合物とは、MgZn2もしくはMg2Zn11よりなる金属間化合物であり、何れか一方もしくはその両方であってもかまわないが、Mg含有率の高いMgZn2がより望ましい。本発明者らは、Zn−Al−Mg系めっき鋼板の乾湿繰り返し腐食環境における防錆メカニズムについて検討した結果、Mg−Zn系化合物が前述したようにZn−Al−Mg系めっき層の表層に好適な量で存在する場合に、腐食環境において初期にMgが溶出してめっき表層の腐食生成物を安定化し、以後の乾湿繰り返し腐食環境における腐食の進行を遅らせることができることを見出だし、本発明に至ったものである。
一方、Al晶がめっき層と平行方向に樹枝状に析出する場合には、図2に示すように、先に析出したAl晶2に遮られて、Mg−Zn系化合物1はめっき表層まで露出でき難い。また、めっき層と地鉄との界面からめっき表層方向へ向かって凝固析出したAl晶であっても、めっき層断面におけるAl晶の凝固析出量が多過ぎると、遅れて析出するMg−Zn系化合物は、Al晶に遮られてめっき表層まで十分に析出できずに、めっき層中に析出してしまい、めっき表層への露出面積率が少なくなる。
発明者らは種々の条件で試験を行った結果、めっき表層に露出したMg−Zn系化合物を上記5〜50%範囲で形成するためには、Al晶はめっき層と地鉄との界面からめっき表層方向へ向かって凝固析出したAl晶を形成する必要があること、さらにAl晶がめっき層断面においてめっき層と地鉄との界面からめっき表層までの断面方向で存在しない部分の割合が好適な範囲で必要であることを知見した。その範囲は図1に示すようなめっき層の断面SEM写真をめっき層の横方向長さで1mm分を連続撮影し、Al晶がめっき層断面においてめっき層と地鉄との界面からめっき表層までの断面方向で存在しない部分のめっき層の横方向長さの割合(Al晶の非占有率%)の関係を求めた結果、めっき表層に露出部を有するMg−Zn系化合物のめっき表面における面積率と相関性があることを見出したものである。すなわち、本発明のZn−Al−Mg系めっき鋼板でめっき表層に露出したMg−Zn系化合物の面積率を5〜50%の範囲で得るには、Al晶の非占有率%が10〜50%であることを見出した。Al晶の非占有率が50%超では、表層に析出するMg−Zn系化合物の面積率が50%超になってしまう場合がある。また、反対にAl晶の非占有率%が10%未満では、表層に析出するMg−Zn系化合物の面積率が5%未満になってしまう場合があり、十分な耐食性が得られない。したがって、本発明の乾湿繰り返し環境での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっきを得るためには、めっき層断面で、めっき層の横方向長さに対して、めっき層と地鉄との界面からめっき表層までの断面方向でAl晶が存在しないめっき層の横方向長さの割合(Al晶の非占有率%)が、10〜50%であることが必要である。
00.01質量%未満ではその効果が認められず、0.5質量%超ではめっき浴への溶解が困難となるばかりか、ドロス発生の1つの原因となるため、めっき外観上好ましくない。
電気めっきでFeを含有するNi−Fe系めっきとすることで、Ni単独の場合より融点が少し低くなることから、Ni−Fe系めっきの場合、溶融Zn−Al−Mg系めっき浴中に浸漬した直後のNi溶解が少し促進されるために、めっき層の縦方向に安定したAl晶が安定して得られ易いのではないかと考えられるが、詳細なメカニズムは不明である。
板厚1.6mmの熱延鋼板を塩酸を用いて脱スケールし、硫酸ニッケルと硫酸鉄の濃度を変化させた硫酸浴を用いて、Ni−Feめっきの組成と付着量を変化させた。続いて、水素濃度6%の窒素雰囲気下でNi−Feめっきを施した鋼板を所定の板温に加熱して、430℃の溶融Zn−Al−Mg系めっき浴に3秒間浸漬し、めっき付着量を窒素ガスワイピング方式で制御して所定量の付着量とし、直後に所定の温度までエアーワイピング方式で冷却して作製し、サンプル材とした。
1)Zn−Al−Mg系めっき層中のAl晶の観察
めっき層の300倍の電子顕微鏡写真を断面から、めっき層の長さ方向に1mm分連続して撮影した写真を連続に繋ぎ合わせて、めっき層と地鉄との界面近傍からめっき表層に向かって凝固したAl晶の含有の有無を確認した。
2)Al晶の非占有率%の測定方法
めっき層の300倍の電子顕微鏡写真を断面から、めっき層の長さ方向に1mm分連続して写真撮影し、写真を連続に繋ぎ合わせて、めっき層と地鉄との界面近傍からめっき表層までの断面方向でAl晶が存在しないめっき層の横方向長さの割合を定規で測定し、Al晶の非占有率%=Al晶が存在しないめっき層の横方向長さ(mm)/測定長さ(mm)×100(%)で算出した。
