JP2009514022A - 赤外光反射性フィルム - Google Patents
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Abstract
赤外光反射性物品を開示し、前記赤外光反射物品は、ポリマーを含有する可視光透過性サブストレートと、前記サブストレート上に配置されている赤外光反射性コレステリック液晶層を備える。前記サブストレートと赤外光反射性コレステリック液晶層の合計ヘイズ値は3%未満である。
Description
本開示はおおむね、赤外光反射性フィルムに関するものである。本発明は、さらに具体的には、コレステリック液晶層を備える、赤外光反射性フィルムに関するものである。
着色及び真空コーティングしたプラスチックフィルムは、日光による熱負荷を減少させる目的で、窓に適用されている。熱負荷を減少させる際には、太陽光スペクトルの可視部又は赤外部のいずれか(すなわち、400nm〜2500nm以上の波長)の太陽光線の透過を防ぐ。
着色フィルムは、主に吸収を通じて可視光の透過を制御することができ、その結果、グレアの減少をもたらす。しかし、着色フィルムは一般に近赤外太陽エネルギーを遮断することがなく、そのため、赤外光反射性フィルム又は太陽光制御フィルムとして完全に有効ではない。また、着色フィルムは、太陽暴露によって色あせることが多い。これに加え、複数の色素でフィルムを染めた場合、色素がさまざまな速度で色あせる場合が多く、フィルムの耐用期間にわたって無用の変色を引き起こす。
知られている別のウィンドウフィルムは、ステンレススチール合金、インコネル合金、モネル合金、クロム合金、又は、ニクロム合金などの真空蒸着灰色金属を用いて作られている。付着させた灰色金属フィルムは、太陽光スペクトルの可視部及び赤外部で、ほぼ同程度の透過率をもたらす。その結果、灰色金属フィルムは、太陽光制御の点では、着色フィルムを上回るものである。灰色金属フィルムは、光、酸素、及び/又は、水分にさらされても比較的安定しており、酸化によってコーティングの透過率が上昇するケースでも、一般に変色は検出されない。灰色金属は、透明ガラスに塗布した後は、太陽光の反射量及び吸収量とほぼ等しい量で光の透過を防ぐ。
銀、アルミニウム、及び、銅などの蒸着層は、主に反射によって太陽の放射線を制御するとともに、高レベルな可視反射が原因で、限られた数の用途でしか有用でない。銅及び銀といった特定の反射性物質によって、適度な選択性(すなわち、赤外透過率よりも高い可視透過率)が可能になる。
高い可視光透過率を有し、赤外線を実質的に遮る改良型の赤外光反射性フィルム又は太陽光制御フィルムに対するニーズが存在している。
本開示はおおむね、赤外光反射性フィルムに関するものである。本発明は、さらに具体的には、コレステリック液晶層を備える、赤外光反射性フィルムに関するものである。
ある1つの実施形態では赤外光反射物品が開示されており、前記赤外光反射物品には、ポリマーを含有する可視光透過性サブストレート(substrate)と、前記サブストレートの上に配置されている赤外光反射性コレステリック液晶層を備える。前記サブストレートと赤外光反射性コレステリック液晶層の合計ヘイズ値は3%未満である。
ある1つの実施形態では赤外光反射物品が開示されており、前記赤外光反射物品には、ポリマーを含有する可視光透過性サブストレート(substrate)と、前記サブストレートの上に配置されている赤外光反射性コレステリック液晶層を備える。前記サブストレートと赤外光反射性コレステリック液晶層の合計ヘイズ値は3%未満である。
別の実施形態では、赤外光源から発せられる赤外光を遮る光制御物品が、ポリマーを含有する可視光透過性サブストレートと、前記可視光透過性サブストレートの上に配置されている赤外光反射性コレステリック液晶層と、前記可視光透過性サブストレート又は前記赤外光反射性コレステリック液晶層の上に配置されている感圧性接着剤層と、前記感圧性接着剤層の上に配置されているガラスサブストレートを備える。
さらに別の実施形態としては、第1の赤外波長範囲の光を反射させる第1のコレステリック液晶層と、第1の赤外波長範囲の光を反射させる第2のコレステリック液晶層と、第1のコレステリック液晶層と第2のコレステリック液晶層の間に配置されているリターダフィルム(retarder film)を備える、赤外光反射物が挙げられる。前記リターダフィルムは、第1の赤外波長範囲の光の少なくとも一部を移相させて、その光が第2のコレステリック液晶層によって反射されるようにする。
以下の説明は、図面を参照しながら読む必要があり、図面では、異なる図面の同様の素子に同様の形で番号を付してある。図面は、必ずしも一定の縮尺とは限らないが、特定の例証的な実施形態を表しており、また本開示の範囲を制限しようとするものではない。さまざまな素子について、構造、寸法、及び材料の例が説明されているが、当業者は、提供されている多くの実施例に、利用可能な好適な代替物があることを理解するだろう。
特に明記しない限り、本明細書と請求項で用いられている特徴的なサイズ、量、及び、物理的特性を表すすべての数は、すべての場合において「約」という用語によって変更されることを理解されたい。したがって、特に記載のない限り、前述の明細書及び添付の請求の範囲に記載されている数のパラメータは、本願明細書で開示する教示を利用する当業者が得ようと試みる所望の特性に応じて変えることのできる近似値である。
重量パーセント(weight percent)、重量基準パーセント(percent by weight)、重量%(% by weight)、wt%などは、その物質の重量をその組成物の重量で除して100を乗じたものである物質の濃度を指す同義語である。
端点による数値範囲の列挙には、その範囲内に含まれるすべての数(例えば1〜5は、1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、及び5を含む)、及び、その範囲内のあらゆる範囲が含まれる。
本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用する時、単数形「ある(a及びan)」並びに「その(the)」は、その内容によって特別に明確な指示がなされていない場合は、複数の指示対象を有する実施形態にも及ぶ。例えば、「層」を備える組成物について述べる時、1つ、2つ又はそれ以上の層を有する実施形態が含まれる。本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用する時、「又は」という用語は、その内容によって別段の明確な指示がなされていない場合は、一般に「及び/又は」を含む意味で用いられている。
「感圧性接着剤」又は「PSA」という用語は、(1)強力且つ永続的な粘着性、(2)わずかな指圧によって接着可能、(3)基材上に留まるのに十分な機能、及び、(4)基材からきれいに外すのに十分な粘着強度という特性を有する粘弾性物質を指す。
「ポリマー」という用語には、ポリマー、コポリマー(例えば、2つ以上の異なるモノマーを用いて形成させるポリマー)、オリゴマー、及び、これらの混合物、並びに、ポリマーの混合物、オリゴマーの混合物、又は、コポリマーの混合物が含まれるものと理解するものとする。別段の指定がない限り、ブロック及びランダムコポリマーの両者が含まれる。
「隣接」という用語は、1つの素子が別の素子に極めて接近した状態にあることを指し、この用語には、接触し合っている素子が含まれるとともに、さらに、素子の間に配置されている1つ以上の層で隔てられている素子も含まれる。
「層」という用語には、単一の物理的厚み又は単一の光学的厚みが含まれるものと理解するものとする。単一の物理的厚みには、明瞭な境界層を含めることもでき、また例えば層間の組成勾配などの不明瞭な境界層も含めることもできる。単一の光学的厚みは、例えばある波長帯周辺の光の反射率といった光学的特性によって観察することができる。層間の領域には、物質の1つ以上の材料勾配又は光学的特性勾配を含めることができると理解する。
「ポリマー材」という用語には、上で定義したポリマーと、その他の有機又は無機添加剤、例えば酸化防止剤、安定剤、オゾン分解防止剤、可塑剤、染料、及び、顔料などが含まれると理解するものとする。
「コレステリック液晶組成物」という用語は、コレステリック液晶化合物、コレステリック液晶ポリマー、又は、コレステリック液晶前駆体、例えば、反応してコレステリック液晶ポリマーを形成させることができるモノマー及びオリゴマーを含有するより低分子量のコレステリック液晶化合物などの組成物を指すが、これらに限らない。
「混合物」という用語は、例えば溶液、分散物などを含めて均一に分散されていてもされていなくてもよい異質物質の会合物を指す。
「キラル」単位という用語は、鏡面を持たない非対称な単位を指す。キラル単位は、円周方向の左又は右のいずれかに偏光面を回転させることができる。
「メソゲン」単位という用語は、液晶中間相の形成を容易にする幾何学的構造を有する単位を指す。
「ネマチック」液晶化合物という用語は、ネマチック液晶相を形成させる液晶化合物を指す。
「溶媒」という用語は、別の物質(溶質)を少なくとも部分的に溶解させて溶液又は分散物を形成させることができる物質を指す。「溶媒」は、1つ又は複数の物質の混合物であってもよい。
「キラル材料」という用語は、キラル液晶化合物、及び、他の液晶材料と結合してコレステリック液晶中間相を形成又は誘発させることができるキラル非液晶化合物などのキラル化合物又は組成物を指す。
「偏光」という用語は、直線偏光、円偏光、楕円偏光、又は、光線の電気ベクトルが方向をランダムに変えるのではなく、一定の配向を保つか、又は規則正しい形で変わるその他のいずれかの非ランダム偏光状態を指す。直線偏光では、電気ベクトルは、単一面に留まり、一方、円又は楕円偏光では、光線の電気ベクトルは規則正しい形で回転する。
反射型偏光子は、ある1つの偏光を選択的に反射させ、残りの光を選択的に透過する。円反射型偏光子の場合、一方の向きに円偏光した光は、それが右回りの向きでも左回りの向き(また右又は左円偏光とも呼ばれる)でもよいが、選択的に透過され、またその反対の向きに偏光した光は選択的に反射される。円偏光子の一種としてはコレステリック液晶偏光子が挙げられる。
本開示はおおむね、赤外光(IR)反射性フィルム物品に関するものである。本発明は、さらに具体的には、コレステリック液晶層を備える赤外光反射性フィルム物品に関するものである。以下で説明する赤外光反射性フィルムは、赤外光反射を必要とするさまざまな用途、例えば建築上及び輸送上の用途に適用可能であると思われる。前記赤外光反射性フィルム物品が、透明なサブストレートの上に配置されているIR反射性コレステリック液晶層を備える。別の実施形態では、赤外光反射物品が、透明なサブストレートと接着層の間に配置されているIR反射性コレステリック液晶層を備える。赤外光反射物は、光学的なサブストレート、例えばガラスサブストレートに付着させることができる。上記の例、及び、以下で論じる例は、開示する赤外光反射性物品の適用性に関する理解をもたらすものだが、本開示を限定するものとして解釈すべきでない。
コレステリック液晶化合物には一般に、本質的にキラルである分子単位(例えば、鏡面を持たない分子)、及び、本質的にメソゲン性である分子単位(例えば、液晶相を呈する分子)が含まれるとともに、ポリマーにすることができる。コレステリック液晶組成物には、キラル単位と混合させたか、又は、キラル単位を有するアキラル液晶化合物(ネマチック)を含めることもできる。コレステリック液晶組成物又は材料には、その液晶のディレクター(平均的局所分子配向の方向を指定する単位ベクトル)がディレクターと垂直な広がりに沿って螺旋状に回転するコレステリック液晶相を有する化合物が含まれる。コレステリック液晶組成物はまたキラルネマチック液晶組成物とも呼ばれている。コレステリック液晶組成物又は材料のピッチは、ディレクターが360度回転するために必要な距離(ディレクターと垂直な方向、及び、コレステリック螺旋の軸に沿った方向の距離)である。多くの実施形態では、この距離は100nm以上である。
