JP2009173965A - 基板処理装置用の部品及び皮膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】アルマイト皮膜の破損によるパーティクルの発生を確実に防止することができる基板処理装置用の部品を提供する。
【解決手段】ウエハＷにプラズマ処理を施す基板処理装置１０の部品であるクーリングプレート３６は、アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とするアルミニウム基材５６と、クーリングプレート３６を電源の陽極に接続し且つシュウ酸を主成分とする溶液中に浸漬する陽極酸化処理によってアルミニウム基材５６の表面に形成されたアルマイト皮膜５７とを備え、該アルマイト皮膜５７にはエチルシリケートが含浸されている。
【選択図】図４
【解決手段】ウエハＷにプラズマ処理を施す基板処理装置１０の部品であるクーリングプレート３６は、アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とするアルミニウム基材５６と、クーリングプレート３６を電源の陽極に接続し且つシュウ酸を主成分とする溶液中に浸漬する陽極酸化処理によってアルミニウム基材５６の表面に形成されたアルマイト皮膜５７とを備え、該アルマイト皮膜５７にはエチルシリケートが含浸されている。
【選択図】図４
Description
本発明は、基板処理装置用の部品及び皮膜形成方法に関し、特に、プラズマ処理を基板に施す基板処理装置用の部品及び皮膜形成方法に関する。
基板としてのウエハに所定の処理を施す基板処理装置として、ＣＶＤやＰＶＤ等の成膜処理を施す成膜装置やプラズマによるエッチングを行うエッチング装置が知られている。この基板処理装置は近年のウエハの大口径化に伴って大型化しており、該装置の重量増加が課題となっている。そこで、基板処理装置の構成部品用の部材として軽量のアルミニウム部材が多用されている。
一般にアルミニウム部材は基板処理装置で所定の処理のために用いられる腐食性ガスやプラズマに対する耐食性が低いため、該アルミニウム部材からなる構成部品、例えば、クーリングプレートの表面には耐食性を有するアルマイト皮膜が形成される（例えば、特許文献１参照）。また、形成されたアルマイト皮膜はポア（孔）を有しており、通常、該ポアを封止する封孔処理が施される。
ところで、最近、ＨＡＲＣ（High Aspect Ratio Contact）処理などに代表されるように高パワーのプラズマ処理をウエハに施すことがある。高パワーのプラズマ処理では、クーリングプレートの温度が上昇するが、一般に封孔処理が施されたアルマイト皮膜は耐熱性が低いため、このようなプラズマ処理ではクーリングプレートのアルマイト皮膜に破損、例えばクラックが生じ、アルマイト皮膜の一部が剥がれてパーティクルが発生する。この問題を解消するアルマイト皮膜の形成方法として、本発明者は、アルマイト皮膜に半封孔処理を施すことにより、アルマイト皮膜の耐熱性が向上するという知見を得た（例えば、特許文献２参照）。
特開２００７−２０４８３１号公報
特願２００６−２６５１４９号明細書
しかしながら、近年さらなる高パワーのプラズマ処理が検討されており、上述したアルマイト皮膜の形成方法で形成してもアルマイト皮膜の耐熱性が十分でなく、該アルマイト皮膜が破損してパーティクルが発生する虞がある。
また、アルマイト皮膜が形成されたクーリングプレートには高周波電力を供給する回路を配するための加工が必要とされるが、該加工において用いられる切削油や炭化水素系洗浄液等がアルマイト皮膜中に浸透することにより、該アルマイト皮膜の水和封孔が促進される。該水和封孔が促進されると、アルマイト皮膜の耐熱性が低下するため、該アルマイト皮膜が破損してパーティクルが発生する虞がある。
本発明の目的は、アルマイト皮膜の破損によるパーティクルの発生を確実に防止することができる基板処理装置用の部品及び皮膜形成方法を提供することにある。
上記目的を達成するために、請求項１記載の基板処理装置用の部品は、基板にプラズマ処理を施す基板処理装置用の部品において、アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とする基材と、前記部品を電源の陽極に接続し且つ有機酸を主成分とする溶液中に浸漬する陽極酸化処理によって前記基材の表面に形成された皮膜とを備え、前記皮膜にはエチルシリケートが含浸されていることを特徴とする。
上記目的を達成するために、請求項２記載の基板処理装置用の部品は、基板にプラズマ処理を施す基板処理装置用の部品において、アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とする基材と、前記基材の表面に配され、前記シリコンを核として放射状に配向する酸化物結晶柱を有し、且つエチルシリケートが含浸されている皮膜とを備えることを特徴とする。
請求項３記載の基板処理装置用の部品は、請求項１又は２記載の基板処理装置用の部品において、前記被膜は封孔処理が施されていないことを特徴とする。
