JP2010083753A - カーボンナノチューブの連続的な精製方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化剤の含まれたカーボンナノチューブ混合液を50〜400atmの圧力と100〜600℃温度で亜臨界水または超臨界水条件の精製反応槽に注入して非晶質炭素を除去する第1精製段階S500を含む。カーボンナノチューブ溶液の製造段階S100、カーボンナノチューブ溶液の注入段階S200、酸化剤の注入段階S300、予熱段階S400、第1精製段階S500、冷却段階S800、ろ過段階S911、生成物回収段階S913及び減圧段階S915を経由する、カーボンナノチューブの連続的な精製方法及び装置である。
【選択図】図1
Description
[化学式1]
R−(NOx)y
式中、Rは、C1〜C7のアルキル基、またはC6〜C20のアリール基であって、x及びyは、互いに独立して、1〜3の整数である。前記ニトロ化合物は、ニトロメタン、ニトロエタン、またはニトロプロパンがさらに好ましい。
図2の装置を使用し、前処理槽100にカーボンナノチューブ10gと蒸留水990gを入れた後、攪拌しながら、循環ポンプ10で循環させてCNT溶液を製造した。前記CNT溶液が、CNT溶液高圧注入ポンプ20を通じて13g/minの流速で熱交換器40を経て予熱槽200に投入された後、220乃至260℃の温度に予熱される。その後、245乃至252atmに圧縮された気体状態の酸素が予熱槽200の前端で0.7g/minの流速で前記CNT溶液と混合される。前記CNT混合液が280乃至310℃の温度及び230乃至250atmの亜臨界水状態の第1精製反応槽310に注入されて、前記CNT混合液中のナノ炭素、非晶質炭素及びアルファ炭素と酸素とが反応して、CNTが第1精製される。その後、酸溶液高圧注入ポンプ50を通じて硝酸2.2Mを13g/minの流速で第2精製反応槽330に注入して、第1精製反応槽310で第1精製されたCNT混合液と反応させることにより、カーボンナノチューブ内に存在する金属などの無機物が除去されて、CNTが第2精製される。精製されたCNTは、走査電子顕微鏡(SEM)及び透過電子顕微鏡(TEM)を利用して確認した。
CNTを実施例1の第1精製過程と同様に処理して、第1精製段階のみを進行して精製生成物を得た。前記精製されたCNTは、走査電子顕微鏡(SEM)及び透過電子顕微鏡(TEM)を利用して確認した。
第1精製反応槽の温度が340乃至360℃の温度であることを除いては、実施例1と同様な方法により第1精製を行った後、酸溶液高圧注入ポンプ50を通じてニトロメタン2.2Mを第2精製反応槽330に13g/minの流速で注入し、下記[反応式1]によってニトロメタンが酸化されて瞬間的に発生する硝酸により、第1精製されたCNT溶液中、カーボンナノチューブ内に存在する金属などの無機物を除去することにより、CNTを第2精製した。
[反応式1]
NO2CH3+2O2→HNO3+CO2+H2O
1.走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope;SEM)
Hitachi社のS4800モデルであって、CNTを水に分散して、ガラス上に滴下してから完全に乾燥し、白金メッキした後測定した。
JEOL社のJEM−2100F(HR)モデルであって、CNTを水に分散して、ホリックタイプのグリッド上に滴下した後、完全乾燥して測定した。
20 CNT溶液高圧注入ポンプ
30 酸化剤高圧注入ポンプ
40 熱交換器
50 酸溶液高圧注入ポンプ
60 冷却装置
70 ろ過圧力調節装置
80 圧力調節装置
100 前処理槽
200 予熱槽
310 第1精製反応槽
330 第2精製反応槽
410 第1ろ過槽
430 第2ろ過槽
500 ろ過液貯蔵槽
600 減圧槽
700 生成物貯蔵槽
Claims (20)
- 酸化剤が含まれたカーボンナノチューブ混合液を50〜400atmの圧力と100〜600℃温度で亜臨界水または超臨界水条件の精製反応槽に注入して精製生成物が得られる第1精製段階を含むことを特徴とする、カーボンナノチューブの連続的な精製方法。
- 前記第1精製された生成物が酸溶液と反応して無機物成分が除去される第2精製段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。
- 前記亜臨界水または超臨界水条件は、温度が100〜600℃であることを特徴とする、請求項1に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。
- 前記酸化剤が含まれたカーボンナノチューブ混合液は、
カーボンナノチューブ及び溶媒の含まれたカーボンナノチューブ溶液が精製反応槽の前端の予熱槽に注入される途中に酸化剤が注入され、前記カーボンナノチューブ溶液と接触してなるカーボンナノチューブ混合液であって、予熱槽に注入されて200〜370℃での予熱段階を経たものであることを特徴とする、請求項1に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。 - 前記カーボンナノチューブは、単一壁(Single-walled)、二重壁(Double-walled)、薄い多重壁(Thin multi-walled)、多重壁(Multi-walled)、束型(Roped)及びこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項4に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。
