JP2009512163A - 燃料電池用ナノ触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、燃料電池用カソード触媒に有用なナノ構造の薄膜(NSTF)触媒に関する。
本発明は、白金と、合金または十分な混合物と、を交互に真空蒸着することを含む、本発明に記載のカソード触媒の製造方法もまた提供しており、ここで、前記合金または充分な混合物は、マンガンと、白金およびマンガン以外のVIb族金属、VIIb族金属およびVIIIb族金属から成る群から選択される他の金属と、の合金または十分な混合物である。本発明は、白金と、マンガンと、白金およびマンガン以外のVIb族金属、VIIb族金属およびVIIIb族金属から成る群から選択される他の金属と、を交互に真空蒸着することを含む、本発明に記載のカソード触媒の製造方法もまた提供する。
「膜電極組立体」は、膜(電解質、典型的にはポリマー電解質を含む)と、この膜に接した少なくとも1つであるが典型的には2つ以上の電極とを含む構造体を意味し、
「ナノ構造エレメント」は、表面の少なくとも一部分に触媒材料を含む針状の構造、別個の構造、微細スケールの構造を意味し、
「ナノスケールの触媒粒子」は、標準的なX線回折スキャンの2θの回折ピーク半値幅から測定した場合に少なくとも一方向の寸法が約15nm以下であるか、または結晶サイズが約15nm以下の触媒材料の粒子を意味し、
「針状」は、平均的な断面の幅に対して長さが3倍以上のものを意味し、
「別個の」は、別個の性質を有する別個の部材を指すが、各部材が互いに接触しているものも含まれ、
「微細スケール」は、少なくとも一方向の寸法が約1μm以下であることを意味し、
「平面換算厚(planar equivalent thickness)」は、表面に分布した層に関して、その層の分布にむらがあってもよく、表面がでこぼこした表面であってもよい(例えば、地形に沿って積もる雪の層、または真空蒸着プロセスで分布する原子層)が、層を合計したものが前記表面の突出した領域に均一に広がっていると仮定して算出した厚みを意味し(でこぼこした特徴および入り組んだ構造を無視すると、前記表面の突出した面積は前記表面の全表面積以下である)、
「二層の平面換算厚(bilayer planar equivalent thickness)」は、第1の層(本明細書に記載)およびその次に生成する第2の層(本明細書に記載)をあわせた平面換算厚を意味し、
記号「Å」は、印刷ミスまたはコンピュータによるミスがあるとしても、オングストロームをあらわす。
(a)分散した微細粒子の触媒の代わりにナノ構造の薄膜触媒を使用し、比活性が5倍高くなることによりカソード触媒によって発生するH2O2/H2Oの比率を下げ、
(b)NSTF触媒を使用することによって触媒支持体としての炭素粒子を排除し、これによりカソード触媒による過酸化物ラジカル発生源を排除し、
(c)遷移金属に対するPtの体積比が約2より大きいPtCoMnおよびPtNiMn三元系NSTF触媒を使用し、ORRに対する比活性を最大にし、発生するH2O2/H2Oの比率を抜本的に減らし、
(d)遷移金属に対するPtの体積比が約4未満であり、Mn含有量が面密度で約5μg/cm2以上のPtCoMnおよびPtNiMn三元系NSTF触媒を用いて燃料電池操作中のフッ化物イオンの放出量を最小にする。
各NSTF三元系触媒について2つの量を測定することによって2003年FCアブストラクト(2003 FC Abstract)に記載の方法によって特定の活性を決定した。第1の量は、低い電圧から高い電圧までの「アップスキャン(up-scan)」部分でPDS分極曲線から得られたセル電圧0.813Vでの電流密度であった。第2の量は、2003年FCアブストラクト(2003 FC Abstract)の参考文献に記載されるようなECSAであった。ECSAに対する0.813Vでの電流密度の比率は、面積−比活性(area-specific activity)である。PtNiMn(Trace A)およびPtCoMn(Trace B)のNSTF三元系触媒サンプルの面積−比活性を白金/遷移金属の体積比(「Pt/TM」)(すなわち、この比は遷移金属を組み合わせた層の厚みに対するPt層の厚みの比である)の関数として図3にプロットした。Pt/TM比が少なくとも3までの場合には、両三元系の比活性は、Pt/TM比の増加に伴って単調に増加していることがわかる。Pt/TM比が約2より大きい場合に特に好ましい比活性が達成された。純粋なPt(Pt/TM=無限大)の比活性を図3に水平線で示している。純粋なPtの比活性は、Pt/TM比が約0.6の場合と同じ値である。従って、比活性は、Pt/TMが3より大きい何らかの値で小さくなり始め、純粋なPtで測定された値に戻っていくはずである。
これらの実施例では、燃料電池操作中のフッ化物イオン放出速度は、操作中に発生した過酸化物ラジカルの量の指標として測定される。フッ化物イオン放出量を測定するための作業プロトコルは、アノードおよびカソードの水サンプルを30分ごとに集め、正味の水の量、時間および日付を記録することであった。103.4/103.4kPa(15/15psig)、100%/100%RH、一定流量、一定電圧モードでセルを動かした。温度を90℃に設定すると、水素のクロスオーバーが最初に測定され、このセルが良好であることがわかった。その後、セルを0.4〜0.8Vの一定電圧で動かした。セル電圧を設定した後、20分の初期平衡時間の後、2時間動かし、この間にアノードおよびカソードの出口流から30分ごとに水を集めた(全4サンプル)。ディオネックス(Dionex)ICS−2000イオンクロマトグラフィーシステムでフッ化物イオンを測定した。(ディオネックス社(Dionex Corporation)、カリフォルニア州サニーベール)