請求項４記載の基板処理装置用の部品は、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の基板処理装置用の部品において、前記合金の前記シリコンの含有質量％が０．４以上且つ０．８以下であることを特徴とする。
請求項５記載の基板処理装置用の部品は、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の基板処理装置用の部品において、前記合金はＪＩＳ規格のＡ６０６１合金であることを特徴とする。
請求項６記載の基板処理装置用の部品は、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の基板処理装置用の部品において、前記基板処理装置用の部品は上部電極体であることを特徴とする。
請求項７記載の基板処理装置用の部品は、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の基板処理装置用の部品において、前記基板処理装置用の部品は円板状のクーリングプレートであり、該クーリングプレートは複数の貫通孔を有することを特徴とする。
上記目的を達成するために、請求項８記載の皮膜形成方法は、基板にプラズマ処理を施す基板処理装置用の部品の皮膜形成方法において、アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とする基材を有する前記部品を電源の陽極に接続し且つ有機酸を主成分とする溶液中に浸漬する陽極酸化ステップと、前記浸漬によって前記基材の表面に形成された皮膜にエチルシリケートを含浸する含浸ステップとを有することを特徴とする。
請求項１記載の基板処理装置用の部品によれば、アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とする基材と、部品を電源の陽極に接続し且つ有機酸を主成分とする溶液中に浸漬する陽極酸化処理によって基材の表面に形成された皮膜とを備え、皮膜にはエチルシリケートが含浸されている。基材が電源の陽極に接続され且つ有機酸を主成分とする溶液中に浸漬されると、該基材の表面から内側に向けて酸化膜が成長する一方、基材の表面から外側に向けての酸化膜成長量が少ない。すなわち、表面から外側に向けての酸化物の結晶柱の伸長量が少ないので、結晶柱同士の衝突による圧縮応力の発生を大幅に抑制できる。また、皮膜の形成の際、基材中のシリコンを核として酸化物の結晶柱が放射状に伸張するため、皮膜の組織が非整列化して皮膜の耐熱性が向上する。さらに、エチルシリケートが皮膜に含浸されているので、該皮膜内にはエチルシリケートのシリコンが分散してシリコン粒として存在し、皮膜への切削油等の浸透が防止される。これにより、水和封孔の促進が抑制され、皮膜の耐熱性が確保される。したがって、部品が高温になり、若しくは切削油等に触れても皮膜の破損によるパーティクルの発生を確実に防止することができる。
請求項２記載の基板処理装置用の部品によれば、アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とする基材と、基材の表面に配され、シリコンを核として放射状に配向する酸化物結晶柱を有し、且つエチルシリケートが含浸されている皮膜とを備える。酸化物結晶柱がシリコンを核として放射状に配向していると、皮膜の組織が非整列化して皮膜の耐熱性が向上する。さらに、エチルシリケートが皮膜に含浸されているので、該皮膜内にはエチルシリケートのシリコンが分散してシリコン粒として存在し、皮膜への切削油等の浸透が防止される。これにより、水和封孔の促進が抑制され、皮膜の耐熱性が確保される。したがって、部品が高温になり、若しくは切削油等に触れても皮膜の破損によるパーティクルの発生を確実に防止することができる。
請求項３記載の基板処理装置用の部品によれば、皮膜には封孔処理が施されない。皮膜には複数のポア（孔）が発生するが、このポアに封孔処理、例えば水和封孔処理を施すと、各ポアにおいて酸化物が膨張した場合に該酸化物の逃げ場を確保することができず、圧縮応力が発生してしまう。皮膜への封孔処理を施さないことにより、この圧縮応力の発生を防止することができるので、部品が高温になっても皮膜の破損によるパーティクルの発生をより確実に防止することができる。
請求項４記載の基板処理装置用の部品によれば、基材におけるシリコンの含有質量％が０．４以上且つ０．８以下であるので、シリコンを核として放射状に成長する酸化物の結晶柱群を数多く発生させることができ、高い耐熱性を確実に確保することができる。
請求項５記載の基板処理装置用の部品によれば、基材は主成分がＪＩＳ規格のＡ６０６１合金であるので、上述した効果を顕著に奏することができる。
請求項６記載の基板処理装置用の部品によれば、該部品は上部電極体である。アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とする上部電極体の基材の表面には有機酸が接触することによって皮膜が形成され、該皮膜にはエチルシリケートが含浸されるので、上部電極体の皮膜の破損によるパーティクルの発生を確実に防止することができる。
