CN108796414A - 一种含等量锆、钛元素的热浸镀锌铝镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种含等量锆、钛元素的热浸镀锌铝镁合金及其制备方法 Download PDF

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赵志强
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Abstract

本发明涉及一种锌铝镁合金镀层材料及其制备方法，特别涉及一种含等量锆、钛元素的热浸镀锌铝镁合金及其制备方法。本发明将高熔点的锆、钛元素以中间合金的形式加入到热浸镀锌铝镁合金中，制备出新型的热浸镀锌铝镁合金,各组分质量百分比如下：Al：10.0～12.0 wt.%、Mg：2.5～3.5 wt.%、Zr：0.025～0.5 wt.%、Ti：0.025～0.5 wt.%、余量为Zn；其中Zr和Ti的质量比保持1:1。本发明的优点是：在热浸镀锌铝镁合金中等量加入锆、钛元素，使原先晶粒组织中的富铝相由粗大的树枝晶转变为细小均匀的等轴晶，改善了合金的微观组织，提高了热浸镀合金镀层材料的耐腐蚀性和抗划伤性。

Description

一种含等量锆、钛元素的热浸镀锌铝镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锌铝镁合金热浸镀材料及其制备方法，特别涉及一种含等量锆、钛元素的热浸镀锌铝镁合金及其制备方法。
背景技术
腐蚀是钢铁材料最常见的失效方式之一，每年全世界因腐蚀问题而损耗的钢铁占钢铁产量的三分之一甚至更多，这造成了巨大的经济损失。热浸镀锌是防止钢铁腐蚀最常用且最经济的方法，全世界5%～6%的钢铁是通过热浸镀锌来防止腐蚀的。热浸镀锌合金镀层广泛应用于家电、建筑、车辆船只、石油以及机电产业。目前，国内外应用较广泛的热浸镀锌合金主要包括Galfan（Zn-5%Al-RE）合金、Super Zinc（Zn-4.5%Al-0.1%Mg）、ZAM（Zn-6%Al-3%Mg）合金以及Super Dyma（Zn-11%Al-3Mg-0.2%Si）热浸镀锌合金。
目前热浸镀锌合金的专利和主要技术主要掌握在美国、国际铅锌研究协会和日本等国手中，尤其是进入20世纪八十年代以来，日本、欧美国家对锌铝镁合金镀层做了大量研究，并申请了许多专利，形成了专利壁垒，而我国对锌铝镁合金镀层材料的研究还处于比较落后的阶段，急需大力开展相关研究，掌握新型热镀锌铝镁合金材料的核心技术和专利。
由于锌铝镁合金镀层具有卓越的抗腐蚀性能，国外开展了广泛的研究，开发了多种锌铝镁合金镀层，但都进行了专利保护；中国专利检索结果表明：在锌铝镁合金镀层中通常加入锆、硼、稀土等元素，但加入量很小，一般都是微量，质量百分比为0.001-0.05%；由于组织遗传性的作用， 镀锌合金的凝固组织必然会影响到钢板镀锌后的镀层组织，因此，开发优质的镀锌合金是十分必要的；目前，专利CN103422041B和专利CN103014581B分别采用了采用钛和锆作为热浸镀锌铝镁合金的主要合金化添加剂， 通过以上两个专利可知，锆元素能显著提高纯铝的硬度，对晶粒也有一定的细化作用，但其细化效果远不及钛；钛元素具有较强的晶粒细化效果，但对合金的硬度影响较锆元素小；同时添加锆、钛元素作为热浸镀锌铝镁镀层合金化添加剂来细化镀锌合金的显微组织、优化镀层组织结构和改善镀层力学性能，尚未见有报道。因此利用锆和钛联合使用来改善热浸镀锌铝镁合金镀层组织和扩展锌铝镁合金的曾的应用范围，对形成具有自主知识产权的合金镀层和更好的满足生产应用，是十分有必要的。
发明内容
本发明的目的是，提供了一种含等量锆、钛元素的新型热浸镀锌铝镁合金，将锆、钛元素以中间合金的形式加入到热浸镀锌铝镁合金中，用于改善合金的显微组织，提高其耐腐性和抗划伤性。本发明还提供了该热浸镀锌合金的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为（权利要求）：
一种含等量锆、钛元素的热浸镀锌铝镁合金，所述合金由锌、铝、镁、锆、钛元素组成，各组分质量百分比如下：Al：10.0～12.0 wt.%、Mg：2.5～3.5 wt.%、Zr：0.025～0.5 wt.%、Ti：0.025～0.5 wt.%、余量为Zn；其中Zr和Ti的质量比保持1:1。
优选地，所述热浸镀锌铝镁合金由锌、铝、镁、锆、钛元素组成，各组分质量百分比如下：Al：11.0 wt.%、Mg：3 wt.%、Zr：0.5wt.%、Ti：0.5 wt.%、余量为Zn； 进一步地，所述热浸镀锌铝镁合金组织由富Al相，富Zn相，Zn/Al/MgZn2三元共晶，MgZn2相，Al3(Ti,Zr)相组成。
上述含等量锆、钛元素热浸镀锌铝镁合金的制备方法，采用以下步骤：
