JP2008517863A - カーボンナノチューブの改善されたオゾン分解 - Google Patents
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Abstract
Description
技術分野
本発明は、単層及び多層カーボンナノチューブの表面をオゾンで処理する方法に関する。本発明は、さらに、オゾン処理ナノチューブの凝集体を作る方法、及び前記凝集体を使用する方法も包含する。本発明は、さらに、互いにリンクされたそのようなオゾン処理カーボンナノチューブを含む三次元ネットワーク又は剛性多孔質構造体などの複雑な構造体を作る方法に関する。本発明は、さらに、オゾン処理された凝集体、三次元ネットワーク、又は剛性多孔質構造体から触媒担体を作る方法も含む。
カーボンナノチューブ
本発明は、一般にナノチューブと呼ばれる、サブミクロンのグラファイト状カーボンフィブリルの分野におけるものである。カーボンフィブリルは、直径が1.0μ未満、好ましくは0.5μ未満、なおいっそう好ましくは0.2μ未満のバーミキュラカーボン堆積物である。カーボンナノチューブは、多層(つまり、ナノチューブ軸上に複数のグラファイト層を持つ)又は単層(つまり、ナノチューブ軸上に単一グラファイト層のみを持つ)のいずれかとすることができる。他の種類のカーボンナノチューブも以下で説明する。
生産時に、カーボンナノチューブは、分離した別個のナノチューブ、ナノチューブの凝集体、又はその両方の形態で存在しうる。
上記の特許及び特許出願において説明されているように、カーボンナノチューブ及びカーボンナノチューブの凝集体には多くの用途が見つかっているが、ナノチューブ表面が酸素含有部分で官能化された場合に、まだ多くの異なる、重要な用途が開発されうることがすでに知られている。カーボンナノチューブを官能化するために使用される方法の1つは、硝酸又は過酸化水素などの液体酸化剤による酸化反応によるものである。酸化により、官能化されたナノチューブとさまざまな基質との相互作用を行わせ、独自の特性を持つ物質の独自の組成物を形成することができ、またカーボンナノチューブの表面上の官能部位の間の結合に基づいてカーボンナノチューブの構造の創成を可能にする。
本発明は、単層又は多層カーボンナノチューブを、元のカーボンナノチューブよりも重い、官能化されたナノチューブを形成するのに十分な条件下で0℃から100℃までの温度範囲においてオゾンで処理する方法を提供する。好ましくは、ナノチューブは、室温で、又はほぼ室温で、オゾンと接触させる。より好ましくは、ナノチューブは、0℃から60℃の温度範囲、最も好ましくは20℃から50℃の温度範囲でオゾンと接触させられる。
「ナノチューブ」、「ナノファイバー」、及び「フィブリル」という用語は、単層又は多層カーボンナノチューブを意味し、相互交換的に使用される。それぞれ、好ましくは断面積(例えば、エッジを有する角のあるファイバー)又は直径(例えば、丸形)が1ミクロン未満(多層ナノチューブの場合)又は5nm未満(単層ナノチューブの場合)である細長い構造をいう。「ナノチューブ」という用語は、「バッキーチューブ」、及びフィッシュボーンフィブリルも含む。
本発明では、カーボンナノチューブの表面性質及び特性は、好ましい実施形態によりそれらにオゾンによる処理を施すことにより修飾される。好ましい実施形態によりフィブリルを処理する望ましい結果の1つは、フィブリルの表面が酸素含有部分により官能化されることである。
これらの利点はすべて、カーボンナノチューブ構造体(例えば、フィブリル凝集体、マット、集合体、三次元ネットワーク、剛性多孔質構造体など)をオゾンで処理する場合に当てはまることも発見された。オゾン処理構造体は、表面酸化度が高くても損なわれることがなく、上記の重量増、酸素含有量及び酸滴定濃度特性のすべても同様に当てはまる。
また、カーボンナノチューブの改善された凝集体は、好ましい実施形態に従ってオゾンで処理することにより形成することができることも発見されている。すでに定義されているように、凝集体は、絡み合うカーボンナノチューブの密な微視的粒子構造体であり、「カーボンナノチューブ及び集合体の凝集体」という表題の節で、すでに説明されているか、又は参照により記載の一部とされている手順のいずれかを使用して作ることができる。好ましい凝集体の直径は、50ミクロン未満である。
「オゾンでカーボンナノチューブの凝集体を処理する方法」という表題の前節に一致した形で、他の改善されたカーボンナノチューブ構造体は、オゾン処理カーボンナノチューブから形成することができる。或いは、未処理カーボンナノチューブ構造体は、好ましい実施形態によるオゾン処理を施すことができる。オゾン処理は、気相又は液相で実施することができる。