コレステリック液晶材のピッチは、キラル化合物をネマチック液晶化合物と混合させるか、又は、その他の方法で(例えば共重合によって)結合させることによって誘発させることができる。コレステリック相は、キラル非液晶材によって誘発させることもできる。前記ピッチは、キラル化合物とネマチック液晶化合物又は材料の相対重量比に左右されると思われる。ディレクターの螺旋状のねじれが、その材料の誘電テンソルの空間的な周期的変動をもたらし、その結果、光の波長選択的な反射を生じさせる。螺旋軸に沿って伝搬する光では、ブラッグ反射は一般に、波長λが以下の範囲内にある場合に発生する。
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式中、pはピッチであり、noとneは、コレステリック液晶材の主屈折率である。例えばピッチは、ブラッグ反射が光の可視、紫外、又は赤外波長域内でピークに達するように選択することができる。多くの実施形態では、ブラッグ反射が少なくとも光の赤外波長域内でピークに達するように、ピッチが選択されている。
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式中、pはピッチであり、noとneは、コレステリック液晶材の主屈折率である。例えばピッチは、ブラッグ反射が光の可視、紫外、又は赤外波長域内でピークに達するように選択することができる。多くの実施形態では、ブラッグ反射が少なくとも光の赤外波長域内でピークに達するように、ピッチが選択されている。
コレステリック液晶ポリマーを含め、コレステリック液晶化合物は一般に知られており、一般にそれらの材料のいずれかを用いて光学体を作製することができる。好適なコレステリック液晶ポリマーの例は、米国特許第4,293,435号、同5,332,522号、同5,886,242号、同5,847,068号、同5,780,629号、同5,744,057号に記載されており、これらのすべては参照することにより本明細書に組み込まれる。
多くの実施形態では、コレステリック液晶化合物に式(I)の化合物が含まれている。
式中、nは1、2、3、又は、4であり、Rはアクリレート、メタクリレート、又は、アクリルアミドであり、R1は(C1〜C8)アルキレン、(C2〜C8)アルケニレン、又は、(C2〜C8)アルキニレン(alkylyne)であり、R2は化学結合、−O−、−C(O)O−、−O(O)C−、−OC(O)O−、−C(O)N−、−CH=N−、−N=CH−、又は、−NC(O)−であり、R3はシクロアルキレン、シクロアルケニレン、ヘテロシクリレン、アリーレン、又は、ヘテロアリーレン(hetroarylene)であり、R4は化学結合、(C1〜C8)アルキレン、(C2〜C8)アルケニレン、(C2〜C8)アルキニレン(alkylyne)、カルボニル、−O−、−C(O)O−、−O(O)C−、−OC(O)O−、−C(O)N−、−CH=N−、−N=CH−、又は、−NC(O)−であり、R3及びR4は各nに応じて独立して選択されており、R5は化学結合、シクロアルキレン、シクロアルケニレン、ヘテロシクリレン、アリーレン、又は、ヘテロアリーレン(hetroarylene)であり、R6は水素、シアノ、ハロ(C1〜C8)アルコキシ、(C1〜C8)アルキル、ニトロ、アミノ、カルボキシ、(C1〜C4)チオアルキル、COCH3、CF3、OCF3、又は、SCF3である。
一部の実施形態では、コレステリック液晶化合物に式(I)の化合物が含まれている。
式中、nは1又は2であり、Rはアクリレート又はメタクリレートであり、R1は(C1〜C6)アルキレンであり、R2は化学結合又は−O−であり、R3はアリーレン又はヘテロアリーレン(hetroarylene)であり、R4は化学結合、(C1〜C8)アルキレン、−O−、−C(O)O−、−O(O)C−、−OC(O)O−、−C(O)N−であり、R3及びR4は各nに応じて独立して選択されており、R5は化学結合、アリーレン、又は、ヘテロアリーレン(hetroarylene)であり、R6は水素、シアノ、ハロ、(C1〜C8)アルコキシ、(C1〜C8)アルキル、ニトロ、アミノ、カルボキシ、(C1〜C4)チオアルキル、COCH3、CF3、OCF3、又は、SCF3である。
コレステリック液晶アクリレートの一例は、式C2の化合物である。
式C2は、欧州特許第834754号に記載されているように調製することができる。市販のアキラル分子単位の例は、ノースカロライナ州シャーロットのBASFから入手できるパリオカラー(Paliocolor)LC242である。市販のキラル分子単位の例は、ノースカロライナ州シャーロットのBASFから入手できるパリオカラー(Paliocolor)LC756である。ただし、本明細書に開示されていないその他のコレステリック液晶化合物及び前駆体も、本発明の組成物内で用いることができる。
他のコレステリック液晶化合物も用いることができる。コレステリック液晶化合物は、例えば屈折率、表面エネルギー、ピッチ、加工性、透明度、色、対象波長での低吸収率、他の成分(例えばネマチック液晶化合物)との適合性、分子量、製造のしやすさ、液晶ポリマー形成の際に当該液晶化合物又はモノマーを利用可能か、レオロジー、硬化の方法及び必要条件、溶媒除去のしやすさ、物理的及び化学的特性(例えば可撓性、引張強度、耐溶剤性、耐引掻性、及び、相転移温度)、並びに、精製のしやすさといった1つ以上の要因に基づき、ある特定の用途又は光学体に合わせて選択することができる。
コレステリック液晶ポリマーは一般に、メソゲン基(例えば液晶相の形成を容易にするように一般にロッド状構造を有する剛性の基)を含めることができるキラル(又はキラル及びアキラルの混合)分子(モノマーを含む)を用いて形成させる。メソゲン基としては、例えばパラ置換環状基(例えばパラ置換ベンゼン環)が挙げられる。これらのメソゲン基は、任意に応じて、スペーサを介してポリマー骨格に結合させる。このスペーサには、例えばベンゼン、ピリジン、ピリミジン、アルキン、エステル、アルキレン、アルケン、エーテル、チオエーテル、チオエステル、及びアミドの官能性を有する官能基を含めることができる。スペーサの長さ又は種類は、例えば溶媒中の溶解度などのさまざまな特性をもたらすように変えることができる。
適切なコレステリック液晶ポリマーとしては、任意に応じて剛性又は可撓性コモノマーによって隔てられているメソゲン基が含まれているキラル又はアキラルのポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリアクリレート、ポリメタアクリレート、ポリシロキサン、又はポリエステルイミド骨格を有するポリマーが挙げられる。他の適切なコレステリック液晶ポリマーは、キラル又はアキラルメソゲン側鎖基を有するポリマー骨格(例えば、ポリアクリレート、ポリメタアクリレート、ポリシロキサン、ポリオレフィン、又はポリマロネート骨格)を有している。これらの側鎖基は任意に応じて、可撓性を与えるために、例えばアルキレン又はアルキレンオキシドスペーサなどのスペーサによって骨格から引き離す。
コレステリック液晶層を形成させるには、コレステリック液晶組成物を表面に塗布するか、又は、その他の方法で配置することができる。このコレステリック液晶組成物には、少なくとも1つの(i)キラル化合物、(ii)コレステリック液晶ポリマーを形成させるために用いる(例えば重合又は架橋する)ことができるキラルモノマー、又は、(iii)これらの混合物が含まれているキラル成分が含まれている。コレステリック液晶組成物には、少なくとも1つの(i)ネマチック液晶化合物、(ii)ネマチック液晶ポリマーを形成させるために用いることができるネマチック液晶モノマー、又は(iii)これらの混合物が含まれているアキラル成分を含めることができる。このキラル成分とともに、ネマチック液晶化合物又はネマチック液晶モノマーを用いて、コレステリック液晶組成物のピッチを修正することができる。コレステリック液晶組成物には、例えば硬化剤、架橋剤、オゾン亀裂防止剤、酸化防止剤、可塑剤、安定剤、並びに、紫外、赤外、又は、可視光線吸収色素及び顔料などの1つ以上の添加剤を含めることができる。
コレステリック液晶組成物は、キラル化合物、アキラル化合物、コレステリック液晶、コレステリック液晶モノマー、ネマチック液晶、ネマチック液晶モノマー、潜在ネマチック若しくはキラルネマチック物質(この潜在物質を他の物質と組み合わせると液晶中間相が得られる)、又は、これらの混合物のうちのいずれか1つ、2つ、3つ、またはそれ以上の種類を用いて形成させることもできる。コレステリック液晶組成物中の材料の特定の重量比によって一般に、コレステリック液晶層のピッチが少なくとも部分的に決まることになる。
コレステリック液晶組成物は一般に、溶媒が含まれている場合のあるコーティング組成物の一部である。一部の例では、コレステリック液晶組成物の液晶、液晶モノマー、加工用添加剤、又は、その他のいずれかの成分の1つ以上も溶媒として機能させてよい。一部のケースでは、この溶媒は、例えば組成物を乾燥させて溶媒を蒸発させるか、若しくは、溶媒の一部を反応させる(例えば、溶媒型液晶モノマーを反応させて液晶ポリマーを形成させる)ことによって、又は、組成物の加工温度未満に冷却することによって、コーティング組成物から実質上取り除くか又は排除することができる。
チオール化合物を液晶化合物と反応させると、得られるコレステリック液晶フィルムのヘイズ値が低下することが分かっている。一部の実施形態では、チオール化合物が共重合してコレステリック液晶化合物になるまで、保護基によってチオール化合物を保護する(実施例1のRAFT剤を参照)。多くの実施形態では、チオール化合物はアルキルチオールである。いずれかの特定の理論に束縛されるつもりはないが、脂肪族部分の方が融点が低いため、脂肪族鎖の末端部を分子潤滑剤として機能させてよく、つまり、熱誘起型相分離プロセス中に液晶分子/部分を配向しやすくするようにしてよい。したがって、チオール化合物によって、本明細書に記載の液晶フィルム(単一層、2層または3層構造)で測定した場合のヘイズ値を下げるのを助けることができる。
チオール化合物によって、得られるコレステリック液晶フィルムのヘイズ値を下げるのを助けることができる。一部の実施形態では、コレステリック液晶層のヘイズ値は、0〜5%(5%未満)、又は、0〜4%(4%未満)又は、0〜3%(3%未満)、又は、0〜2%(2%未満)、又は、0〜1%(1%未満)の範囲である。別の実施形態では、サブストレート上に配置されているコレステリック液晶層の総(又は合計)ヘイズ値は、0〜5%(5%未満)、又は、0〜4%(4%未満)、又は、0〜3%(3%未満)、又は、0〜2%(2%未満)、又は、0〜1%(1%未満)の範囲である。
光学体の「ヘイズ」値は、光学体を通り抜ける際に、特定の平均的な程度を超える前方散乱を通じて入射光から偏位する光の割合から割り出すことができる。ASTM D1003は、このような測定を行なう方法を提供する。
チオール化合物には、有機部分に結合している1つ以上のペンダントチオール部分が含まれている。有機部分としては、組成物の特定の機能を妨害しない1つ以上のヘテロ原子置換基が含まれていると思われる直鎖、分枝、又は環状の炭化水素構造体が挙げられるだろう。前記置換基としては、例えば、アルコキシ、ヒドロキシ、アミノ、アルキル置換アミノ、又は、ハロが挙げられる。
一部の実施形態では、チオール化合物は、直鎖又は分枝鎖(C1〜C18)アルキルチオール、又は、直鎖又は分枝鎖(C6〜C12)アルキルチオールである。一部の実施形態では、チオール化合物は、CH3(CH2)5SH、CH3(CH2)6SH、CH3(CH2)7SH、CH3(CH2)8SH、CH3(CH2)9SH、CH3(CH2)10SH、CH3(CH2)11SH、又は、HO(CH2)11SHである。
