CN103014580B - 一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锌合金镀层材料及其制备方法，特别涉及一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金及其制备方法。本发明将高熔点合金元素锆加入到热浸镀锌铝镁合金中，并对合金中锌铝镁硅元素进行合理配比，能显著改善合金的显微组织和镀层性能。

Description

一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锌合金镀层材料及其制备方法，特别涉及一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金及其制备方法。
背景技术
热浸镀锌是一种经济、方便、有效的应用于各行业金属结构件的防腐蚀方法，纯锌镀层具有优良的牺牲防护作用，但镀层耐用期短；热浸镀铝层致密，耐用期长，但阴极保护能力差；锌铝合金镀层则兼顾了锌的阴极保护性和铝的耐久保护性，其镀层的各种性能较单一金属镀层的性能优越，防腐蚀性能更是比同等厚度的纯锌镀层高出许多；为提高镀锌产品的抗腐蚀性能和镀锌产品质量，一些合金元素常被加入到锌池之中，如铝、镁、硅、镍、稀土等。
现有研究结果表明，铝是一种提高镀锌层耐腐蚀性的最有效的合金元素；在锌池中加入少量的铝，由于铝与铁基体具有极强的化学亲和力，在镀层形成过程中铝能优先与铁基反应并在其表面生Fe-Al金属间化合物，抑制Fe-Zn反应及脆性Fe-Zn相的生长，使镀层减薄并具有良好的粘附性能。
在锌池中加入镁能与含硅活性钢中的硅生成稳定的镁硅化合物，取代铁硅化合物的形成而抑制铁锌反应，在锌铝合金中加入少量的镁能使镀层的组织结构发生变化，适当地增加镁的含量，镀层的晶粒逐渐细化，镀层组织变得均匀；镁在镀层中主要分布于锌铝的晶界上，起到强化晶界的作用，对镀层的电极反应具有强烈的抑制作用，使镀层表现出优越的抗腐蚀性能，从国内外文献报道可以发现，锌铝镁合金镀层已成为热浸镀锌领域的研究热点。
在锌池中加入适量的硅能够抑止铁基体和锌池中合金元素的快速反应，防止界面层的快速生长，减薄中间合金层和镀层的厚度；同时，硅能使镀层组织更加致密，提高合金镀层的耐腐蚀性能；在很多锌铝系热浸镀合金中，硅都被作为改善镀层组织和提高镀层抗腐蚀性能的有益合金元素添加在锌池之中，如Galvalume合金镀层中加入一定量的硅，降低了铁铝合金层的厚度，镀层组织致密并具有良好的粘附性能和抗腐蚀性能；新日铁公司推出的Super Dyma（Zn-11wt.%Al-3%wt.Mg-0.2wt.%Si）合金镀层的抗腐蚀性能比不含硅的Zn-11wt.%Al-3%wt.Mg合金镀层高出将近一倍。
锆是一种高熔点金属元素，常常作为强化元素或变质剂添加到其它金属或合金中；锆具有极高的熔点和优异的抗腐蚀性能，锆的熔点比钛更高，锆的抗腐蚀性能比钛合金更好，被广泛用于航天、军工、核反应、原子能等领域。
由于锌铝镁合金镀层具有卓越的抗腐蚀性能，国外开展了广泛的研究，开发了多种锌铝镁合金镀层，如ZAM合金镀层、Super dayma合金镀层以及其它锌铝镁系合金镀层，但都进行了专利保护；中国专利检索结果表明：在锌铝镁合金镀层中通常加入钛、硼、锆、稀土等元素，但加入量很小，一般都是微量，质量百分比为0.001-0.05%；当锆的加入量大于0.05%以上，采用锆作为热浸镀锌铝镁镀层的主要合金化添加剂来细化镀锌合金的显微组织、优化镀层组织结构和改善镀层力学性能，尚未见有报道。
因此，利用锆来优化锌铝镁合金镀层组织和性能，扩展现有锌铝镁合金系镀层的应用范围，开发新型锌铝镁合金系热浸镀合金，以及形成具有自主知识产权的合金镀层是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是，提供了一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金，将高熔点合金元素锆加入到热浸镀锌铝镁合金中，并对合金中锌铝镁硅元素进行合理配比，能显著改善合金的显微组织和镀层性能，本发明还提供了该热浸镀锌合金的制备方法。