剛性多孔質構造体は、まず、上述のようにオゾン処理ナノチューブを調製し、それらを媒体中に分散させて懸濁液を形成し、その媒体を懸濁液から分離して多孔質構造体を形成することにより調製され、オゾン処理ナノチューブは、さらに、相互接続されて、剛性多孔質構造体を形成する。これはすべて、参照により本明細書の記載の一部とする、1997年5月15日に出願された「剛性多孔質炭素構造体、これを使用する方法、及びこれを含む生成物(Rigid Porous Carbon Structures,Methods of Making,Methods of Using and Products Containing Same)」という表題の米国特許第6,099,965号でより詳細に説明されている方法による。
(a)圧力容器中のゲル又はペーストを流体の臨界温度よりも高い温度に加熱する工程と、
(b)圧力容器から超臨界流体を取り出す工程と、
(c)圧力容器から構造体を取り出す工程とを含む。
カーボンナノチューブ凝集体、三次元ネットワーク又は剛性多孔質構造体などのカーボンナノチューブ構造体は、以下に限定されるわけではないが、カーボンナノチューブの形成を触媒する触媒の触媒担体を含む、触媒担体として使用することができる。これらの選択肢のうち、剛性多孔質構造体は、触媒担体として、サイズ、強度及び表面積の好ましい組合せを提供する。
カーボンナノチューブは、導電性である。カーボンナノチューブ及び/又は官能化されたカーボンナノチューブを含む電極、及び電気化学キャパシタにおけるその使用は、1997年5月15日に出願され、参照により本明細書の記載の一部とする、「電気化学キャパシタにおけるグラファイトナノファイバー(Graphitic Nanofibers in Electrochemical Capacitors)」という表題の米国特許第6,031,711号に記載されている。
まず最初に、酸滴定濃度の測定は、さまざまな方法で実施することができる。一実施形態では、フィブリル0.10gを、D.I.水の350〜400CCを含む実験用ワーリングブレンダーに移す。フィブリルは、水相内のすべてのフィブリルが均一に黒く見えるまで10〜15分間遅い速度でブレンドする。標準0.10N水酸化ナトリウム溶液10CCを、細かいフィブリルスラリーを含むブレンダーに加え、再び、4〜5分間ブレンドする。次いで、スラリーを、攪拌棒とpH電極を入れたビーカーに移す。次いで、強度の知られている塩酸の溶液を徐々に加えて、フィブリルスラリーをpH7.0に中和する。フィブリルスラリーを中和するために使用する塩酸の量を記録し、フィブリルのmeq/gの計算で使用する。滴定濃度測定の結果は、ナノチューブ重量当たりのミリグラム当量(つまり、meq/g)又はナノチューブ表面積当たりのミリグラム当量(つまり、meq/m2)で表すことができる。
オゾンは、250mg/時の速度でオゾンを発生することができるDel Industry社(カリフォルニア州サンルイスオビスポ)が製造する空気清浄機により生成した。次いで、オゾンと空気の混合気(0.29%オゾン)を1200mL/分の流速で、乾燥した、手を加えていないフィブリルを充填した1インチ(OD)反応器管に通した。オゾン処理の前後のフィブリルの重量を記録した。反応は、室温で、3から45時間の間、進行させた。
乾燥フィブリル3グラムを垂直反応器内に入れ、オゾン含有空気を室温でその中に通した。反応器は、1時間おきに定期的に遮断し、フィブリルに反応器管を加えた総重量を電気天秤で測定した。次いで、反応時間に対するフィブリルの重量増を、反応器重量を差し引いた後に得た。
試料1〜3及び5〜7などの例1の方法により調製されたさまざまな酸化フィブリルを測定し、滴定を通して酸性基の相対量を求めた。それぞれの試料0.25グラムを、D.I.水300mLが入っているフラスコに入れ、そのスラリーを0.1N NaOHで滴定した。NaOHの消費量は、全表面酸性基の量にmeq/gとして換算された。
酸化処理によるカーボンナノチューブ表面に生じる損傷の程度を比較するために、Autosorb−1計測器を使用して処理済みフィブリルの表面積を測定した。室温でのオゾン酸化フィブリルの場合、−196℃の平均BET表面積は、すべて240〜250m2/gの範囲内にあったが、これは、手を加えていない未処理フィブリルに極めて近い。他方、硝酸で処理された酸化フィブリルの平均BET表面積(196℃で測定)は、250m2/gから341m2/gに増大した。
XPS(X線光電子分光法)を使用して、単なる未処理フィブリル凝集体と比べて、硝酸、過酸化水素、ガス状オゾン(すべてすでに説明されているとおり)、及び液体状オゾン(後述)を使用して処理したフィブリル凝集体のフィブリル表面を特徴付けた。
