CN105219254B - 一种溶胶‑凝胶增韧剂及其制备方法以及利用该溶胶‑凝胶增韧剂增韧蓝宝石基片的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶胶‑凝胶增韧剂及其制备方法以及使用该溶胶‑凝胶增韧剂增韧蓝宝石基片的工艺，一种溶胶‑凝胶增韧剂的制备方法，其特征在于所述溶胶‑凝胶增韧剂制备过程主要包括：每100份高分子聚合物中加入5～15份的金属或非金属化合物，用低速搅拌器搅拌均匀；在搅拌状态下向混合物中加入0.15～1.5份的引发剂；在30℃～55℃下，密封反应5～8h，按照上述方法制得的溶胶‑凝胶增韧剂增韧蓝宝石基片的工艺，具体包括：激发过程：镀膜过程：高温分段退火过程：本发明的有益之处在于：因为使用了独创的溶胶‑凝胶增韧剂与蓝宝石基片进行离子交换反应，所以能够有效改善蓝宝石基片的化学增韧效率，采用本发明的技术方案，可以提高蓝宝石基片抵抗材料变形和断裂的能力，使蓝宝石基片广泛应用于电子信息产业、LED半导体元器件、光电子领域、智能移动终端，应用前景广阔，经济效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶胶-凝胶增韧剂及其制备方法以及使用该溶胶-凝胶增韧剂增韧蓝宝石基片的工艺。
背景技术
蓝宝石俗称刚玉，主要成分Al2O3，六方晶格结构，熔点高(2045℃)、硬度高(莫氏硬度为9，仅次于金刚石)、透光性好(在紫外、可见、红外波段范围内具有很高的透光率，在0.3～5um透过率高达85％)、抗辐射能力强、热导率高等物理性能。蓝宝石克服了MgF2等传统红外材料机械强度较低的缺点，经过多年实践检验，已成为世界各国红外军事、高强度激光的窗口首选材料，半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)、大规模集成电路SOI/SOS、超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料，以及抗划伤能力较强的手机屏幕。近年来，随着现代科学技术的发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量不断提出新的要求，尤其当蓝宝石应用于有机发光显示器(Organic Light Emitting Display，OLED)和手机屏幕时，要求大尺寸蓝宝石基片具有较强的抵抗外来冲击、坠地的能力，具有较高的冲击韧性。
华裔教授邓青云研究开发的OLED即有机发光显示器，在手机LCD(Liguid CrystalDisplay液晶显示器)领域被称誉为新崛起的“梦幻显示器”，最新的OLED显示器采用了非常薄的有机材料涂层和蓝宝石基板。OLED有机材料涂层的基本结构是由一薄而透明具有半导体特性的铟锡氧化物(ITO)与电源正极相连，再加上另一个金属阴极，包成类似三明治的结构：空穴传输层(HTL)、发光层(EL)与电子传输层(ETL)。OLED具有自发光、可视度高和亮度高，电压需求低且省电效率高等特点，以及反应快、重量轻、厚度薄、构造简单、成本低等，被视为21世纪最具前途的产品之一。目前市场上OLED外延片生产厂家使用的蓝宝石基片主要分为三种：
1、C-Plane蓝宝石基片
1993年，日本的赤崎勇教授与当时在日亚化学的中村修二博士等人，突破了InGaN与C-Plane蓝宝石基板晶格不匹配(缓冲层)、P型材料活化等问题后，首先开发出蓝光LED，随后日亚化学以蓝宝石为基片，通过MOCVD技术将InGaN材料沉积到蓝宝石基片上并不断加以改进蓝宝石基片与磊晶的相关技术，提高蓝光的发光效率。因为蓝宝石晶体沿C轴生长的工艺成熟、成本相对较低、物化性能较稳定且C面磊晶的技术成熟稳定，故目前市场上大多数厂家均选用C-Plane蓝宝石基片供GaN生长。
2、R-Plane或M-Plane蓝宝石基片