（1）按比例称取纯锌块、纯铝块、纯镁块、Al-Zr中间合金、Al-Ti中间合金；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的纯铝块放置于坩埚中，将电阻炉升温至700～720℃；
（3）待步骤(2)所述的纯铝块熔化后加入纯锌块，搅拌均匀形成锌铝合金液，加入覆盖剂至完全覆盖溶液；
（4）覆盖剂熔化后，向合金液中加入纯镁块并将其压入合金液面以下；
（5）步骤(4)所述镁块熔化后，对合金液进行适当搅拌并静置5～10分钟，然后加入Al-Zr中间合金、 Al-Ti中间合金并按压至锌铝镁熔液中，待其熔化后使混合熔液混合均匀，并在720℃下保温15～20分钟；
（6）采用ZnCl2对步骤(5)所述地混合熔液进行精炼和除渣；
（7）将炉温降至500～550℃，对步骤(6)进行精炼和除渣后的混合熔液进行捞渣和浇铸。
进一步地，步骤（1）所述的纯锌块、纯铝块、纯镁块的纯度均为99.99%，Al-Zr中间合金为AlZr10中间合金，Al-Ti中间合金为AlTi5中间合金。
优选地，步骤（3）中所述的覆盖剂为NaCl和KCl混合粉末，其中 NaCl和KCl的质量比为2:3-3:2；其中所述的混合粉末为经过脱水处理的固体粉末。
有益效果
本发明的重要成果在于：通过向锌铝镁合金中添加等量的锆、钛元素，大大提高了合金的形核率，使富铝相的形核点增多，从而使原先粗大的富铝相树枝晶，变为花瓣状的等轴晶，从而细化了富铝相的晶粒组织，其他初晶相的形态也更细小，共晶组织也变得更加细小和致密，有效改善了合金的综合性能，并最终提高了热浸镀锌铝镁合金的耐腐蚀性和抗划伤性。
附图说明
图1是热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-x%Ti-x%Zr合金的XRD图谱；
图2是是热浸镀Zn-11%Al-3%Mg合金（空白样）的扫描电镜照片；
图3是热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-0.025%Ti-0.025%Zr合金的扫描电镜照片；
图4是热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-0.2%Ti-0.2%Zr合金的扫描电镜照片；
图5是热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-0.5%Ti-0.5%Zr合金的扫描电镜照片；
图6是热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-0.025%Ti-0.025%Zr合金的EDS照片；
图7是热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-x%Ti-x%Zr合金在5%NaCl中的电化学极化曲线；
图8是热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-x%Ti-x%Zr合金的显微硬度曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
（1）按质量百分比称量好纯Zn块、纯Al块、纯Mg块，按质量百分比计，合金的成分为：Al：11 wt.%，Mg：3 wt.%，余量为Zn；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的纯铝块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至700℃；
（3）待纯铝熔化后加入纯锌块，搅拌均匀形成锌铝合金液，此时加入覆盖剂至完全覆盖合金溶液，所述的覆盖剂为经过脱水处理的含40 wt.% NaCl和 60 wt.% KCl的固体粉末；
（4）待覆盖剂熔化后，向合金液中加入纯镁块并将其压入合金液面以下，以防止其燃烧损耗；
（5）镁块熔化后，对合金液进行适当搅拌并静置5分钟，保温，待其熔化后进行搅拌使其混合均匀，保温15分钟；
（6）采用ZnCl2进行精炼和除渣；
（7）将合金液随炉降温至500℃进行捞渣和浇铸。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-11%Al-3%Mg合金的XRD图谱（图1）所示和扫描电镜照片（图2）所示，可以看出，合金的显微组织主要由粗大树枝晶的富Al相，亮色的富Zn相，六边形的MgZn2相和层片状的Zn/Al/MgZn2三元共晶组织。
实施例2
（1）按比例称量好纯Zn块、纯Al块、纯Mg块、AlZr10中间合金和AlTi5中间合金，按质量百分比计，合金的成分为：Al：11 wt.%、Mg：3 wt.%、Zr：0.025 wt.%、Ti：0.025 wt.%，余量为Zn；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的纯铝块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至720℃；
