JP2009226733A - 光学用積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリエステルフィルムの一方の面にカチオンポリマーを含む塗布層を有し、ポリカーボネート構造のジオール成分を有するポリウレタンと熱架橋剤とを含有する塗布剤を塗布して得られた層をもう一方の面に有することを特徴とする光学用二軸配向ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明における光学用積層ポリエステルフィルムは、そのポリエステルの構成成分として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレートなどの芳香族ポリエステル、あるいはこれらの樹脂の構成成分を主成分とする共重合体よりなるものなどが挙げられる。
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均子粒径とした。
微粒子の分散液を、マイクロトラックUPA(日機装社製)にて、個数平均の50%平均径を測定して、これを平均粒子径(nm)とした。
日本ヒューレット・パッカード社製高抵抗測定器 HP4339B、および測定電極 HP16008Bを使用し、23℃、50%RHの測定雰囲気下で、印加電圧100Vで1分後の塗布層の表面固有抵抗値(Ω)を測定した。
JIS K7136に準じて、ヘイズ測定装置(村上色彩技術研究所製HAZE METER HM−150)を使用して、フィルムヘーズ(%)を測定した。
JIS K7361に準じて、ヘイズ測定装置(村上色彩技術研究所製HAZE METER HM−150)を使用して、全光線透過率(%)を測定した。
ポリウレタン樹脂の溶液もしくは水分散液を、乾燥後の膜厚が500μmになるように、テフロン(登録商標)製のシャーレ内で乾燥させ皮膜を得る。乾燥条件は、室温で1週間乾燥させた後、120℃で10分間さらに乾燥させる。得られた皮膜を幅5mmに切り出し、アイティー計測制御社製動的粘弾性測定装置(DVA−200型)にチャック間20mmとなるように測定装置にセットし、−100℃から200℃まで、10℃/分の速度で昇温させながら、周波数10Hzで測定する。E’’が最大となる点をTg(℃)とした。
作成した積層ポリエステルフィルムの易接着層表面に、下記に示すプリズム層形成用の組成物を塗布液として、ダイコーターで50g/m2の厚みで塗布した。その後プリズム型のレンズ(0.05mmピッチ)の逆形状が形成されたプリズム層成型用金型ロールに圧着させてプリズム層を成型すると同時に、プリズム層とは反対側(フィルム基材側)から次の条件で紫外線照射を行った。すなわち、160W/cmのエネルギーの高圧水銀灯を使用し、照射距離150mmにて30秒間照射して硬化させて、プリズム層を作成した。
1,9−ナノンジオールジアクリレート 80部
エチレンオキシド変性ビスフェノールAジメタクリレート 20部
紫外線反応開始剤 4部
(チバスペシャルティケミカルズ社製 IRGACURE184)
上記(8)のプリズム層に、基材フィルムまで達する碁盤目のクロスカット(2mm2の升目を25個)を施し、その上に18mmのテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18)を貼り付け、180度の剥離角度で急速に剥がした後、剥離面を観察して剥離個数(/25個中)を数えて、次の基準のランクに分類する。(○以上が実用限界である)
◎:剥離個数が0個(/25個中)
○:剥離個数が1個以上5個未満(/25個中)
△:剥離面積が5個以上10個未満(/25個中)
×:剥離面積が10個以上(/25個中)
アクリル系ハードコート剤「KAYARAD」(日本化薬社製)と「紫光」(日本合成化学工業社製)との2:1の混合物を、トルエンとメチルエチルケトンの混合溶媒で希釈した。これを、作成した積層ポリエステルフィルムの帯電防止性易接着層表面に、乾燥・硬化後の塗布量で3g/m2となるようにリバースグラビア方式で塗工した。次に110℃1分間乾燥して溶剤を除去した後、高圧水銀灯により出力120W/cm、照射距離15cm、ライン速度10m/分の条件で紫外線硬化させ、ハードコート層を形成した。
上記(10)で作成した硬化直後のハードコートに、1インチ幅に碁盤目が100個になるように基材フィルムに達するクロスカットを入れ、その上に18mmのテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18)を貼り付け、同一箇所について3回180度の剥離角度で急速に剥がして剥離面を観察し、剥離個数(/100個)により評価した。判定基準は以下のとおりである。(○以上が実用限界である)
◎:剥離個数が0個(/100個中)
○:剥離個数が1個以上20個未満(/100個中)
△:剥離面積が20個以上40個未満(/100個中)
×:剥離面積が40個以上(/100個中)
作成した積層ポリエステルフィルムの帯電防止性易接着層表面に、下記に示す光拡散層形成用の塗布液を、フィルムの片面に乾燥・硬化後の塗布量で12g/m2になるようにリバースグラビア方式で塗布した。その後、100℃で2分間乾燥および硬化をさせて光拡散層を作成した。
<光拡散層形成用塗布液の組成>
アクリルポリオール(大日本インキ化学工業社製 アクリディックA−807) 150重量部
イソシアネート(武田薬品工業社製 タケネートD11N) 30重量部
メチルエチルケトン 200重量部
酢酸ブチル 200重量部
アクリル樹脂微粒子(綜研化学社製 MX−1000、平均粒子径10μm) 40重量部