多くの実施形態では、コレステリック液晶ポリマーは、コレステリック液晶組成物と、ポリマーの総固形含量の約0.1〜35重量%、1〜20重量%、又は、1〜10重量%の1つ以上のチオール化合物を反応させることによって形成させる。
コーティング後、コレステリック液晶組成物を液晶層又は材料に変換する。この変換は、溶媒の蒸発、加熱、コレステリック液晶組成物の架橋、又は、例えば熱、放射線(例えば化学線)、光(例えば紫外、可視、又は赤外光)、電子ビーム、若しくは、これらの組合せを用いたコレステリック液晶組成物の硬化(例えば重合)、あるいは、同様の技術など、さまざまな技術によって実現させることができる。
このコーティング及びコレステリック液晶材への変換の結果、所望に応じて、広範囲の波長にわたって有効なコレステリック反射型偏光子を生み出すことができる。一部の実施形態では、コレステリック反射型偏光子は、反射スペクトルのピーク高さの半値全幅として測定される少なくとも100、150、200、300、400、500、又は600nm以上のスペクトル幅にわたって光を実質上反射させる。
任意に応じて、この組成物のモノマー成分の重合又は架橋を開始するために開始剤をコレステリック液晶組成物中に含めることができる。適切な開始剤の例としては、フリーラジカルを生成させて重合又は架橋を開始し伝搬することができるものが挙げられる。フリーラジカル生成剤は、安定性又は半減期に従って選択することができる。フリーラジカル開始剤は、吸収又はその他の手段によって、コレステリック液晶層中にいずれかの付加的な色も発生させないのが好ましい。好適なフリーラジカル開始剤の例としては、熱フリーラジカル開始剤及び光開始剤が挙げられる。熱フリーラジカル開始剤としては、例えば過酸化物、過硫酸塩、又はアゾニトリル化合物が挙げられる。これらのフリーラジカル開始剤は、熱分解するとフリーラジカルを生成させる。
光開始剤は、電磁放射線又は粒子の照射により活性化させることができる。適切な光開始剤の例としては、オニウム塩光開始剤、有機金属光開始剤、金属塩陽イオン光開始剤、光分解性オルガノシラン、潜在スルホン酸、ホスフィン酸化物、シクロヘキシルフェニルケトン、アミン置換アセトフェノン、及び、ベンゾフェノンが挙げられる。他の光源を用いることもできるが、一般には紫外線(UV)照射を用いて光開始剤を活性化させる。光開始剤は、光の特定の波長の吸収に基づいて選択することができる。
コレステリック液晶配向相は、通常の処理を用いて実現させることができる。例えばコレステリック液晶相を構築する方法としては、配向サブストレートの上にコレステリック液晶組成物を付着させることが挙げられる。サブストレートは、例えば延伸技術、又は、レーヨン若しくはその他の布によるラビングを用いて配向させることができる。光配向によって配向させたサブストレートは、米国特許第4,974,941号、同5,032,009号、同5,389,698号、同5,602,661号、同5,838,407号および同5,958,293号に記載されている。付着後、コレステリック液晶組成物を、液晶相に対して、その組成物のガラス転移温度よりも高い温度まで加熱させる。前記組成物を冷却してガラス状態にし、この組成物を液晶相内に留める。あるいは、又は、これに加えて、前記組成物を液晶相内にある間に光硬化することもできる。
光学体は、サブストレート上に少なくとも1つのコレステリック液晶材を付着させることによって形成させることができる。サブストレートの表面(例えば、そのサブストレートの一部として設けられている配向膜の表面)は、その上に配置されているコレステリック液晶材の配向の均一性を向上又は付与することができる表面配向機能を有する。表面配向には、その表面で液晶材のディレクターの配向をもたらす任意の表面機能が含まれる。表面配向機能は、例えば、サブストレートの一方向ラビング、サブストレートの延伸、又は、光による光重合性材の光配向などのさまざまな異なる方法によって生み出すことができる。
サブストレートは、さまざまなコレステリック液晶化合物を含む光学体又は構造物の付着又は形成用の基部を提供することができる。サブストレートは、製造、使用、又はその両方の間の構造支持部材にすることができる。サブストレートは、光学体の作用波長帯、例えば可視光線スペクトル(425nm〜750nm)にわたって透過性であるようにしてよい。一部の実施形態では、サブストレートは、リターダ又は位相差フィルム、例えば半波長板である。一部の実施形態では、サブストレートに、ポリエステル、例えば、ポリエチレンテフタレート(PET)又はポリビニルアルコールが含まれている。一部の実施形態では、サブストレートは非複屈折性である。
サブストレートには2つ以上の層を持たせることができる。一部の実施形態では、サブストレートは多層光学フィルム(MOF)である。前記層には、異なる屈折率特性を持たせて、隣接しあう層の間の境界面で、ある種の光が反射するようにすることができる。前記層は、前記フィルムに所望の反射又は透過特性をもたらす目的で、複数の前記境界面で反射した光に建設的又は相殺的干渉をもたらすほど十分に薄い。紫外線、可視線、又は、近赤外線の波長の光を反射するように設計されている光学フィルムでは、各層の光学的厚み(すなわち、物理的厚みに屈折指数を乗じた数値)は一般に、約1マイクロメートル未満である。ただし、これよりも厚い層、例えば、フィルム外面にある表面薄層、又は、層の束を区切るフィルム内に配置されている保護境界層も含めることができる。
多層光学フィルムの反射及び透過特性は、それぞれの層の屈折率の関数である。各層は、フィルムの少なくとも局所部分においては、フィルムの厚み方向軸と関連のある面内屈折率nx、ny、及び、屈折率nzによって特徴づけることができる。これらの屈折率は、直交し合っているx軸、y軸、及びz軸のそれぞれに沿って偏光した光に関する対象材料の屈折率を表す。実際には、屈折率は、賢明な材料選択及び加工条件によって制御する。MOFフィルムは、2つの交互性ポリマーA、Bの層を典型的には数十層又は数百層共押出ししてから、任意に応じて多層押出物を1つ以上の倍増ダイに通し、続いて、前記押出物を伸張させるか、又はその他の方法で配向させるかして最終フィルムを形成させることによって、作製することができる。得られたフィルムは、典型的には数十又は数百の個々の層から構成されており、前記層の厚みと屈折率は、スペクトルの所望の領域(単一又は複数)、例えば、可視領域又は近赤外領域に1つ以上の反射バンドをもたらすように調整されている。適度な数の層で高い反射率を実現させるために、隣接し合っている層では、x軸に沿って偏光した光の屈折率の差(Δnx)が少なくとも0.05であるのが好ましい。一部の実施形態では、2つの直交する偏光で高い反射率が望ましい場合、隣接している層では、y軸に沿って偏光した光の屈折率の差(Δny)も少なくとも0.05である。別の実施形態では、ある1つの偏光状態の法線入射光を反射させるとともに、直交偏光状態の法線入射光を透過する層スタックを作製させるために、屈折率の差Δnyは0.05未満又は0にできる。
所望に応じて、隣接し合っている層の間における、z軸に沿って偏光した光の屈折率の差(Δnz)も、斜入射光のp偏光成分で所望の反射特性を得られるように調整することができる。説明を容易にするために、多層光学フィルム上のいかなる関心点においても、x軸は、Δnxの大きさが最も大きくなるようにフィルム面内に配向させるものとする。したがって、Δnyの大きさは、Δnxの大きさに等しいか又はそれ未満(超過ではない)とすることができる。更に、差Δnx、Δny、Δnzを計算する際、どの材料層から始めるべきかという選定は、Δnxを負数にしないことを求めることに左右される。言い換えれば、2つの層の間における屈折率の差はΔnj=n1j−n2jであり、式中、j=x、y、又は、zであり、層の指定1、2は、n1x≧n2x、すなわちΔnx≧0になるように選択する。
入射の斜角でp偏光の高い屈折率を維持させるために、層の間におけるz屈折率の不一致Δnzは、面内屈折率の最大差Δnxよりも実質的に小さくなるように、すなわち、Δnz≦0.5×Δnx、又は、Δnz≦0.25×Δnxになるように制御することができる。層の間における、大きさがゼロ又はほぼゼロのz屈折率の不一致は、入射角の関数としてp偏光の反射率が一定又はほぼ一定である境界面を層の間にもたらす。更に、z屈折率の不一致Δnzは、面内屈折率の差Δnxと比較して反対の極性を有するように、すなわち、Δnz<0であるように制御することができる。この条件は、s偏光の場合と同様に、p偏光に対する反射率が、入射角の増加と共に増加する境界面をもたらす。
多層光学フィルムは例えば、米国特許第3,610,724号(ロジャース(Rogers))、米国特許第3,711,176号(アルフレー(Alfrey)Jrら)「赤外光、可視光、又は、紫外光用の高反射型熱可塑性光学体(Highly Reflective Thermoplastic Optical Bodies For Infrared, Visible or Ultraviolet Light)」、米国特許第4,446,305号(ロジャース(Rogers)ら)、米国特許第4,540,623号(イム(Im)ら)、米国特許第5,448,404号(シュレンク(Schrenk)ら)、米国特許第5,882,774号(ジョンザ(Jonza et)ら)「光学フィルム(Optical Film)」、米国特許第6,045,894号(ジョンザ(Jonza et)ら)「透明〜着色セキュリティフィルム(Clear to Colored Security Film)」、米国特許第6,531,230号(ウェーバー(Weber)ら)「カラーシフトフィルム(Color Shifting Film)」、PCT公開番号WO99/39224号(アウダーカーク(Ouderkirk)ら)「赤外干渉フィルタ(Infrared Interference Filter)」、及び、米国特許公開番号2001/0022982A1号(ニービン(Neavin)ら)「多層光学フィルムを作製するための装置(Apparatus For Making Multilayer Optical Films)」に記載されており、これらはすべて参照することにより本明細書に組み込まれる。このようなポリマー多層光学フィルムでは、個々の層の構成にポリマー材を優勢的に又は独占的に使用する。このようなフィルムは、大量製造プロセスに対応することができるとともに、大型のシート及びロール商品の形で作製してもよい。
多層フィルムは、交互性ポリマータイプ層のいずれか有用な組み合わせによって形成させることができる。ある1つの実施形態では、多層光学フィルムは、第1のポリマータイプ、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)又はポリエチレンテレフタレートのコポリマー(coPET)と、第2のポリマータイプ、例えばポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)又はポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)のコポリマー(coPMMA)の層を交互にすることによって形成させる。ある1つの実施形態では、多層光学フィルムは、第1のポリマータイプ、例えばポリエチレンテレフタレートと、第2のポリマータイプ、例えばポリ(メチルメタクリレート及びエチルアクリレート)のコポリマーの層を交互にすることによって形成させる。別の実施形態では、多層光学フィルムは、第1のポリマータイプ、例えばシクロヘキサンジメタノール(PETG)又はシクロヘキサンジメタノールのコポリマー(coPETG)と、第2のポリマータイプ、例えばポリエチレンナフタレート(PEN)又はポリエチレンナフタレートのコポリマー(coPEN)の層を交互にすることによって形成させる。別の実施形態では、多層光学フィルムは、第1のポリマータイプ、例えばポリエチレンナフタレート又はポリエチレンナフタレートのコポリマーと、第2のポリマータイプ、例えばポリ(メチルメタクリレート)又はポリ(メチルメタクリレート)のコポリマーの層を交互にすることによって形成させる。交互性ポリマータイプ層の有用な組み合わせは、米国特許第6,352,761号に開示されており、この特許は参照することにより本明細書に組み込まれる。