本发明的一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金采用的技术方案是：由Zn、Al、Mg、Si、Zr组成，按质量百分比计，含有Al 10.0-16.0%、Mg 2.5-4.0%、Si 0.25-0.75%、Zr 0.2-1.2%、余量为Zn。
优选Mg的质量百分含量为：3.0-3.5%。
优选Si的质量百分含量为：0.25-0.5%。
优选Zr的质量百分含量为：0.6-1.2%。
优选合金中各成分的质量百分含量为：Al 12.0-15.0%、Mg 3.0-3.5%、Si 0.25-0.5%、Zr 0.6-1.2%、余量为Zn。
上述热浸镀锌合金的制备方法采用的技术方案是按如下步骤：(1) 按比例称量好Zn块、Al块、Mg块、AlSi中间合金、AlZr中间合金，按质量百分比计，Al块占2.0-13.0%、Mg块占 3.0-4.5%、AlSi中间合金占1.0-3.0%、AlZr中间合金占2.0-8.0 %；(2) 预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的铝块置于坩埚中，并在铝块表面撒上盐类覆盖剂，然后升温至700℃-720℃；(3) 待铝块完全熔化后加入锌块，锌熔化后搅拌均匀形成锌铝合金液；(4) 将镁块和铝硅中间合金一起压入锌铝合金液中，并在熔液表面撒上盐类覆盖剂，以覆盖熔液表面为准，熔化后搅拌混合均匀并静置5-10分钟；(5) 将铝锆中间合金压入锌铝合金液中，充分搅拌混合均匀；(6) 将合金液随炉降温至650℃进行精炼和除渣；(7) 随炉冷却至450℃进行捞渣和浇注。
所述步骤(1)中的Zn块、Al块、Mg块均采用市购铝锭、锌锭、镁锭，铝硅中间合金为AlSi20或AlSi50中间合金，铝锆中间合金为AlZr10或AlZr15中间合金。
所述步骤(2)中的盐类覆盖剂为经过脱水处理的质量分数为40-60%KCl和40-60%NaCl的均匀混合固态粉末。
所述步骤(6)中精炼和除渣采用的物质的组分经过脱水处理，组分按照质量百分含量计算为：MgCl2 35-45%、KCl 25-35%、NaCl 20-30%、BaCl2 3-5%、CaCl2 2-3%、CaF2 2-3%。
所述步骤(6)中精炼和除渣的温度为650℃。
所述步骤(6)中精炼和除渣的温度不能低于630℃。
本发明含锆Super Dyma热浸镀锌合金的组织由Zn/Al/MgZn2三元共晶组织、MgZn2相、Mg2Si相、富Al相、以及AlZnZr中间合金相构成，合金组织中的MgZn2相为非连续分布相，呈均匀弥散分布。
本发明的有益效果是：通过在现有锌铝镁系热浸镀锌合金中加入适当含量的锆，优化镀锌合金的显微组织和结构，使合金组织中粗大呈连续分布的脆性MgZn2相转变为均匀的弥散分布，合金组织中粗大的Mg2Si相转变为细小的弥散分布，各种初晶相的形态更小细小，共晶组织也变得更加细小和致密；使用该镀锌合金将有利于提高热浸镀锌铝镁合金镀层的耐腐蚀性能，改善热浸镀锌铝镁合金镀层的显微组织和力学性能。
附图说明
图1是热浸镀Zn-12.0%Al-3.5%Mg-0.5%Si合金的扫描电镜照片；
图2是热浸镀Zn-12.0%Al-3.5%Mg-0.5%Si -0.3%Zr合金的扫描电镜照片；
图3是热浸镀Zn-12.0%Al-3.5%Mg-0.5%Si -0.6%Zr合金的扫描电镜照片；
图4是热浸镀Zn-12.0%Al-3.5%Mg-0.5%Si -0.9%Zr合金的扫描电镜照片；
上述含量均为质量百分比含量。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
(1) 按比例称量好Zn块、Al块、Mg块、AlSi中间合金，按质量百分比计，合金的成分为： Al 12.0%、Mg 3.5%、Si 0.5%、Zn余量；相应的原材料的质量百分比为：Al块10%、Mg块3.5%、AlSi20中间合金2.5%、Zn块余量；
(2) 预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的铝块置于坩埚中，并在铝块表面撒上盐类覆盖剂，然后升温至700℃-720℃；
(3) 待铝块完全熔化后加入锌块，锌熔化后搅拌均匀形成锌铝合金液；
(4) 将镁块和铝硅中间合金一起压入锌铝合金液中，并在熔液表面撒上盐类覆盖剂，以覆盖熔液表面为准，熔化后搅拌混合均匀并静置5-10分钟；