セル電圧が0.4Vより高い場合、発生した過酸化水素の量はセル電圧に反比例しているようであった。0.7V未満の電圧で顕著な量のフッ化物イオンが発生し始め、このことは、反応物質種の単位活性で25℃での過酸化物と水との平衡反応電位が通常0.68Vであるのと一致しており、セル電圧が小さくなるにつれてフッ化物イオンの発生量が多くなることがわかった。MEAのアノードおよびカソードから流出した水のフッ化物含有量は、試験電圧の中では最も低い0.4Vではこれより大きな電圧の場合よりも多かった。
表IにまとめられているようなPtCoMnカソードを含有する一連のMEAについて、上述のプロトコルと同じプロトコルを用いてフッ化物イオンの放出速度の測定を繰り返した。上述のPtNiMn触媒と同じ様式でセル電圧を変えてフッ化物イオンの放出量を観察した。
この実施例では、上の実施例と同じ組成のプロトン交換膜を用いた三元系触媒カソードを用いてMEAを作製した。ただし、膜を成形する前に、米国特許出願第10/945,178号(開示内容は本明細書に参考として組み込まれる)に記載されるようにアイオノマーのスルホン酸基に対するMnカチオンの比率が0.02になるようにMnNO3をアイオノマーに添加した。上述の実施例2および3に記載されるのと同じ様式でこのMEAのフッ化物イオン放出速度を測定した。Mn含有量は1.1μg/cm2であった。測定したフッ化物イオン放出速度は、図4に報告されているようなアイオノマーにMnNO3を添加しない場合の80ng/分と比較して、約25ng/分であった。このことは、Pt/TM/Mn NSTF触媒をMn添加剤を含有するPEMと組み合わせると、フッ化物イオンの放出量をさらに減らすことができることを示している。
Claims (22)
- ナノスケールの触媒粒子を有する微細構造の支持ウィスカーを含むナノ構造エレメントを含む燃料電池用カソード触媒、前記触媒は、白金およびマンガン、ならびに白金およびマンガン以外のVIb族金属、VIIb族金属およびVIIIb族金属から成る群から選択される少なくとも1種の他の金属を含み、前記触媒中での白金の他の全ての金属の合計に対する体積比は約1〜約4であり、そしてMn含有量は面密度で約5μg/cm2以上である。
- 前記触媒中での白金の他の全ての金属の合計に対する体積比が約2〜約3である、請求項1に記載の燃料電池用カソード触媒。
- 前記触媒中での白金の他の全ての金属の合計に対する体積比が約2.5〜約3.5である、請求項1に記載の燃料電池用カソード触媒。
- 前記触媒中での白金の他の全ての金属の合計に対する体積比が約3である、請求項1に記載の燃料電池用カソード触媒。
- マンガンの前記少なくとも1種の他の金属に対する体積比が10:90〜90:10である、請求項1に記載の燃料電池用カソード触媒。
- マンガンの前記少なくとも1種の他の金属に対する体積比が40:60〜60:40である、請求項1に記載の燃料電池用カソード触媒。
- マンガンの前記少なくとも1種の他の金属に対する体積比が40:60〜60:40である、請求項3に記載の燃料電池用カソード触媒。
- 前記少なくとも1種の他の金属がNiである、請求項1に記載の燃料電池用カソード触媒。
- 前記少なくとも1種の他の金属がCoである、請求項1に記載の燃料電池用カソード触媒。
- 前記少なくとも1種の他の金属がNiである、請求項3に記載の燃料電池用カソード触媒。
- 前記少なくとも1種の他の金属がCoである、請求項3に記載の燃料電池用カソード触媒。
- 前記少なくとも1種の他の金属がNiである、請求項7に記載の燃料電池用カソード触媒。
- 前記少なくとも1種の他の金属がCoである、請求項7に記載の燃料電池用カソード触媒。
- ナノスケールの触媒粒子を有する微細構造の支持ウィスカーを含むナノ構造エレメントを含む燃料電池用カソード触媒、前記触媒は、白金およびマンガン、ならびに白金およびマンガン以外のVIb族金属、VIIb族金属およびVIIIb族金属から成る群から選択される少なくとも1種の他の金属を含み、白金対マンガン対前記少なくとも1種の他の金属の体積比は約6:1:1である。
- 前記少なくとも1種の他の金属がNiである、請求項14に記載の燃料電池用カソード触媒。
- 前記少なくとも1種の他の金属がCoである、請求項14に記載の燃料電池用カソード触媒。
- 請求項1に記載の燃料電池用カソード触媒を含む燃料電池の膜電極組立体。
- 結合したアニオン性官能基とマンガンカチオンとを含むポリマー電解質を含むポリマー電解質膜を含む、請求項17に記載の燃料電池の膜電極組立体。
- 前記存在するマンガンカチオンの量が、前記ポリマー中に存在するアニオン性官能基のモル量に基づいて、0.001〜0.5電荷当量である、請求項18に記載の燃料電池の膜電極組立体。
- 次式のペンダント基を含むポリマー電解質を含むポリマー電解質膜を含む、請求項17に記載の燃料電池の膜電極組立体。
−O−CF2−CF2−CF2−CF2−SO3H - 白金と、合金または十分な混合物と、を交互に真空蒸着することを含む、請求項1に記載のカソード触媒の製造方法、ここで、前記合金または充分な混合物は、マンガンと、白金およびマンガン以外のVIb族金属、VIIb族金属およびVIIIb族金属から成る群から選択される他の金属と、の合金または十分な混合物である。
- 白金と、マンガンと、白金およびマンガン以外のVIb族金属、VIIb族金属およびVIIIb族金属から成る群から選択される他の金属と、を交互に真空蒸着することを含む、請求項1に記載のカソード触媒の製造方法。
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