上記(12)で作成した光拡散層に、基材フィルムに達する碁盤目のクロスカット(2mm2の升目を25個)を施し、その上に18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18)を貼り付け、180度の剥離角度で急速にはがした後、剥離面を観察して剥離個数(/25個中)を数えて、次の基準のランクに分類した。(○以上が実用限界である)
◎:剥離個数が0個(/25個中)
○:剥離個数が1個以上5個未満(/25個中)
△:剥離面積が5個以上10個未満(/25個中)
×:剥離面積が10個以上(/25個中)
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、エチレングリコール溶液とした酸化ゲルマニウムを、ゲルマニウム金属としてポリマー中100ppmとなるように加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.65に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(A)の極限粘度は0.65であった。
ポリエステル(A)を、あらかじめ160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、極限粘度0.75ポリエステル(B)を得た。
<ポリエステル(C)の製造方法>
ポリエステル(A)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、平均粒子径2.2μmのエチレングリコールに分散させたシリカ粒子を0.2部、エチレングリコール溶液とした酸化ゲルマニウムを、ゲルマニウム金属としてポリマー中100ppmとなるように加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(C)を得た。得られたポリエステル(C)は、極限粘度0.65であった。
ポリエステル(B)、(C)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.3倍延伸した。この縦延伸フィルムの両表面に、帯電防止性易接着層の水性塗布液と易接着層の水性塗布液とを各々バーコート方式で塗布した。この後テンターに導き、120℃で乾燥・予熱を行って幅方向に3.8倍延伸し、さらに220℃で熱処理を行った後、180℃の冷却ゾーンで幅方向に4%弛緩し、表裏に各々異なる組成の塗布層を有する厚さ188μm(表層各5μm、中間層178μm)の積層ポリエステルフィルムを得た。下記表1に、各々のフィルムに用いた帯電防止性易接着層(第一層)と易接着層(第二層)の固形分組成、最終的な被膜とした際の塗工量、および被膜を有するポリエステルフィルムの全光線透過率を示す。
実施例1、2、比較例1で作成したフィルム1〜フィルム3の第一層面に、各々光拡散層を塗工した。次いで光拡散層とは反対面にある第二層面上にプリズム層を塗工した。そしてプリズム層の塗工したフィルムの表裏を、EVAシート(厚み約50μm)で挟むように重ねて、これをニップロールで圧着し、ハードコート層面とプリズム層面の両方に被着させた。
<第一層>
・カチオンポリマー:(a1)
ジアリルジメチルアンモニウムクロライドを用いた4級アンモニウム塩含有カチオンポリマー ((1式)のピロリジニウム環含有ポリマー)平均分子量約30000
・カチオンポリマー:(a2)
ポリ(トリメチルアンモニウムエチルメタクリレート)モノメチル硫酸塩のホモポリマー ((V式)のカチオンポリマー)
・バインダーポリマー:(b)
水性アクリル樹脂(日本カーバイド工業社製 酸価6mgKOH/gのニカゾール)
・架橋剤:(c1)
メトキシメチロールメラミン(大日本インキ化学工業社製ベッカミンJ101)
・微粒子:(d1)
コロイダルシリカ微粒子
(平均粒径0.015μm)
・添加剤:(e)
ジグリセンリン骨格へのポリエチレンオキサイド付加物(平均分子量450)
・ポリカーボネートポリウレタン:(u1)
数平均分子量が800で両末端がOHであるポリ(1,6−ヘキサンジオールカーボネート)を320部、水添ジフェニルメタンジイソシアネート505.7部、ジメチロールブタン酸が148.6部からなるプレポリマーをトリエチルアミンで中和し、イソホロンジアミンで鎖延長して得られる、Tgが7℃のポリウレタン樹脂の水分散体
・ポリカーボネートポリウレタン:(u2)
カルボキシル基を有する、Tgが−20℃の水分散型ポリカーボネートポリウレタン樹脂であるRU−40−350(スタール社製)
・ポリエステルポリウレタン:(u3)
ポリエステルウレタン(大日本インキ工業社製ハイドランAP−40F)、Tg=48℃
・架橋剤:(c1)
メトキシメチロールメラミン(大日本インキ化学工業社製ベッカミンJ101)、官能基(メトキシメチロール基)量=18mmol/g
・架橋剤:(c2)
オキサゾリン基がアクリル系樹脂にブランチされたポリマー型架橋剤(日本触媒社製エポクロス WS−500)、オキサゾリン基量=4.5mmol/g
・架橋剤:(c3)
ポリグリセロールポリグリシジルエーテル水溶液(ナガセケムテックス社製デナコールEX−521)、エポキシ含量=5.3mmol/g
・微粒子:(d2)
コロイダルシリカ微粒子
(平均粒径0.07μm)
Claims (1)
- ポリエステルフィルムの一方の面にカチオンポリマーを含む塗布層を有し、ポリカーボネート構造のジオール成分を有するポリウレタンと熱架橋剤とを含有する塗布剤を塗布して得られた層をもう一方の面に有することを特徴とする光学用二軸配向ポリエステルフィルム。
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