通常，C-Plane蓝宝石基片生长GaN薄膜时沿其极性轴即C轴方向生长，GaN薄膜具有自发极化和压电极化效应，导致GaN薄膜内部(有源层量子阱)产生强大的内建电场(即Quantum Confine Stark Effect，QCSE史坦克效应)大大地降低了GaN薄膜的发光效率。若将传统的Ⅲ、Ⅴ族氮化物成长于R-Plane或M-Plane上而非C-Plane的蓝宝石基板上，有利于内建电场平行于磊晶层，增加电子与空穴复合的机率，可有效解决LED内部量子发光效率降低的问题，增加电子元器件的发光强度。由于无极性GaN具有比传统C轴GaN更具潜力，许多国际大厂与研究单位都加大了对R-Plane或M-Plane蓝宝石基片磊晶的研究与生产。因此对于R-plane或M-Plane蓝宝石基板的需求与要求也是相应地增加。
3、图案化蓝宝石基片(Pattern Sapphire Substrate，简称PSS)
图案化蓝宝石基片通过C-Plane的干式蚀刻或湿式蚀刻方式，设计制作微米级或纳米级的微结构规则图案，提高蓝宝石基片产生的光散射或折射效果，藉以控制LED的输出光形式，同时，图案化蓝宝石基片上沉积GaN薄膜可产生横向磊晶效果，减少GaN间的差排缺陷，改善磊晶质量，提升LED内部量子效率、增加光萃取效率。目前，国内外蓝宝石基片生产商均积极推进大尺寸(如6/8英寸)图案化蓝宝石基片的产业化与市场化。
根据晶体点阵结构理论，晶体的主要特征是其结构基元作点阵式排列的周期性，但实际晶体总是或多或少地偏离了严格的周期性，而存在着各种各样的缺陷，从而影响其电、磁、光、声、热等物理性能。蓝宝石晶体的缺陷种类繁多，蓝宝石晶体缺陷一般包括色心、位错和小角晶界，开裂和热应力以及气泡等。另外，蓝宝石晶体基片在研磨和抛光过程造成的表面残余加工应力、微小孔洞和微小裂纹也会导致强度降低。针对影响蓝宝石强度的因素，用于提高蓝宝石强度的方法主要包括减少表面缺陷、阻止孪晶形成和改善应力状态等，主要措施有：热处理、表面涂层、掺杂固溶强化、析出强化以及离子注入等方法。
表面涂层，亦称增韧膜，是指在蓝宝石基片的单面或双面涂覆有机或无机材料，对蓝宝石基片形成压应力以降低基片表面的缺陷尺寸、减少缺陷数量并增加可阻止裂纹扩散的应力分散点，从而阻止缺陷的扩展，提高材料强度。表面涂层的成分选择一方面应满足涂层的热膨胀系数低于蓝宝石基片，以保证蓝宝石的表面维持压应力状态；另一方面，为了满足蓝宝石基片具有合格的透过率、折射率以及力学性能，表面涂层的晶格必须与蓝宝石的晶格参数匹配，以实现良好的界面结合。
发明内容
蓝宝石具有较高的抗压强度(如抗压强度为380GPa)，但是冲击韧性较差(如抗折强度只有480MPa，只有抗压强度的八百分之一)，抵抗材料变形和断裂的能力较差。本发明要解决的技术问题是：提供一种蓝宝石基片的增韧方法，引入的溶胶-凝胶增韧剂在蓝宝石基片表面形成增韧膜以减少蓝宝石基片的表面缺陷，增加可阻止裂纹扩散的应力分散点，改善增韧膜与蓝宝石基片之间的附着力，显著提高蓝宝石基片抵抗变形和断裂的能力。
一种溶胶-凝胶增韧剂的制备方法，其特征在于所述溶胶-凝胶增韧剂制备过程主要包括：每100份高分子聚合物中加入5～15份的金属或非金属化合物，用低速搅拌器搅拌均匀；在搅拌状态下向混合物中加入0.15～1.5份的引发剂；在30℃～55℃下，密封反应5～8h；
其中高分子聚合物包括：A类超支化高分子聚合物或B类液晶态高分子聚合物的其中一种；
A类超支化高分子聚合物具体包括超支化聚酰胺、超支化聚酯、超支化聚醚酮、超支化聚醚、超支化聚酯酰胺、活性聚苯乙烯/超支化聚酯共混体系、超支化共轭高分子聚合物中的一种或多种；
B类液晶态高分子聚合物，具体包括向列型液晶高分子聚合物、近晶型液晶高分子聚合物、胆甾醇型液晶高分子聚合物、主链型液晶高分子聚合物、侧链型液晶高分子聚合物、热致液晶相聚合物、溶致液晶相聚合物中的一种或多种；
其中金属或非金属化合物具体包括：MgF2、Al2O3和SiO2中的一种或多种；
其中的引发剂包括A类有机过氧化物引发剂或B类氧化还原体系引发剂的其中一种；
A类有机过氧化物引发剂，具体包括酰类过氧化物(如过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰)、氢过氧化物(如异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢)、二烷基过氧化物(如过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯)、酯类过氧化物(如过氧化苯甲酸叔丁酯)中的一种或多种；
