KR101885249B1 - 활성탄의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 활성탄의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 온화한 조건과 짧은 반응 시간 내에 보다 넓은 범위에서 활성탄의 비표면적과 산화 정도의 조절을 가능하게 하는 활성탄의 제조 방법이 제공된다.

Description

활성탄의 제조 방법{METHOD OF PREPARING ACTIVATED CARBON}
본 발명은 활성탄의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 다공성 재료는 체적의 약 15 내지 95%가 기공으로 이루어진 재료로, 기존의 치밀한 재료가 가지지 못하는 새로운 특성을 나타낼 수 있다. 최근 이슈가 되고 있는 환경 및 에너지 관련 분야에서 각종 폐기물 처리 설비, 유해물질 제어 설비, 자동차용 매연 제거 장치, 이차 전지 등의 핵심 부재로 다공성 재료가 적용되고 있다.
이 가운데, 다공성 탄소 물질인 활성탄(activated carbon)은 주로 흡착제나 정제 분리 공정에 사용되고 있으며, 최근 배터리 분야에서 중요한 소재로 취급되고 있다. 이러한 활성탄에 보다 나은 성능을 부여하고 응용 범위를 넓히기 위해서는 그들이 지니고 있는 불규칙적이고 일정하지 않은 구조와 세공 등을 용이하게 제어할 수 있어야 한다.
이와 관련하여 개선된 성능을 갖는 활성탄의 제조 방법에 관한 많은 연구가 이루어지고 있다. 하지만, 지금까지 제안된 활성탄의 제조 방법들은 극단적으로 엄격한 온도 조건 또는 긴 처리 시간이 요구되거나 복잡한 공정이 요구되어 생산성이 떨어지고, 성능 발현의 신뢰도 또한 충분하지 않은 한계가 있다.
대한민국 공개특허 공보 제2006-0072794호 (2006.06.28) 대한민국 공개특허 공보 제2012-0074078호 (2012.07.05)
본 발명은 보다 온화한 조건과 짧은 반응 시간 내에 보다 넓은 범위에서 활성탄의 비표면적과 산화 정도의 조절을 가능하게 하는 활성탄의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 따르면, 탄소 나노튜브를 상온 및 상압 하에서 오존을 함유한 공기와 5 분 이상 20 분 미만으로 접촉시키는 단계를 포함하는 활성탄의 제조 방법이 제공된다.
이하, 본 발명의 구현 예에 따른 활성탄의 제조 방법에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 명세서에 사용되는 전문 용어는 단지 특정 구현 예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 또한, 명세서에서 사용되는 '포함'의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 또는 성분의 부가를 제외시키는 것은 아니다.
한편, 본 발명자들의 연구 결과에 따르면, 탄소 나노튜브를 상온 및 상압 하에서 오존을 함유한 공기와 20 분 미만으로 접촉시키는 방법은 단시간 내에 넓은 범위에서 비표면적과 산화 정도가 조절된 활성탄의 형성을 가능케 함이 확인되었다.
특히, 상기 제조 방법은 별도의 용매가 요구되지 않기 때문에 친환경적으로 수행될 수 있을 뿐 아니라, 기존의 방법들에 비하여 짧은 시간 내에 필요로 하는 제반 물성으로 조절된 활성탄을 대량으로 제조할 수 있다. 그리고, 상기 제조 방법은 활성탄의 비표면적과 산화 정도를 특정 범위로 조절하는 것이 가능하기 때문에, 상기 방법에 의해 제조된 활성탄은 성능 발현의 높은 신뢰도를 나타낼 수 있어, 흡착재나 배터리와 같은 환경 및 에너지 관련 분야에서 다양하게 적용될 수 있다.
이러한 발명의 일 구현 예에 따르면, 탄소 나노튜브를 상온 및 상압 하에서 오존을 함유한 공기와 5 분 이상 20 분 미만으로 접촉시키는 단계를 포함하는 활성탄의 제조 방법이 제공된다.
상기 제조 방법에는 탄소 나노튜브가 원료로 사용된다. 상기 탄소 나노튜브는 일반적인 로드 형태를 갖는 것으로서, 이러한 탄소 나노튜브가 응집된 과립상의(granular) 탄소 나노튜브가 적합하게 사용될 수 있다.