ある1つの実施形態では、サブストレートには、配向層上に配置されている液晶組成物をかなり均一な方向に向けることができる表面を有する配向層が含まれている。前記配向層は、機械的又は化学的方法を用いて作製することができる。配向層を作製する方法としては、例えば所望の配向方向にポリマー層をラビング又は延伸することが挙げられる。例えばポリビニルアルコール、ポリアミド、及び、ポリイミドフィルムは、所望の配向方向にフィルムをラビングすることによって配向させることができる。延伸によって配向させることができるフィルムとしては、例えばポリビニルアルコール、例えばポリエチレン又はポリプロピレンなどのポリオレフィン、例えばポリエチレンテレフタレート又はポリエチレンナフタレートなどのポリエステル、及び、ポリスチレンが挙げられる。このポリマーフィルムは、ホモポリマー、コポリマー、又はポリマーの混合物にすることができる。
配向層は光化学的に形成させることができる。例えば、光によって配向可能なポリマーは、米国特許第4,974,941号、同5,032,009号、及び、同5,958,293号(これらの特許はすべて参照することにより本明細書に組み込まれる)に記載されているように、照射によって、又は、所望の配向方向に対して直線偏光する光(例えば紫外光)とともに、媒質内又はサブストレート上に配置されている異方性吸収分子を用いることによって配向層の形に形成させることができる。光によって配向可能な適切なポリマーとしては、例えば置換1,4−ベンゼンジアミンなどのポリイミドが挙げられる。
別の部類の光配向材を用いて配向層を形成させることができる。それらのポリマーは、偏光紫外光の電界ベクトルの方向に沿った又は垂直の偏光紫外光の存在下で選択的に反応し、いったん反応すると、液晶組成物又は材料を配向させることが分かっている。これらの材料の例は、例えば米国特許第5,389,698号、同第5,602,661号、及び、同第5,838,407号に記載されており、これらはすべて参照することにより本明細書に組み込まれる。
米国特許第6,001,277号に記載されているように、例えばアゾベンゼン誘導体など、光によって異性化可能な化合物もまた光配向に適しており、この特許は参照することにより本明細書に組み込まれる。配向層はまた、ある種のリオトロピック分子をコーティングすることによって形成させることもでき、前記分子はコーティング中に適用されるせん断によって配向させる。このタイプの分子は、例えば米国特許第6,395,354号に開示されており、この特許は参照することにより本明細書に組み込まれる。
前記光学体は、他の光学的又は物理的素子と組み合わせることができる。ある1つの実施形態では、赤外光反射性コレステリック液晶層と感圧性接着剤層の間に、可視光透過性ポリマーフィルムを配置することができる。この構造体は、光学体(例えばガラスサブストレート)に接着させることができる。多くの実施形態では、接着層に、紫外光吸収性化合物又は物質が含まれている。
上述の感圧性接着剤(PSA)層は、赤外光反射性コレステリック液晶層を別の光学体、例えばガラスに接着させることが可能ないずれかのタイプの接着剤にすることができる。PSAには紫外線吸収性添加剤を組み込むことができる。多くの実施形態では、PSAは光学的に透明なPSAフィルム、例えばポリアクリレート感圧性接着剤である。PSAは通常、典型的には室温以上(すなわち、約20℃〜約30℃以上)であるアセンブリ温度で粘着性を示す。PSAとして十分に機能することが分かっている物質は、必要な粘弾特性を示すように設計及び調製されており、その結果、アセンブリ温度で粘着性と剥離接着性と剪断保持力の望ましいバランスをもたらすポリマーである。PSAを調製する際に最も一般的に用いられるポリマーは、天然ゴム系、合成ゴム(例えば、スチレン/ブタジエンコポリマー(SBR)及びスチレン/イソプレン/スチレン(SIS)ブロックコポリマー)系、シリコーンエラストマー系、ポリα−オレフィン系、及び、各種(メタ)アクリレート(例えば、アクリレート及びメタクリレート)系ポリマーである。これらの中でも、(メタ)アクリレート系ポリマーのPSAは、その光学的透明性、特性の長期間にわたる恒久不変性(経時的安定性)、及び、接着レベルの汎用性(これらはPSAの利点のほんの一部である)から、本発明のPSAの好ましい部類として発展してきている。
PSA上には剥離ライナーを配置することができる。剥離ライナーは、いずれかの有用な材料(例えばポリマーまたは紙)で形成させることができ、剥離ライナーには剥離コートを含めてよい。剥離コートで用いるのに適した材料としては、接着剤から剥離ライナーを容易に剥離させるように設計されているフッ素ポリマー、アクリル樹脂、及び、シリコーンが挙げられるが、これらに限らない。
一部の実施形態では、サブストレートにリターダフィルムを搭載することができるとともに、前記リターダフィルムの片側又は両側に赤外光反射性コレステリック液晶層を配置することができる。前記赤外光反射性コレステリック液晶層は、コレステリック液晶反射偏光子と呼ぶこともできる。前記赤外光反射性コレステリック液晶層のピッチは、多層反射偏光子の光学層の厚みと同程度である。ピッチは赤外光反射性コレステリック液晶層の中心波長を、光学層の厚みは多層反射偏光子を決定づける。赤外光反射性コレステリック液晶層の回転式ディレクターは、光学層と同じ厚みを有する多層反射偏光子内の複数の層と同様の光学反復単位を形成させる。
コレステリック液晶層によって反射される光の中心波長λ0とスペクトルバンド幅Δλは、コレステリック液晶のピッチpによって決まる。以下の式によって、中心波長λ0の近似値が得られる。
λ0=0.5(no+ne)p
式中、no及びneは、液晶のディレクターと平行に偏光した光に対するコレステリック液晶の屈折率(ne)、及び、液晶のディレクターと直角に偏光した光に対するコレステリック液晶の屈折率(no)である。以下の式によって、スペクトルバンド幅Δλの近似値が得られる。
Δλ=2λ0(ne−no)/(ne+no)=p(ne−no)
材料の複屈折(ne−no)が≦0.2である場合、コレステリック液晶組成物のスペクトルバンド幅又は幅(ピーク高さの半値全幅として測定する)は一般に100nm以下である。これによって、実質的に100nmを上回る波長帯における反射力が望ましい場合のコレステリック液晶ポリマーの有用性が制限される。
λ0=0.5(no+ne)p
式中、no及びneは、液晶のディレクターと平行に偏光した光に対するコレステリック液晶の屈折率(ne)、及び、液晶のディレクターと直角に偏光した光に対するコレステリック液晶の屈折率(no)である。以下の式によって、スペクトルバンド幅Δλの近似値が得られる。
Δλ=2λ0(ne−no)/(ne+no)=p(ne−no)
材料の複屈折(ne−no)が≦0.2である場合、コレステリック液晶組成物のスペクトルバンド幅又は幅(ピーク高さの半値全幅として測定する)は一般に100nm以下である。これによって、実質的に100nmを上回る波長帯における反射力が望ましい場合のコレステリック液晶ポリマーの有用性が制限される。
広範囲の波長を反射可能なコレステリック液晶反射偏光子を作製するために、複数のピッチ長を用いることができる。広帯域コレステリック液晶偏光子は、別々に形成させた2つのコレステリック液晶コーティングをラミネートするか、又は別の方法で積み重ねることによって形成させることができ、前記コレステリック液晶コーティングの各々は、個別のサブストレート上に異なるピッチで配置されている(例えば、異なる組成物、例えば、異なる重量比のキラル及びネマチック液晶成分を有する)。各層は、異なるピッチを有しており、したがって、異なる波長を有する光を反射させる。
十分な数の層を用いて、光スペクトルの大部分を反射させる偏光子を構築することができる。これらの構築物の透過又は反射スペクトルは、各層が異なる領域の光を反射させるために均一でない傾向がある。この均一性は、構築中にさまざまな層間で液晶の若干の拡散を可能にすることによってある程度は改善することができる。これらの層を加熱して、層間の若干の液晶材を拡散させることができる。これによって、さまざまな層の間のピッチの平均化をもたらす。
しかしこの方法は、各層を別々に形成させ(例えば各層を別々に乾燥又は硬化させ)、層を積み重ね(例えばラミネートし)、続いて、2層間の液晶材の拡散をひき起すために層を加熱することなどかなりの数の加工段階が必要となる。とりわけ、典型的に事実上ポリマー物質である事前形成済みの2つの液晶層間の拡散に要する時間を考慮すると、これには、かなりの加工時間が必要となる。
多層コレステリック液晶光学体を作製するための新しい手法を開発した。これらの手法としては、単一のコーティング混合物から2つ、3つ、又は、それ以上のコレステリック液晶層をサブストレート上に形成しやすくする溶媒と材料の選定が挙げられる。
ある1つの例示的な実施形態では、コレステリック液晶体を作製する方法に、2つ以上のコレステリック液晶層を作製することが含まれており、各コレステリック液晶層には、異なる光学特性を持たせることができる。コーティング混合物には、第1のコレステリック液晶組成物、第2のコレステリック液晶組成物、及び、溶媒を含めることができる。サブストレートにコーティング混合物をコーティングした後、単一のコーティング混合物から第1の層と第2の層をサブストレート上に形成させることができる。単一のコーティング混合物には、1つ以上の溶媒と、前記溶媒に少なくとも部分的に溶解可能な2つ以上のコレステリック液晶組成物が含まれている。コレステリック液晶の2層構造に関わる有用な組成物と方法はU.S.2004−0165140に記載されており、この特許は参照することにより本明細書に組み込まれる。
別の例示的な実施形態では、コレステリック液晶光学体を形成させる方法に、単一のコーティング混合物から3つ以上のコレステリック液晶層を形成させることが含まれており、各コレステリック液晶層には異なる光学特性を持たせることができる。このコーティング混合物には、第1のコレステリック液晶組成物、第2のコレステリック液晶組成物、及び、溶媒を含めることができる。サブストレートにコーティング混合物をコーティングした後、第1、第2、及び、第3の層をサブストレート上に形成させることができる。この単一のコーティング混合物には、1つ以上の溶媒と、前記溶媒に少なくとも部分的に溶解可能な2つ、3つ、又はそれ以上のコレステリック液晶組成物が含まれている。コレステリック液晶の2層構造に関わる有用な組成物と方法は米国特許出願番号第10/858,238号に記載されており、この特許は参照することにより本明細書に組み込まれる。
これらの方法によって、異なる光学特性を有する1つ、2つ、3つ、またはそれ以上のコレステリック液晶層を形成させることができる。相違させることができる光学特性としては例えばピッチと掌性を挙げることができ、ピッチには、有効ピッチ([ne+no]/2×p)を含めることができる。
ある1つの実施形態では、前記混合物には、第1のコレステリック液晶ポリマー、第2のコレステリック液晶モノマー、及び、任意に応じて第2のコレステリック液晶モノマーの一部から形成されている第2のコレステリック液晶ポリマーを含有する。第1のコレステリック液晶ポリマーと第2のコレステリック液晶ポリマーは異なっており、少なくともある程度の不相溶性を有している。