（3）待纯铝熔化后加入纯锌块，搅拌均匀形成锌铝合金液，此时加入覆盖剂至完全覆盖合金溶液,所述覆盖剂为经过脱水处理的含50 wt.% NaCl和 50 wt.% KCl的固体粉末；
（4）待覆盖剂熔化后，向合金液中加入纯镁块并将其压入合金液面以下，以防止其燃烧损耗；
（5）镁块熔化后，对合金液进行适当搅拌并静置10分钟，然后加入AlZr10、AlTi5中间合金并按压至锌铝镁熔液中，保温，待其熔化后进行搅拌使其混合均匀，保温20分钟；
（6）采用ZnCl2进行精炼和除渣；
（7）将合金液随炉降温至550℃进行捞渣和浇铸。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-0.025%Ti-0.025%Zr合金的XRD图谱（图1）所示，与Zn-11%Al-3Mg合金比较，可以看出，加入Zr、Ti元素后，出现了Al3Ti相和Al3Zr相。Zn-11%Al-3%Mg-0.025%Ti-0.025%Zr合金的扫描电镜照片（图3）所示，合金的显微组织主要由花瓣状的富Al相，亮色的富Zn相，灰暗色MgZn2相，层片状的Zn/Al/MgZn2三元共晶组相，以及Al3(Ti,Zr)相。可以看出，Zr、Ti元素添加后生成的Al3(Ti,Zr)相为富铝相提供了形核基底，富Al相由树枝晶生长转变为花瓣状等轴晶生长，晶粒组织得到了明显的细化。
热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-0.25%Ti-0.025%Zr合金的EDS照片（图6）所示，可以看出，图中的1点位于花瓣的核心，由（图6 b）可知，Al与(Ti,Zr)的原子百分比接近3：1，可知这个黑色块状为Al3(Ti,Zr)相，Zr、Ti复合孕育剂的加入形成的Al3(Ti,Zr)粒子具有优异的晶粒细化性能及抑制晶粒长大性能，可以看出树枝状的富铝相生长为花瓣状的等轴晶。图中2点位于花瓣上，由（图6c）可知，虽然Al与Zn的原子百分比接近于1：1，但这可能是有凝固过程不同造成的，该相仍主要为富铝相，可以看出富铝相以Al3(Ti,Zr)粒子为形核基底生长，使富铝相得到了明显细化。图中3点（图6d）可知，Zn与Mg元素的原子比接近于2：1，这个灰色的相应为MgZn2相。图中4点（图6e）可知，该点出的Zn的原子百分比高达97.92 at.%，可知此亮色的相为富锌相。
实施例3
（1）按比例称量好纯Zn块、纯Al块、纯Mg块、AlZr10中间合金和AlTi5中间合金，按质量百分比计，合金的成分为：Al：11 wt.%、Mg：3 wt.%、Zr：0.2 wt.%、Ti：0.2 wt.%，余量为Zn；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的纯铝块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至710℃；
（3）待纯铝熔化后加入纯锌块，搅拌均匀形成锌铝合金液，此时加入覆盖剂至完全覆盖合金溶液,所述覆盖剂为经过脱水处理的含60 wt.% NaCl和 40 wt.% KCl的固体粉末；
（4）待覆盖剂熔化后，向合金液中加入纯镁块并将其压入合金液面以下，以防止其燃烧损耗；
（5）纯镁块熔化后，对合金液进行适当搅拌并静置8分钟，然后加入AlZr10、AlTi5中间合金并按压至锌铝镁熔液中，保温，待其熔化后进行搅拌使其混合均匀，保温18分钟；
（6）采用ZnCl2进行精炼和除渣；
（7）将合金液随炉降温至520℃进行捞渣和浇铸。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-0.2%Ti-0.2%Zr合金的XRD图谱（图1）所示。热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-0.2%Ti-0.2%Zr合金的扫描电镜照片（图4）所示，合金的显微组织主要由富Al相，亮色的富Zn相，灰暗色MgZn2相和层片状的Zn/Al/MgZn2三元共晶组相组成。可以看出，当Zr、Ti元素添加到0.2%时，富铝相的晶粒尺寸又有所增加。
实施例4
（1）按比例称量好纯Zn块、纯Al块、纯Mg块、AlZr10中间合金和AlTi5中间合金，按质量百分比计，合金的成分为：Al：11 wt.%、Mg：3 wt.%、Zr：0.5 wt.%、Ti：0.5 wt.%，余量为Zn；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的纯铝块放置于坩埚中，然后将电阻炉升温至715℃；
（3）待纯铝熔化后加入纯锌块，搅拌均匀形成锌铝合金液，此时加入覆盖剂至完全覆盖合金溶液,所述覆盖剂为经过脱水处理的含40 wt.% NaCl和 60 wt.% KCl的固体粉末；；