여기서, 상기 탄소 나노튜브는 단일벽 탄소 나노튜브, 이중벽 탄소 나노튜브 및 다중벽 탄소 나노튜브로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 탄소 나노튜브일 수 있으며; 그 평균 직경과 길이는 특별히 제한되지 않는다. 이 중에서 상기 다중벽 탄소 나노튜브는 보다 높은 비표면적을 갖는 활성탄의 형성을 가능하게 하는 점에서 바람직하게 사용될 수 있다.
그리고, 상기 탄소 나노튜브를 오존을 함유한 공기와 접촉시키는 단계는 상온 및 상압의 온화한 조건 하에서 수행될 수 있다.
구체적으로, 상기 단계는 20 ℃ 이상 또는 20 내지 40 ℃의 온도 하에서 수행될 수 있다. 바람직하게는, 상기 단계는 20 ℃ 이상, 23 ℃ 이상 또는 25 ℃ 이상의 온도 하에서 수행될 수 있고; 40 ℃ 이하, 35 ℃ 이하 또는 30 ℃ 이하의 온도 하에서 수행될 수 있다.
그리고, 상기 단계는 약 1 bar의 압력 하에서 수행될 수 있다.
상기 제조 방법에서, 상기 오존을 함유한 공기는 상기 단계가 수행되는 동안 계속적으로 탄소 나노튜브 1 g당 1.0 내지 2.0 L O2/min의 유속으로 공급될 수 있다.
상기 유속 범위 내에서 적절한 반응 효율과 활성탄의 제반 물성이 확보될 수 있다. 바람직하게는, 상기 공기의 유속 (L O2/min)은 탄소 나노튜브 1 g당 1.0 이상, 1.1 이상, 1.2 이상, 1.3 이상, 또는 1.4 이상이다. 또한, 바람직하게는, 상기 공기의 유속 (L O2/min)은 2.0 이하, 1.9 이하, 1.8 이하, 1.7 이하, 또는 1.6 이하이다. 가장 바람직하게는, 상기 공기의 유속은 1.5 L O2/min일 수 있다.
그리고, 상기 제조 방법에서, 상기 공기는 1.0 내지 1.1 (volume O3)/(volume O2)%의 오존을 함유하는 것일 수 있다.
상기 오존 농도 범위 내에서 활성탄의 적절한 제반 물성이 확보될 수 있다. 바람직하게는, 상기 공기에 포함된 오존의 농도[(volume O3)/(volume O2)%]는 1.0 이상, 1.01 이상, 1.02 이상, 1.03 이상, 1.04 이상, 1.05 이상이다. 또한, 바람직하게는, 상기 공기에 포함된 오존의 농도[(volume O3)/(volume O2)%]는 1.1 이하, 1.09 이하, 1.08 이하, 1.07 이하이다. 가장 바람직하게는, 상기 공기에 포함된 오존의 농도는 1.06 (volume O3)/(volume O2)%일 수 있다.
특히, 상기 탄소 나노튜브를 오존을 함유한 공기와 접촉시키는 단계는 짧은 시간 동안, 구체적으로 5 분 이상 20 분 미만의 수행으로 적절한 반응 효율과 활성탄의 제반 물성이 확보될 수 있다.
구체적으로, 상기 단계는 상술한 반응 조건 하에서 5 분 이상 또는 10 분 이상으로 수행될 수 있고; 20 분 미만 또는 15 분 이하로 수행될 수 있다.
상술한 반응 조건 하에서 상기 접촉 시간의 조절을 통해 BET 비표면적, 전체 기공 부피(total pore volume), 평균 기공 폭(average pore width) 등이 조절된 활성탄을 얻을 수 있다. 다만, 상기 접촉 시간이 20 분을 초과할 경우 탄소-탄소 단일 결합이 쉽게 붕괴되어 활성탄의 열 안정성이 떨어지고, 이로 인해 활성탄의 사용 중에 비표면적이 감소하고 전체 기공 부피와 평균 기공 폭이 감소하는 등 다공성 특성이 전반적으로 저하될 수 있어 바람직하지 않다.
한편, 상기 탄소 나노튜브를 오존을 함유한 공기와 접촉시키는 단계는 도 2에 따른 반응기를 이용하여 상술한 제반 조건 하에서 수행될 수 있다.