第2のコレステリック液晶ポリマーは、コーティング混合物をサブストレート上にコーティングする前に、混合物中に存在させてもよい。あるいは、又は、これに加えて、第2のコレステリック液晶ポリマーは、コーティング混合物をサブストレート上にコーティングした後に、第2のコレステリック液晶モノマーから形成させることもできる。コーティング混合物から溶媒が除去されるに従って、第1のコレステリック液晶ポリマーと第2のコレステリック液晶モノマーは、少なくとも部分的に分離して層になる。ある1つの実施形態では、第1のコレステリック液晶ポリマーがサブストレートに隣接した層を形成させ、第2のコレステリック液晶モノマーは、第1のコレステリック液晶ポリマー上に層を形成させ、サブストレート上に2層構造体を生成させる。サブストレートに隣接させることができる第1の層には、第1のコレステリック液晶ポリマーの大半が含まれている。第1の層の上に配置することができる第2の層には、第2のコレステリック液晶モノマーの大半が含まれている。続いて、この構造体内のコレステリック液晶材を加熱して、配向光学体を形成させることができる。次に、この配向光学体を完全に硬化させて、完全硬化光学体を形成させることができる。
一部の実施形態では、続いて、第2の液晶モノマー、第1の液晶ポリマー、及び、第2の液晶ポリマーのうちの1つ以上の物理的特性を変化させて、第2の液晶ポリマーの少なくとも一部が第2の液晶モノマー層と第1の液晶ポリマー層の間の場所へ移動するように部分硬化させることによって、2層構造体から3層構造体を形成させることができる。例えば2層構造体を加熱することによって、又は2層構造体を紫外線で少なくとも部分的に硬化させることによって、第2の液晶ポリマー中の第2の液晶モノマーの溶解度を低下させることができ、それによって、第2の液晶モノマーを第2の液晶ポリマーから少なくとも部分的に分離させて、3層構造体を形成させることができる。この例では、光学体には、第1の層、第2の層、及び、第1の層と第2の層の間に配置されている第3の層が備わっている。サブストレートに隣接させることができる第1の層には、第1のコレステリック液晶ポリマーの大半が含まれている。第2の層には、第2のコレステリック液晶モノマーの大半が含まれている。第3の層には、第2のコレステリック液晶ポリマーを含有する。次に、構造体内のこのコレステリック液晶材を加熱して、配向光学体を形成させることができる。続いて、前記配向光学体を完全に硬化させて、完全硬化光学体を形成させることができる。
コーティング混合物には、重合に加えて架橋も行う反応性モノマー材をさらに含めることができる。この反応性モノマー材は、任意の反応性モノマーにすることができ、一部の実施形態では、コレステリック液晶化合物、コレステリック液晶ポリマー用の前駆物質、又はキラル化合物である。例えばこの反応性モノマー材は、例えばジ(メタ)アクリレート、エポキシアクリレート、ジエポキシド、ジビニル、ジアリルエーテル、又は、その他の反応性材にすることができる。この反応性モノマーは、コレステリック液晶層を「硬化」又は「固定」させ、時間が経つにつれて層内の材料の移動を防止するか、又は実質上減少させる。
いかなる特定の理論によっても束縛されたくないが、異なる光学特性を有する少なくとも3つの層を単一の混合物から形成させる原動力は、2つ、3つ、又は、それ以上のコレステリック組成物の相対的不相溶性に関係していると考えられる。この相対的不相溶性は、相互作用パラメーターχ、界面張力、溶解パラメーター、又は、表面張力の測定値によって表すか、又は、理解してよい。これらのいずれも、相分離することになる液晶材を特徴づけるのに有用であろう。層の形成は、以下に限らないが、粘度、相転移温度、溶媒適合性、ポリマーの分子量、表面張力の差、コレステリック液晶相の形態、及び、成分の温度を含めた多くの要因に左右される可能性がある。例えば最上層又は表面に向かって材料を押しやるのを助けるには、材料が別の材料よりも低い表面張力を有することが有用である。これに加えて、一般により低い粘度を有するキラルネマチック相中に材料が存在するように十分に高い温度で層を形成させることが有用である可能性がある。相分離が発生する時間を減らすように、材料が加工温度において比較的低い粘度を有するようにすることも有用である。第1のコレステリック液晶ポリマー層(下層でもよい)が、その成分の可動性を高めるのに十分な低い粘度を有するようにすることも有用である。圧密化及び界面の面積の減少は、層形成の原動力である。ポリマーの低粘度は、その組成、分子量、温度、溶媒平衡、及び、可塑剤含量の選択によって実現させることができる。
他の方法を用いて層形成を向上させることもできる。例えば、コレステリック材で、異なる相溶性を有する2つの異なる溶媒を用いた場合、一方の溶媒が蒸発するのに従って一方の材料はその溶液から遊離して層を形成させるが、これに対して、もう一方の材料は溶液中に残る。あるいは、又は、これに加えて、非常に異なるネマチック転移温度を有する材料を使用して、一方の材料がその(比較的)低粘度のネマチック相の状態であるのに対し、もう一方の材料がより粘性の非晶質相であることによって分離を促進させることができる。あるいは、又は、これに加えて、材料を少なくとも部分的に硬化させて粘度を高めるか、又は溶解度を変え、分離を向上させることができる。
また分子量の相違を用いることもできる。異なる分子量を用いて、相対的に不相溶性の2つのコレステリックポリマーを形成させる場合、コレステリックポリマーは非常に異なる粘度を有する場合が多く、分離及び層形成を高めることになる。
また温度もその層形成過程の間に変えることができる。まず、温度は一方のコレステリック化合物のネマチック転移温度よりも高いが、第2のコレステリック化合物のネマチック転移温度よりも低い。これは、第1の材料がコレステリック相の層を形成させるのを助け、分離を向上させることになる。次に、材料がそのコレステリック相の層を形成させるように、その温度を第2のコレステリック化合物のネマチック転移温度よりも高く上げることができる。続いて、このコレステリック層を上記のように固定又は硬化させることができる。
上記の方法は、さまざまな手法及び設備を用いて行うことができる。図では、ただ例示的目的のために、層間にはっきりした物理的境界が示されている。本明細書で記述する場合、「層」には、単一の物理的厚み又は単一の光学的厚みが備わっていることが分かるであろう。単一の物理的厚みには、図中に示すように、明瞭な境界層が含まれていてもよく、また、例えば層間の組成勾配などの不明瞭な境界層が含まれていてもよい。単一の光学的厚みは、例えば、ある波長帯周辺の光の反射といった光学的特性によって観察することができる。層間の領域には、材料の勾配あるいは光学的特性の勾配の1つ又は複数を含めることができることが分かる。
一部の実施形態では、ナノ粒子が含まれている層を、赤外光反射性コレステリック液晶層に隣接させて配置することができる。ナノ粒子の寸法は、いずれかの有用な寸法、例えば1〜100、又は、30〜100、又は、30〜75ナノメートルにすることができる。ナノ粒子層の厚みは、いずれかの有用な厚み、例えば1〜10、又は、2〜8マイクロメートルにすることができる。ナノ粒子層には、ナノ粒子をいずれかの有用な充填量又は重量比で、例えば、30〜90重量%、40〜80重量%、50〜80重量%含めることができる。
一部の実施形態では、ナノ粒子にはカーボンナノ粒子が含まれている。有用なカーボンナノ粒子組成物は米国特許第6,811,867号に開示されており、この特許は参照することにより本明細書に組み込まれる。
一部の実施形態では、ナノ粒子は、赤外光吸収剤、例えば金属酸化物ナノ粒子にしてよい。これらの金属酸化物ナノ粒子の部分的リストとしては、スズ、アンチモン、インジウム、並びに、酸化亜鉛及びドープ酸化亜鉛が挙げられる。一部の実施形態では、金属酸化物ナノ粒子としては、酸化スズ、酸化アンチモン、酸化インジウム、インジウムドープ酸化スズ、アンチモンドープ酸化インジウムスズ、酸化アンチモンスズ、アンチモンドープ酸化スズ、又は、これらの混合物が挙げられる。一部の実施形態では、金属酸化物ナノ粒子としては、酸化スズ又はドープ酸化スズが挙げられ、任意に応じて、さらに酸化アンチモン及び/又は酸化インジウムが挙げられる。一部の実施形態では、金属酸化物ナノ粒子としては、ポリマー物質内に分散させた酸化アンチモンスズ又はドープ酸化アンチモンスズが挙げられる。ポリマー物質は、いずれかの有用な結合剤物質、例えばポリオレフィン、ポリアクリレート、ポリエステル、ポリカーボネート、フルオロポリマーなどにすることができる。一部の実施形態では、金属酸化物ナノ粒子としては、ポリマー物質内に分散させた酸化インジウムスズ又はドープ酸化インジウムスズが挙げられる。多くの実施形態では、ナノ粒子層は非導電性である。金属酸化物ナノ粒子組成物は、例えば韓国のアドバンストナノプロダクツ社(Advanced Nano Products Co., LTD.)からTRB−PASTE(商標)SM6080(B)、SH7080、SL6060という商品名で市販されている。別の実施形態では、金属酸化物ナノ粒子としては、酸化亜鉛及び/又は酸化アルミニウムが挙げられ、このような酸化物は、ドイツのGfEメタルウンドマテリアリエン社(GfE Metalle und Materialien GmbH)から入手可能である。
一部の実施形態では、金属層を赤外光反射性コレステリック液晶層の上に、又は、赤外光反射性コレステリック液晶層に隣接させて配置することができる。前記金属層は、所望に応じて光スペクトルの一部を反射させることができる。金属層には例えば、金、銀、アルミニウム、及び/又は、ニッケル、並びに、これら及びその他の金属の分散体を含めることができる。金属層の厚みは、いずれかの有用な厚み、例えば1〜50ナノメートル、又は、1〜25ナノメートル、又は、1〜10ナノメートルにすることができる。
赤外光反射性物品は、光学サブストレートに隣接させて配置するか、又は、光学サブストレートに結合させることができる。光学サブストレートは、いずれかの有用な物質で形成させることができる。一部の実施形態では、前記サブストレートは、ポリマー物質、例えばセルローストリアセテート、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリプロピレン、又は、ポリエチレンテレフタレートで形成されている。別の実施形態では、前記サブストレートは、無機物質、例えば、石英、ガラス、サファイア、YAG、又は、雲母で形成されている。前記サブストレートには、いずれかの有用な厚みを持たせることができる。ある1つの実施形態では、前記サブストレートは自動車又は建築用ガラスである。光沢化システムとして透明ガラスサブストレートが含まれている一部の実施形態では、70%以上の可視透過率(TVIS)における光沢化システムの遮へい係数は、0.68以下、又は、0.6以下、又は、0.55以下、又は、0.50以下である。
赤外光反射性物品を保護するために、多層フィルムの暴露面を任意に応じて耐擦過及び耐摩耗性ハードコートでコーティングすることができる。前記ハードコート層は、加工中及び最終製品の使用中における赤外光反射性物品の耐久性を向上させることができる。前記ハードコート層としては、いずれかの有用な物質、例えばシリカ系ハードコート、シロキサンハードコート、メラミンハードコート、アクリル系ハードコートなどを挙げることができる。一部の実施形態では、ハードコート層に、上で述べた赤外光吸収性金属酸化物ナノ粒子が含まれている。ハードコートの厚みは、いずれかの有用な厚み、例えば1〜20マイクロメートルにすることができる。
図1は、赤外光反射性物品10の実施形態を概略的に図示している。赤外光反射性物品10には、(上述のとおり)可視光透過性サブストレート15に隣接して配置されている赤外光反射性コレステリック液晶層12が備わっている。一部の実施形態では、赤外光反射性コレステリック液晶層12は、可視光透過性サブストレート15の上にコーティング又はラミネートされている。上述のとおり、赤外光反射性コレステリック液晶層12は、第1の偏光(S又はP偏光)の赤外光波長を反射させるように調整することができる。一部の実施形態では、赤外光反射性コレステリック液晶層12は、850nm〜900nm、又は、1000nm〜1050nm、又は、1200nm〜1250nm、又は、1600nm〜1650nmの光を反射させるように調整することができる。
