JP2009197177A - シーリング材組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
で示される基を有するヒンダードアミン化合物を配合し、さらに加水分解性シリル基を含有する反応性可塑剤を配合することで、ガラス廻り複合目地やガラス廻り打ち継ぎ目地におけるシーリング材のガラス接着面での剥離現象を防止できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明には、以下のものが含まれる。
〔1〕(a)加水分解性シリル基を含有するポリマーと、
(b)下記一般式(I):
で示される基を有するヒンダードアミン化合物
を含んでなる、シーリング材組成物。
〔2〕前記ヒンダードアミン化合物を、組成物全量に対して、0.001重量%〜10重量%含んでなる、上記〔1〕に記載のシーリング材組成物。
〔3〕前記ヒンダードアミン化合物は、以下の式(1)〜(5)で示される化合物からなる群から選択される、上記〔1〕または〔2〕に記載のシーリング材組成物。
〔5〕ポリマー(a)は、分子中に平均して1.2以上の加水分解性シリル基を含有する数平均分子量2,000以上のポリマーであり、反応性可塑剤(c)は、分子中に平均して0.5以上1.2未満の加水分解性シリル基を含有する数平均分子量300以上8,000未満の反応性可塑剤である、上記〔4〕に記載のシーリング材組成物。
〔6〕光透過性部材を被着体とする、または光透過性部材を被着体とするシリコーン系シーリング材と打ち継ぐための、上記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のシーリング材組成物。
〔7〕光透過性部材はガラスである、上記〔6〕に記載のシーリング材組成物。
本発明のシーリング材組成物は、主成分として、(a)加水分解性シリル基を含有するポリマーを含む。なかでも、主鎖がポリアルキレンエーテルであるものが好ましい。
前記ポリマー(a)の数平均分子量は、好適には2,000以上、より好適には3,000以上、さらに好適には8,000以上100,000以下、特に好適には10,000以上60,000以下である。数平均分子量が2,000未満の場合、硬化物の伸びが低くなる虞がある。一方、数平均分子量の上限は、特に限定されないが、60,000を超える場合、高粘度のために作業性が悪化するため好ましくない。
また、前記ポリマー(a)の加水分解性シリル基の数は、分子中に平均して好適には1.2以上、より好適には1.2以上8以下、特に好適には1.5以上4以下である。
変成シリコーンポリマーの代表的市販品としては、例えば(株)カネカ製のMSポリマーシリーズ(例えば、「MSポリマーS810」、「MSポリマーS−203」等)や旭硝子(株)製「エクセスター」(登録商標)シリーズ(ES−S2410、ES−W2521など)がある。
(i)特公平3−80829号公報に開示の、(a)アクリル酸アルキルエステル(アルキル炭素数は好適には2〜4)(例えばエチルアクリレート、プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、アミルアクリレート、ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート等)と、(b)ビニルアルコキシシラン(例えばビニルトリメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルジメチルメトキシシラン等)および(メタ)アクリロキシアルコキシシラン(例えばγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等)の群から選ばれる1種または2種以上の混合物とを、連鎖移動剤としてメルカプトアルコキシラン(c)(例えばγ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等)の存在下で、ラジカル共重合[通常、α,α’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)、α,α’−アゾビスイソバレロニトリル、過酸化ベンゾイル、メチルエチルケトンパーオキシドなど重合開始剤を用いて公知の塊状重合、溶液重合などの手法;あるいはレドックス触媒、例えば、遷移金属塩、アミン等と過酸化物系開始剤を組合せたレドックス重合法により]させることによって製造されるもの(通常、数平均分子量3,000〜100,000、1分子中の平均アルコキシシリル基数1.2〜3個);および