SEMを使用して、室温でオゾン処理されたフィブリルを調べた。図9に示されているような走査電子顕微鏡の下でフィブリル凝集体構造体を分析したところ、フィブリル凝集体構造体は、室温でオゾン処理した後も変化がないことが確認された。
未処理フィブリル凝集体、硝酸で酸化されたフィブリル凝集体、オゾンで酸化されたフィブリル凝集体の違いは、以下の検査で実証された。3組のフィブリル凝集体を同じ方法で調製した。第1のフィブリル凝集体は、調製した後、未処理のままにした。第2のフィブリル凝集体は、その後、室温で硝酸により処理された。第3のフィブリル凝集体は、その後、室温でオゾンにより処理された。この3組のフィブリル凝集体は、水中に分散され、以下の違いが観察された。
以下の実験は、加熱テープなどの加熱デバイスが1インチの反応器管に適用されたこと以外は、例1で説明されているのと同じ手順を使用して実施された。乾燥フィブリル凝集体のオゾン処理は、室温及び少し高い温度で実施された。以下のデータが得られた。
0.93meq/gの滴定濃度を示す硝酸処理フィブリル1グラムに対し、5時間の間、室温で、オゾン処理を施した。この処理は、例1に記載したのと同じ手順に従った。得られた物質は10.6%の重量増を示し、その滴定濃度は、1.84meq/gに改善された。この滴定濃度レベルは予想外であり、驚くべきことである。というのは、これは、カーボンナノチューブ構造体を実質的に損傷し、分解することなく、硝酸酸化で達成することはできなかったからである。
単層カーボンナノチューブと無定形炭素の不純な混合物に、硝酸による選択的酸化処理を施し、すす及び無定形炭素を低減した。得られた酸化された混合物は、電子顕微鏡写真により分析したところ、約20〜50%の不純物を含み、滴定時、0.9meq/gの酸滴定濃度を示した。例1に記載した手順を使用して、酸化された混合物に、約5時間の間、室温で、オゾン処理を施した。このオゾン処理混合物は、滴定時、2.86meq/gの酸滴定濃度を示した。
さらに、オゾン処理フィブリルを、水とブレンドし、15〜25%の固形分を含むスラリーを形成し、次いで、1/8インチダイを通して押し出し成形した。酸化フィブリルの円筒形押し出し成形物が得られ、12時間かけて180℃で乾燥させた。押し出し成形物は、硝酸酸化フィブリルで生成されたものに非常によく似ているように見えた。豊富な表面官能基が架橋し、剛性多孔質構造体を自己組織化するものと考えられる。手を加えていないフィブリルは、適切な結合材料を用いなければ、このタイプの構造体を形成することはできない。
手を加えていないCCナノチューブ20グラムをワーリングブレンダーに入れた。水溶液中の10%のポリマー、例えば、ポリアクリル酸(MW=15000)を含む粘着剤60グラムをカーボンナノチューブ中に加え、その混合物を均一になるまでブレンドした。次いで、得られた物質をBrabender押し出し成形機を介して1/8インチのダイに押し通し、その後、乾燥させ、アルゴン中で、300から600℃の温度範囲で焼成した。次いで、得られた押し出し成形物を、例1に記載した手順を使用して、20時間オゾンで処理した。オゾン処理後、押し出し成形物は、0.79〜0.93の酸滴定濃度を示した。
手を加えていないフィブリル10グラムを反応フラスコ内のシクロヘキサンに入れた。次いで、オゾン含有ガスを、よくかきまぜながらスラリーに通した。反応は、周囲条件下で、8〜10時間かけて進行させた。反応後、フィブリルを濾過し、洗浄し、乾燥させた。好適な液体媒体は、以下に限定されるわけではないが、水、飽和アルコール、飽和炭化水素又は環状炭化水素などとすることができる。反応は、さらに、超臨界条件までの高温及び高圧で実施することもできる。
1/16インチのカーボンナノチューブ押し出し成形物を、回転ドラム式反応器に入れた。オゾン発生器への純酸素供給ガスから生成されたオゾン含有ガスは、スパージャーを経由して、1L/分及び2.5L/分の速度で回転ドラム式反応器内に導入した。選択された時刻におけるそれぞれの反応器からの2つの試料を滴定し、官能化一様性が比較した。次のような結果が得られた。
Claims (102)
- カーボンナノチューブを官能化する方法であって、
カーボンナノチューブをオゾンに0℃から100℃までの温度範囲において必要な条件下で接触させ、前記カーボンナノチューブよりも重量の大きい官能化されたナノチューブを形成する工程を含む方法。 - 前記温度範囲は、0℃から60℃までである、請求項1に記載の方法。