도 2는 발명의 일 구현 예에 따른 활성탄의 제조 방법에 이용되는 반응기를 촬영한 사진 및 그 구조를 모식적으로 나타낸 단면도이다. 구체적으로, 상기 반응기는 반응이 이루어지는 반응 챔버와 상기 반응 챔버를 밀폐하는 뚜껑을 갖는다. 상기 반응 챔버 내에는 원료인 탄소 나노튜브가 수납되는 금속 소재의 스크린이 구비되어 있다. 그리고, 상기 뚜껑에는 반응 챔버 내의 온도와 압력을 체크하는 온도계 및 압력계가 구비되어 있고, 오존을 함유한 공기가 반응 챔버 내로 계속적으로 공급되는 인렛(inlet) 및 반응 후 공기가 배출되는 아울렛(outlet)이 구비되어 있다. 상기 반응기는 스테인레스 소재 (특히 SUS 316)로 이루어진 것이 바람직하게 이용될 수 있다.
여기서, 상기 반응기의 용량은 상술한 제반 조건 하에서 탄소 나노튜브를 오존을 함유한 공기와 충분히 접촉시킬 수 있는 범위에서 결정될 수 있다. 특히, 상기 오존을 함유한 공기의 반응 챔버 내 머무름 시간(tresidence)은 10 내지 15 초가 되도록 하는 것이 반응 효율의 확보에 유리할 수 있다.
바람직하게는, 상기 tresidence는 10 초 이상, 10.5 초 이상, 11 초 이상, 또는 11.5 초 이상이다. 또한, 바람직하게는, 상기 tresidence는 15 초 이하, 14.5 초 이하, 14 초 이하, 13.5 초 이하, 13 초 이하, 12.5 초 이하, 또는 12 초 이하이다. 가장 바람직하게는, 상기 tresidence는 11.65 초일 수 있다.
발명의 구현 예에 따르면, 상술한 제반 조건 하에서 수행되는 탄소 나노튜브와 오존을 함유한 공기의 접촉을 통해 탄소 나노튜브의 표면 개질이 이루어진다. 그리고, 이러한 표면 개질에 의해 막대 형상의 탄소 나노튜브가 변형되어 향상된 비표면적을 갖는 구형의 과립상 활성탄이 얻어된다. 도 1은 발명의 일 구현 예에 따라 제조된 활성탄의 SEM 이미지로서, 상기 활성탄은 구형의 과립상을 가지며, 이는 막대 형상의 탄소 나노튜브가 응집되어 형성된 것임을 확인할 수 있다.
구체적으로, 상기 제조 방법에 의해 형성된 활성탄은 원료인 탄소 나노튜브에 비하여 약 10 내지 22 %만큼 향상된 BET 비표면적(㎡/g)을 가질 수 있다. 특히, 상기 제조 방법에 따를 경우 상온 및 상압의 온화한 반응 조건과 20 분 미만의 짧은 반응 시간 내에 비표면적과 산화 정도의 조절이 가능하여, 필요로 하는 물성과 성능을 만족하는 활성탄이 높은 신뢰도로 제공될 수 있다.
이처럼 막대상 탄소 나노튜브의 변형에 의해 향상된 비표면적을 갖는 구형의 과립상 활성탄이 형성되는 메커니즘은 완전하게 규명되지 않았지만 탄소 나노튜브의 표면 개질에 의한 응집력의 향상에 기인한 것으로 예측된다.
상술한 방법에 의해 제조된 활성탄은 흡착재나 배터리와 같은 환경 및 에너지 관련 분야에서 다양하게 적용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 발명에 따르면, 온화한 조건과 짧은 반응 시간 내에 보다 넓은 범위에서 활성탄의 비표면적과 산화 정도의 조절을 가능하게 하는 활성탄의 제조 방법이 제공된다.
도 1은 본 발명의 일 구현 예에 따라 제조된 활성탄의 SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 일 구현 예에 따른 활성탄의 제조 방법에 이용되는 반응기를 촬영한 사진 및 그 구조를 모식적으로 나타낸 단면도이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 활성탄(OM5)에 대한 SEM 이미지이다.
도 4는 실시예 2에서 제조된 활성탄(OM10)에 대한 SEM 이미지이다.
도 5는 실시예 3에서 제조된 활성탄(OM15)에 대한 SEM 이미지이다.
도 6은 비교예 1에서 제조된 활성탄(OM20)에 대한 SEM 이미지이다.