(ii)特公平4−69667号公報に開示の、ビニル系モノマー[例えばエチルアクリレート、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、プロピルアクリレート、ペンチルアクリレート、ステアリルアクリレートなどのアクリレート;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレートなどのメタクリレート;スチレンもしくはその誘導体(α−メチルスチレン、クロルメチルスチレンなど);ジエチルフマレート、ジブチルフマレート、ジプロピルフマレートなどのフマル酸ジエステル;塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化エチレン、フッ化ビニリデン、フッ化ビニレンなどのハロゲン化ビニル類等]100部(重量部、以下同様)に、アルコキシシリル基含有ジスルフィド化合物[例えばビス(トリメトキシシリルメチル)ジスルフィド、ビス(トリエトキシシリルメチル)ジスルフィド、ビス(トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(メチルジメトキシシリルメチル)ジスルフィド、ビス(メチルジエトキシシリルメチル)ジスルフィド、ビス(プロピルジメトキシシリルメチル)ジスルフィド、ビス(プロピルジエトキシシリルメチル)ジスルフィド、ビス(ジメチルメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(ジメチルエトキシシリルプロピル)ジスルフィド等]0.05〜50部を加え、必要に応じて有機溶媒(トルエン、キシレン、ヘキサン、酢酸エチル、ジオクチルフタレートなど)中で光重合(常温乃至50〜60℃で、4〜30時間の光照射)に付すことによって製造されるものが挙げられる。
また、前記アクリル系ポリマーが、変成シリコーンポリマー中で重合されたアルコキシシリル基含有アクリル系ポリマーと、高温・高圧で連続塊状重合により得られる常温液状の官能基を有さない無溶剤型アクリル系ポリマーとの併用であると好ましい。常温液状の官能基を有さない無溶剤型アクリル系ポリマーは、可塑剤代替効果があり、硬化したシーリング材は低モジュラス、高伸長の物性を奏し、又、作業性と耐候性の向上に寄与する。
で示される基を有するヒンダードアミン化合物を含んでなる。当該ヒンダードアミン化合物は、塩基性が低く、ニトロソニウムイオンに変化しにくいため、シリコーン系シーリング材のガラス界面のシロキサン結合の解離およびガラス接着面での剥離現象を生じさせない。
前記反応性可塑剤(c)の加水分解性シリル基の数は、分子中に平均して好適には0.5以上1.2未満であり、より好適には0.5以上1.0以下である。加水分解性シリル基の数が分子中に平均して0.5未満の場合、反応性可塑剤が、ヒンダードアミン化合物を伴い、光透過性部材を被着体とするシリコーン系シーリング材へ移行するおそれがあり、一方、1.2以上の場合、可塑剤としての効果が低くなるおそれがある。
また、前記反応性可塑剤(c)の数平均分子量は、好適には300以上8,000未満であり、より好適には2,000以上8,000未満、特に好適には3,000以上6,000以下である。数平均分子量が300未満の場合、8,000を超える場合、いずれにおいても可塑剤としての効果が低くなるおそれがある。
充填剤としては、例えば重質炭酸カルシウム、脂肪酸処理炭酸カルシウム、ヒュームシリカ、沈降性シリカ、カーボンブラック、タルク、マイカ、クレー、ガラスビーズ、シラスバルーン,ガラスバルーン,シリカバルーン,プラスチックバルーンなどのバルーン、ガラス繊維,金属繊維などの無機繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維などの有機繊維、ホウ酸アルミニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、チタン酸カリウム、グラファイト、針状結晶性炭酸カルシウム、ホウ酸マグネシウム、二ホウ化チタン、クリソタイル、ワラストナイト等の針状結晶性フィラー、などが使用できる。
可塑剤としては、例えばフタル酸ジエステル類(ジイソノニルフタレートなど)、エポキシ化ヘキサヒドロフタル酸ジエステル類、アルキレンジカルボン酸ジエステル類、アルキルベンゼン類が使用できる。
硬化触媒としては、例えば、ジオクチル酸スズ、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズビスアセチルアセトナート、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジエチルヘキサノエート、ジブチルスズジオクテート、ジブチルスズオキサイド、ジブチルスズビスエトキシシリケート、ジオクチルスズオキサイドなどのスズ系触媒、テトライソプロピルチタネート、テトラn−ブチルチタネートおよびこれらの部分加水分解縮合物、チタンジイソプロピルビスアセチルアセテート、チタンジイソプロピルビスエチルアセトアセテートなどのチタン系触媒、ラウリルアミンなどの有機アミン系触媒等が使用できる。
ここで光透過性部材としては、例えば、ガラス(各種表面処理ガラスも含む)、アクリル、ポリカーボネート等が挙げられ、好適にはガラス(各種表面処理ガラスも含む)が挙げられる。
また、光透過性部材を被着体とするシーリング材としては、光透過性部材(例えばガラス)に接着可能なシーリング材であれば特に限定されないが、例えば、1成分形シリコーン系シーリング材、2成分形シリコーン系シーリング材等が挙げられる。
下記表1および2に示す各成分(重量部)を配合して、各シーリング材を調製した。調製した各シーリング材を用いて、以下のように引張接着性および耐候性試験を行った。その結果を表1および2に示す。
[試験体の作成]