- 前記温度範囲は、20℃から50℃までである、請求項1に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、0.1ミクロン未満の直径を有する多層カーボンナノチューブである、請求項1に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、5ナノメートル未満の直径を有する単層カーボンナノチューブである、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたナノチューブの表面は、4パーセントよりも高い酸素含有量を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたナノチューブの表面は、6パーセントよりも高い酸素含有量を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたナノチューブは、滴定時、2meq/gを超える酸滴定濃度を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたナノチューブは、滴定時、1.6から2.2meq/gまでの酸滴定濃度を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたナノチューブは、滴定時、2.5から3.5meq/gまでの酸滴定濃度を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたナノチューブは、滴定時、前記カーボンナノチューブの酸滴定濃度よりも少なくとも1.5meq/g高い酸滴定濃度を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたナノチューブは、滴定時、前記カーボンナノチューブの酸滴定濃度よりも少なくとも2meq/g高い酸滴定濃度を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたナノチューブは、滴定時、前記カーボンナノチューブよりも1.5meq/gから3meq/g高い酸滴定濃度を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたカーボンナノチューブは、前記カーボンナノチューブと比較して、5%よりも多い重量増を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたカーボンナノチューブは、前記カーボンナノチューブと比較して、5%から20%までの重量増を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたカーボンナノチューブは、前記カーボンナノチューブと比較して、10%から15%までの重量増を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記官能化されたカーボンナノチューブを、前記官能化されたカーボンナノチューブの分子部分と反応させるのに適した反応剤で処理し、それにより、少なくとも二次基を前記官能化されたナノチューブの表面上に付加することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記付加的二次基は、アルキル又はアリールシラン(前記アルキルはC1からC18を有し、前記アリールはC1からC18を有する)、C1からC18アルキル又はC1からC18アラルキル基、C1からC18ヒドロキシル基、及びC1からC18アミン基からなる群より選択される、請求項17に記載の方法。
- 前記付加的二次基はフルオロカーボンである、請求項17に記載の方法。
- 前記官能化されたカーボンナノチューブを液体媒体中に分散させて混合物を形成することと、
前記媒体を濾過して、官能化されたカーボンナノチューブの残留物を回収することと、
前記残留物を乾燥させてマットを形成することと
を更に含む、請求項1に記載の方法。 - 前記マットを200℃から900℃の温度範囲に加熱することを更に含む、請求項20に記載の方法。
- 前記マットを電極に形成することを更に含む、請求項20に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、綿菓子、鳥の巣、コーマ糸及びオープンネット凝集体からなる群より選択される形状に類似する巨視的形態を有する凝集体の形態である、請求項1に記載の方法。
- 前記凝集体は、50ミクロン未満の平均直径を有する、請求項23に記載の方法。
- カーボンナノチューブのネットワークを生成する方法であって、
(a)カーボンナノチューブをオゾンに0℃から100℃までの温度範囲において必要な条件下で接触させ、前記カーボンナノチューブよりも重量の大きい官能化されたナノチューブを形成する工程と、