B类氧化还原类引发剂，具体包括过氧化苯甲酰和蔗糖的混合物、叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠混合物、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺混合物、过硫酸铵和亚硫酸氢钠混合物、过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合物、过氧化氢/酒石酸混合物、过氧化苯甲酰和N,N-二乙基苯胺混合物、过硫酸钾和氯化亚铁混合物、异丙苯过氧化氢和四乙烯亚胺混合物中的一种或多种。
上述制备方法制得的溶胶-凝胶增韧剂，流动速度为0.5m/s～1m/s。
按照上述方法制得的溶胶-凝胶增韧剂增韧蓝宝石基片的工艺，具体包括：
步骤一，激发过程：
电子束蒸发源激发的电子束轰击至溶胶-凝胶增韧剂表面，使溶胶-凝胶增韧剂气化；
步骤二，镀膜过程：
温度控制在0℃～25℃，将蓝宝石基片放置于气化后的溶胶-凝胶增韧剂中，并继续使用电子束蒸发源激发的电子束轰击蓝宝石基片表面，此时附着在蓝宝石基片上的溶胶-凝胶增韧剂与蓝宝石基片表面发生离子交换反应；
步骤三，高温分段退火过程：
将镀膜后的蓝宝石基片置于高温环境下分段退火处理，具体的：第一步在300℃～350℃下保温5min，第二步在350℃～400℃下保温5min，第三步在400℃～450℃下保温5min，第四步在450℃～500℃下保温5min，第五步在500℃～550℃下保温5min，最后在550℃～600℃下保温5min。
优选的，在步骤二中的镀膜过程，温度控制在5℃。
优选的，高温分段退火过程采取第一步在300℃～400℃下保温10min，第二步在400℃～500℃下保温10min，最后在500℃～600℃下保温10min。
本发明的有益之处在于：
(1)因为电子束蒸发源增加了溶胶-凝胶增韧剂与蓝宝石基片的离子交换反应，所以能够改善蓝宝石基片的化学增韧效率。
(2)通过深化溶胶-凝胶增韧剂与蓝宝石基片的离子交换反应程度，可增加蓝宝石基片表面增韧膜的厚度，故而提高被增韧蓝宝石基片的抗弯强度及抵抗重大破坏的可靠性。
(3)因为反射部件可抑制或反射由电子束蒸发源在不同方向上产生的电子束，所以能够控制蓝宝石基片增韧设备内部的局部电子束浓度，进而控制增韧膜的厚度。
(4)因溶胶-凝胶化反应适于低温进行，故本发明的化学增韧设备配置低温控制系统，可使溶胶-凝胶增韧剂于低温下在蓝宝石基片表面固化形成增韧膜，使蓝宝石基片的增韧方法方便易操作，具有较高的实用价值。
(5)本发明的增韧方法不局限于某种蓝宝石基片的尺寸与类型，可广泛应用于目前市场亟需增韧的各种尺寸、不同晶向的蓝宝石基片。
本发明的有益之处在于：
(1)因为使用了独创的溶胶-凝胶增韧剂与蓝宝石基片进行离子交换反应，所以能够有效改善蓝宝石基片的化学增韧效率。
(2)通过深化溶胶-凝胶增韧剂与蓝宝石基片的离子交换反应程度，可增加蓝宝石基片表面增韧膜的厚度，故而提高被增韧蓝宝石基片的抗弯强度及抵抗重大破坏的可靠性。
(3)因为反射部件可抑制或反射由电子束蒸发源在不同方向上产生的电子束，所以能够控制蓝宝石基片增韧设备内部的局部电子束浓度，进而控制增韧膜的厚度。
(4)因溶胶-凝胶化反应适于低温进行，故本发明的配置控制系统，可使溶胶-凝胶增韧剂于低温下在蓝宝石基片表面固化形成增韧膜，使蓝宝石基片的增韧方法方便易操作，具有较高的实用价值。
(5)本发明的增韧方法不局限于某种蓝宝石基片的尺寸与类型，可广泛应用于目前市场亟需增韧的各种尺寸、不同晶向的蓝宝石基片。
附图说明
附图1蓝宝石基片增韧方法的流程图。
具体实施方式
一种溶胶-凝胶增韧剂的制备方法，其特征在于所述溶胶-凝胶增韧剂制备过程主要包括：每100份高分子聚合物中加入5～15份的金属或非金属化合物，用低速搅拌器搅拌均匀；在搅拌状态下向混合物中加入0.15～1.5份的引发剂；在30℃～55℃下，密封反应5～8h；