- 前記カーボンナノチューブ溶液に含まれた溶媒は、水が必ず含まれるという条件において、水、(C1−C20)の脂肪族アルコール、二酸化炭素及びこれらの混合物からなる群から選択される溶媒であることを特徴とする、請求項4に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。
- 前記カーボンナノチューブが、前記溶媒100重量部当たり、0.0001乃至10重量部含まれることを特徴とする、請求項6に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。
- 前記カーボンナノチューブ溶液には、化学式1のニトロ化合物がさらに含まれることを特徴とする、請求項4に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。
[化学式1]
R−(NOx)y
(式中、Rは、C1〜C7のアルキル基、またはC6〜C20のアリール基であって、x及びyは、互いに独立して、1〜3の整数である。) - 前記ニトロ化合物は、0.00001乃至3モル濃度で含まれることを特徴とする、請求項8に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。
- 前記酸化剤は、酸素、空気、オゾン、過酸化水素、硝酸、ニトロ化合物、硝酸形成酸化剤(nitric acid oxidizer)及びこれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項4に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。
- 前記酸化剤は、前記カーボンナノチューブ混合液中のカーボンナノチューブの炭素当量に比例して0.001当量乃至10当量含まれることを特徴とする、請求項4に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。
- 前記酸溶液は、硝酸、リン酸、硫酸、塩酸、フッ酸及びこれらの混合物からなる群から選択されたいずれかの酸を有した水溶液であることを特徴とする、請求項2に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。
- 前記第1または第2精製された生成物を0〜100℃に冷却する冷却段階と、
前記冷却後、1〜10atmに減圧する減圧段階と、
前記減圧された生成物を回収する生成物回収段階と、
を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。 - 前記第1または第2精製された生成物を0〜100℃に冷却する冷却段階と、
前記冷却後、ろ過するろ過段階と、
前記ろ過された生成物の回収段階と、
前記生成物の回収後、1〜10atmに減圧する減圧段階と、
を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製方法。 - カーボンナノチューブが水の含まれた溶媒と循環ポンプにより混合されてカーボンナノチューブ溶液が形成される前処理槽と、
前記前処理されたカーボンナノチューブ溶液が50〜400atmの圧力で注入される過程で酸化剤と接触しカーボンナノチューブ溶液と混合されて、注入された混合液が100〜370℃で加熱される予熱槽と、
前記予熱槽を経た混合液が、50〜400atmで処理される亜臨界水または超臨界水状態に100〜600℃で注入される第1精製反応槽と、
前記精製反応槽を経て精製された生成物を0〜100℃に冷却する冷却装置を経て、1〜10atmに減圧する減圧槽と、
前記減圧槽を経て生成物が回収される生成物貯蔵槽と、
を含むカーボンナノチューブの連続的な精製装置。 - 前記第1精製された生成物が酸溶液と反応し、無機物成分が精製される第2精製反応槽をさらに含むことを特徴とする、請求項15に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製装置。
- 前記予熱槽の前端に熱交換器が備えられて、前記熱交換器では、前記予熱される前のカーボンナノチューブ混合液と前記精製された生成物が熱交換されることを特徴とする、請求項15に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製装置。
- 前記減圧槽内の減圧装置は、キャピラリー減圧装置を含んでいることを特徴とする、請求項15に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製装置。
- 前記第1または第2精製反応槽を経て精製された生成物をろ過するための、0.001乃至10μmの空隙を有する高圧フィルターが並列に連結されて、スイッチング方式で運転されるろ過槽がさらに含まれることを特徴とする、請求項15または16に記載のカーボンナノチューブの連続的な精製装置。
- 請求項1または2に記載の連続的な方法により精製されたカーボンナノチューブ。
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