(b)前記官能化されたナノチューブを必要な条件に供し、架橋を起こす工程と
を含む方法。 - 前記温度範囲は0℃から60℃までである、請求項25に記載の方法。
- 前記温度範囲は20℃から50℃までである、請求項25に記載の方法。
- 前記架橋を引き起こすのに必要な条件は、前記官能化されたナノチューブを空気中で200℃から600℃までの温度範囲において加熱することを含む、請求項25に記載の方法。
- 前記架橋を引き起こすのに必要な条件は、前記官能化されたナノチューブを不活性雰囲気中で200℃から2000℃までの温度範囲において加熱することを含む、請求項25に記載の方法。
- 官能化されたカーボンナノチューブのネットワークを生成するための方法であって、
(a)カーボンナノチューブをオゾンに0℃から100℃までの温度範囲において必要な条件下で接触させ、前記カーボンナノチューブよりも重量の大きい官能化されたナノチューブを形成する工程と、
(b)前記官能化されたナノチューブを、前記官能化されたカーボンナノチューブの分子部分と反応させるのに適した反応剤で処理し、それにより、少なくとも二次基を前記官能化されたナノチューブの表面上に付加する工程と、
(c)二次基の付いた前記ナノチューブを有効量の架橋剤と更に接触させる工程と
を含む方法。 - 前記温度範囲は0℃から60℃までである、請求項30に記載の方法。
- 前記温度範囲は20℃から50℃までである、請求項30に記載の方法。
- 前記架橋剤は、ポリオール又はポリアミンからなる群より選択される、請求項30に記載の方法。
- 前記ポリオールはジオールであり、前記ポリアミンはジアミンである、請求項30に記載の方法。
- 剛性多孔質構造体を調製する方法であって、
(a)カーボンナノチューブをオゾンに0℃から100℃までの温度範囲において必要な条件下で接触させ、前記カーボンナノチューブよりも重量の大きい官能化されたナノチューブを形成する工程と、
(b)前記官能化されたナノチューブを媒体中に分散させて懸濁液を形成する工程と、
(c)前記媒体を前記懸濁液から分離して、絡み合った官能化されたナノチューブの多孔質構造体を形成し、そのナノチューブは相互接続されて剛性多孔質構造体を形成する工程と
を含む方法。 - 前記温度範囲は0℃から60℃までである、請求項35に記載の方法。
- 前記温度範囲は20℃から50℃までである、請求項35に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、綿菓子、鳥の巣、コーマ糸及びオープンネット凝集体からなる群より選択される形状に類似する巨視的形態を有する凝集体の形態である、請求項35に記載の方法。
- 前記懸濁液を空気中で約200℃から約600℃までの範囲の温度に加熱し、それにより前記剛性多孔質構造体を形成することを更に含む、請求項35に記載の方法。
- 前記懸濁液を不活性ガス中で約200℃から約2000℃までの範囲の温度に加熱し、それにより前記剛性多孔質構造体を形成することを更に含む、請求項35に記載の方法。
- 前記媒体は水又は有機溶媒である、請求項35に記載の方法。
- 前記媒体は、アルコール、グリセリン、界面活性剤、ポリエチレングリコール、ポリエチレンイミン及びポリプロピレングリコールからなる群より選択される分散剤を含む、請求項35に記載の方法。
- 前記懸濁液は、セルロース、炭水化物、ポリエチレン、ポリスチレン、ナイロン、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアミド及びフェノール樹脂からなる群より選択される粘着剤を更に含む、請求項35に記載の方法。
- (a)前記剛性多孔質構造体をマットに形成する工程と、
(b)前記マットを電極に形成する工程と
を更に含む、請求項35に記載の方法。 - 請求項1に記載の方法により調製された官能化されたカーボンナノチューブを含む少なくとも1つの電極を有する電気化学キャパシタ。
- 電気化学キャパシタであって、
(a)カーボンナノチューブの凝集体をオゾンに0℃から100℃までの温度範囲において必要な条件下で接触させ、前記カーボンナノチューブよりも重量の大きい官能化されたナノチューブの凝集体を形成する工程と、
(b)前記工程(a)で調製された官能化されたナノチューブの凝集体を液体媒体中に分散させてスラリーを形成する工程と、
(c)前記スラリーを濾過し、乾燥させて、官能化されたカーボンナノチューブのマットを形成する工程と、
(d)前記マットを必要な条件に供し、前記官能化されたカーボンナノチューブの架橋を起こす工程と
を含む方法により調製される少なくとも1つの電極を有する電気化学キャパシタ。 - 工程(a)における前記温度範囲は0℃から60℃までである、請求項46に記載の方法。