アルミ合金(5052系;長さ50mm×幅50mm×厚さ5mm)表面をトルエンにて清掃後、専用プライマー〔実施例1〜4および比較例1〜6;プライマーSS−2(サンスター技研(株)製)、実施例5〜9および比較例7〜12;プライマーUM−2(サンスター技研(株)製)〕を塗布し、2時間乾燥させた。試験シーリング材(実施例および比較例)の基剤/硬化剤を重量比10/1で混合し、先打ちシーリング材として図1のように厚さ5mmで平滑に打設し、23℃×7日間養生した。次に、プライマーSD−2(サンスター技研(株)製)をフロートガラス((株)エンジニアリングテストサービス製;長さ50mm×幅50mm×厚さ5mm)およびそれぞれの先打ちシーリング材に塗布し、2時間乾燥させた後、ペンギンシール2520(サンスター技研(株)製;2成分形シリコーン系シーリング材)を、図1のようにスペーサーを用いて長さ50mm×幅12mm×厚さ12mmで打設し、23℃×7日間、次いで50℃×7日間養生した。
このH形試験体をガラス面からサンシャインウェザーメーター(SWOM)にて所定時間促進暴露後、「JIS A 1439の引張接着性試験方法」の手順に従い、シーリング材破断、剥離等で上下の被着体の繋がりがなくなるまで伸長させ、ペンギンシール2520のガラス界面接着性、破壊状態を確認した。ガラス面での2成分形シリコーン系シーリング材凝集破壊(良好)を○、ガラス界面での2成分形シリコーン系シーリング材界面剥離(不良)を×と評価した。
このH形試験体をサンシャインウェザーメーター(SWOM)にて所定時間促進暴露後、目視にて表面亀裂の有無を確認した。表面亀裂なし(良好)を○、表面亀裂発生(不良)を×と評価した。
2)エポキシ樹脂:エピコート828(JER(株)製;ビスフェノールA型エポキシ樹脂)
3)紫外線吸収剤:TINUVIN(登録商標)326(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製;2−[5−クロロ(2H)−ベンゾトリアゾール−2−イル]−4−メチル−6−(tert−ブチル)フェノール)
4)光安定剤(HALS:>N−CH3型):サノール(登録商標)LS−765(三共ライフテック(株)製;ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート70重量%およびメチル(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート30重量%の混合物)
5)光安定剤(HALS:>N−OR型):TINUVIN(登録商標)123(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製;主成分ビス(1−オクトキシ−2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート)
6)酸化防止剤:イルガノックス1010(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ(株)製;ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)
7)脂肪酸処理炭酸カルシウム:ビスコライトOS(白石工業(株)製)
8)重質炭酸カルシウム:ホワイトンSB(備北粉化工業(株)製)
9)プラスチックバルーン:MFL−100SCA(松本油脂製薬(株)製;アクリロ二トリル系プラスチックバルーン20重量%と炭酸カルシウム80重量%の混合物)
10)シリル架橋型反応性可塑剤:S−1000(旭硝子ウレタン(株)製;数平均分子量:5,000、加水分解性シリル基の数:1分子当たりの平均0.8)
11)パラフィン系プロセスオイル:ダイアナプロセスオイルPS−32(出光興産(株)製;石油系炭化水素)
12)カルボン酸スズ塩:ネオスタンU28(日東化成(株)製;ジオクチル酸スズ)
13)アミン化合物:アミンBB(日本油脂(株)製;ラウリルアミン)
14)変成シリコーンポリマー:MSポリマーS810((株)カネカ製;アルコキシシリル基を有するポリオキシアルキレン系重合体;数平均分子量:18,000、加水分解性シリル基の数:1分子当たりの平均2.4)
15)エポキシ系可塑剤:EPS(新日本理化(株)製;エポキシヘキサヒドロフタル酸ジ2−エチルへキシル)
16)フタル酸系可塑剤:ジイソノニルフタレート(DINP)(新日本理化(株))
18)ヒマシ油系揺変剤:ディスパロン308(楠本化成(株)製;水添ひまし油)
2 試験シーリング材
3 アルミ合金
4 2成分形シリコーン系シーリング材
Claims (7)
- 前記ヒンダードアミン化合物を、組成物全量に対して、0.001重量%〜10重量%含んでなる、請求項1に記載のシーリング材組成物。
- (c)加水分解性シリル基を含有する反応性可塑剤をさらに含んでなる、請求項1〜3のいずれかに記載のシーリング材組成物。
- ポリマー(a)は、分子中に平均して1.2以上の加水分解性シリル基を含有する数平均分子量2,000以上のポリマーであり、反応性可塑剤(c)は、分子中に平均して0.5以上1.2未満の加水分解性シリル基を含有する数平均分子量300以上8,000未満の反応性可塑剤である、請求項4に記載のシーリング材組成物。
- 光透過性部材を被着体とする、または光透過性部材を被着体とするシリコーン系シーリング材と打ち継ぐための、請求項1〜5のいずれかに記載のシーリング材組成物。
- 光透過性部材はガラスである、請求項6に記載のシーリング材組成物。
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