JP2009506880A - 廃触媒からの金属の回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、廃非担持触媒から金属を回収する方法に向けられる。
精製および化学処理工業においては触媒が長年の間広く使われてきた。水素化精製触媒および水素化分解触媒を含めて水素化処理触媒が、今や、諸施設で世界的に広く用いられている。これらの水素化処理触媒は、典型的には、原油を精製製品に転化する以前の(無触媒の熱的)方法と比較するとき、増加した収率、より速い反応時間および改善された製品特性をもたらす。
水素化処理プロセスで使用された、水を含む流体でスラリー化されている廃非担持触媒からバナジウム、ニッケルおよびモリブデンを回収する方法であって、該方法は、
工程を含む。
廃非担持水素化処理触媒から金属、具体的にはモリブデン、ニッケルおよび沈積バナジウムの回収を可能にする新規な方法が構想された。特許請求される方法は、オートクレーブを基にした、アンモニアによる金属浸出(autoclave-based ammoniacal metals leach)、バナジウム金属の回収、ニッケル金属の溶媒抽出およびモリブデン金属の溶媒抽出の各工程を含む。図1はこの方法の一般的なアウトラインを示す。以下で議論される図2および3はより具体的である。
廃非担持触媒は上流の水素化処理装置から回収され、そして炭化水素供給材料および生成物のオイルを除去するために洗浄または脱油される。このプロセスは図には示されていない。1つの脱油(deoiling)手段は溶媒脱油で、それはコークスを除去することなく石油炭化水素を除去する。廃油を含む触媒(spent oiled catalyst)をトルエン、キシレンまたはケロシンのような有機溶媒の存在下で脱油することによって、98%超の非常に高い脱油が成し遂げられる。(他の溶媒が使用できる)。脱油されると触媒は非常に反応性になることがあるから、窒素のような不活性雰囲気下で脱油することが好ましい。脱油は温度を上げることによって促進することができるが、これは圧力容器の使用が必要になるのでコストを上げる。それ故、脱油では時間対コストが考慮すべき事柄になり、この場合望ましい脱油時間は12時間未満である。脱油に次いで溶媒がストリッピングされ、そして炭化水素油から分離されて再循環される。回収された油は上流の水素化処理装置に再循環される。
脱油された廃非担持触媒は次に水によりスラリー化される。スラリー化された廃触媒の連続流れはアンモニア圧力の浸出オートクレーブ10へとポンプ給送される(ライン1)。このオートクレーブはマルチチャンバーの攪拌されている容器であって、その中に浸出反応を誘発するためにアンモニア(ライン2)と酸素(ライン41)が供給される。これらの反応は色々な温度、好ましくは約20〜約315℃の範囲内、さらに好ましくは約35〜約250℃の範囲内、最も好ましくは約90〜約200℃の範囲内の温度で起こり得る。オートクレーブ容器の圧力範囲は、容器中での蒸着を抑えるのに十分な、好ましくは約0〜約1200psigの範囲内、さらに好ましくは約100〜約900psigの範囲内、最も好ましくは約300〜約700psigの範囲内である。プロセスpH値は約7〜約12、より好ましくは約8〜約11、最も好ましくは約9〜約10の範囲である。浸出反応は下記の式で特定されるように起こる。
図2を参照
モリブデン酸アンモニウムおよび硫酸ニッケルアンモニウムは溶解状態で残り、そしてメタバナジン酸アンモニウムは浸出スラリー中に固体として沈殿、析出する。浸出されたスラリーはオートクレーブ10からポンピングされて、オートクレーブ排出槽(図示されず)へと特定ルートで送られる。ベントガス(vent gas)はライン43でオートクレーブを出て行く。スラリーは冷却され、そして浸出残渣フィルタープレス(濾過ゾーン20)へとポンプ給送され(ライン3)、そこで液が固体から分離される。濾過ゾーン20に追加の水がライン4で加えられる。不純なメタバナジン酸アンモニウムの沈殿を含んでいる固体フィルターケークはバナジウム溶解タンク30へと送られる(ライン5)。その溶解タンクにはメタバナジン酸アンモニウムを可溶化すべくpH調整するために追加のアンモニアおよび水が供給される。溶解タンクの温度は、好ましくは約0〜約90℃の範囲内、さらに好ましくは約5〜約65℃の範囲内、最も好ましくは約25〜約45℃の範囲内である。プロセスpH値は、好ましくは2〜7、さらに好ましくは3〜7、最も好ましくは4〜6の範囲内である。
図2を参照
アンモニアによる浸出からの、モリブデンおよびニッケルという金属有価物を含有する液は、ミキサー−沈降タンク溶媒抽出ループ(ニッケル抽出110)の第一段階へと特定ルートで送られる(ライン6経由)。その液は、随意に、ミキサー−沈降タンク溶媒抽出ループ(ニッケル抽出110)の第一段階に特定ルートで送られる前に、有機炭素のさらなる除去のために、犠牲溶媒、好ましくはケロシン希釈剤の使用によって予備処理することができる。ミキサー−沈降タンクは、よく混合した液体を得るために水溶液と有機溶液とを羽根車で合わせることによって機能する。この液体混合物はウェヤー(Weir)を越えて進んで水性相と有機相とに分離する。各ミキサー−沈降タンクは抽出段階(Ni抽出110)、スクラビング段階(Niスクラビング130)またはストリッピング段階(Niストリッパー140)として作動する。一般的には、所望とされる結果に影響を及ぼすには多段階が必要とされる。液体混合物はNi抽出からライン23を経由してNiスクラビングへと、そしてNiスクラビングからライン25を経由してNiストリッピングへと進む。
初めに図2を参照されたい。図2は抽出技術によるMoの除去を説明する。
Claims (21)
- 水素化処理プロセスで使用された、水を含む流体でスラリー化されている廃非担持触媒からバナジウム、ニッケルおよびモリブデンを回収する方法であって、
a)該廃スラリー化触媒を浸出ゾーン中で浸出条件において水性溶媒および酸化剤で処理し;
b)液体物質と固体物質を含む工程(a)の流出液を濾過ゾーンに送り、そのゾーンから固体物質をフィルターケークとして回収し;
c)メタバナジン酸アンモニウムを含む工程(b)のフィルターケークを溶解ゾーンに送り、そのゾーンにアンモニアを溶解条件下で加え;
d)工程(c)の流出液を、ケーク汚染物を除去するための第一濾過ゾーンに送り;
e)工程(d)の流出液を結晶化ゾーンに送り、その中でその流出液をpH調整し、するとメタバナジン酸アンモニウムが固体として結晶化し;
f)工程(e)の流出液を、メタバナジン酸アンモニウム固体を除去するための第二濾過ゾーンに送り;
g)メタバナジン酸アンモニウム固体を乾燥し;
h)乾燥したメタバナジン酸アンモニウム固体を焼成して五酸化バナジウムを生成させ、これを製品として除去し;
i)水性相と有機相とを含む工程(b)の液体物質をミキサー−沈降タンクゾーンに送り;
k)モリブデンを含む工程(i)の水性相を、ニッケルを含む有機相から分離し;
l)ミキサー−沈降タンクゾーン中に残っている工程(k)の有機相を、製品としての硫酸ニッケル溶液の除去に先立って、抽出、スクラビングおよびストリッピングの少なくとも1つのサイクルに付し;
m)工程(i)の水性相から溶媒抽出または沈殿によってモリブデン化合物を除去する
工程を含む上記の方法。 - 請求項1に記載の金属回収方法に先立って、非担持触媒を洗浄または脱油して炭化水素供給材料および生成物のオイルを除去する、請求項1に記載の方法。
- 脱油が有機溶媒を不活性雰囲気中で使用すると起こる請求項2に記載の方法。
- 有機溶媒がトルエン、キシレンおよびケロシンより成る群から選ばれる、請求項3に記載の方法。
- 浸出ゾーンがオートクレーブであり、水性溶媒がアンモニアを含み、そして酸化剤が酸素を含む、請求項1に記載の方法。
- 浸出反応が20〜315℃の範囲内の温度、0〜1200psigの範囲内の圧力および7〜12の範囲内のpHにおいて起こる、請求項1に記載の方法。
- 工程(i)に先だって、工程(b)の液体物質を有機炭素除去用のケロシン希釈剤で処理することができる、請求項1に記載の方法。
- 工程(i)の条件が約20〜約50℃の範囲内の温度を含み、そしてpHが7〜12の範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 工程(b)の液体物質がオキシムおよびケロシンを含む希薄有機溶液と接触せしめられる、請求項1に記載の方法。
- オキシムがケトキシムである、請求項8に記載の方法。
- ケトキシムが2−ヒドロキシ−5−ノニルアセトフェノンオキシムである、請求項9に記載の方法。
- 工程(b)の液体物質が希薄有機溶液と接触せしめられる、請求項8に記載の方法。
- 工程(b)の液体物質が希薄有機溶液と向流接触せしめられる、請求項11に記載の方法。
- 工程(k)の有機相がミキサー−沈降タンクゾーン中におけるスクラビングおよびストリッピング中に硫酸と向流接触せしめられる、請求項1に記載の方法。
- モリブデンの溶媒抽出に先立って、工程(i)の水性相が、マグネシウムおよびリンを除去するために、塩基性pHに調整し、続いて硫酸マグネシウムと接触せしめられる、請求項1に記載の方法。
- ヒ素が酸化ヒ素マグネシウムアンモニアとして除去され、そしてリンがリン酸マグネシウムアンモニアとして除去される、請求項14に記載の方法。
- 溶媒抽出による工程(i)の水性相からのモリブデンの除去が
(a)工程(i)の水性相を約2〜約7の範囲内のpHを得るために硫酸と混合し;
(b)工程(i)の水性相からモリブデン酸アンモニウム固体を結晶化させ、それを残留液体から分離し;
(c)上記残留液体をイソデカノールおよびケロシンと混和している水溶性の飽和直鎖アミン溶媒の希薄溶液と向流接触させ、それによって水性相と有機相とを生成させ、ここでその有機相中にはモリブデンが抽出され;
(d)上記の水性相と有機相とを分離し;
(e)上記有機溶液を少なくとも1つのミキサー−沈降タンクゾーン中で濃アンモニア溶液と向流接触させ;
(f)モリブデン酸アンモニウムを製品として回収する
工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 溶媒の直鎖アルキル基がC8アミンとC10アミンとの混合物であり、この場合C8炭素鎖が2:1で優勢である、請求項16に記載の方法。
- 沈殿による工程(i)の水性相からのモリブデンの除去が、
(a)工程(i)の水性相を沈殿による1種または2種以上の汚染物の除去のための結晶化ゾーンに送り;
(b)工程(a)の流出液を濾過ゾーンに送り、そこで濾液のみならず、モリブデン酸アンモニウムを含む水溶液を回収し;
(c)モリブデン酸アンモニウムを含む水溶液をモリブデン沈殿ゾーン中でH2Sと接触させ、それによって液体の上澄み液のみならず硫化モリブデン沈殿を得;
(d)工程(c)の沈殿および上澄み液を濾過ゾーンに送り、そこで沈殿を固体として除去し;
(e)工程(d)の上澄み液を酸化ゾーンに送り、そこでその上澄み液を酸素およびアンモニアと接触させ;
(f)工程(e)の流出液をモリブデンの再混合ゾーンに送り、そこでその流出液を工程(b)の濾液と合わせ、その混合物をアンモニアおよび水と接触させてモリブデン酸アンモニウムを含む製品を生成させる
工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 汚染物がヒ素およびリンより成る群から選ばれる、請求項19に記載の方法。
- モリブデン酸塩製品が八モリブデン酸塩を含む、請求項18に記載の方法。
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