一部の実施形態では、可視光透過性サブストレート15は、第1のポリマータイプと第2のポリマータイプの交互性層を有する赤外光反射性多層フィルムである。これらの実施形態では、可視光透過性サブストレート15は、IR光スペクトルのいずれかの部分の光(S又はP偏光)を反射させるように調整することができる。一部の実施形態では、可視光透過性サブストレート15は、800nm〜900nm、又は、1000nm〜1100nm、又は、1200nm〜1300nm、又は、1600nm〜1700nmの光を反射させるように調整することができる。一部の実施形態では、可視光透過性サブストレート15は、800nm〜1200nmの光(反射率80%超)を反射させるように調整することができる。
図2は、赤外光反射性物品20の実施形態を概略的に図示している。赤外光反射性物品20には、(上述のとおり)第1の赤外光反射性コレステリック液晶層22と第2の赤外光反射性コレステリック液晶層24の間に配置されている可視光透過性サブストレート25が備わっている。一部の実施形態では、赤外光反射性コレステリック液晶層22、24は、可視光透過性サブストレート25の上にコーティング又はラミネートされている。上述のとおり、赤外光反射性コレステリック液晶層22、24は、第1の偏光(S又はP偏光)の赤外光波長を反射させるように調整することができる。一部の実施形態では、赤外光反射性コレステリック液晶層22、24は、850nm〜900nm、又は、1000nm〜1050nm、又は、1200nm〜1250nm、又は、1600nm〜1650nmの光を反射させるように調整することができる。
上述のとおり、コレステリック液晶材は、コレステリック螺旋構造体の周期性と対称性に適合している波長及び偏光面回転特性の円偏光を反射させる。左側のコレステリックが左円偏光を反射させるため、右旋回成分は、コレステリック螺旋構造体を通り抜ける。つまり、調整波長の入射光の約50%を反射させる。右側及び左側のコレステリック層を一緒に配置することによって、調整波長の入射光を最大で100%反射させることができる。ただし、これらの組成物は、一緒に配置した場合には、それぞれの物質に対して不活性でなければならなず、あるいは、コレステリック層の間に非複屈折層を配置しなければならなず、右側及び左側のコレステリック層の双方が適切な波長に調整されているか検出することは困難である可能性がある。本明細書で例示するある1つのアプローチは、第1の赤外光反射性コレステリック液晶層22と第2の赤外光反射性コレステリック液晶層24の間にリターダフィルム25を搭載することであり、この際、双方のコレステリック層は同じ波長に調整されているとともに、双方のコレステリック層は同じ偏光面回転特性である。したがって、リターダフィルム(例えば半波長リターダ)は、リターダフィルムを透過した光の偏光状態を回転又は反転させることになる。例えば、左側のコレステリック層を通った右回りの光は、リターダフィルム内で左回りの光に変換され、続いて、その変換された光を第2のコレステリック層によって反射させて、赤外光反射性物品20から排出させることができる。
多くの実施形態では、可視光透過性サブストレート15は、コレステリック層を調整してある波長帯に相当する赤外光波長帯域に調整されているリターダフィルムである。これらの実施形態では、可視光透過性サブストレート15は、IR光スペクトルのいずれかの部分の光(S又はP偏光)を移相させるように調整することができる。多くの実施形態では、赤外光反射性物品20は、調整波長の入射光の50%以上、又は、60%〜99%、又は、70%〜95%を反射させることができる。
一部の実施形態では、可視光透過性サブストレート15は、いずれもコレステリック層を調整してある波長帯に相当する赤外光波長帯域、並びに、UV光帯及び/又は可視光帯に調整されているリターダフィルムである。これらの実施形態では、可視光透過性サブストレート15は、IR光スペクトル、並びに、UV又は可視光スペクトルのいずれかの部分の光(S又はP偏光)を移相させるように調整することができる。多くの実施形態では、赤外光、並びに、UV及び/又は可視光反射性物品20は、調整波長帯の入射光の50%以上、又は、60%〜99%、又は、70%〜95%を反射させることができる。特定の実施形態では、これらのフィルムは、赤外光波長帯の50%〜100%を反射させることができるとともに、UV及び/又は可視光波長帯の50%〜100%を反射させることができる。したがって、これらの実施形態の一部では、所望に応じて、反射性物品20に、色付きの外観を持たせることができる。ある1つの実施形態では、反射性物品20は、赤外光波長帯の50%〜100%を反射させることができるとともに、可視光波長帯、例えば青色光波長帯の50%〜100%を反射させて、青色の外観を持たせることができる。
一部の実施形態では、可視光透過性サブストレート25は、半波長PETリターダフィルムである。ある1つの実施形態では、可視光透過性サブストレート25の厚みは5〜25マイクロメートルである。
図3は、赤外光反射性物品30の実施形態を概略的に図示している。赤外光反射性物品30には、(上述のとおり)可視光透過性サブストレート35と隣接して配置されている赤外光反射性コレステリック液晶層32が備わっている。一部の実施形態では、赤外光反射性コレステリック液晶層32は、可視光透過性サブストレート35の上にコーティング又はラミネートされている。上述のとおり、コレステリック液晶層32には、第1の層31と第2の層33を搭載することができる(2層構造)。第1の層31は、第1の赤外光波長帯の偏光(S又はP偏光)を反射させるように調整することができ、第2の層33は、第2の赤外光波長帯の偏光(S又はP偏光)を反射させるように調整することができる。一部の実施形態では、第1の層31と第2の層33は独立して、850nm〜900nm、又は、1000nm〜1050nm、又は、1200nm〜1250nm、又は、1600nm〜1650nm、又は、880nm〜1060nm、又は、1300〜1640nmの光を反射させるように調整することができる。ある1つの実施形態では、第1の層31は、880nm〜1060nmの範囲の光を反射させるように調整することができ、第2の層33は、1300nm〜1640nmの範囲の光を反射させるように調整することができる。コレステリック液晶の2層構造に関わる有用な組成物と方法はU.S.2004−0165140に記載されており、この特許は参照することにより本明細書に組み込まれる。
別の実施形態では、第1の層31は、右又は左回転性を有する赤外光を反射させるように調整することができ、第2の層33は、前記方向と反対方向への回転性を有する赤外光を反射させるように調整することができ、すなわち、第1の層31と第2の層33によって、特定波長の赤外光の実質的にすべてを反射させることができる。
さらなる実施形態では、コレステリック液晶層32に、第1、第2、及び、第3の層を搭載することができ(3層構造体、図示なし)、この場合、各層は、異なる範囲の赤外光を反射させるように調整する。多くの実施形態では、2層構造体は、100nm〜250nmの光波長域を反射させることができ、3層構造体は、200nm〜500nmの光波長域を反射させることができる。コレステリック液晶の2層構造に関わる有用な組成物と方法は米国特許出願番号第10/858,238号に記載されており、この特許は参照することにより本明細書に組み込まれる。
一部の実施形態では、可視光透過性サブストレート35は、第1のポリマータイプと第2のポリマータイプの交互性層を有する赤外光反射性多層フィルムである。これらの実施形態では、可視光透過性サブストレート35は、IR光スペクトルのいずれかの部分の光(S又はP偏光)を反射させるように調整することができる。一部の実施形態では、可視光透過性サブストレート35は、800nm〜900nm、又は、1000nm〜1100nm、又は、1200nm〜1300nm、又は、1600nm〜1700nmの光を反射させるように調整することができる。ある1つの実施形態では、可視光透過性サブストレート35は、800nm〜1200nmの光(反射率80%超)を反射させるように調整することができる。
図4は、赤外光反射性物品40の実施形態を概略的に図示している。赤外光反射性物品40には、(上述のとおり)第1の赤外光反射性コレステリック液晶層42と第2の赤外光反射性コレステリック液晶層46の間に配置されている可視光透過性サブストレート45が備わっている。一部の実施形態では、赤外光反射性コレステリック液晶層42、46は、可視光透過性サブストレート45の上にコーティング又はラミネートされている。上述のとおり、第1のコレステリック液晶層42には、第1の層41と第2の層43を搭載することができ(2層構造体)、第2のコレステリック液晶層46には、第1の層47と第2の層48を搭載することができる(2層構造体)。第1の層41、47は、第1の赤外光波長帯の偏光(S又はP偏光)を反射させるように調整することができ、第2の層43、48は、第2の赤外光波長帯の偏光(S又はP偏光)を反射させるように調整することができる。一部の実施形態では、第1の層41、47と第2の層43、48は独立して、850nm〜900nm、又は、1000nm〜1050nm、又は、1200nm〜1250nm、又は、1600nm〜1650nm、又は、880nm〜1060nm、又は、1300〜1640nmの光を反射させるように調整することができる。ある1つの実施形態では、第1の層41、47は、880nm〜1060nmの範囲の光を反射させるように調整することができ、第2の層43、48は、1300nm〜1640nmの範囲の光を反射させるように調整することができる。
さらなる実施形態では、第1のコレステリック液晶層42と第2のレステリック液晶層46にそれぞれ、第1、第2、及び、第3の層を搭載することができ(3層構造体、図示なし)、この場合、各層は、異なる範囲の赤外光を反射させるように調整する。多くの実施形態では、2層構造体は、100nm〜250nmの光波長域を反射させることができ、3層構造体は、200nm〜500nmの光波長域を反射させることができる。
上述のとおり、コレステリック液晶材は、コレステリック螺旋構造体の周期性と対称性に適合している波長及び偏光面回転特性の円偏光を反射させる。左側のコレステリックが左円偏光を反射させるため、右旋回成分は、コレステリック螺旋構造体を通り抜ける。つまり、調整波長の入射光の約50%が反射する。右側及び左側のコレステリック層を一緒に配置することによって、調整波長の入射光を最大で100%反射させることができる。
本明細書で例示するある1つのアプローチは、第1の赤外光反射性コレステリック液晶層42と第2の赤外光反射性コレステリック液晶層46の間にリターダフィルム45を搭載することであり、この際、双方のコレステリック層は同じ波長帯に調整されているとともに、双方のコレステリック層は同じ偏光面回転特性である。したがって、リターダフィルム(例えば半波長リターダ)は、リターダフィルムを透過した光の偏光状態を回転又は反転させることになる。例えば、左側のコレステリック層を通った右回りの光は、リターダフィルム内で左回りの光に変換され、続いて、その変換された光を第2のコレステリック層によって反射されて、赤外光反射性物品40から排出させることができる。