- 工程(a)における前記温度範囲は20℃から50℃までである、請求項46に記載の方法。
- 前記工程(d)の条件は、前記マットを180℃から350℃までの範囲の温度に加熱することを含む、請求項46に記載の電気化学キャパシタ。
- 電気化学キャパシタであって、
(a)カーボンナノチューブの凝集体を液体媒体中に分散させてスラリーを形成する工程と、
(b)前記スラリーを濾過し、乾燥させて、カーボンナノチューブのマットを形成する工程と、
(c)前記マットをオゾンで0℃から100℃までの温度範囲において必要な条件下で処理し、前記カーボンナノチューブのマットよりも重量の大きい官能化されたカーボンナノチューブのマットを形成する工程と
を含む方法により形成される少なくとも1つの電極を有する電気化学キャパシタ。 - 滴定時、2meq/gよりも大きい酸滴定濃度を示す、オゾン処理カーボンナノチューブ。
- 滴定時、1.6から2.2meq/gまでの酸滴定濃度を示す、オゾン処理カーボンナノチューブ。
- 滴定時、2.5から3.5meq/gまでの酸滴定濃度を示す、オゾン処理カーボンナノチューブ。
- 滴定時、1meq/gよりも大きい酸滴定濃度を示し、互いに絡み合った複数のカーボンナノチューブを含む、オゾン処理カーボンナノチューブ構造体。
- 前記構造体は、綿菓子、鳥の巣、コーマ糸及びオープンネット凝集体からなる群より選択される形状に類似する巨視的形態を有するカーボンナノチューブの凝集体の形態である、請求項54に記載のオゾン処理カーボンナノチューブ構造体。
- 元の未処理カーボンナノチューブ構造を実質的に保持する、請求項54に記載のオゾン処理カーボンナノチューブ構造体。
- 滴定時、1から2meq/gまでの酸滴定濃度を示す、請求項54に記載のオゾン処理カーボンナノチューブ構造体。
- 触媒担体を形成するための方法であって、
カーボンナノチューブの凝集体を形成する工程と、
前記凝集体をオゾンに0℃から100℃までの温度範囲において必要な条件下で接触させ、前記凝集体よりも重量の大きい官能化された凝集体を形成する工程と
を含む方法。 - 前記温度範囲は0℃から60℃までである、請求項58に記載の方法。
- 前記温度範囲は20℃から50℃までである、請求項58に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、0.1ミクロン未満の直径を有する多層カーボンナノチューブである、請求項58に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、5ナノメートル未満の直径を有する単層カーボンナノチューブである、請求項58に記載の方法。
- 前記官能化された凝集体の表面は、4パーセントよりも高い酸素含有量を有する、請求項58に記載の方法。
- 前記官能化された凝集体の表面は、6パーセントよりも高い酸素含有量を有する、請求項58に記載の方法。
- 前記官能化された凝集体は、滴定時、1から2meq/gまでの酸滴定濃度を示し、前記カーボンナノチューブの凝集体の構造を保持する、請求項58に記載の方法。
- 前記官能化された凝集体は、滴定時、1から2meq/gまでの酸滴定濃度を示す、請求項58に記載の方法。
- 前記官能化された凝集体は、前記カーボンナノチューブの凝集体と比較して、5%よりも多い重量増を示す、請求項58に記載の方法。
- 前記官能化された凝集体は、前記カーボンナノチューブの凝集体と比較して、5%から20%までの重量増を示す、請求項58に記載の方法。
- 前記官能化された凝集体は、前記カーボンナノチューブの凝集体と比較して、10%から15%までの重量増を示す、請求項58に記載の方法。
- 請求項58に記載の方法により形成される触媒担体。
- 請求項58に記載の方法により形成される触媒担体であって、前記官能化された凝集体は、滴定時、1から2meq/gまでの酸滴定濃度を示す、触媒担体。
- 請求項58に記載の方法により形成される触媒担体であって、前記官能化された凝集体は、滴定時、1meq/gよりも高い酸滴定濃度を示し、前記カーボンナノチューブの凝集体の構造を保持する、触媒担体。
- 触媒担体を形成するための方法であって、
カーボンナノチューブのネットワークを形成する工程と、
前記カーボンナノチューブのネットワークをオゾンに0℃から100℃までの温度範囲において必要な条件下で接触させ、前記カーボンナノチューブのネットワークよりも重量の大きい官能化されたネットワークを形成する工程と
を含む方法。 - 前記温度範囲は0℃から60℃までである、請求項73に記載の方法。