其中高分子聚合物包括：A类超支化高分子聚合物或B类液晶态高分子聚合物的其中一种；
A类超支化高分子聚合物具体包括超支化聚酰胺、超支化聚酯、超支化聚醚酮、超支化聚醚、超支化聚酯酰胺、活性聚苯乙烯/超支化聚酯共混体系、超支化共轭高分子聚合物中的一种或多种；
B类液晶态高分子聚合物，具体包括向列型液晶高分子聚合物、近晶型液晶高分子聚合物、胆甾醇型液晶高分子聚合物、主链型液晶高分子聚合物、侧链型液晶高分子聚合物、热致液晶相聚合物、溶致液晶相聚合物中的一种或多种；
其中金属或非金属化合物具体包括：MgF2、Al2O3、SiO2、MgF2和Al2O3混合物、SiO2和Al2O3混合物中的一种或多种；
其中的引发剂包括A类有机过氧化物引发剂或B类氧化还原体系引发剂的其中一种；
A类有机过氧化物引发剂，具体包括酰类过氧化物(如过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰)、氢过氧化物(如异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢)、二烷基过氧化物(如过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯)、酯类过氧化物(如过氧化苯甲酸叔丁酯)中的一种或多种；
B类氧化还原类引发剂，具体包括过氧化苯甲酰和蔗糖的混合物、叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠混合物、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺混合物、过硫酸铵和亚硫酸氢钠混合物、过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合物、过氧化氢/酒石酸混合物、过氧化苯甲酰和N,N-二乙基苯胺混合物、过硫酸钾和氯化亚铁混合物、异丙苯过氧化氢和四乙烯亚胺混合物中的一种或多种。
根据上述制备方法制得的溶胶-凝胶增韧剂，流动速度为0.5m/s～1m/s。
图1示意性地示出了根据本发明对蓝宝石基片进行化学增韧方法的流程图。
按照上述方法制得的溶胶-凝胶增韧剂增韧蓝宝石基片的工艺，具体包括：
电子束蒸发源激发的电子束轰击至溶胶-凝胶增韧剂表面，使溶胶-凝胶增韧剂气化；此处使用电子束蒸发源激发产生的电子束可直接或间接轰击溶胶-凝胶增韧剂和/或蓝宝石基片，以促进蓝宝石基片与溶胶-凝胶增韧剂之间发生离子交换反应，生成增韧膜。
此时，环境温度控制在0℃～25℃，实验过程中，发现温度控制在温度控制在5℃最为适宜，将蓝宝石基片放置于气化后的溶胶-凝胶增韧剂中，并继续使用电子束蒸发源激发的电子束轰击蓝宝石基片表面，此时附着在蓝宝石基片上的溶胶-凝胶增韧剂与蓝宝石基片表面发生离子交换反应；反应完毕后，进行高温分段退火处理。
将镀膜后的蓝宝石基片置于高温环境下分段退火处理，具体的：第一步在300℃～350℃下保温5min，第二步在350℃～400℃下保温5min，第三步在400℃～450℃下保温5min，第四步在450℃～500℃下保温5min，第五步在500℃～550℃下保温5min，最后在550℃～600℃下保温5min。
在分段退火过程中，发现进行如下处理最能提高退火效果，高温分段退火过程采取第一步在300℃～400℃下保温10min，第二步在400℃～500℃下保温10min，最后在500℃～600℃下保温10min。