(5) 将合金液随炉降温至650℃进行精炼和除渣；
(6) 随炉冷却至450℃进行捞渣和浇注。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-12.0%Al-3.5%Mg-0.5%Si合金的扫描电镜照片如图1所示，可以看出，当合金中不含锆时，合金的基体组织主要由浅灰色的MgZn2相和浅白色的共晶组织构成，其中MgZn2相成块状分布，在局部区域或呈现连续块状分布；在基体组织上分布着树枝状的富Al相和网状的Mg2Si相，Mg2Si相的分布形态较为粗大。
实施例2
(1) 按比例称量好Zn块、Al块、Mg块、AlSi中间合金、AlZr中间合金，按质量百分比计，合金的成分为： Al 12.0%、Mg 3.5%、Si 0.5%、Zr 0.3%、Zn余量；相应的原材料的质量百分比为：Al块7.3%、Mg块3.5%、AlSi20中间合金2.5%、AlZr10中间合金3.0%，Zn块余量；
(2) 预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的铝块置于坩埚中，并在铝块表面撒上盐类覆盖剂，然后升温至700℃-720℃；
(3) 待铝块完全熔化后加入锌块，锌熔化后搅拌均匀形成锌铝合金液；
(4) 将镁块和铝硅中间合金一起压入锌铝合金液中，并在熔液表面撒上盐类覆盖剂，以覆盖熔液表面为准，熔化后搅拌混合均匀并静置5-10分钟；
(5) 将铝锆中间合金压入锌铝合金液中，充分搅拌混合均匀；
(6) 将合金液随炉降温至650℃进行精炼和除渣；
(7) 随炉冷却至450℃进行捞渣和浇注。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-12.0%Al-3.5%Mg-0.5%Si-0.3%Zr合金的扫描电镜照片如图2所示，合金的基体组织主要由共晶相和MgZn2相构成，基体组织上分布着富Al相和Mg2Si相，可以看出，加入少量的锆后，大块状的MgZn2相明显减少，连续块状分布的形态减少；同时，富Al相和Mg2Si相的晶粒组织变得细化，共晶组织更加致密。
实施例3
(1) 按比例称量好Zn块、Al块、Mg块、AlSi中间合金、AlZr中间合金，，按质量百分比计，合金的成分为： Al 12.0%、Mg 3.5%、Si 0.5%、Zr 0.6%、Zn余量；相应的原材料的质量百分比为：Al块4.6%、Mg块3.5%、AlSi20中间合金2.5%、AlZr10中间合金6%，Zn块余量；
(2) 预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的铝块置于坩埚中，并在铝块表面撒上盐类覆盖剂，然后升温至700℃-720℃；
(3) 待铝块完全熔化后加入锌块，锌熔化后搅拌均匀形成锌铝合金液；
(4) 将镁块和铝硅中间合金一起压入锌铝合金液中，并在熔液表面撒上盐类覆盖剂，以覆盖熔液表面为准，熔化后搅拌混合均匀并静置5-10分钟；
(5) 将铝锆中间合金压入锌铝合金液中，充分搅拌混合均匀；
(6) 将合金液随炉降温至650℃进行精炼和除渣；
(7) 随炉冷却至450℃进行捞渣和浇注。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-12.0%Al-3.5%Mg-0.5%Si-0.6%Zr合金的扫描电镜照片如图3所示，合金的基体组织主要由共晶相和MgZn2相构成，基体组织上分布着富Al相和Mg2Si相，可以看出，加入的锆含量增加后，大块状的MgZn2相大大减少，连续块状分布的形态消失；同时，富Al相和Mg2Si相的晶粒组织更加细化，Mg2Si相的细化尤为明显，只能看到细小的Mg2Si相分布在基体组织当中。
实施例4
(1) 按比例称量好Zn块、Al块、Mg块、AlSi中间合金、AlZr中间合金，按质量百分比计，合金的成分为： Al 12.0%、Mg 3.5%、Si 0.5%、Zr 0.9%、Zn余量；相应的原材料的质量百分比为：Al块4.9%、Mg块3.5%、AlSi20中间合金2.5%、AlZr15中间合金6%，Zn块余量；
(2) 预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的铝块置于坩埚中，并在铝块表面撒上盐类覆盖剂，然后升温至700℃-720℃；
