JP2007022896A - ナノカーボンの連続製造方法と、その装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ナノレベル素材を安価且つ大量に製造することをさらに促進させる。
【解決手段】ナノレベル素材の製法は、亜臨界又は超臨界流体に原料物質を連続して投入することにより、原料物質を原子単体レベルまで連続して分解させ、この分解により生成された中間物質を、無酸素雰囲気且つ減圧環境を連続維持する膨張室３中へ連続的に噴射させるように実施するものである。
ナノレベル素材の製造装置は密閉空間を備える反応炉本体１と、密閉空間１ａ内に亜臨界又は超臨界流体を形成する物質、及び、原料物質を供給する物質供給手段２と、密閉空間１ａ内で生成された中間物質を出口通路ａ２を経て内方空間３ａに連続的且つ爆発的に噴射される膨張室３と、この噴射過程で生成された膨張室３内のナノレベル素材を外方へ取り出す素材取出手段５とを備えたものとなす。
【選択図】図１

Description

本発明は、亜臨界又は超臨界流体を使用したナノカーボンの連続製造方法及び、その装置に関する。

特定物質（水など）の亜臨界又は超臨界流体中に原料物質を投入してナノカーボンを得る技術は既に知られている（特許文献１参照）。
この技術によれば、ナノカーボンを安価且つ大量に製造することが可能となる。

特開２００３−２２１２１７号公報

本発明は、上記した従来の技術をさらに発展させるものであって、即ち、ナノカーボンを安価且つ大量に製造することをさらに促進させるものとしたナノカーボンの連続製造方法と、その装置を提供することを目的としている。

上記目的を達成するため、第１発明に係るナノカーボンの連続製造方法は、請求項１に記載したように、亜臨界又は超臨界流体に原料物質を連続して投入することにより、原料物質を原子単体レベルまで連続して分解させ、この分解により生成された中間物質を、無酸素雰囲気且つ減圧環境を連続維持する膨張室中へ連続的に噴射させることを特徴とする。

さらに好ましくは、請求項２に記載したように、亜臨界又は超臨界流体にカーボンブラック又は粉砕炭などの炭素を主成分とする原料物質を連続して投入することにより、原料物質を原子単体レベルまで連続して分解させ、この分解により生成された中間物質を、無酸素雰囲気且つ減圧環境を連続維持する膨張室中へ連続的且つ瞬爆的に噴射させ、フラーレンやカーボンナノチューブを含むナノレベル結晶による素材を連続して形成させるのである。

また第２発明に係るナノカーボンの連続製造装置は、請求項３に記載したように、特定温度及び特定圧力以上となされる密閉空間を備えた反応炉本体と、前記密閉空間内に亜臨界又は超臨界流体を形成する物質、及び原料物質を連続して供給することを可能とした物質供給手段と、内側空間を負圧状態に維持されると共に前記密閉空間内で生成された前記原料物質の中間物質を前記密閉空間の出口通路を通じて内方空間に連続的且つ瞬爆的に噴射されるものとなされた膨張室と、この噴射過程で生成された膨張室内のナノレベル素材を外方へ取り出す素材取出手段とを備えた構成となす。

この際、請求項４に記載したように、前記出口通路に密閉空間内の圧力が特定大きさを越えたときに自動的に開放する圧力弁を設けることも差し支えない。

以上のような本発明によれば次のような効果が得られる。
即ち、
請求項１記載の発明によれば、ナノカーボンを従来に増して安価且つ大量に製造する上で寄与するものである。

請求項２記載の発明によれば、請求項１記載の発明と同様の効果が得られる上に次のような効果が得られるのであって、即ち、カーボンブラックや粉砕炭などのように炭素を主成分とした物質を原料物質とすることから、フラーレンやカーボンナノチューブを含むナノレベル結晶による素材を高い純度で得ることができる。

請求項３記載の発明によれば、ナノカーボンを簡易な装置及び処理により連続して製造することができると共にナノカーボンを従来に増して安価且つ大量に製造する上で寄与するものである。

請求項４記載の発明によれば、前記密閉空間内の圧力が特定大きさを越えたときに前記密閉空間内の中間物質は出口通路を通じて外方へ噴射されるようになるため、素材取出手段により取り出される物質中のナノカーボンの含有率を向上させることができる。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１は本発明に係るナノカーボンの連続製造装置の一実施例を示す側面視概要図である。
本発明に係る製造装置は、反応炉本体１、物質供給手段２、膨張室３、クーラー４及び素材取出手段５を備えている。