由以上实例说明，本发明的特点在于提供一种溶胶-凝胶增韧剂及其制备方法以及利用该溶胶-凝胶增韧剂增韧蓝宝石基片的工艺，通过使用该工艺能够显著提高蓝宝石基片化学增韧的效率，提高蓝宝石基片抵抗材料变形和断裂的能力，解决蓝宝石应用中的瓶颈问题，扩大其应用领域。本发明已经针对附图给出了以上对本发明的特定示例性实施例的描述，并且显而易见地，依据以上教导，对于本领域的普通技术人员来说，许多修改形式和变形形式是可能的。因此，本发明的范围不局限于以上的实施例，而是由所附的权利要求书及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种溶胶-凝胶增韧剂的制备方法，其特征在于所述溶胶-凝胶增韧剂制备过程主要包括：每100份高分子聚合物中加入5～15份的金属或非金属化合物，用低速搅拌器搅拌均匀；在搅拌状态下向混合物中加入0.15～1.5份的引发剂；在30℃～55℃下，密封反应5～8h；
其中高分子聚合物包括：A类超支化高分子聚合物或B类液晶态高分子聚合物的其中一种；
A类超支化高分子聚合物具体包括超支化聚酰胺、超支化聚酯、超支化聚醚酮、超支化聚醚、超支化聚酯酰胺、活性聚苯乙烯/超支化聚酯共混体系、超支化共轭高分子聚合物中的一种或多种；
B类液晶态高分子聚合物，具体包括向列型液晶高分子聚合物、近晶型液晶高分子聚合物、胆甾醇型液晶高分子聚合物、主链型液晶高分子聚合物、侧链型液晶高分子聚合物、热致液晶相聚合物、溶致液晶相聚合物中的一种或多种；
其中金属或非金属化合物具体包括：MgF2、Al2O3和SiO2中的一种或多种；
其中的引发剂包括A类有机过氧化物引发剂或B类氧化还原体系引发剂的其中一种；
A类有机过氧化物引发剂，具体包括酰类过氧化物、氢过氧化物、二烷基过氧化物、酯类过氧化物中的一种或多种；
B类氧化还原类引发剂，具体包括过氧化苯甲酰和蔗糖的混合物、叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠混合物、过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺混合物、过硫酸铵和亚硫酸氢钠混合物、过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合物、过氧化氢/酒石酸混合物、过氧化苯甲酰和N,N-二乙基苯胺混合物、过硫酸钾和氯化亚铁混合物、异丙苯过氧化氢和四乙烯亚胺混合物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶增韧剂的制备方法制得的溶胶-凝胶增韧剂，流动速度为0.5m/s～1m/s。
3.一种利用权利要求1所述的方法制得的溶胶-凝胶增韧剂增韧蓝宝石基片的工艺，具体包括：
步骤一，激发过程：
电子束蒸发源激发的电子束轰击至溶胶-凝胶增韧剂表面，使溶胶-凝胶增韧剂气化；
步骤二，镀膜过程：
温度控制在0℃～25℃，将蓝宝石基片放置于气化后的溶胶-凝胶增韧剂中，并继续使用电子束蒸发源激发的电子束轰击蓝宝石基片表面，此时附着在蓝宝石基片上的溶胶-凝胶增韧剂与蓝宝石基片表面发生离子交换反应；
步骤三，高温分段退火过程：
将镀膜后的蓝宝石基片置于高温环境下分段退火处理，具体的：第一步在300℃～350℃下保温5min，第二步在350℃～400℃下保温5min，第三步在400℃～450℃下保温5min，第四步在450℃～500℃下保温5min，第五步在500℃～550℃下保温5min，最后在550℃～600℃下保温5min。
4.根据权利要求3所述的一种利用权利要求1所述的方法制得的溶胶-凝胶增韧剂增韧蓝宝石基片的工艺，其特征在于在步骤二中的镀膜过程，温度控制在5℃。
5.一种利用权利要求1所述的方法制得的溶胶-凝胶增韧剂增韧蓝宝石基片的工艺，具体包括：
步骤一，激发过程：
电子束蒸发源激发的电子束轰击至溶胶-凝胶增韧剂表面，使溶胶-凝胶增韧剂气化；
步骤二，镀膜过程：
温度控制在0℃～25℃，将蓝宝石基片放置于气化后的溶胶-凝胶增韧剂中，并继续使用电子束蒸发源激发的电子束轰击蓝宝石基片表面，此时附着在蓝宝石基片上的溶胶-凝胶增韧剂与蓝宝石基片表面发生离子交换反应；
步骤三，高温分段退火过程：
将镀膜后的蓝宝石基片置于高温环境下分段退火处理，具体的：第一步在300℃～400℃下保温10min，第二步在400℃～500℃下保温10min，最后在500℃～600℃下保温10min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |