JP2009523894A5

JP2009523894A5 -

Info

Publication number: JP2009523894A5
Application number: JP2008551399A
Authority: JP
Filing date: 2007-01-19
Publication date: 2010-03-11
Anticipated expiration: 2027-01-19

Description

本発明の実施形態の前述した開示を例示および説明の目的のために提示してきた。網羅的であることも開示された厳密な形態に本発明を限定することも意図していない。本明細書に記載された実施形態の多くの変形および変更は本開示を考慮すると当業者には明らかであろう。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1. ポリトリメチレンエーテルグリコールを製造する方法であって、
（ａ）酸重縮合触媒の存在下で１，３−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール二量体および１，３−プロパンジオール三量体またはそれらの混合物からなる群から選択されたジオールを含む反応体を重縮合させて、ポリトリメチレンエーテルグリコールを生成させる工程と、
（ｂ）前記ポリトリメチレンエーテルグリコールに水を添加し、重縮合中に生成した酸エステルを加水分解して、前記ポリトリメチレンエーテルグリコールおよび加水分解された酸エステルを含有する加水分解された混合物を生成させる工程と、
（ｃ）無機塩および無機塩基からなる群から選択される１種以上の水溶性無機化合物を前記加水分解された混合物に添加して、（ｉ）前記重縮合からの前記ポリトリメチレンエーテルグリコールおよび前記残留酸重縮合触媒を含有する有機相と（ｉｉ）水相とを含む水性−有機混合物を形成させる工程と、
（ｄ）前記水相と前記有機相を分離する工程と、
（ｅ）任意に、分離された前記有機相に塩基を添加して、前記残留酸重縮合触媒の塩を形成させることにより前記残留酸重縮合触媒を中和させる工程と、
（ｆ）前記有機相から残留水を除去する工程と、
（ｇ）前記塩基を工程（ｅ）で添加する場合、および任意にそうでない場合、（ｉ）前記ポリトリメチレンエーテルグリコールを含む液相および（ｉｉ）前記残留酸重縮合触媒の塩と未反応である塩基とを含む固相に前記有機相を分離する工程と
を含む方法。
2. 前記水溶性無機化合物がアンモニウムイオン、第ＩＡ族金属カチオン、第ＩＩＡ族金属カチオンおよび第ＩＩＩＡ族金属カチオンからなる群から選択されたカチオンと、フッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物、炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、硫酸水素塩、リン酸塩、水素リン酸塩および二水素リン酸塩からなる群から選択されたアニオンとを含む塩を含む上記１に記載の方法。
3. 前記水溶性無機化合物が水酸化物アニオンと、アンモニウムイオン、第ＩＡ族金属カチオン、第ＩＩＡ族金属カチオンおよび第ＩＩＩＡ族金属カチオンからなる群から選択されたカチオンとを含む無機塩基を含む上記１に記載の方法。
4. 前記水溶性無機化合物が塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、硫酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、塩化アンモニウム、水酸化アンモニウムおよびそれらの混合物からなる群から選択される上記１に記載の方法。
5. 前記水溶性無機化合物が塩化ナトリウムを含む上記１に記載の方法。
6. 前記水溶性無機化合物が炭酸ナトリウムおよび炭酸カリウムからなる群から選択される上記１に記載の方法。
7. 前記水溶性無機化合物が前記ポリトリメチレンエーテルグリコールに添加された水の重量を基準にして約１〜約２０重量％の量で添加される上記１に記載の方法。
8. 前記酸重縮合触媒が酸を中和させるのに要する塩基より少ない量の塩基を含む上記１〜７のいずれか一項に記載の方法。
9. 前記塩基が工程（ｃ）の前記水溶性無機化合物と同じである上記８に記載の方法。
10. 前記酸重縮合触媒が硫酸と炭酸ナトリウムとを含む上記８に記載の方法。
11. 工程（ｅ）が行われない上記１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 前記塩基を工程（ｅ）で添加する上記１〜１０のいずれか一項に記載の方法。

Claims

ポリトリメチレンエーテルグリコールを製造する方法であって、
（ａ）酸重縮合触媒の存在下で１，３−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール二量体および１，３−プロパンジオール三量体またはそれらの混合物からなる群から選択されたジオールを含む反応体を重縮合させて、ポリトリメチレンエーテルグリコールを生成させる工程と、
（ｂ）前記ポリトリメチレンエーテルグリコールに水を添加し、重縮合中に生成した酸エステルを加水分解して、前記ポリトリメチレンエーテルグリコールおよび加水分解された酸エステルを含有する加水分解された混合物を生成させる工程と、
（ｃ）無機塩および無機塩基からなる群から選択される１種以上の水溶性無機化合物を前記加水分解された混合物に添加して、（ｉ）前記重縮合からの前記ポリトリメチレンエーテルグリコールおよび前記残留酸重縮合触媒を含有する有機相と（ｉｉ）水相とを含む水性−有機混合物を形成させる工程と、
（ｄ）前記水相と前記有機相を分離する工程と、
（ｅ）任意に、分離された前記有機相に塩基を添加して、前記残留酸重縮合触媒の塩を形成させることにより前記残留酸重縮合触媒を中和させる工程と、
（ｆ）前記有機相から残留水を除去する工程と、
（ｇ）前記塩基を工程（ｅ）で添加する場合、および任意にそうでない場合、（ｉ）前記ポリトリメチレンエーテルグリコールを含む液相および（ｉｉ）前記残留酸重縮合触媒の塩と未反応である塩基とを含む固相に前記有機相を分離する工程と
を含む方法。