反応炉本体１は密閉空間１ａを備えると共に入口通路ａ１及び出口通路ａ２を有しており、反応炉本体１の外周囲には密閉空間１ａ内を加熱するためのヒーター６が設けられている。

物質供給手段２はホッパー７と入口通路ａ１を供給路８で結合すると共に供給路８の途中に流量を可変となされた供給ポンプ９を介設したものとなされ、ホッパー７内に投入された物質を供給ポンプ９により供給路８及び入口通路ａ１を経て密閉空間１ａ内に連続して供給するようになされている。
ここに、連続して供給するとは、停止することなく供給することのほか、比較的短いサイクルの間欠的に供給することをも含むものである。

膨張室３は、比較的大きな内方空間ｂ１を有するものであって、出口通路ａ２の先端開口が膨張室３の内方空間３ａに開放されている。この際、出口通路ａ２はノズルとして機能するもので、図示例では常時開放されているものとなされているが、これに限定するものではなく、例えば密閉空間１ａ内の圧力が予め設定された特定圧力以上になったときに開放状態となる圧力弁を設けることも差し支えないのであり、或いは通路断面積を可変となすことも差し支えない。

クーラー４は膨張室３の外部に位置された本体部１０と、膨張室３の内方に装設された冷却コイル１１とを備え、本体部１０及び冷却コイル１１の内方を循環される冷媒を介して膨張室３の内方空間３ａから熱を奪い外気に放出するものとなされており、その冷却能力は膨張室３の内方空間３ａを任意な特定温度以下に維持し得るものとなされている。

素材取出手段５は取出タンク１２及び減圧手段１３を備えている。取出タンク１２は密閉状となされると共に膨張室３の底部から延出された吸引管１４の先端を取出タンク１２の内方空間１２ａの下部に位置されている。そして減圧手段１３は水溜めタンク１５と真空ポンプ１６と水循環ライン１７とを備え、真空ポンプ１６が水循環ライン１７を介して水溜めタンク１５内の水を吸引し循環させる過程で取出タンク１２内の上部空間の気体を吸引し大気に放出するものとなされている。
この際、真空ポンプ１６はエゼクターなどの空気吸引手段であっても差し支えない。

次に上記したナノカーボンの連続製造装置の使用例について説明する。
亜臨界又は超臨界流体を形成する物質、及び、ナノカーボンの原料物質をホッパー７内に投入する。

この例では、亜臨界又は超臨界流体を形成する物質としては水と、ナノカーボンの原料物質としては炭素を主成分とするカーボンブラック又は粉砕炭とを混合したスラリーを投入するのであり、この際、カーボンブラック又は粉砕炭の重量割合は凡そ１０〜３０％（最適には２０％）となされ、水の重量割合は凡そ９０％〜７０％（最適には８０％）となされる。
この後、各部を作動状態とする。

これにより、スラリーは供給ポンプ９の送り作用で密閉空間１ａ内に入口通路ａ１を経て連続的に供給される。また密閉空間１ａは温度を凡そ３００℃〜８００℃程度に、そして圧力を凡そ５ＭＰａ〜５０ＭＰａ程度に調整する。
この密閉空間１ａの温度及び圧力の基本調整は、ヒーター６の加熱温度の変更と、出口通路ａ２の通路径の変更で行う。また運転中の密閉空間１ａの温度及び圧力の微調整はスラリーの投入量と、密閉空間１ａ内の圧力の変更とで行う。

密閉空間１ａ内の水は温度３７４℃以上で圧力２２．０ＭＰａ以上の環境下では超臨界流体となり、この温度及び圧力の条件から外れると、亜臨界流体となる。このような超臨界流体や亜臨界流体に混入したカーボンブラック又は粉砕炭は、装置全体の定常作動状態の下では反応炉１において入口通路ａ１から出口通路ａ２に到達するまでに原子単体レベルまで分解された状態の中間物質となる。
こうして生成された中間物質は、出口通路ａ２を通じて、超臨界流体又は亜臨界流体と一緒に膨張室３の内方に連続して流出される。

一方、減圧手段１３は膨張室３の内方の流体を吸引管１４及び取出タンク１２を通じて大気に排出することにより膨張室３の内方を、密閉空間１ａから出口通路ａ２を通じての中間物質の流出が効果的に行われるように凡そマイナス５０ｋＰａ〜マイナス１００ｋＰａ程度に減圧させこの減圧状態を維持させて空気の少ない状態となすのであり、またクーラー４は膨張室３の内方を水の凝縮する温度まで低下させてこのときの温度を維持させる。