一部の実施形態では、可視光透過性サブストレート45は、コレステリック層を調整してある波長帯に相当する赤外光波長帯域に調整されているリターダフィルムである。これらの実施形態では、可視光透過性サブストレート45は、IR光スペクトルのいずれかの部分の光(S又はP偏光)を移相させるように調整することができる。多くの実施形態では、赤外光反射性物品40は、調整波長の入射光の50%以上、又は、60%〜99%、又は、70%〜95%を反射させることができる。
一部の実施形態では、可視光透過性サブストレート45は、半波長PETリターダフィルムである。ある1つの実施形態では、可視光透過性サブストレート45の厚みは5〜25マイクロメートルである。
図5は、赤外光反射性物品50の実施形態を概略的に図示している。赤外光反射性物品50には、第1の赤外光反射性コレステリック液晶層52と第2の赤外光反射性コレステリック液晶層53の間に配置されているリターダフィルム層51が備わっている。(上述のとおり、)各コレステリック液晶は、単一層、2層、又は、3層のコレステリック液晶構造体にすることができる。上述のとおり、コレステリック液晶層は、第1の偏光(S偏光又はP偏光)の赤外光波長のを反射させるように調整することができる。一部の実施形態では、コレステリック液晶層は、850nm〜900nm、又は、1000nm〜1050nm、又は、1200nm〜1250nm、又は、1600nm〜1650nmの光を反射させるように調整することができる。
可視光透過性サブストレート55は、第2の赤外光反射性コレステリック液晶層53の上に、又は、第2の赤外光反射性コレステリック液晶層53に隣接して配置されている。一部の実施形態では、可視光透過性サブストレート55は、第1のポリマータイプと第2のポリマータイプの交互性層を有する赤外光反射性多層フィルムである。これらの実施形態では、可視光透過性サブストレート55は、IR光スペクトルのいずれかの部分の光(S偏光又はP偏光)を反射させるように調整することができる。一部の実施形態では、可視光透過性サブストレート55は、800nm〜900nm、又は、1000nm〜1100nm、又は、1200nm〜1300nm、又は、1600nm〜1700nmの光を反射させるように調整することができる。ある1つの実施形態では、可視光透過性サブストレート55は、800nm〜1200nmの光(反射率80%超)を反射させるように調整することができる。
図示されている実施形態では、光学サブストレート54と第1のコレステリック液晶層52の間に感圧層59が配置されている。一部の実施形態では、感圧層59は第1のコレステリック液晶層52の上に配置されている。多くの実施形態では、感圧層59にはUV吸収性化合物又は物質が含まれている。剥離層又は光学サブストレート54は、光学サブストレート54に付着させる前に、感圧性接着剤層59の上に配置することができる。
赤外光吸収性ナノ粒子層57は、可視光透過性サブストレート55に隣接して、又は、可視光透過性サブストレート55の上に配置された状態で示されている。任意のハードコート層58は、ナノ粒子層57に隣接して、又は、ナノ粒子層57の上に配置された状態で示されている。一部の実施形態では、ハードコート層に可視光吸収性ナノ粒子が含まれており、このため、別個の赤外光吸収性ナノ粒子層57は存在していない。所望に応じて、赤外光反射性物品に追加のIR反射性金属層を含めることができる。ナノ粒子層57、ハードコート層58、及び、金属層はすべて、上に説明されている。
上記の赤外光反射性物品構造体は、改良型の太陽光制御フィルム物品をもたらす。一部の実施形態では、赤外光反射性物品の平均可視光(400〜780nm)透過率は少なくとも45%であり、780nm〜2500nmの光の平均赤外光透過率は10%未満、又は、15%未満である。一部の実施形態では、赤外光反射性物品の平均可視光透過率は少なくとも60%であり、950nm〜2500nmの間の実質的にすべての波長における赤外光透過率は20%以下である。一部の実施形態では、赤外光反射性物品の780nm〜1200nmにおける平均光反射率は50%以上であり、1400〜2500nmにおける平均光透過率は50%以下である。さらなる実施形態では、赤外光反射性物品の780nm〜1200nmにおける平均光反射率は80%以上であり、1400〜2500nmにおける平均光透過率は20%以下である。さらに別の実施形態では、赤外光反射性物品の780nm〜1200nmにおける平均光反射率は90%以上であり1400〜2500nmにおける平均光透過率は5%以下である。
以下に開示する化学物質はすべて、別段の断りのない限り、アルドリッチケミカル社(Aldrich Chemical Company)から市販されているものである。
(実施例1)
RAFT剤の合成
攪拌棒を入れた250mLの乾いた丸底フラスコに、テトラヒドロフラン(27.83mL)、2硫化炭素(5.02mL)、及び、1−ドデカンチオール(10mL)を注入した。この溶液を氷浴で0℃まで冷却し、トリエチルアミン(8.73mL)を滴下した。溶液が黄色に変わったら、溶液を0℃で10分間攪拌し、室温でさらに60分間攪拌した(オレンジ色溶液)。この溶液を氷浴で再び0℃まで冷却し、2−ブロモプロパン酸(3.8mL)をゆっくり加えた。オレンジ色溶液が黄色に変わるとともに、白色の沈殿が生じた。この混合物を室温で一晩攪拌し、白色沈殿をろ過し、エチルアセテートで洗浄した。攪拌したHCl水溶液(1.0N、50mL)に、ろ液を注入した。オレンジ色有機層を分離させ、塩化ナトリウム飽和水溶液(50mL)で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥させ、ろ過し、減圧下で濃縮して黄色固体を得た。ヘキサン(90mL)を加え、混合物を加熱して均一溶液を形成させた。この溶液を冷凍庫で再結晶させ、黄色の短い針状体としてS−n−ドデシル−S’−(2−メチルプロパン酸)−トリチオカルボネートを得た。
RAFT剤の合成
攪拌棒を入れた250mLの乾いた丸底フラスコに、テトラヒドロフラン(27.83mL)、2硫化炭素(5.02mL)、及び、1−ドデカンチオール(10mL)を注入した。この溶液を氷浴で0℃まで冷却し、トリエチルアミン(8.73mL)を滴下した。溶液が黄色に変わったら、溶液を0℃で10分間攪拌し、室温でさらに60分間攪拌した(オレンジ色溶液)。この溶液を氷浴で再び0℃まで冷却し、2−ブロモプロパン酸(3.8mL)をゆっくり加えた。オレンジ色溶液が黄色に変わるとともに、白色の沈殿が生じた。この混合物を室温で一晩攪拌し、白色沈殿をろ過し、エチルアセテートで洗浄した。攪拌したHCl水溶液(1.0N、50mL)に、ろ液を注入した。オレンジ色有機層を分離させ、塩化ナトリウム飽和水溶液(50mL)で洗浄し、硫酸マグネシウムで乾燥させ、ろ過し、減圧下で濃縮して黄色固体を得た。ヘキサン(90mL)を加え、混合物を加熱して均一溶液を形成させた。この溶液を冷凍庫で再結晶させ、黄色の短い針状体としてS−n−ドデシル−S’−(2−メチルプロパン酸)−トリチオカルボネートを得た。
液晶(LC)ポリマーの合成とコーティングの形成
磁気攪拌棒を入れた瓶に、4−シアノビフェニルベンゾエートエチルアクリレート(9.54g、C2モノマー)とジオキソラン(26.79g)を入れた。この混合物を制御窒素流で約2分間脱気した後、前記瓶をテープで密閉し、130℃の油浴に入れて攪拌した。モノマーを完全に溶解させた後、瓶を油浴から取り出し、数分間冷却し、LC756(0.36g、パリオカラー(Paliocolor)、BASF)、RAFT剤(0.34g)、及び、バゾ(Vazo)67(0.018g、デュポン(Du Pont))を加えた。瓶の密閉を解き、油浴に戻した。溶液が再び透明になったら、この透明溶液を65℃のオーブンに24時間置いた。次に、バゾ(Vazo)52(0.018g、デュポン(Du Pont))を加え、65℃のオーブン内にさらに24時間置き、数平均分子量が5500g/モルを有するLCポリマーを得た。(多分散性:18、内部標準としてポリスチレンを用いたGPC法によって得られた値)。
磁気攪拌棒を入れた瓶に、4−シアノビフェニルベンゾエートエチルアクリレート(9.54g、C2モノマー)とジオキソラン(26.79g)を入れた。この混合物を制御窒素流で約2分間脱気した後、前記瓶をテープで密閉し、130℃の油浴に入れて攪拌した。モノマーを完全に溶解させた後、瓶を油浴から取り出し、数分間冷却し、LC756(0.36g、パリオカラー(Paliocolor)、BASF)、RAFT剤(0.34g)、及び、バゾ(Vazo)67(0.018g、デュポン(Du Pont))を加えた。瓶の密閉を解き、油浴に戻した。溶液が再び透明になったら、この透明溶液を65℃のオーブンに24時間置いた。次に、バゾ(Vazo)52(0.018g、デュポン(Du Pont))を加え、65℃のオーブン内にさらに24時間置き、数平均分子量が5500g/モルを有するLCポリマーを得た。(多分散性:18、内部標準としてポリスチレンを用いたGPC法によって得られた値)。
C2モノマーの調製については、欧州特許出願公開番号834754号に記載されており、この特許は参照することにより本明細書に組み込まれる。4−シアノビフェニルベンゾエートエチルアクリレートの構造は以下のとおりである。
化合物LC756(パリオカラー(Paliocolor)(登録商標)LC756はBASFから市販されている)と化合物LC242(パリオカラー(Paliocolor)(登録商標)LC242)は、BASF社(BASF Corp.)(ドイツ、ルートウィヒスハーフェン)から入手可能な液晶モノマーである。バゾ(Vazo)(登録商標)52とバゾ(Vazo)(登録商標)67(デラウェア州ウィルミントンのデュポン(DuPont))は、フリーラジカル開始剤として用いられる熱分解型置換アゾニトリル化合物である。
このLCポリマー溶液(5.29g)を、以下の配合で生成させたLC242モノマー溶液(7.54g、パリオカラー(Paliocolor)、BASF)と混ぜ合わせた。
表中、BHTは2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール(96%、アルドリッチ(Aldrich))を指し、イルガキュア(Irgacure)907は光開始剤(チバ(Ciba))であり、CHOはシクロヘキサノン(アルドリッチ(Aldrich))であり、HOCBは4−シアノ4’−ヒドロキシビフェニル(TCI)であり、10%Byk361はコネチカット州ウォリンフォードのBYKケミー(BYK Chemie)から入手可能な市販の界面活性剤であり、ベンジルAlはベンジルアルコールである。
この混合溶液を混ぜ合わせて0.45μmのフィルターでろ過した後、巻線型ロッド(10番)を用いて、PETフィルム(3Mスコッチパック(3M Scotchpak))の上にコーティングし、乾燥厚6ミクロンの2層液晶コーティングをもたらした。このコーティングを約15秒間空気乾燥させてから、120℃のオーブンで5分間加熱した。フュージョンプロセッサ(Fusion processor)(モデル:DRS−120、Dバルブ、フュージョンシステム社(Fusion System Inc.))で、空気中、20FPMのラインスピードにて光硬化させたら、1.6%という低いレベルのヘイズ値で、透明性の高い非付着性LCコーティングを得た。パーキンエルマー(Perkin Elmer)というスペクトロメーターで300nm〜2500nmにてスペクトル測定を行ったところ、太陽光制御フィルムの望ましい反射領域である830nm〜1280nmのスペクトル領域にわたる2つの独特の反射帯域を示した。
(実施例2)
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順で液晶(LC)ポリマーを調製した。
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順で液晶(LC)ポリマーを調製した。
