JP2009239312A - タンタル焼結体の製造方法及びコンデンサの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 タンタルの粉体を加圧成形した後、焼結するタンタル焼結体の製造方法において、加圧成形時の圧力が、前記粉体の成形が可能な圧力以上で、得られる焼結体の細孔直径分布ピークが1つになる圧力より小さい範囲とする。
【選択図】 なし
Description
すなわち、本発明は、以下のタンタル焼結体及びそれを用いたコンデンサに関する。
1.複数のピークを有する細孔径分布を持つことを特徴とするタンタル焼結体。
2.複数のピークの内、相対強度の大きい方から2つのピークの細孔直径が、0.2〜0.7μm及び0.7〜3μmである前項1に記載のタンタル焼結体。
3.複数のピークの内、最も相対強度の大きいピークの細孔直径が、0.7〜3μmである前項1に記載のタンタル焼結体。
4.焼結体が、細孔空隙容積を含めて10mm3以上の体積を持つ前項1乃至3のいずれか1項に記載のタンタル焼結体。
5.0.2〜7m2/gの比表面積を持つ前項1乃至4のいずれか1項に記載のタンタル焼結体。
6.焼結体の一部が窒化している前項1乃至5のいずれか1項に記載のタンタル焼結体。
7.焼結体が、1300℃で焼結した場合40000〜200000μFV/gのCV値を持つ焼結体を与えるタンタル粉成形体より得られた焼結体である前項1乃至6のいずれか1項に記載のタンタル焼結体。
8.前項1乃至7のいずれか1項に記載の焼結体を電極とし、その表面上に形成された誘電体と、この誘電体上に形成された対電極とから構成されたコンデンサ。
9.誘電体の主成分が酸化タンタルである前項8に記載のコンデンサ。
10.酸化タンタルが、電解酸化により形成されたものである前項9に記載のコンデンサ。
11.対電極が、下記式(1)または式(2)
12.重合体が、ポリピロール、ポリチオフェンおよびこれらの置換誘導体から選ばれた少なくとも一種である前項11に記載のコンデンサ。
13.重合体が、下記式(3)
14.導電性高分子が、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)にドーパントをドープしたものである前項13に記載のコンデンサ。
本発明に原料として使用されるタンタル粉は、コンデンサ用電極として用いることの出来る焼結体が作製できるものであり、タンタルだけでなく、タンタルを主成分とする組成物も含まれる。その代表例として、タンタルを主成分とする合金があげられる。主成分とは50%より多い成分であることを意味する。これらタンタルを主成分とする粉体は、一般に入手できるタンタル化合物より製造することができる。たとえば、ハロゲン化タンタルのマグネシウムやナトリウムによる還元、フッ化タンタル酸カリウムのナトリウム還元、フッ化タンタル酸カリウムのニッケル陰極上への溶融塩(NaCl+KCl)電解、タンタルの五酸化物のアルカリ金属、アルカリ土類金属、炭素または水素による還元、タンタルインゴットへの水素導入後の粉砕・脱水素等によって、タンタル粉を得ることができる。
焼結体の細孔径分布は、島津製作所製のAutopore9200で測定した。
コンデンサの容量は、ヒューレットパッカード社製LCRメーターで測定した。
焼結体のCV値は、0.1%酢酸水溶液中で20V印加、80℃、200分化成した後に、30%硫酸中で測定した容量と、化成電圧20Vとの積から求めた。
容量出現率は、前記した条件で1000分間化成したときの30%硫酸中での容量を100%として、コンデンサ形成後の容量との比で表現した。
コンデンサの耐湿値は、作製したコンデンサを、60℃95%RHで500時間放置したときの容量が、初期値の110%未満および120%未満の個数で表現した。110%未満の個数が多いほど、耐湿性は良好と判断した。容量出現率および耐湿値を求めるための試料数は、各例とも30個とした。
粒子径測定は、マイクロトラック社製 HRA 9320−X100を用い粒度分布をレーザー回折散乱法で測定した。その累積体積%が、50体積%に相当する粒径値(D50;μm)を平均粒子径とした。
タンタルインゴットの水素化物を粉砕し脱水素することにより平均粒径0.7μmの一次粒子を得た。該一次粒子を焼成後粉砕することを複数回繰り返してタンタルの造粒粉を得た。さらに該造粒粉0.15gを、別途用意した長さ10mm、太さ0.30mmのタンタル線と共に金型に入れ、成形機で表1に示した加重(N)を加えることにより加圧し、大きさ4.0×3.5×1.8mmの成形体を作製した。ついで1300℃で30分焼結して表1に示した焼結体を得た。
実施例1の焼結体の大きさ、比表面積、CV値は、各々順に、23.7mm3、0.8m2/g、52000μFV/gであり、他の実施例1の対応する各数値も実施例1の±3%以内であった。
実施例1〜3で、一次粒子を分級することにより一次粒子の平均粒径を0.5μmとした以外は、実施例1〜3と同様にして焼結体を得た。実施例7の焼結体の大きさ、比表面積、CV値は各々順に、24.9mm3、1.1m2/g、69000μFV/gであり、他の例の各数値も実施例7の±1%以内であった。
実施例1〜3で使用したタンタル造粒粉の代わりに、フッ化タンタル酸カリウムをナトリウムで還元して得たタンタル粉を1100℃で熱処理して得たタンタル粉とした以外は実施例1〜3と同様にして焼結体を作製した。作製した比較例1の焼結体の大きさ、比表面積、CV値は各々順に、24.3mm3、0.8m2/g、53000μFV/gであり、他の比較例の諸数値も比較例1の±2%以内であった。作製した焼結体の細孔直径分布を表1に記載した。
Claims (6)
- タンタルの粉体を加圧成形した後、焼結するタンタル焼結体の製造方法において、加圧成形時の圧力が、前記粉体の成形が可能な圧力以上で、得られる焼結体の細孔直径分布ピークが1つになる圧力より小さい範囲であることを特徴とするタンタル焼結体の製造方法。
- 焼結温度が、500〜2000℃である請求項1に記載のタンタル焼結体の製造方法。
- タンタルの粉体が、タンタルの一次粒子を焼成後粉砕した造粒粉である請求項1または2に記載のタンタル焼結体の製造方法。
- タンタルの一次粒子を焼成後粉砕することを複数繰り返す請求項3に記載のタンタル焼結体の製造方法。
- タンタルの粉体の平均粒径が、10μm〜300μmである請求項3に記載のタンタル焼結体の製造方法。
- 請求項1〜5の方法で得られた焼結体を電極とし、その表面上に誘電体を形成し、この誘電体上に対電極を形成するコンデンサの製造方法。
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