(3) 待铝块完全熔化后加入锌块，锌熔化后搅拌均匀形成锌铝合金液；
(4) 将镁块和铝硅中间合金一起压入锌铝合金液中，并在熔液表面撒上盐类覆盖剂，以覆盖熔液表面为准，熔化后搅拌混合均匀并静置5-10分钟；
(5) 将铝锆中间合金压入锌铝合金液中，充分搅拌混合均匀；
(6) 将合金液随炉降温至650℃进行精炼和除渣；
(7) 随炉冷却至450℃进行捞渣和浇注。
通过上述步骤得到的热浸镀Zn-12.0%Al-3.5%Mg-0.5%Si-0.9%Zr合金的扫描电镜照片如图4所示，合金的基体组织主要由共晶相和MgZn2相构成，基体组织上分布着富Al相和Mg2Si相，可以看出，锆含量的继续增加，块状的MgZn2相得到细化并呈均匀分布，富Al相枝晶组织进一步细化，许多呈颗粒状均匀分布在基体当中，细小的Mg2Si相弥散分布在基体组织当中。

Claims (6)

1.一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金，其特征在于：所述合金由Zn、Al、Mg、Si、Zr组成，按质量百分比计，含有Al 10.0-16.0%、Mg 2.5-4.0%、Si 0.25-0.75%、Zr 0.2-1.2%、余量为Zn；所述含锆的Super Dyma热浸镀锌合金的组织由Zn/Al/MgZn2三元共晶组织、MgZn2相、Mg2Si相、富Al相、以及AlZnZr中间合金相构成，合金组织中的MgZn2相为非连续分布相，呈均匀弥散分布；通过在现有锌铝镁系热浸镀锌合金中加入适当含量的锆，优化镀锌合金的显微组织和结构，使合金组织中粗大呈连续分布的脆性MgZn2相转变为均匀的弥散分布，合金组织中粗大的Mg2Si相转变为细小的弥散分布，各种初晶相的形态更小细小，共晶组织也变得更加细小和致密；使用该镀锌合金将有利于提高热浸镀锌铝镁合金镀层的耐腐蚀性能，改善热浸镀锌铝镁合金镀层的显微组织和力学性能。
2.如权利要求1所述的一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金，其特征在于：所述合金中各成分的质量百分含量为：Al 12.0-15.0%、Mg 3.0-3.5%、Si 0.25-0.5%、Zr 0.6-1.2%、余量为Zn。
3.如权利要求1所述的一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1) 按比例称量好Zn块、Al块、Mg块、AlSi中间合金、AlZr中间合金；
(2) 预热石墨坩埚至暗红色，将按比例称量好的铝块置于坩埚中，并在铝块表面撒上盐类覆盖剂，然后升温至700℃-720℃；
(3) 待铝块完全熔化后加入锌块，锌熔化后搅拌均匀形成锌铝合金液；
(4) 将镁块和铝硅中间合金一起压入锌铝合金液中，并在熔液表面撒上盐类覆盖剂，以覆盖熔液表面为准，熔化后搅拌混合均匀并静置5-10分钟；
(5) 将铝锆中间合金压入锌铝合金液中，充分搅拌混合均匀；
(6) 将合金液随炉降温至650℃进行精炼和除渣；
(7) 随炉冷却至450℃进行捞渣和浇注。
4.如权利要求3所述的一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的Zn块、Al块、Mg块均采用市购铝锭、锌锭、镁锭，铝硅中间合金为AlSi20或AlSi50中间合金，铝锆中间合金为AlZr10或AlZr15中间合金。
5.如权利要求3所述的一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和（4）中的盐类覆盖剂为经过脱水处理的质量分数为40-60%KCl和40-60%NaCl的均匀混合的固态粉末。
6.如权利要求3所述的一种含锆的Super Dyma热浸镀锌合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中精炼和除渣采用的物质的组分经过脱水处理，组分按照质量百分含量计算为：MgCl2 35-45%、KCl 25-35%、NaCl 20-30%、BaCl2 3-5%、CaCl2 2-3%、CaF2 2-3%。
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