도 7은 비교예 2에서 제조된 활성탄(OM30)에 대한 SEM 이미지이다.
도 8은 실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조된 활성탄에 대한 X-선 광전자 분광법(XPS)의 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 9는 비교예 3에 따른 다중벽 탄소 나노튜브에 대한 XPS 분석 결과이다.
도 10은 실시예 1에서 제조된 활성탄(OM5)에 대한 XPS 분석 결과이다.
도 11은 실시예 2에서 제조된 활성탄(OM10)에 대한 XPS 분석 결과이다.
도 12는 실시예 3에서 제조된 활성탄(OM15)에 대한 XPS 분석 결과이다.
도 13은 비교예 1에서 제조된 활성탄(OM20)에 대한 XPS 분석 결과이다.
도 14는 비교예 2에서 제조된 활성탄(OM30)에 대한 XPS 분석 결과이다.
도 15는 실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조된 활성탄에 대한 열 안정성 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
도 2에 나타낸 구조와 276.6 ㎤ 용량을 갖는 SUS 316 소재의 반응기를 준비하였다. 반응 챔버 내에 구비된 SUS 316 소재의 스크린 상에 150 mg의 다중벽 탄소 나노튜브 (MWNT, 제조사: Hanwha Chemical Co.)를 수납하고, 뚜껑을 닫아 반응 챔버를 밀폐하였다. 상온 (약 25℃) 및 상압 (약 1 bar) 하에서, 인렛(inlet)을 통해 오존을 함유한 공기를 계속적으로 공급하였고, 반응 후 공기를 아울렛(outlet)으로 배출시켰다. 인렛을 통해 공급되는 공기에는 1.06 (volume O3)/(volume O2)%의 오존이 함유되었고, 상기 오존을 함유한 공기는 탄소 나노튜브 1 g당 1.5 L O2/min의 유속으로 공급되었다. 그리고, 상기 오존을 함유한 공기의 반응 챔버 내 머무름 시간(tresidence)은 11.65 초가 되도록 하였다. 상기 반응을 5 분 동안 수행한 후 약 148.5 mg의 활성탄(OM5)을 얻었다.
실시예 2
상기 반응을 10 분 동안 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 약 148 mg의 활성탄(OM10)을 얻었다.
실시예 3
상기 반응을 15 분 동안 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 약 148 mg의 활성탄(OM15)을 얻었다.
비교예 1
상기 반응을 20 분 동안 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 약 147.5 mg의 활성탄(OM20)을 얻었다.
비교예 2
상기 반응을 30 분 동안 수행한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 약 147 mg의 활성탄(OM30)을 얻었다.
비교예 3
실시예 1에서 원료로써 사용된 다중벽 탄소 나노튜브 (MWNT, 제조사: Hanwha Chemical Co.)를 비교예 3으로 준비하였다.
시험예 1
Field emission scanning electron microscope (FE-SEM, HITACHI S-4700, HITACHI, JAPAN)를 이용하여 실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조한 활성탄의 표면을 각각 관찰하였고, 그 결과를 도 3 내지 도 7에 나타내었다.
도 3은 실시예 1에 따른 활성탄(OM5)에 대한 SEM 이미지이고, 도 4는 실시예 2에 따른 활성탄(OM10)에 대한 SEM 이미지이고, 도 5는 실시예 3에 따른 활성탄(OM15)에 대한 SEM 이미지이고, 도 6은 비교예 1에 따른 활성탄(OM20)에 대한 SEM 이미지이고, 도 7은 비교예 2에 따른 활성탄(OM30)에 대한 SEM 이미지이다.
도 3 내지 도 7에서 각각 (a) 내지 (c)는 배율을 점차 높여 관찰한 이미지로서, 각 활성탄은 구형의 과립상을 가지며, 이는 막대 형상의 탄소 나노튜브가 응집되어 형성되었음이 확인된다.
