JP2009524569A - 塩素の製造方法 - Google Patents
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Abstract
a)塩化水素を含むガス流a1と酸素を含むガス流a2とを酸化ゾーンに供給し、塩化水素を塩素に接触酸化させて、塩素、水、酸素、二酸化炭素及び不活性ガスを含む生成物ガス流a3を得る工程;
b)該生成物ガス流3を相接触装置中で塩酸水溶液Iと接触させ、ガス流a3から水と塩化水素とを部分的に分離させて、塩化水素、塩素、水、酸素、二酸化炭素また場合によっては不活性ガスを含むガス流bを与え、ガス流a3中に含まれる塩化水素の少なくとも5%がガス流bに残留しているようにする工程;
c)ガス流b)を乾燥させて、実質的に水を含まず塩化水素、塩素、酸素、二酸化炭素また場合によっては不活性ガスを含むガス流cを与える工程;
d)ガス流cを圧縮と冷却により部分的に液化させ、少なくとも部分的に液化したガス流dを与える工程;
e)ガス流dを気液分離して、塩素、酸素、二酸化炭素、塩化水素及び場合によっては不活性ガスを含むガス流e1と塩化水素、塩素、酸素及び二酸化炭素を含む液体流e2を与え、適当なら、少なくとも一部ガス流e1を工程a)に再循環させる工程;及び
f)塔による蒸留で該液体流e2を、塩素ガス流f1と実質的に塩化水素、酸素及び二酸化炭素を含む液流f2とに分離し、一部の塩化水素を塔頂で凝縮させ、凝縮液としてカラムに還流させ、その結果として、塩素含量が1重量%未満の液流f2を得る工程。
【選択図】なし
Description
a)塩化水素を含むガス流a1と酸素を含むガス流a2とを酸化ゾーンに供給し、塩化水素を塩素に接触酸化させて、塩素、水、酸素、二酸化炭素及び不活性ガスを含む生成物ガス流a3を得る工程;
b)該生成物ガス流3を相接触装置中で塩酸水溶液Iと接触させ、ガス流a3から水と塩化水素とを部分的に分離させて、塩化水素、塩素、水、酸素、二酸化炭素また場合によっては不活性ガスを含むガス流bを与え、ガス流a3中に含まれる塩化水素の少なくとも5%がガス流bに残留しているようにする工程;
c)ガス流b)を乾燥させて、実質的に水を含まず、塩化水素、塩素、酸素、二酸化炭素また場合によっては不活性ガスを含むガス流cを与える工程;
d)ガス流cを圧縮と冷却により部分的に液化させ、少なくとも部分的に液化したガス流dを与える工程;
e)ガス流dを気液分離して、塩素、酸素、二酸化炭素、塩化水素及び場合によっては不活性ガスを含むガス流e1と塩化水素、塩素、酸素及び二酸化炭素を含む液体流e2を与え、適当なら、少なくとも一部ガス流e1を工程a)に再循環させる工程;及び
f)塔による蒸留で該液体流e2を、塩素ガス流f1と実質的に塩化水素、酸素及び二酸化炭素を含む液流f2とに分離し、一部の塩化水素を塔頂で凝縮させ、凝縮液としてカラムに還流させ、その結果として、塩素含量が1重量%未満の液流f2を得る工程。
(2)酸塩化物の製造、
(3)ポリカーボネートの製造、
(4)エチレンジクロライドから塩化ビニルの製造
(5)芳香族化合物の塩素化。
従来の塩化水素接触酸化反応装置は、固定床または流動床の反応器である。塩化水素の酸化を、複数の段階で実施してもよい。
イソシアネート生産の副生物として得られたる塩化水素ガス流1は、有機溶媒を、特にモノクロロベンゼンを、最大3000ppm(質量換算)の量で含んでいる。モノクロロベンゼンを除去するため、この塩化水素ガス流を活性炭床上を通過させる。この塩化水素ガス流が比較的多量の有機化合物を含んでいる場合、好ましくは前もってこれらの化合物を凝縮により除いておく。活性炭吸着により、モノクロロベンゼンの含量が10ppm未満となる。吸着材によっては、極微量にまで抑えることができる。
酸素3、塩化水素5、循環ガス10、塩酸加圧蒸留装置からの再循環塩化水素21、及び塩酸ストリッパ18からのストリッピングガス(実質的に酸素)とを、塩化水素酸化反応器においてRuO2/Al2O3触媒上で、約330〜400℃、2〜8barで反応させる。この反応器は流動床反応器であり、内部に熱交換器を有する。反応器入口温度は200℃を超える。熱交換器内では、高圧の蒸気が発生する。
