JP2013018281A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基材ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ポリカーボネート骨格またはポリエーテル骨格の少なくとも一つを有するポリウレタンと架橋剤とを含有するインラインコーティングによる塗布層を有する、全窒素量が30ppm以下のフィルムであり、基材ポリエステルフィルム中に自己再生原料を5重量%以上含有することを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、そのポリエステルの構成成分として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレートなどの芳香族ポリエステル、およびこれらの樹脂の構成成分を主成分とする共重合体よりなるものなどが挙げられる。
また両表層のフィルムの厚みは同じでもよいし、異なっていてもよい。
これらのポリエステルは、フィルムが単層構成の場合にはフィルム全体に用い、フィルムが多層構造の場合には、両表層だけに低オリゴマー化したポリエステルを用いることもできる。
さらに、フィルムが黒色であることや、白や黒以外に着色されていることが必要である場合には、カーボンブラックなどの黒色顔料や、無機または有機の着色顔料を添加することが出来る。
2.塗布層の厚みを薄くする
3.リサイクル使用する原料割合を減らす
4.基材となるポリエステルフィルムを厚くする
これらのなかで、4の基材となるポリエステルフィルムの厚みに関しては、用途によって既に定まっているものであるため、変更の自由度が少ないのが一般的である。従って、1〜3の手段を組み合わせることで、ポリエステルフィルム中に混入する窒素成分を低減することになるが、フィルム中の窒素量は、これらの手段による効果の積で決まるものである。
例えば、界面活性剤、消泡剤、塗布性改良剤、増粘剤、酸化防止剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤等である。これらの添加剤は単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
公知の手法により乾燥した自己再生原料およびバージンポリエステルチップを一軸押出機に供給するか、または、未乾燥の自己再生原料およびバージンポリエステルチップを減圧系に繋いだベント口を有する二軸押出機に供給し、それぞれのポリマーの融点以上である温度に加熱溶融する。この際、異物を除去するために公知の適切なポリマーフィルターを用いることが好ましい。また、ギアーポンプを用いて溶融ポリマーの脈動を低減するのも、好ましい方法として採用できる。次いで、溶融したポリマーを口金から押出し、回転冷却ドラム上に急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、本発明においては静電印加密着法および/または液体塗布密着法が好ましく採用される。
また、太陽電池セル用の封止材であるEVA(エチレン−酢酸ビニル共重合体)シートや、PVB(ポリビニルブチラール)シートなどとの接着性にも優れているため、太陽電池用裏面保護用フィルムや合わせガラス用フィルムにも適するものである。
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置「SA−CP3型」(島津製作所製)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
JIS−K−7136に準じて、積分球式濁度計「NDH2000」(日本電色工業社製)により、フィルムヘーズを測定した。
窒素測定装置「TN−110型」(三菱化学アナリテック社製)に固体用オートサンプルチェンジャーASC−120S(同社製)を接続して用い、塗布層を含むフィルムの全窒素量を分析した。窒素量のキャリブレーションは、テレフタル酸ジメチルと1,5−ジアミノナフタレンとの混合物を用い、N量の検出カウントに対する発生量のマスターカーブを作り、記憶させる。燃焼条件は、炉内温度800℃(INLET 800℃、CATALYST 900℃)にて燃焼し、Nの検出チャートより、プログラム時間内で含有窒素がすべて検出できたことを確認し、このカウント数を積算する。この積算カウントから、マスターカーブにより窒素量を求め、サンプル重量で除して全窒素含有量(重量ppm)とした。窒素検出感度は、サンプル毎にUltra(低濃度測定、1.25〜10ppm)、High(中濃度測定、2.5〜75ppm)、Middle(高濃度測定、5〜200ppm)を適宜選択して測定し、10点測定した平均値をもって測定値とした。
分光測色計「CM−3730d」(コニカミノルタ社製)により、フィルムの色調反射法y値を測定した。このとき光源にはC光源を設定した。測定に際しては、例えば、フィルムの厚みが100μmの時は10枚重ね、125μmの時は8枚重ね、188μmの時は5枚重ね、250μmの時は4枚重ねとして、総厚みが900μmから1000μmになるように複数枚重ね合わせて測定した。
作成した二軸配向ポリエステルフィルムの塗布層(塗布層X)の表面に、下記に示すプリズム層形成用の組成物を塗布液として、ダイコーターで50g/m2の厚みで塗布した。その後プリズム型のレンズ(0.05mmピッチ)の逆形状が形成されたプリズム層成型用金型ロールに圧着させてプリズム層を成型すると同時に、プリズム層とは反対側(フィルム基材側)から次の条件で紫外線照射を行った。すなわち、160W/cmのエネルギーの高圧水銀灯を使用し、照射距離150mmにて30秒間照射して硬化させて、プリズム層を作成した。
1,9−ノナンジオールジアクリレート 80部
エチレンオキシド変性ビスフェノールAジメタクリレート 20部
紫外線反応開始剤 4部
(チバスペシャルティケミカルズ社製 IRGACURE184)
上記で作成したプリズム層を積層したフィルムを、80℃、85%RHで50時間処理した後、23℃、50%RHで24時間調温調湿処理を施した。
◎:剥離個数が0個(/25個中)
○:剥離個数が1個以上5個未満(/25個中)
△:剥離面積が5個以上10個未満(/25個中)
×:剥離面積が10個以上(/25個中)
長手方向がMD方向となるように、長さ300mm、幅25mmの二軸配向ポリエステルフィルムの小片を2本切り取った。一方で長さ50mm、幅25mmであるEVAフィルムの1本の小片を切り取り、2本のポリエステルフィルムの小片の塗布層(塗布層X)面でEVAフィルムを挟むように重ねた。これをヒートシール装置(テスター産業株式会社製 TP−701−B)を用いてラミネートした。使用したEVAフィルムは、ドイツ Etimax Solar社製 486.00FC(速硬化タイプ、厚み0.5mm)で、ヒートシール条件は、温度150℃、圧力0.13MPaで、20分間の条件を用いた。ラミネートフィルムを、80℃、85%RHで500時間処理した後、23℃、50%RHで24時間調温調湿処理を施した。
○:接着強度が30N/15mm幅〜50N/15mm幅未満
△:接着強度が10N/15mm幅〜30N/15mm幅未満
×:接着強度が10N/15mm幅未満
〈ポリエステルの製造〉
<ポリエステル(a)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.03部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.68に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(a)の極限粘度は0.68であった。
ポリエステル(a)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径2.1μmのシリカ粒子を0.3部、三酸化アンチモン0.03部を加えて、極限粘度0.66に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(B)を得た。得られたポリエステル(B)は、極限粘度0.66であった。
ポリエステル(a)の製造方法において、重合触媒としてエチレングリコール溶液とした酸化ゲルマニウムを使用したこと以外は、ポリエステル(a)の製造方法と同様な方法を用いてポリエステル(c)を得た。なお、酸化ゲルマニウムの添加量は、ゲルマニウム金属としてポリエステル中に100ppmとなるように添加した。得られたポリエステル(c)の固有粘度は0.68であった。
ポリエステル(c)を出発原料とし、真空下220℃にて固相重合を行ってポリエステル(d)を得た。ポリエステル(d)の極限粘度は0.75であった。
前述のポリエステル(d)、(b)をそれぞれ88重量%、12重量%の割合で混合した混合原料をA層の原料とし、B層の原料としてポリエステル(c)を100重量%使用して、2台のベント式二軸押出機に各々を供給し、それぞれ285℃で溶融し、A層を最外層(表層)、B層を中間層とする2種3層(A/B/A)の層構成となるようにマルチマニホールドダイで積層合流させて溶融押出を行った。これを、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して、未延伸シートを得た。この際に、A/B/Aの厚さ構成比が、4/92/4となるように2台の押出機の吐出量を調整した。また各々のメルトラインには、濾過粒子サイズ(初期濾過効率95%)が15μmのステンレス製焼結濾材を用いて異物の濾過を行い、ギアーポンプを設置してメルトポリマーの脈動を低減させた。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度100℃で縦方向に3.2倍延伸した後、表1に示した組成の塗布剤を塗布層Xまたは塗布層Yとして表2に示した組み合わせで、バーコート方式でフィルムの片面または両面に塗布した後、テンターに導いて横方向に130℃で4.0倍延伸し、227℃で熱固定を行った後、熱固定出口のクーリングゾーンにおいて、横方向に5%弛緩し、厚さ188μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。フィルムは両端部をスリットして1000mm幅で1000m長のフィルムロールとした。
