JP2013075784A - カーボンナノファイバーの精製方法および用途 - Google Patents
カーボンナノファイバーの精製方法および用途 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】触媒を用いて製造されたカーボンナノファイバーについて、無機酸とキレート剤を含む溶液を用いて残留触媒を除去する工程を含むことを特徴とするカーボンナノファイバーの精製方法であり、好ましくは、無機酸が硫酸、塩酸、および硝酸からなる群から選択される少なくとも1種であり、キレート剤がアミノカルボン酸キレート、ホスホン酸系キレート、グルコン酸系キレート、および有機酸からなる群から選択される少なくとも1種であり、無機酸の濃度0.1〜10wt%、キレート剤の濃度0.01〜5wt%の水溶液を用いて精製するカーボンナノファイバーの精製方法とその用途を提供する。
【選択図】なし
Description
〔1〕触媒を用いて製造されたカーボンナノファイバーについて、無機酸とキレート剤を含む溶液を用いて残留触媒を除去する工程を含むことを特徴とするカーボンナノファイバーの精製方法。
〔2〕無機酸が硫酸、塩酸、および硝酸からなる群から選択される少なくとも1種である上記[1]に記載するカーボンナノファイバーの精製方法。
〔3〕キレート剤がアミノカルボン酸キレート、ホスホン酸系キレート、グルコン酸系キレート、および有機酸からなる群から選択される少なくとも1種である上記[1]または上記[2]に記載するカーボンナノファイバーの精製方法。
〔4〕無機酸の濃度0.1〜10wt%、キレート剤の濃度0.01〜5wt%の水溶液を用いる上記[1]〜上記[3]の何れかに記載するカーボンナノファイバーの精製方法。
〔5〕カーボンナノファイバーを、無機酸とキレート剤を含む水溶液中で、40〜80℃で撹拌して残留触媒を除去する上記[1]〜上記[4]の何れかに記載するカーボンナノファイバーの精製方法。
〔6〕触媒がFe、Ni、Co、Mn、Cu、Mg、Al、およびCaからなる群から選択される1種の酸化物、または2種以上の酸化物である上記[1]〜上記[5]の何れかに記載するカーボンナノファイバーの精製方法。
〔7〕上記[1]〜上記[6]の何れかに記載する精製方法により精製されたカーボンナノファイバー。
〔8〕上記[7]に記載するカーボンナノファイバーを極性溶媒から選ばれた一種以上の分散媒に分散させてなるカーボンナノファイバー分散液。
〔9〕上記[8]に記載するカーボンナノファイバー分散液とバインダー成分を含有する塗料組成物またはペースト組成物。
〔10〕上記[9]に記載する塗料組成物またはペースト組成物によって形成された導電性塗膜。
本発明の精製方法は、触媒を用いて製造されたカーボンナノファイバーについて、無機酸とキレート剤を含む溶液を用いて残留触媒を除去する工程を含むことを特徴とするカーボンナノファイバーの精製方法である。
エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、ヒドロキシエチレンジアミン三酢酸(HEDTA)、ニトリロ三酢酸(NTA)、2−ヒドロキシプロピレンジアミン二コハク酸(HPDS)、2−ヒドロキシプロピレンジアミン−N,N'−二コハク酸(HPDDS)、エチレンジアミン二コハク酸(EDDS)、エチレンジアミンジグルタル酸(EDGA)、O,O’−ビス(2−アミノエチル)エチレングリコール−N,N,N’,N’−四酢酸(EGTA)、エチレンジアミン−N,N’−ジグルタル酸(EDDG)、トランス−1,2−ジアミノシクロヘキサン−N,N,N’,N’−四酢酸(CyDTA)、グリシンアミド−N,N'−二コハク酸(GADS)。
1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)、1−ヒドロキシプロピリデン−1,1−ジホスホン酸、1,2−プロパンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンビス(メチレンホスホン酸)、アミノトリス(メチレンホスホン酸)、ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)。
〔実施例1〜5、比較例1〜6〕
触媒粒子(平均粒径50nm〜100nm)を還元ガスによって活性化した後に、原料ガス(COと水素の混合ガス)を550℃〜650℃で触媒粒子に接触させて製造したカーボンナノファイバー(繊維径10〜100nm、CNFと略記)について、無機酸とキレート剤を含む水溶液(精製液)を用い、この水溶液に上記CNFを浸漬し、液温50℃で撹拌してCNFを精製した。触媒の種類および精製液の組成を表1に示す。また、精製前後の触媒含有量を表2に示す。
一方、比較例1〜3、比較例5は残留触媒量が多く、比較例4および比較例6の残留触媒量は少ないが表面抵抗が高い。
Claims (10)
- 触媒を用いて製造されたカーボンナノファイバーについて、無機酸とキレート剤を含む溶液を用いて残留触媒を除去する工程を含むことを特徴とするカーボンナノファイバーの精製方法。
- 無機酸が硫酸、塩酸、および硝酸からなる群から選択される少なくとも1種である請求項1に記載するカーボンナノファイバーの精製方法。
- キレート剤がアミノカルボン酸キレート、ホスホン酸系キレート、グルコン酸系キレート、および有機酸からなる群から選択される少なくとも1種である請求項1または請求項2に記載するカーボンナノファイバーの精製方法。
- 無機酸の濃度0.1〜10wt%、キレート剤の濃度0.01〜5wt%の水溶液を用いる請求項1〜請求項3の何れかに記載するカーボンナノファイバーの精製方法。
- カーボンナノファイバーを、無機酸とキレート剤を含む水溶液中で、40〜80℃で撹拌して残留触媒を除去する請求項1〜請求項4の何れかに記載するカーボンナノファイバーの精製方法。
- 触媒がFe、Ni、Co、Mn、Cu、Mg、Al、またはCaからなる群から選択される1種の酸化物、または2種以上の酸化物である請求項1〜請求項5の何れかに記載するカーボンナノファイバーの精製方法。
- 請求項1〜請求項6の何れかに記載する精製方法により精製されたカーボンナノファイバー。
- 請求項7に記載するカーボンナノファイバーを極性溶媒から選ばれた一種以上の分散媒に分散させてなるカーボンナノファイバー分散液。
- 請求項8に記載するカーボンナノファイバー分散液とバインダー成分を含有する塗料組成物またはペースト組成物。
- 請求項9に記載する塗料組成物またはペースト組成物によって形成された導電性塗膜。
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