JP2009242233A - 炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】a)炭素ナノチューブ溶液及び酸化剤を50乃至400atmの圧力で注入して混合液を予熱する段階S100、;b)前記予熱された混合液中の炭素ナノチューブを、50乃至400atmの亜臨界水または超臨界水条件において表面処理する段階S200;c)前記表面処理された生成物を0乃至100℃に冷却及び1乃至10atmに減圧する段階S300;及びd)前記減圧された生成物を回収する段階S400;とを含み、別途の表面処理の工程を必要としない、炭素ナノチューブの連続的な表面処理する方法及び装置。
【選択図】図1
Description
多重壁CNT10gを蒸留水990gと循環ポンプ11で混合して前処理槽10でCNT溶液を作製した。前記CNT溶液をCNT高圧注入ポンプ12を介して30g/minの流速で予熱槽110に投入される前、これと共に245atm乃至252atmで圧縮された気相状態の酸素が熱交換器14の前端で0.8g/minの流速でCNT溶液と混合されて、前記混合液は熱交換器14を介して200乃至260℃で予熱された予熱槽110に投入された。
酸化剤である酸素を0.4g/minの流速でCNT溶液と混合させ、前記CNT溶液と酸化剤の混合液の予熱時に熱交換器14の温度が350乃至370℃であり、超臨係数状態で温度を400℃で反応させて表面処理を進ませたことを除いては、前記実施例1と同一に表面処理して9.2gの生成物を得た。
多重壁CNT20gを蒸留水980gと循環ポンプ11で混合して前処理槽10でCNT溶液を作製したことを除いては、実施例1と同一に表面処理して18.6gの生成物を得た。
酸化剤として酸素の代わりに空気を使用したことを除いては、実施例1と同一に表面処理して9.6gの生成物を得た。
酸化剤として酸素の代わりに空気を使用したことを除いては、実施例2と同一に表面処理して9.7gの生成物を得た。
酸化剤として酸素の代わりにオゾンを使用したことを除いては、実施例1と同一に表面処理して9.1gの生成物を得た。
酸化剤として酸素の代わりにオゾンを使用したことを除いては、実施例2と同一に表面処理して9.2gの生成物を得た。
酸化剤として酸素の代わりに50%過酸化水素水溶液108.8g(1.6M)を使用したことを除いては、実施例1と同一に表面処理して8.7gの生成物を得た。
酸化剤として酸素の代わりに50%過酸化水素水溶液108.8g(1.6M)を使用したことを除いては、実施例2と同一に表面処理して9.0gの生成物を得た。
酸化剤として酸素の代わりに硝酸を使用し、CNT溶液の製造時に前処理槽10で多重壁CNT10gを蒸留水964.8gに入れた後、撹拌させながら硝酸25.2g(0.4M)を添加してCNT及び硝酸溶液を製造して混合液を製造したことを除いては、実施例1と同一に表面処理して8.3gの生成物を得た。
酸化剤として酸素の代わりに硝酸を使用し、CNT溶液の製造時に前処理槽10で多重壁CNT10gを蒸留水964.8gに入れた後、撹拌させながら硝酸25.2g(0.4M)を添加してCNT及び硝酸溶液を製造して混合液を製造したことを除いては、実施例2と同一に表面処理して8.1gの生成物を得た。
前記実施例1と同一に表面処理された生成物を冷却した後、0.001乃至10μm空隙を有する高圧フィルタが並列に連結された濾過槽210、230で表面処理されたCNT濾過生成物と濾過液に分離して表面処理されたCNT濾過生成物を回収し、これから連続的に表面処理された9.5gの生成物を得た。
前記実施例2と同一に表面処理された生成物を冷却した後、0.001乃至10μm空隙を有する高圧フィルタが並列に連結された濾過槽210、230で表面処理されたCNT濾過生成物と濾過液に分離して表面処理されたCNT濾過生成物を回収し、これから連続的に表面処理された8.8gの生成物を得た。
酸化剤を投入せず、実施例1と同一に反応を進ませた。
酸化剤を投入せず、実施例2と同一に反応を進ませた。
1.赤外線分光器(FT-IR spectroscopy)
Varian社の4100モデルを使用し、分析用試料はカリウムブロマイド(KBr)粉末と混合して陶器鉢でまんべんなく撹拌した後、ペレットを製造して測定した。
Jobin-Yvon社のLabRam HRモデルで、800mm focal length monochromatorとアルゴンイオンレーザー514.532nm波長の光源を使用する装置を使った。試料は真空乾燥オーブンで水分を乾燥させた粉末を使用した。
JEOL社のJEM-2100F(HR)モデルであり、ホリックタイプのグリード上で測定した。
本発明の実施例1による表面処理された炭素ナノチューブ0.2gを水99.8gに分散させた状態である。前記水系の他に有機溶剤を使用したときにも分散状態が良好であった。
VG Scientifics社のESCALAB 250モデルを使用して測定した。試料は真空乾燥オーブンで水分を乾燥させた粉末を使用した。
Beckman社のDU650モデルを使用した。試料は水系或いは有機溶剤を使用して分散させた図6の分散液を希釈して測定した結果である。
12:CNT溶液の高圧注入ポンプ 13:酸化剤の高圧注入ポンプ
14:熱交換器 15:冷却装置
16:圧力調節装置 21:濾過圧力調節装置
110:予熱槽 130:表面処理反応槽
150:冷却・減圧槽 170:生成物貯蔵槽
210、230:濾過槽 211、231:濾過液
213、233:表面処理されたCNT濾過生成物
300:濾過液貯蔵槽
Claims (20)
- a)炭素ナノチューブ溶液及び酸化剤を50乃至400atmの圧力で注入して混合液を予熱する段階;