（4）待覆盖剂熔化后，向合金液中加入纯镁块并将其压入合金液面以下，以防止其燃烧损耗；
（5）镁块熔化后，对合金液进行适当搅拌并静置6分钟，然后加入AlZr10、AlTi5中间合金并按压至锌铝镁熔液中，保温，待其熔化后进行搅拌使其混合均匀，保温8分钟；
（6）采用ZnCl2进行精炼和除渣；
（7）将合金液随炉降温至530℃进行捞渣和浇铸。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-0.5%Ti-0.5%Zr合金的XRD图谱（图1）所示以及扫描电镜照片（图5）所示，与Zn-11%Al-3%Mg-0.025%Ti-0.025%Zr合金的显微组织相似，此合金的组织主要由花瓣状的富Al相，亮色的富Zn相，灰暗色MgZn2相，层片状的Zn/Al/MgZn2三元共晶组相，添加Zr、Ti元素后生成的Al3(Ti,Zr)相为富铝相提供了形核基底，使富铝相和三元共晶相均得到细化。
热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-x%Ti-x%Zr合金在5%NaCl中的电化学极化曲线（图7）所示，可以看出Zn-11%Al-3%Mg合金与Zn-11%Al-3%Mg-0.2%Ti- 0.2%Zr合金的腐蚀电位基本相同，而Zn-11%Al-3%Mg-0.025%Ti-0.025%Zr合金和Zn-11%Al-3%Mg-0.5%Ti-0.5%Zr合金的腐蚀电位大致相同，并且明显优于Zn-11%Al-3%Mg合金与Zn-11%Al-3%Mg-0.2%Ti-0.2%Zr合金。因此，此实验探究出当锆、钛含量为0.5%时，具有更好耐腐蚀性能。
热浸镀Zn-11%Al-3%Mg-x%Ti-x%Zr合金的显微硬度曲线（图8）所示，可以看出，Zn-11Al-3Mg热浸镀合金的显微硬度值为125.8HV0.3， 随着Ti、Zr元素的继续添加，Zn-11Al-3Mg热浸镀合金的显微硬度值不断增加，当Ti、Zr元素的添加量为0.5%时，Zn-11%Al-3%Mg热浸镀合金的显微硬度值为160.1HV0.3。结果表明：Zn-11Al-3Mg热浸镀合金的显微硬度随着Ti、Zr元素添加量的增多而增大。 因此，添加一定配比的等质量的Ti、Zr元素，可以显著提高Zn-11Al-3Mg热浸镀合金的硬度，从而提高镀层的抗划伤性。

Claims (6)

1.一种含等量锆、钛元素的热浸镀锌铝镁合金，其特征在于，所述合金由锌、铝、镁、锆、钛元素组成，各组分质量百分比如下：Al：10.0～12.0 wt.%、Mg：2.5～3.5 wt.%、Zr：0.025～0.5 wt.%、Ti：0.025～0.5 wt.%、余量为Zn；其中Zr和Ti的质量比保持1:1。
2.根据权利要求1所述的含等量锆、钛元素的热浸镀锌铝镁合金，其特征在于，所述合金由锌、铝、镁、锆、钛元素组成，各组分质量百分比如下：Al：11.0 wt.%、Mg：3 wt.%、Zr：0.5wt.%、Ti：0.5 wt.%、余量为Zn。
3.根据权利要求1所述的含等量锆、钛元素的热浸镀锌铝镁合金，其特征在于，所述热浸镀锌铝镁合金组织由富Al相，富Zn相，Zn/Al/MgZn2三元共晶，MgZn2相，Al3(Ti,Zr)相组成。
4.一种权利要求1-3任一项所述的含等量锆、钛元素热浸镀锌铝镁合金的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
（1）按比例称取纯锌块、纯铝块、纯镁块、Al-Zr中间合金、Al-Ti中间合金；
（2）将石墨坩埚放至电阻炉中预热至暗红色，将称量好的纯铝块放置于坩埚中，将电阻炉升温至700～720℃；
（3）待步骤(2)所述的纯铝块熔化后加入纯锌块，搅拌均匀形成锌铝合金液，加入覆盖剂至完全覆盖溶液；
（4）覆盖剂熔化后，向合金液中加入纯镁块并将其压入合金液面以下；
（5）步骤(4)所述镁块熔化后，对合金液进行适当搅拌并静置5～10分钟，然后加入Al-Zr中间合金、 Al-Ti中间合金并按压至锌铝镁熔液中，待其熔化后使混合熔液混合均匀，并在720℃下保温15～20分钟；
（6）采用ZnCl2对步骤(5)所述地混合熔液进行精炼和除渣；
（7）将炉温降至500～550℃，对步骤(6)进行精炼和除渣后的混合熔液进行捞渣和浇铸。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的纯锌块、纯铝块、纯镁块的纯度均为99.99%，Al-Zr中间合金为AlZr10中间合金，Al-Ti中间合金为AlTi5中间合金。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的覆盖剂为NaCl和KCl混合粉末，其中 NaCl和KCl的质量比为2:3-3:2；其中所述的混合粉末为经过脱水处理的固体粉末。
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