反応器からの熱反応ガス6は、熱交換装置において、反応温度から約200〜300℃にまで冷却される。この冷却後の生成物混合ガスは、二段の捕捉装置に入る。第一段目は、パイプ捕捉装置である。この装置は、パイプとよばれる複数の縦型チューブからなり、これらのチューブ間に存在する循環液、この場合濃度が約29〜35%の塩酸水溶液、がガスによりチューブ内に運ばれる。この冷却用循環液は、捕捉チューブの頂部において小さな液滴に分解される。大きな乱流と気液間の大きな交換面積のため、熱移動と質量移動が非常に良好となる。循環液及びガスは、並行に移動する。第二の下流の段階は、円筒多管式装置として構成された流下薄膜式熱交換器である。反応ガス及び循環液(塩酸)は、併流としてチューブ内を移動する。この円筒多管式装置は、水により冷却されている。気液分離用の小型容器が、この装置の底部に設置される。この液体は、循環液としてパイプ捕捉装置(一段目)に戻される。また、加圧蒸留により得られた約15〜21%濃度の定沸点塩酸水溶液23と真空蒸留により共沸酸として得られる約20〜28重量%濃度の塩酸水溶液24とを、パイプ捕捉装置に供給する。合計の液体を、もう一つの熱交換器、例えばプレート式熱交換器により20〜40℃の温度に冷却して、捕集装置に入る前に、循環量を低下させるか、混合温度を低下させる。しかしながら、ポンプ循環する塩酸ガス流の量は、塩酸蒸留塔からの再循環ガス流の約10〜30倍に相当する。
捕捉装置から抜き出した約29〜35質量%濃度の塩酸水溶液16を、塩酸ストリッパVIII内で、酸素4を用いてストリッピングして塩素を除去する。塩素を含む酸素流18は、塩化水素酸化反応器に供給される。塩素が取り除かれた塩酸を、次いで約2〜10barでの加圧蒸留にかけ、塩化水素21を得て、塩化水素酸化反応器に再循環させる。この塩酸20は、このように、約15〜21重量%含量の塩化水素とした。適当なら、この塩酸の全量を次いで真空蒸留塔Xにかける。15〜21質量%濃度の塩酸22と、塩素をストリッピングで除去した29〜35質量%濃度の塩酸19とを混合して、規格内塩酸26として販売することも可能である。
続く真空蒸留塔Xにおいて、上記の質量換算で15〜21%濃度の定沸点塩酸水溶液を、約0.05〜0.2barの圧力下で蒸留し、塩化水素含量を約20〜28重量%にまで濃縮する。微量の塩化水素を含む水が、蒸留塔上部より取り出される。この水25は、系外に放出される。この20〜28質量%濃度の塩酸水溶液は、塩素蒸留塔からのHCl含有の塔頂流12からの塩化水素の吸収に用いられ、次いで捕捉装置に供給される。
この塩酸真空蒸留は省略してもよい。
乾燥装置の上流にあるもう一つの熱交換器により湿潤ガス流7を、25℃未満、好ましくは15℃未満の温度に冷却してもよい。これでガス流の含水率が大幅に低下する。この湿潤ガス流7を、濃硫酸を用いて向流で乾燥して、含水率を10ppm未満とする。得られる水性希硫酸27を、小型の塔XIにおいて、乾いた空気でストリッピングして、塩素を除く。水性希硫酸28は、次いで蒸留で濃縮する。
実質的には塩素と酸素とからなり、塩化水素と不活性ガス(二酸化炭素、窒素)を含むこの乾燥ガス流8を、多段で約10〜40barに加圧する。この圧縮ガスを、まず冷却水で、次いで約5〜15℃の冷水で、最後に温度が約−10〜−40℃のブラインで冷却する。冷水冷却とブライン冷却の間に、この圧縮ガスをさらに、減圧非液化ガス流10を用いて冷却してもよく、このガス流は、このプロセスで加熱されてから、反応器に再循環される。
塩素含量が85重量%を超える液化塩素9を、約10〜40barで蒸留する。塔底の温度は約30〜110℃で、塔頂の温度は液化塩素の塩化水素含量によるが約−5〜−8℃の範囲と約−25〜−30℃の範囲である。塔頂では、塩化水素を凝縮し塔に還流させる。HClの還流により、ほぼ完全な塩素分離ができ、塩素の損失を最低限に抑えることができる。塔底から引き抜かれる塩素11の純度は、99.5重量%を超える。この塩素は、気化されて、例えば、イソシアネート製造プラントに送られ、そこでホスゲンに変換される。あるいは、この液体塩素を冷却して液体状態で保存してもよい。
塩素蒸留装置からの排ガス流12からの塩化水素は、加圧蒸留からくる約15〜21質量%濃度の塩酸水溶液と接触させられて、吸収される。この塩酸は、捕捉装置に再循環される。不活性ガス(N2、Ar)、酸素、二酸化炭素、少量の塩化水素及び微量の塩素を含む残留排ガスを、排ガススクラバー中でアルカリ性の亜硫酸水素ナトリウム水溶液でスクラビングして、残留する塩素とHClを除く。