b)前記予熱された混合液中の炭素ナノチューブを、50乃至400atmの亜臨界水または超臨界水条件において表面処理する段階;
c)前記表面処理された生成物を0乃至100℃に冷却及び1乃至10atmに減圧する段階;及び
d)前記減圧された生成物を回収する段階;
とを含む炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。 - 前記a)段階において、前記予熱は200乃至370℃である請求項1に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 前記b)段階において、前記混合液の温度が100乃至600℃の条件である請求項1に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 前記c)段階において、前記冷却温度は20乃至50℃である請求項1に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 前記c)段階において、
e)さらに前記生成物を高圧濾過させる段階を含む請求項1に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。 - 前記d)段階またはe)段階の後、さらに前記生成物を溶媒に分散させる段階を含む請求項1または請求項5に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 前記溶媒は水またはアルコール、ケトン、アミン、アルキルハロゲン、エーテル、フラン、硫黄含有溶剤、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる有機溶剤である請求項6に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 前記分散はd)段階またはe)の生成物が溶媒100重量部を基準にして0.0001乃至10重量部に含まれる請求項6に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 前記分散は、超音波、プルイダイザー、プルバーライザー、ビードミル及びペイントシェーカーからなる群から選ばれる請求項6に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 前記a)段階において、炭素ナノチューブは単一壁(Single-walled)、二重壁(Double walled)、薄い多重壁(Thin multi-walled)、多重壁(Multi-walled)、束形(Roped)及びこれらの混合物からなる群から選ばれる請求項1に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 前記a)段階において、前記炭素ナノチューブ溶液には、炭素ナノチューブと、水、脂肪族アルコール、二酸化炭素、及びこれらの混合物からなる群から選ばれる溶媒とが含まれる請求項1に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 前記a)段階において、前記炭素ナノチューブが前記炭素ナノチューブ溶液100重量部を基準にして0.0001乃至10重量部で含まれる請求項1に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 前記a)段階において、前記酸化剤は酸素、空気、オゾン、硝酸、過酸化水素及びこれらの混合物から選ばれる請求項1に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 前記a)段階において、前記酸化剤は、前記混合液中の炭素ナノチューブの炭素当量に比例して0.001当量乃至10当量が含まれる請求項13に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理方法。
- 請求項1に記載の連続的な方法で表面処理された炭素ナノチューブ。
- 前記表面処理された炭素ナノチューブの表面処理程度がラマン分光器で0.01≦AD′/AG≦0. 50であり、XPSで0.1≦O1s,atom%≦30atom%である請求項15に記載の連続的に表面処理された炭素ナノチューブ。
- 炭素ナノチューブ溶液及び酸化剤の混合液が50乃至400atmの圧力で注入される予熱槽;
前記予熱槽を経た混合液が50乃至400atmの亜臨界水または超臨界水条件において表面処理される表面処理反応槽;
前記表面処理反応槽を経て表面処理された生成物を0乃至100℃に冷却して1乃至10atmに減圧する冷却・減圧槽;及び
前記冷却・減圧槽を経て生成物が回収される生成物貯蔵槽;
とから構成される炭素ナノチューブの連続的な表面処理装置。 - 前記予熱槽の前端に熱交換器が備えられ、前記熱交換器では前記混合液と前記表面処理された生成物とが熱交換される請求項17に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理装置。
- 前記冷却・減圧槽において減圧装置としてはキャピラリー減圧装置が使用される請求項17に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理装置。
- 0.001乃至10μmの空隙を有する高圧フィルタが並列で連結されてスイッチング方式で運転される濾過槽がさらに含まれる請求項17に記載の炭素ナノチューブの連続的な表面処理装置。
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