JP2009518506A - 高密度ポリエチレン - Google Patents
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Abstract
Description
重量平均分子量が5000〜50000amuであり、短鎖の分岐指数(branching index)が2.5〜4.5である低分子量エチレン共重合体;
及び、
重量平均分子量が60000〜800000amuであり、短鎖の分岐指数(branching index)が1〜2.5である高分子量エチレン共重合体。
重量平均分子量が5000〜50000amuである低分子量エチレン共重合体;
及び、
重量平均分子量が60000〜800000amuである高分子量エチレン共重合体;
ここで、マルチモーダル組成物全体に対する高分子量エチレン共重合体の重量分率は、0.3〜0.7であり;
そして、
高分子量対する低分子量エチレン共重合体の分岐指数の比率は1.2〜6.0である。
チタンをベースとしたツィーグラー−ナッタ(Ziegler-Natta)触媒で良く、マグネシウムハライド化合物又はアルキルマグネシウム化合物の存在下でも非存在下でも良く、バナジウムをベースとした触媒、及び、3〜10族金属化合物のアミン/イミド配位子化合物で良い。これらのタイプの触媒組成物は、ポリエチレン及び他のポリオレフィンの製造において既知の技術である。
「進歩性のある」実施例ポリエチレンを製造するためサポートされた二元金属触媒を使用した。これに制限されない「進歩性のある」実施例の実施形態例においては、表に示したように同じ触媒で反応条件を変化させて区別して実施している。この二元金属触媒は、ポリエチレンを製造するために精製窒素による流動床に直接的に導入した。触媒の導入量は、生産の割合が概ね一定となるように調整した。それぞれの実施例においては、触媒は、875℃で脱水したシリカ、メチルアルモキサン、(テトラメチルシクロペンタジエニル)(n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジフロライドメタロセン、並びに、TiCl4及びアルキルマグネシウム化合物を含むツィーグラー−ナッタ触媒化合物である。
「実施例」及び「比較例」のポリエチレンは単一連続式流動床気相反応器中で製造した。反応器の流動床はポリエチレン粒子から成る。反応器はアルキルアルミニウム、好ましくはトリメチルアルミニウムで保護した。又、ポリマーの製造中、アルキルアルミニウムに同一類似の化合物を反応器に連続的に添加した。それぞれの反応中、再循環ラインへの反応床の前に気相供給流のエチレン及び水素を導入した。導入は、再循環ライン熱交換器及びコンプレッサーの下流で行った。反応床前に、液体1−ヘキサンコモノマーを導入する。樹脂の割れ目に影響を与える付着物特に底のプレートの付着物がもしあれば、それらの制御を助ける制御剤(例えば、水、イソプロピルアルコールなど)を、気相中の再循環ライン又は液相での反応床の前に添加した。アルキルアルミニウム(トリメチルアルミニウム、「TMA」)、エチレン、水素及び1−ヘキサンコモノマーの個々の流れを、各々の実施例に定められた目的とする反応条件を維持できるように制御した。気体の濃度はオンラインクロマトグラフィーで測定した。他の条件は下記の表の通りである。
両方のトライアルにおいて樹脂サンプルは添加剤により調製され、ペレット状に形成され、又、50mmアルパイン(Alpine)ライン、18:1L/D、1.0mmのダイギャップ、100mmのダイの押出条件でグルーブフィード式押出機(モデルナンバーHS50R/HM−AV12−WS12)により押出成形し、フイルムとした。
バレル1、 395°F
バレル2、 400°F
ブロックアダプター、 400°F
ボトムアダプター、 400°F
垂直アダプター、 410°F
ダイ ボトム、 410°F
ダイ ミドル、 410°F
ダイ トップ、 410°F
樹脂のペレットを製造し、プレスしプラークとし、ASTM D F1473−01によるPENT試験を行い、本実施例のポリエチレンから製造されたパイプの性能を評価した。特に、樹脂をペレットに形成し、表の下に示した。PENT試験ASTM D F1473−01(PENT)は3.0MPa及び80℃で行った;正確には、機械加工されたポリエチレンサンプルのバーを、クラッキングストレス流体に浸し、3.0MPaの引張荷重の下に置いた。温度は80℃の一定とし、欠損時間を測定した。
発明者らは、マルチモーダルポリエチレンが、フイルム、パイプ、回転成形品、吹込成形品などの多用途ポリエチレンを利用できるような好ましい分岐指数を有していることを見出した。特に、比較的低分子量フラクションを少なくとも一つ、及び比較的高分子量フラクションを少なくとも一つを有し、各々が特定の分岐指数を有するマルチモーダルポリエチレンが適切であることを見出した。下記の表6は、この性質を示したものであり、実施例、(上記で示した)比較例、及び、「比較例」としてDow 2100樹脂を示した。Dow 2100樹脂は高い密度を有する(0.949g/cm3)バイモーダルポリエチレンであり、I21は9dg/minであり、タンデム反応器中に製造される。ここで示した実施形態例は、マルチモーダルポリエチレンが如何に製造されるかを、示したものであり、それは実施例に限定されるわけではない。
図にトレースしたように、Mw/Mn、Mw(重量平均分子量)及びMn(数平均分子量)の値並びに高分子量エチレン共重合体などを、ゲル浸透クロマトグラフィー測定により決定した。その際、架橋ポリスチレンカラム;孔の大きさの順序;1カラムで1000Åより小さく、3カラムで合わせて5x10(7)Å;1,2,4−トリクロロベンゼン溶液を145℃で、屈折率検出と共に使用した。GPCデータは、「Wesslauモデル」の使用によって、高分子量及び低分子量のエチレン共重合体に分解(deconvolute)され、E. Broyer & R.F. Abbott, Analysis of molecular weight distribution using multiethylene copolymer models, ACS Symp. Ser. (1982), 197 (Comput. Appl. Appl. Polym. Sci.), 45-64.に記載されているようにβターム(term)は1.4まで低分子量のピークのために抑制された。
Claims (25)
- 密度が0.940〜0.965g/cm3であり、I21が4〜20dg/minであるマルチモーダルポリエチレンであり:
(a)重量平均分子量が5000〜50000amuであり、短鎖の分岐指数が2.5〜4.5である低分子量エチレン共重合体;
及び、
(b)重量平均分子量が60000〜800000amuであり、短鎖の分岐指数が1〜2.5である高分子量エチレン共重合体
を含有するマルチモーダルポリエチレン。 - 高分子量エチレン共重合体フラクションの分岐指数に対する低分子量エチレン共重合体フラクションの分岐指数の比率が1.5〜4.5である請求項1に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- 低分子量エチレン共重合体の短鎖の分岐指数が3〜4である請求項1又は2に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- ポリエチレンの分子量分布が30〜100である請求項1〜3の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- 高分子量エチレン共重合体の重量分率が0.3〜0.7である請求項1〜4の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- ポリエチレンが単一の連続式流動床気相反応器中で製造される請求項1〜5の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- ポリエチレンが、エチレン及びC3−C8のα−オレフィンをメタロセン触媒及び非メタロセン触媒を含んだ二元金属触媒に接触させることで製造される請求項1〜6の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- メタロセンが、4族金属のビス−シクロペンタジエニル錯体であり、シクロペンタジエニルは、シクロペンタジエニル、インデニル、テトラヒドロインデニル及びそれらの置換誘導体から成る群から選択される請求項7に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- メタロセンが、非対称に置換されている請求項8に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレンであって、50mmライン、18:1L/D、1.0mmのダイギャップ、100mmのダイの押出条件でグルーブフィード式押出機により該マルチモーダルポリエチレンから製造された少なくとも12μmの厚さを有するフイルムは、少なくとも200g以上の落槍強度を有するマルチモーダルポリエチレン。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレンであって、該マルチモーダルポリエチレンから製造されるパイプは、少なくとも150のPENT(ASTM D F1473−01、3.0MPa及び80℃)値を有しているマルチモーダルポリエチレン。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレンから製造された回転成形品。
- 請求項1〜9の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレンから製造された吹込成形品。
- 一つの高分子量フラクション及び一つの低分子量フラクションから本質的に成る請求項1〜11の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- 密度が0.940〜0.965g/cm3であり、I21が4〜20dg/minであるマルチモーダルポリエチレンであり:
(a)重量平均分子量が5000〜50000amuである低分子量エチレン共重合体;
及び、
(b)重量平均分子量が60000〜800000amuである高分子量エチレン共重合体
を含有し、
マルチモーダル組成物全体に対する高分子量エチレン共重合体の重量分率が、0.3〜0.7であり、
高分子量エチレン共重合体フラクションの分岐指数に対する低分子量エチレン共重合体フラクションの分岐指数の比率が1.2〜6.0であるマルチモーダルポリエチレン。 - 高分子量エチレン共重合体フラクションの分岐指数に対する低分子量エチレン共重合体フラクションの分岐指数の比率が1.5〜5.0である請求項15に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- 高分子量エチレン共重合体フラクションの分岐指数に対する低分子量エチレン共重合体フラクションの分岐指数の比率が1.8〜4.5である請求項15に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- ポリエチレンが単一の連続式流動床気相反応器中で製造される請求項15〜17の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- ポリエチレンが、エチレン及びC3−C8のα−オレフィンをメタロセン触媒及び非メタロセン触媒を含んだ二元金属触媒に接触させることで製造される請求項15〜18の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- メタロセンが、4族金属のビス−シクロペンタジエニル錯体であり、シクロペンタジエニルは、シクロペンタジエニル、インデニル、テトラヒドロインデニル及びそれらの置換誘導体から成る群から選択される請求項19に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- メタロセンが、非対称に置換されている請求項19又は20に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- パイプが、少なくとも150のPENT(ASTM D F1473−01、3.0MPa及び80℃)値を有しているマルチモーダルポリエチレンから製造される請求項15〜21の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレン。
- 請求項15〜21の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレンから製造された回転成形品。
- 請求項15〜21の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレンから製造された吹込成形品。
- 一つの高分子量フラクション及び一つの低分子量フラクションから本質的に成る請求項15〜24の何れか一項に記載のマルチモーダルポリエチレン。
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