3)めっき層表面に露出したMg−Zn系化合物の測定法
a)めっき層表面に露出したMg−Zn系化合物の同定
めっき表面に露出したMg−Zn系化合物の同定およびその面積測定は、SST:1〜3日の脱錆後が好適である。腐食時間が3日を越すと、Mg−Zn系化合物に加え、Al初晶の腐食も起こりだすため、面積測定精度が低下する。したがって、SST:3日後に25℃の2%クロム酸アンモニウム−5%アンモニア水溶液に2分浸漬して腐食層を除去し、めっき層表面に露出したMg−Zn系化合物を表面から電子顕微鏡を用いて、100倍で写真撮影した(図3参照)。
b)めっき層表面に露出したMg−Zn系化合物面積率の算出方法
前述の100倍の電子顕微鏡写真を各サンプルでN5用いて、市販の画像解析ソフトを用いて、めっき表面に露出したMg−Zn化合物の面積を測り、平均値を求める。面積率は下記で算出した。面積率=Mg−Zn化合物の露出面積のN5平均値/観察視野面積×100(%)
4)めっき外観の評価
めっき外観の評価は、目視にて評価した。
◎:ムラ、斑点、梨肌、タレ、粗面化まったく無く均一な外観
○:ごく微小なムラが一部に存在するが、工業上の使用用途で問題とならないレベル
△:目視で十分に確認可能なムラ、斑点、タレ等のどれか認められる外観
X:ムラ、斑点、梨肌、タレ、粗面化の何れかが顕著に認められ不均一な外観
5)濡れ渇き環境での耐食性の評価
めっき材を70×15mmに切断し、端面を防錆塗料でシールし、(1%NaCl−35℃塩水噴霧試験:2時間→60℃30%RH乾燥:4時間→50℃−98%RH湿潤:2時間を1サイクルとする)複合腐食サイクル試験を90サイクル実施した後、めっき層の腐食層を25℃の2%クロム酸アンモニウム−5%アンモニア水溶液に2分浸漬して除去し、前後の重量差から腐食重量を各サンプルでN3試験し測定した。
◎:腐食減量≦30g/m2
○:30g/m2超〜50g/m2以下
△:50g/m2超〜80g/m2以下
X:80g/m2超
2:Al晶
3:めっき表層に露出したMg−Zn系化合物
Claims (6)
- 鋼板の少なくとも片面に、Al:4〜15質量%、Mg:2〜10質量%残部が亜鉛および不可避的不純物からなるめっき層を有し、
上記めっき層は、めっき表層に露出部を有するMg−Zn系化合物を、めっき表層面における面積率で5〜50%含有すると共に、
上記めっき層中に、めっき層と地鉄との界面からめっき表層方向に向けて凝固したAl晶を有する一方、めっき層の厚さ方向断面において、上記界面からめっき表層の間に上記Al晶が非存在である部分が、該断面の幅方向長さの10%〜50%を占めていることを特徴とするめっき外観と乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板。 - 上記めっき層中にさらに、Si:0.01〜1質量%を含有することを特徴とする請求項1記載の外観および乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板。
- 上記めっき層中にさらに、Ti,Ni,Zrのうち1種または2種以上を0.01〜0.5質量%含有することを特徴とする請求項1または2に記載の外観および乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板。
- 鋼板表面を清浄後、その少なくとも片面に、付着量0.1〜3.0g/m2かつFe:1〜50質量%のNi−Fe系めっき被覆層を形成させたのち、無酸化あるいは還元性雰囲気で板温400℃以上、500℃以下に加熱し、Al:4〜15質量%、Mg:2〜10質量%を含有した溶融亜鉛めっき中でめっきして、ただちに冷却速度3℃/s以上で336℃以下まで冷却することを特徴とする請求項1記載の外観および乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
- 溶融亜鉛めっき浴中にさらに、Si:0.01〜0.5質量%を含有することを特徴とする請求項4記載の外観および乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
- 溶融亜鉛めっき浴中にさらに、Ti,Ni,Zrのうち1種または2種以上を0,01〜0.5質量%含有することをすることを特徴とする請求項4または5に記載の外観および乾湿繰り返し環境下での耐食性に優れたZn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法。
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