スクラバー塔において、排ガス流13は、炭酸水素ナトリウムと亜硫酸ナトリウムからなりpHが約8〜10であるポンプで循環する液体に接触させられる。ポンプ循環の液流は、スクラバー塔の頂部より導入される。NaCl、NaHSO4、NaHSO3及びNaHCO3を含む塔底抜き出し液は排出される。ポンプ循環する液流は、アルカリ性の水性亜硫酸ナトリウム水溶液で補充される。
塩素液化装置からの非液化循環ガス10から、例えば触媒毒として作用する不要成分を、追加の工程で、例えば吸収、吸着または膜分離の工程により除去してもよい。また、吸収により選択的にHClを除去したり、膜分離で塩素を除去したりして循環ガスから塩素やHClを除き、そのすべてを廃棄することも可能である。
Claims (9)
- 塩化水素から塩素を製造する方法であって、
a)塩化水素を含むガス流a1と酸素を含むガス流a2とを酸化ゾーンに供給し、塩化水素を塩素に接触酸化させて、塩素、水、酸素、二酸化炭素及び不活性ガスを含む生成物ガス流a3を得る工程;
b)該生成物ガス流3を相接触装置中で塩酸水溶液Iと接触させ、ガス流a3から水と塩化水素とを部分的に分離させて、塩化水素、塩素、水、酸素、二酸化炭素及び場合によっては不活性ガスを含むガス流bを得、ガス流a3中に含まれる塩化水素の少なくとも5%がガス流bに残留しているようにする工程;
c)ガス流b)を乾燥させて、実質的に水を含まず、塩化水素、塩素、酸素、二酸化炭素及び場合によっては不活性ガスを含むガス流cを得る工程;
d)ガス流cを圧縮と冷却により部分的に液化させ、少なくとも部分的に液化したガス流dを得る工程;
e)ガス流dを気液分離して、塩素、酸素、二酸化炭素、塩化水素及び場合によっては不活性ガスを含むガス流e1と塩化水素、塩素、酸素及び二酸化炭素を含む液体流e2を得、適宜、少なくとも一部のガス流e1を工程a)に再循環させる工程;及び
f)該液体流e2を、塔による蒸留により塩素ガス流f1と実質的に塩化水素、酸素及び二酸化炭素を含む液流f2とに分離し、一部の塩化水素を塔頂で凝縮させ、凝縮液として塔に還流させ、その結果として、塩素含量が1重量%未満の液流f2を得る工程からなる方法。 - 工程b)で使用する塩酸水溶液の塩化水素濃度が27〜35重量%である請求項1に記載の方法。
- 相接触装置内で循環する塩酸水溶液の少なくとも一部が、相接触装置から抜きとられ、次いで蒸留されて、ガス状の塩化水素と塩化水素の除かれた塩酸水溶液IIを得、該塩化水素が工程a)に再循環され、塩酸水溶液IIの少なくとも一部が相接触装置に再循環される、請求項1または2に記載の方法。
- 相接触装置から抜きとられる塩酸水溶液Iが、ストリッピングされて、塩酸蒸留が行われる前に、実質的に塩素を含まなくなる請求項3に記載の方法。
- ストリッピングされた、実質的に塩素を含まない塩酸Iの一部が、塩酸蒸留が行われる前に分離され、塩酸蒸留塔6により得られた塩酸水溶液IIの一部と混合される請求項4に記載の方法。
- 前記塩酸水溶液Iが、酸素含有ガス流a2の少なくとも一部によりストリッピングされ、塩素を含まなくなる請求項4または5に記載の方法。
- 工程e)の気液分離が、圧縮されたガス流dを塔に塔頂より導入してその一部を再循環させることで行われ、高濃度塩素含有液体流に溶解した酸素及び不活性ガスが、塔内を上昇ガス流により流下する液体流から取り除かれ、同時に上昇するガス流中に存在する二酸化炭素がガス流から下降する液体流に溶解する請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 工程g)において、前記液流f2が相接触装置内で塩酸水溶液と接触させられ、ガス流f2から塩化水素が分離され、実質的に酸素と二酸化炭素とからなり且つさらに少量の塩化水素及び塩素を含むガス流gを得る請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 追加の工程h)において、前記ガス流gが、炭酸水素ナトリウムと亜硫酸水素ナトリウムを含みpHが7〜9である溶液と接触させられ、その結果塩素と塩化水素がガス流gから除かれる請求項8に記載の方法。
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