したがって出口通路ａ２を経て膨張室３内へ流動される超臨界流体又は亜臨界流体はこの流動過程で水蒸気となり、やがて凝縮されて水となる、このように凝縮される水は体積が急激に減少されるため、減圧手段１３の減圧に要するエネルギーは水が凝縮されない場合に較べて大幅に少なくなる。

また出口通路ａ２を経て膨張室３内へ流動される炭素を主成分とする中間物質は膨張室３の内方が凡そマイナス５０ｋＰａ〜マイナス１００ｋＰａ程度に減圧されているため、出口通路を経て膨張室３内へ流動するとき瞬爆様に噴射されて、密閉空間１ａ内で原子単体レベルの炭素が密状に集合している状態から膨張室３の内方空間３ａ内に噴射され極めて大きな速度で拡散する状態に変化されるのであり、この急激な拡散により、原子単体レベルの炭素はその多数が結合した大きな結晶となるのを抑制されて、比較的少ない数の炭素原子の結合からなるフラーレンやカーボンナノチューブを含むナノレベル結晶が得られるのである。

こうして出口通路あ２から連続して噴射される中間物質は連続してナノレベル結晶に変化され、水に混合した状態で膨張室３の下方へ降下し、その後、真空ポンプ１６の吸引作用により、吸引管１４を経て取出タンク１２内に移動され、ここに蓄積される。そして、取出タンク１２内の上部に達した気体は真空ポンプ１６で吸引され大気に排出される。

取出タンク１２内に蓄積された水やナノレベル結晶は適時に図示しない吸引手段により外方へ取り出されるのであり、この後、適宜な手段により水を乾燥させるなどして水を蒸発させ、ナノレベル結晶のみを分離する。これにより最終物質としてフラーレンやカーボンナノチューブなどのナノレベル素材が得られるのである。

出口通路ａ２に圧力弁を設けたときは、運転中に密閉空間１ａ内が亜臨界又は超臨界条件から外れた状態の下で、密閉空間１ａ内の物質が出口通路ａ２を経て膨張室３内に流出することが回避されるようになり、また装置全体の作動開始時の過渡期間中に密閉空間１ａ内の物質が出口通路ａ２を経て膨張室３内に流出する現象が阻止されるのであり、これにより、不純物の少ないナノレベル素材が安定的に得られるのである。

上記実施例では亜臨界又は超臨界流体を形成する物質として水を選択したが、これに限定するものではなく、例えばアルコールやエーテルなどを使用してもよいのであり、この場合、装置の各部をこれらに対応させる必要がある。

本発明に係るナノカーボンの連続製造装置の一実施例を示す側面視概要図である。

符号の説明

１ 反応炉本体
１ａ 密閉空間
２ 物質供給手段
３ 膨張室
３ａ 内方空間
５ 素材取出手段
ａ２ 出口通路

Claims (4)

1. 亜臨界又は超臨界流体に原料物質を連続して投入することにより、原料物質を原子単体レベルまで連続して分解させ、この分解により生成された中間物質を、無酸素雰囲気且つ減圧環境を連続維持する膨張室中へ連続的に噴射させることを特徴とするナノカーボンの連続製造方法。
2. 亜臨界又は超臨界流体にカーボンブラック又は粉砕炭などの炭素を主成分とする原料物質を連続して投入することにより、原料物質を原子単体レベルまで連続して分解させ、この分解により生成された中間物質を、無酸素雰囲気且つ減圧環境を連続維持する膨張室中へ連続的且つ瞬爆的に噴射させ、フラーレンやカーボンナノチューブを含むナノレベル結晶による素材を連続して製造することを特徴とするナノカーボンの連続製造方法。
3. 特定温度及び特定圧力以上となされる密閉空間を備えた反応炉本体と、前記密閉空間内に亜臨界又は超臨界流体を形成する物質、及び原料物質を連続して供給することを可能とした物質供給手段と、内側空間を負圧状態に維持されると共に前記密閉空間内で生成された前記原料物質の中間物質を前記密閉空間の出口通路を通じて内方空間に連続的且つ瞬爆的に噴射されるものとなされた膨張室と、この噴射過程で生成された膨張室内のナノレベル素材を外方へ取り出す素材取出手段とを備えてなることを特徴とするナノカーボンの連続製造装置。
4. 前記出口通路に密閉空間内の圧力が特定大きさを越えたときに自動的に開放する圧力弁を設けたことを特徴とする請求項３記載のナノカーボンの連続製造装置。

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