このLCポリマー溶液(5.29g)をLC242モノマー溶液(7.54g、実施例1に記載されているものと同じ溶液)と混ぜ合わせた。実施例1と同じ手順に従って、1.6%という低いヘイズ値で、透明性の高い2層LCフィルムを得た。
(実施例3)
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順で液晶(LC)ポリマーを調製した。
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順で液晶(LC)ポリマーを調製した。
このLCポリマー溶液(5.37g)をLC242モノマー溶液(7.55g、実施例1に記載されているものと同じ溶液)と混ぜ合わせた。実施例1で使用した手順と同じ手順に従って、以下の光学特性で、厚み5.0μmを有する透過性の高い2層LCフィルムを得た。
(実施例4)
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順で液晶LCポリマーを調製した。
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順で液晶LCポリマーを調製した。
このLCポリマー溶液(5.27g)をLC242モノマー溶液(7.55g、実施例1に記載されているものと同じ溶液)と混ぜ合わせた。実施例1で使用した手順と同じ手順に従って、以下の光学特性で、厚み4.90μmを有する透過性の高い2層LCフィルムを得た。
(実施例5)
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順でLCポリマーを調製した。
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順でLCポリマーを調製した。
このLCポリマー溶液(5.29g)をLC242モノマー溶液(7.54g、実施例1に記載されているものと同じ溶液)と混ぜ合わせた。実施例1で使用した手順と同じ手順に従って、以下の光学特性で、厚み5.20μmを有する透過性の高い2層LCフィルムを得た。
(実施例6)
1.0gのTHFを用いてLC756とバゾ(Vazo)52と11−メルカプト−1−ウンデカノールの混合物を溶解させる以外は、実施例1に記載の手順と同様の手順で、以下の組成物及び条件を用いてLCポリマーを調製した。
1.0gのTHFを用いてLC756とバゾ(Vazo)52と11−メルカプト−1−ウンデカノールの混合物を溶解させる以外は、実施例1に記載の手順と同様の手順で、以下の組成物及び条件を用いてLCポリマーを調製した。
このLCポリマー溶液(2.64g)をLCモノマー溶液(3.77g、実施例1に記載されているものと同じLCモノマー溶液)と混ぜ合わせた。実施例1で使用した手順と同じ手順に従って、以下の光学特性で、厚み5.20マイクロメートルの透過性の高い2層LCフィルムを得た。
(実施例7)単層LCフィルム
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順でLCポリマーを調製した。
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順でLCポリマーを調製した。
このLCポリマー(4.81g)を添加剤HOCB(0.12g)とCHO(1.39g)、及び、追加のジオキソラン(3.90g)と混ぜ合わせた。実施例1と同じ手順に従って、以下の光学特性で、厚み2.12マイクロメートルを有する透明なLCフィルム(チオールなし)を得た。
(実施例8)チオール含有C2ポリマーから作製した単層フィルム
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順でLCポリマーを調製した。
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順でLCポリマーを調製した。
このLCポリマー(2.40g)を添加剤HOCB(0.06g)とCHO(0.71g)、及び、追加のジオキソラン(1.94g)と混ぜ合わせた。実施例1と同じ手順に従って、以下の光学特性で、厚み2.31マイクロメートルを有する透過性の高いLCフィルムを得た。
(実施例9)2層LCフィルムの制御例
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順でLCポリマーを調製した。
以下の組成物及び条件を用いて、実施例1に記載の手順と同様の手順でLCポリマーを調製した。
このLCポリマー溶液(5.29g)をLC242モノマー溶液(7.55g、実施例1に記載されているものと同じ溶液)と混ぜ合わせた。実施例1で用いた手順と同じ手順に従って、以下の光学特性で、最上層の厚みが3.20マイクロメートル、最下層の厚みが2.39マイクロメートルを有する2層LCフィルム(チオールなし)を得た。
(実施例10)チオール(n−C12H25SH)と直接混合することによって作製した2層LCフィルム
実施例9に記載の混合溶液(6.00g)に1−ドデカンチオール(0.02g)を加えた。この混合物をオービタルシェーカーでよく混合した。実施例1で用いた手順と同じ手順に従って、以下の光学特性で、最上層の厚みが3.12マイクロメートル、最下層の厚みが2.35マイクトメートルを有する2層LCフィルムを得た。
本願明細書に記載の引例及び刊行物は、参照することにより本願明細書全体に組み込まれる。本開示の例示的実施形態を検討するとともに本開示の範囲内の可能な変形例を参照してきた。本開示の範囲から逸脱しない限りは、本開示におけるこれらの又は他の変形および修正は当業者にとって明らかであり、本開示は、本願明細書に記載の事例的な実施形態に限定されないことを理解されたい。したがって本開示は冒頭に提示した特許請求の範囲によってのみ限定される。
本出願は、添付図面と関連させて、本発明のさまざまな実施形態の詳細な説明を考慮すると、さらに完全に理解できると思われる。
本発明は、さまざまな修正及び代替形態に順応するが、その具体例を一例として図面に示すとともに詳細に説明してきた。しかし本発明は、記載されている特定の実施形態に限定しようとするものではないことを理解すべきである。それどころか、本発明は、本発明の精神及び範囲内にあるすべての修正形態、等価形態、及び代替形態を網羅することを意図している。
Claims (22)
- ポリマーを含有する可視光透過性サブストレートと、
前記サブストレート上に配置されている赤外光反射性コレステリック液晶層を備え、前記サブストレートと前記赤外光反射性コレステリック液晶層の合計ヘイズ値が3%未満である、赤外光反射性物品。 - 前記可視光透過性サブストレート又は前記赤外光反射性コレステリック液晶層の上に配置されている感圧接着剤層をさらに備える、請求項1に記載の物品。
- 前記可視光透過性サブストレートが、第1のポリマータイプと第2のポリマータイプの交互性層を有する赤外光反射性多層フィルムを備える、請求項1に記載の物品。
- 前記透過性サブストレートの上に配置される第2の赤外光反射性コレステリック液晶層をさらに備え、前記透過性サブストレートが、前記赤外光放射性コレステリック液晶層と前記第2の赤外光反射性コレステリック液晶層の間に配置されている、請求項1に記載の物品。
- 前記可視光透過性サブストレートがリターダフィルムを備える、請求項4に記載の物品。
- 前記赤外光反射性コレステリック液晶層が、第1の範囲の赤外光を反射させる第1の層と、第2の範囲の赤外光を反射させる第2の層を備え、前記第1の範囲が前記第2の範囲と異なる、請求項1に記載の物品。
- 前記赤外光反射性コレステリック液晶層が、第1の範囲の赤外光を反射させる第1の層と、第2の範囲の赤外光を反射させる第2の層と、第3の範囲の赤外光を反射させる第3の層を備え、前記第1の範囲と前記第2の範囲と前記第3の範囲が異なる、請求項1に記載の物品。
- ポリマーを含有する可視光透過性サブストレートと、
前記サブストレート上に配置されている赤外光反射性コレステリック液晶層と、
前記可視光透過性サブストレート又は前記赤外光反射性コレステリック液晶層の上に配置されている感圧性接着剤層と、
前記感圧性接着剤層の上に配置されているガラスサブストレートを備える、赤外光源から発せられる赤外光を遮る光制御物品。 - 前記可視光透過性サブストレートが、第1のポリマータイプと第2のポリマータイプの交互性層を有する赤外光反射性多層フィルムを備える、請求項8に記載の物品。
- 前記透過性サブストレートの上に配置されている第2の赤外光反射性コレステリック液晶層をさらに備え、前記透過性サブストレートが、前記赤外光反射性コレステリック液晶層と前記第2の赤外光反射性コレステリック液晶層の間に配置されている、請求項8に記載の物品。
- 前記可視光透過性サブストレートがリターダフィルムを備える、請求項10に記載の物品。
- 前記赤外光反射性コレステリック液晶層が、第1の範囲の赤外光を反射させる第1の層と、第2の範囲の赤外光を反射させる第2の層を備え、前記第1の範囲が前記第2の範囲と異なる、請求項8に記載の物品。
- 前記赤外光反射性コレステリック液晶層が、第1の範囲の赤外光を反射させる第1の層と、第2の範囲の赤外光を反射させる第2の層と、第3の範囲の赤外光を反射させる第3の層を備え、前記第1の範囲と前記第2の範囲と前記第3の範囲が異なる、請求項8に記載の物品。
- 第1の赤外波長範囲の光を反射させる第1のコレステリック液晶層と、
前記第1の赤外波長範囲の光を反射させる第2のコレステリック液晶層と、
前記第1のコレステリック液晶層と前記第2のコレステリック液晶層の間に配置されているリターダフィルムを備えており、前記リターダフィルムが、前記第1の赤外波長範囲の光の少なくとも一部を移相させて、前記光が第2のコレステリック液晶層によって反射されるようにする、赤外光反射性物品。 - 前記リターダフィルムが、第1の赤外波長範囲の波長での半波長移相機能を有する、請求項14に記載の物品。
- 前記第1のコレステリック液晶層が第1の赤外波長範囲と第2の赤外波長範囲の光を反射させ、前記第1の範囲が前記第2の範囲と異なっており、
第1の赤外波長範囲と第2の赤外波長範囲の光を反射させる第2のコレステリック液晶層と、
第1のコレステリック液晶層と第2のコレステリック液晶層の間に配置されているリターダフィルムで、前記リターダフィルムが、第1の赤外波長範囲と第2の赤外波長範囲の光の少なくとも一部を移相させて、前記光が第2のコレステリック液晶層によって反射されるようにする、請求項14に記載の物品。 - 前記第1の赤外波長範囲が、880ナノメートル〜1060ナノメートルの範囲、又は、1300ナノメートル〜1640ナノメートルの範囲を包含する、請求項14に記載の物品。
- 前記第1の赤外波長範囲が、880ナノメートル〜1060ナノメートルの範囲を包含し、前記第2の赤外波長範囲が、1300ナノメートル〜1640ナノメートルの範囲を包含する、請求項16に記載の物品。
- 第1のポリマータイプと第2のポリマータイプの交互性層を有し、前記第1のコレステリック液晶層又は前記第2のコレステリック液晶層に隣接して配置されている赤外光反射性多層フィルムをさらに備える、請求項14に記載の物品。
- 前記赤外光反射性多層フィルムが第3の赤外波長範囲の光を反射し、前記第3の範囲が第1の範囲と異なる、請求項19に記載の物品。
- 前記第1のコレステリック液晶層又は前記第2のコレステリック液晶層に隣接して配置される赤外光吸収層をさらに備える、請求項14に記載の物品。
- 前記第1のコレステリック液晶層が第2の紫外光又は可視光波長範囲の光を反射し、前記第2のコレステリック液晶層が第2の紫外光又は可視光波長範囲の光を反射し、前記リターダフィルムが、前記第2の紫外光又は可視光波長範囲の光の少なくとも一部を移相させて、前記光が前記第2のコレステリック液晶層によって反射されるようにする、請求項14に記載の物品。
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