- 前記温度範囲は20℃から50℃までである、請求項73に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、0.1ミクロン未満の直径を有する多層カーボンナノチューブである、請求項73に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、5ナノメートル未満の直径を有する単層カーボンナノチューブである、請求項73に記載の方法。
- 前記官能化されたネットワークの表面は、4パーセントよりも高い酸素含有量を有する、請求項73に記載の方法。
- 前記官能化されたネットワークの表面は、6パーセントよりも高い酸素含有量を有する、請求項73に記載の方法。
- 前記官能化されたネットワークは、滴定時、1meq/gよりも高い酸滴定濃度を示し、前記カーボンナノチューブのネットワークの構造を保持する、請求項73に記載の方法。
- 前記官能化されたネットワークは、滴定時、1から2meq/gまでの酸滴定濃度を示す、請求項73に記載の方法。
- 前記官能化されたネットワークは、前記カーボンナノチューブのネットワークと比較して、5%よりも多い重量増を示す、請求項73に記載の方法。
- 前記官能化されたネットワークは、前記カーボンナノチューブのネットワークと比較して、5%から20%までの重量増を示す、請求項73に記載の方法。
- 前記官能化されたネットワークは、前記カーボンナノチューブのネットワークと比較して、10%から15%までの重量増を示す、請求項73に記載の方法。
- 請求項73に記載の方法により形成される触媒担体。
- 請求項73に記載の方法により形成される触媒担体であって、前記官能化されたネットワークは、滴定時、1から2meq/gまでの酸滴定濃度を示す、触媒担体。
- 請求項73に記載の方法により形成される触媒担体であって、前記官能化されたネットワークは、滴定時、1meq/gよりも高い酸滴定濃度を示し、前記カーボンナノチューブのネットワークの構造を保持する、触媒担体。
- 触媒担体を形成するための方法であって、
カーボンナノチューブを含む剛性多孔質構造体を形成する工程と、
前記剛性多孔質構造体をオゾンに0℃から100℃までの温度範囲において必要な条件下で接触させ、前記剛性多孔質構造体よりも重量の大きい官能化された剛性多孔質構造体を形成する工程と
を含む方法。 - 前記温度範囲は0℃から60℃までである、請求項88に記載の方法。
- 前記温度範囲は20℃から50℃までである、請求項88に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、0.1ミクロン未満の直径を有する多層カーボンナノチューブである、請求項88に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブは、5ナノメートル未満の直径を有する単層カーボンナノチューブである、請求項88に記載の方法。
- 前記官能化された剛性多孔質構造体の表面は、4パーセントよりも高い酸素含有量を有する、請求項88に記載の方法。
- 前記官能化された剛性多孔質構造体の表面は、6パーセントよりも高い酸素含有量を有する、請求項88に記載の方法。
- 前記官能化された剛性多孔質構造体は、滴定時、1meq/gよりも高い酸滴定濃度を示し、前記カーボンナノチューブを含む剛性多孔質構造体の構造を保持する、請求項88に記載の方法。
- 前記官能化された剛性多孔質構造体は、滴定時、1から2meq/gまでの酸滴定濃度を示す、請求項88に記載の方法。
- 前記官能化された剛性多孔質構造体は、前記カーボンナノチューブを含む剛性多孔質構造体と比較して、5%よりも多い重量増を示す、請求項88に記載の方法。
- 前記官能化された剛性多孔質構造体は、前記カーボンナノチューブを含む剛性多孔質構造体と比較して、5%から20%までの重量増を示す、請求項88に記載の方法。
- 前記官能化された剛性多孔質構造体は、前記カーボンナノチューブを含む剛性多孔質構造体と比較して、10%から15%までの重量増を示す、請求項88に記載の方法。
- 請求項88に記載の方法により形成される触媒担体。
- 請求項88に記載の方法により形成される触媒担体であって、前記官能化された剛性多孔質構造体は、滴定時、1から2meq/gまでの酸滴定濃度を示す、触媒担体。
- 請求項88に記載の方法により形成される触媒担体であって、前記官能化された剛性多孔質構造体は、滴定時、1meq/gよりも高い酸滴定濃度を示し、前記カーボンナノチューブを含む剛性多孔質構造体の構造を保持する、触媒担体。
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