水添ジフェニルメタンジイソシアネート、数平均分子量が2000のポリ(1,6−ヘキサンジオールカーボネート)、トリエチルアミンで中和されたジメチロールブタン酸、で構成されたポリカーボネートポリウレタンの水分散体、ウレタンおよびウレアの結合濃度は1170eq/ton。
・ポリカーボネートポリエーテルポリウレタン:(u2)
イソホロンジイソシアネート、数平均分子量が1000のポリ(1,6−ヘキサンジオールカーボネート)、数平均分子量が1000のポリオキシテトラメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリエチルアミンで中和されたジメチロールブタン酸、で構成されたポリカーボネートポリエーテルポリウレタンの水分散体、ウレタンおよびウレアの結合濃度は、1710eq/ton。
・ポリエーテルポリウレタン:(u3)
イソホロンジイソシアネート、数平均分子量が1000のポリオキシテトラメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリエチルアミンで中和されたジメチロールプロピオン酸、で構成されたポリエーテルポリウレタンの水分散体、ウレタンおよびウレアの結合濃度は、3110eq/ton。
・ポリエステルポリウレタン:(u4)
水添ジフェニルジイソシアネート、ポリヘキサメチレンアジペート、ネオペンチルグリコール、トリエチルアミンで中和されたジメチロールプロピオン酸、で構成されたポリエステルポリウレタンの水分散体、ウレタンおよびウレアの結合濃度は3260eq/ton。
芳香族ポリエステルの水分散体である、DIC社製 商品名ファインテックス(登録商標)ES−670
・架橋剤:(c1)
メトキシメチロールメラミン DIC社製 商品名ベッカミン(登録商標)J101
・架橋剤:(c2)
オキサゾリン系水溶性樹脂架橋剤 日本触媒社製 商品名エポクロス(登録商標)WS−500
・架橋剤:(c3)
水溶性エポキシ系水溶液 ナガセケムテックス社製 商品名デナコール(登録商標)EX−521
・微粒子:(d1)
コロイダルシリカ微粒子 (平均粒径0.07μm)
前述のポリエステル(d)、(b)をそれぞれ88重量%、12重量%の割合で混合した混合原料をA層の原料とし、B層の原料としてポリエステル(c)を100重量%使用して、2台のベント式二軸押出機に各々を供給し、それぞれ285℃で溶融し、A層を最外層(表層)、B層を中間層とする2種3層(A/B/A)の層構成となるようにマルチマニホールドダイで積層合流させて溶融押出を行った。これを、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して、未延伸シートを得た。この際に、A/B/Aの厚さ構成比が、4/92/4となるように2台の押出機の吐出量を調整した。また各々のメルトラインには、濾過粒子サイズ(初期濾過効率95%)が15μmのステンレス製焼結濾材を用いて異物の濾過を行い、ギアーポンプを設置してメルトポリマーの脈動を低減させた。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度100℃で縦方向に3.2倍延伸した後、表1に示した組成の塗布剤を塗布層Xまたは塗布層Yとして表2に示した組み合わせで、バーコート方式でフィルムの片面または両面に塗布した後、テンターに導いて横方向に130℃で4.0倍延伸し、227℃で熱固定を行った後、熱固定出口のクーリングゾーンにおいて、横方向に5%弛緩し、厚さ188μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。フィルムは両端部をスリットして1000mm幅で1000m長のフィルムロールとした。なお、下記表2および3中の塗布厚みは、最終のフィルムにおける塗布層の厚みである。
Claims (4)
- 基材ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ポリカーボネート骨格またはポリエーテル骨格の少なくとも一つを有するポリウレタンと架橋剤とを含有するインラインコーティングによる塗布層を有する、全窒素量が30ppm以下のフィルムであり、基材ポリエステルフィルム中に自己再生原料を5重量%以上含有することを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
- ポリウレタンのウレタンおよびウレアの結合濃度が500〜3500(eq/ton)であることを特徴とする請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 一方の表面に塗布層を介してレンズ層を有する請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 一方の表面に塗布層を介してエチレン−酢酸ビニル樹脂の熱ラミネート層を有する請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
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