DE10300559A1 - Hydrothermale Behandlung von Kohlenstoff-Nanoröhren - Google Patents

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Patrick Downes
Andrew Dr. Minett
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Abstract

Ein Verfahren zur Behandlung von Kohlenstoff-Nanostrukturen, dass folgende Schritte aufweißt:
a. Einfüllen von Nanostrukturen und einer Flüssigkeit in ein Gefäß
b. Erhitzen des Gefäßes zur Funktionalisierung
c. Abkühlen des Gefäßes

Description

  • Die Verarbeitung von Kohlenstoff-Nanoröhren (CNTs) bereitet erhebliche technische Probleme.
    • 1. Sie sind sie häufig zu Bündeln und Netzwerken verbunden, die sich schwer auftrennen lassen. Behandlungen mit Ultraschall werden eingesetzt um dieses zu bewerkstelligen.
    • 2. Ihre Löslichkeit in Lösungsmitteln ist gering. Durch eine Funktionalisierung der Oberfläche der CNTs wird sie erhöht und eine Aggregation verhindert.
    • 3. Für eine Weiterverarbeitung ist häufig eine Funktionalisierung nötig. Bisher sind lediglich die Oxidationen mit starken Säuren oder mit Sauerstoff, die Fluorierung und die Umsetzung mit Carbenen beschrieben.
  • Mit einer hydrothermalen Behandlungen in anorganischen oder organischen Säuren, Basen und deren wässrigen Lösungen ist es möglich das CNTs zu modifizieren und chemischen funktionalisieren. Zudem kann es zur Synthese von amorphen Kohlenstoff Nanoclustern herangezogen werden. Bisher wurden nur Temperaturbehandlungen in reinen Wasser beschrieben. Das Verfahren beinhaltet das Erhitzen von CNTs in wässrigen Lösungen bei Drücken > 1 bar und Temperaturen > 100°C (hydrothermale Behandlung). Hierzu wird das Ausgangsmaterial wird in einem druckstabilen Behältnis mit anorganischen oder organischen Säuren, Basen und deren wässrigen Lösungen über T > 373K erhitzt.
  • Eine Zerteilung der im Rohzustand bestehende Netzwerke und Bündel des Ausgangsmaterials findet statt. Dies erleichtert die Verarbeitung der CNTs, z. B. bei der Herstellung von Suspensionen zur Reinigung. Verunreinigungen aus Kohlenstoff im Ausgangsmaterial werden selektiv verändert, womit ihre Abtrennung erleichtert wird. Dies geschieht bei niedrigern Temperaturen und selektiver als Behandlungen in reinem Wasser. Zusätzlich werden Metallverunreinigungen (Katalysatormaterial) im sauren oder Basischen Milieu entfernt (gelöst).
  • Eine Funktionalisierung der CNTs mit den verschiedenen funktionellen Gruppen R ermöglicht die Veränderung der Eigenschaften der CNTs sowie den gezielten Aufbau von Kompositen von Apparaturen mit CNTs.
  • Ausführungsbeispiele:
  • Umsetzungen mit H2O, halbkonzentrierter HCl und H2SO4 zeigten Veränderungen des Rohmaterials bei Temperaturen von 423 K und 773 K. Die Veränderungen konnten mit Transmissionelektronenmikroskopie, Rasterkraftmikroskopie und Ramanspektroskopie nachgewiesen werden.
  • 1: Rasterkraftaufnahme eines aufgetrennten CNT-Bündels nach hydrothermaler Behandlung.
  • 2: TEM-Aufnahme von Nanoclustern, die durch hydrothermaler Behandlung bei 500°C in halbkonz. Salzsäure entstanden.
  • 3: TEM-Aufnahme von Nanoclustern, die durch hydrothermaler Behandlung bei 500°C in halbkonz. Schwefelsäure entstanden.
  • 4: Ramanspektren, die eine Funktionalisierung der in halbkonz. Säure behandelten einwandigen CNTs belegt.
  • 5: XPS Spektrum, das eine Funktionalisierung der in halbkonz. Salzsäure behandelten CNTs belegt.

Claims (11)

  1. Ein Verfahren zur Behandlung von Kohlenstoff-Nanostrukturen, dass folgende Schritte aufweißt: a. Einfüllen von Nanostrukturen und einer Flüssigkeit in ein Gefäß b. Erhitzen des Gefäßes zur Funktionalisierung c. Abkühlen des Gefäßes
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Nanostrukturen Kohlenstoff-Nanoröhren sind.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Flüssigkeit eine anorganische oder organische Säure, Base oder deren wässrigen Lösungen ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Funktionalisierung der CNTs mit den Gruppen R erreicht wird, und R = SO3H, COOH, NH2, OH, CHO, CN, COCl, Hal (Cl, Br, I), COSH, SH, COOR', SR'', SiR'3, Si(OR'), Si(OSiR'2)OR' (R' = Alkyl, Aryl, Cycloalkyl, oder Cycloaryl) ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Flüssigkeit Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, oder Bromwasserstoff sind.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Gefäß verschließbar, hitzebeständig und druckstabil ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Gefäß im inneren chemisch inert ist oder eine chemische inerte Beschichtung aufweißt.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Gefäß mit einem Füllmaterial in ein weiteres Gefäß eingeschossen wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 7, wobei das Füllmaterial aus Kohlendioxid besteht.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Funktionalisierung in überkritischen Bedingungen geschieht.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei neue Kohlenstoff-Nanostrukturen entstehen.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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