시험예 2
비표면적 분석기 (모델명: Tristar II 3020Micromeritics, 제조사: Micromeritics Instrument Co.)를 이용하여, 실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조한 활성탄과 비교예 3의 MWNT에 대한 질소 흡착/탈착 브루너-에미트-텔러 비표면적(SBET, ㎡/g), total pore volume (Vt, ㎤/g) 및 average pore width (Wa, nm, 4V/A by BET)를 측정하였고, 그 결과를 아래 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
SBET (㎡/g) 205 221 219 219 210 183
Vt (㎤/g) 1.12 1.20 1.10 1.1 1.04 -
Wa (nm) 21.9 21.7 20.1 20.4 19.8 -
시험예 3
실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조한 활성탄과 비교예 3의 MWNT에 대하여 X-선 광전자 분광법(XPS, 모델명: Multi Lab 2000, 제조사: Thermo electron Co.)을 이용하여 원자 비율을 분석하였고, 그 결과를 도 8 및 아래 표 2에 나타내었다. XPS 분석에 관한 자세한 방법은 ACS Catal. 2012, 2, 781-794를 참조할 수 있다
C (at.%) O (at.%) O/C (at.%/at.%)
실시예 1 (OM5) 95.5 4.45 0.0465
실시예 2 (OM10) 95.3 4.70 0.0493
실시예 3 (OM15) 94.9 5.08 0.0535
비교예 1 (OM20) 95.2 4.80 0.0504
비교예 2 (OM30) 95.1 4.87 0.0512
비교예 3 (MWNT) 98.6 1.39 0.0140
시험예 4
실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조한 활성탄과 비교예 3의 MWNT에 대하여 X-선 광전자 분광법(XPS, 모델명: Multi Lab 2000, 제조사: Thermo electron Co.)을 이용하여 원자간 결합의 종류를 분석하였고, 그 결과를 도 9 내지 도 14 및 아래 표 3에 나타내었다.
C-C/C=C
(at.%)		 C-O
(at.%)		 C=O
(at.%)		 O-C=O
(at.%)
실시예 1 (OM5) 96.02 3.974 - -
실시예 2 (OM10) 92.99 6.786 0.04704 0.1723
실시예 3 (OM15) 90.59 7.422 0.8696 1.110
비교예 1 (OM20) 92.59 6.215 0.2981 0.8593
비교예 2 (OM30) 94.22 5.779 - -
비교예 3 (MWNT) 97.19 2.806 - -
상기 표 3을 참고하면, 실시예 1~3 및 비교예 1~2에 따른 샘플에서 산화 반응이 일어났음을 확인할 수 있다. 실시예 1~3의 경우 반응 시간에 비례하여 산소 함량이 증가하였으나, 비교예 1~2의 경우 산소 함량이 감소하는 경향을 보였다.
시험예 5
실시예 1~3 및 비교예 1~2에서 제조한 활성탄에 대하여 열중량분석기(TGA, 모델명: LABSYS evo, 제조사: Setaram)을 이용하여 온도에 따른 중량의 변화율을 측정하여 열 안정성을 평가하였고, 그 결과를 도 15에 나타내었다.
도 15의 (a)는 100 ℃ 내지 900 ℃ 구간에서 온도 변화에 따른 활성탄의 중량 변화를 나타낸 것이고, 도 15의 (b)는 상기 (a)에서 300 ℃ 내지 700 ℃ 구간을 확대하여 나타낸 것이다.
도 15의 (b)를 참고하면, 실시예 1~3에 따른 활성탄은 비교예 1~2에 따른 활성탄에 비하여 높은 degradation 온도와 낮은 중량 감소율을 나타내었다. 즉, 비교예 1~2에 따른 활성탄은 상대적으로 낮은 온도에서 탄소-탄소 단일 결합의 붕괴가 시작되어 높은 중량 감소율을 나타낸 반면에, 실시예 1~3에 따른 활성탄은 상대적으로 높은 온도까지도 탄소-탄소 단일 결합의 붕괴가 억제되어 우수한 열 안정성을 나타내는 것으로 확인되었다.

Claims (6)

  1. 다중벽 탄소 나노튜브를 20 내지 40 ℃ 및 1 bar의 조건 하에서 오존을 함유한 공기와 5 분 이상 15 분 이하로 접촉시키는 단계를 포함하고,
    상기 오존을 함유한 공기는 1.0 내지 1.1 (volume O3)/(volume O2)%의 오존을 함유하며, 상기 단계가 수행되는 동안 계속적으로 탄소 나노튜브 1 g당 1.0 내지 2.0 L O2/min의 유속으로 공급되는,
    활성탄의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
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  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계에 의해 구형의 과립상 활성탄이 형성되는, 활성탄의 제조 방법.
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