請求項７記載の基板処理装置用の部品によれば、該部品は複数の貫通孔を有するクーリングプレートである。アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とするクーリングプレートの基材及び各貫通孔には有機酸が接触することによって皮膜が形成され、該皮膜にはエチルシリケートが含浸されるので、クーリングプレートの皮膜の破損によるパーティクルの発生を確実に防止することができる。
請求項８記載の基板処理装置用部品の皮膜形成方法によれば、基板処理装置用のアルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とする基材を有する部品が電源の陽極に接続され且つ有機酸を主成分とする溶液中に浸漬され、該浸漬によって基材の表面に形成された皮膜にエチルシリケートが含浸される。基材が電源の陽極に接続され且つ有機酸を主成分とする溶液中に浸漬されると、該基材の表面から内側に向けて酸化膜が成長する一方、基材の表面から外側へ向けての酸化膜成長量が少ない。すなわち、表面から外側に向けての酸化物の結晶柱の伸長量が少ないので、結晶柱同士の衝突による圧縮応力の発生を大幅に抑制できる。また、皮膜の形成の際、基材中のシリコンを核として酸化物の結晶柱が放射状に伸張するため、皮膜の組織が非整列化して皮膜の耐熱性が向上する。さらに、エチルシリケートが皮膜に含浸されているので、該皮膜内にはエチルシリケートのシリコンが分散してシリコン粒として存在し、皮膜への切削油等の浸透が防止される。これにより、水和封孔の促進が抑制され、皮膜の耐熱性が確保される。したがって、部品が高温になり、若しくは切削油等に触れても皮膜の破損によるパーティクルの発生を確実に防止することができる。
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。
まず、本発明の実施の形態に係る基板処理装置用の部品が適用される基板処理装置について説明する。
図１は、本実施の形態に係る基板処理装置用の部品が適用される基板処理装置の概略構成を示す断面図である。この基板処理装置は基板としての半導体ウエハＷにＲＩＥ（Reactive Ion Etching）処理やアッシング処理等のプラズマ処理を施すように構成されている。
図１において、基板処理装置１０は円筒形状のチャンバ１１を有し、該チャンバ１１は内部に処理空間Ｓを有する。また、チャンバ１１内には、例えば、直径が３００ｍｍの半導体ウエハ（以下、単に「ウエハ」という。）Ｗを載置する載置台としての円柱状のサセプタ１２が配置されている。チャンバ１１の内壁面は側壁部材３１で覆われる。該側壁部材３１はアルミニウムからなり、その処理空間Ｓに対向する面はイットリア（Ｙ２Ｏ３）やアルミナ等のセラミックスの溶射皮膜でコーティングされている。また、チャンバ１１は電気的に接地され、サセプタ１２はチャンバ１１の底部に絶縁性部材２９を介して設置される。なお、側壁部材３１の処理空間Ｓに対向する面のコーティングはアルマイト等の酸化皮膜でもよい。
基板処理装置１０では、チャンバ１１の内側壁とサセプタ１２の側面とによって、サセプタ１２上方のガスをチャンバ１１の外へ排出する排気路１３が形成される。この排気路１３の途中にはプラズマの下流への漏洩を防止する環状の排気プレート１４が配置される。また、排気路１３における排気プレート１４より下流の空間は、サセプタ１２の下方へ回り込み、可変式バタフライバルブである自動圧力制御弁（Automatic Pressure Control Valve）（以下、「ＡＰＣバルブ」という。）１５に連通する。ＡＰＣバルブ１５は、アイソレータ（Isolator）１６を介して真空引き用の排気ポンプであるターボ分子ポンプ（Turbo Molecular Pump）（以下、「ＴＭＰ」という。）１７に接続され、ＴＭＰ１７は、バルブＶ１を介して排気ポンプであるドライポンプ（以下、「ＤＰ」という。）１８に接続されている。ＡＰＣバルブ１５はチャンバ１１内の圧力制御を行い、ＴＭＰ１７はチャンバ１１内を真空引きする。
また、バイパス配管１９がアイソレータ１６及びＡＰＣバルブ１５の間からバルブＶ２を介してＤＰ１８に接続されている。ＤＰ１８はバイパス配管１９を介してチャンバ１１内を粗引きする。
サセプタ１２には高周波電源２０が給電棒２１及び整合器（Matcher）２２を介して接
続されており、該高周波電源２０は高周波電力をサセプタ１２に供給する。これにより、サセプタ１２は下部電極として機能する。また、整合器２２は、サセプタ１２からの高周波電力の反射を低減して高周波電力のサセプタ１２への供給効率を最大にする。サセプタ１２は高周波電源２０から供給された高周波電力を処理空間Ｓに印加する。
続されており、該高周波電源２０は高周波電力をサセプタ１２に供給する。これにより、サセプタ１２は下部電極として機能する。また、整合器２２は、サセプタ１２からの高周波電力の反射を低減して高周波電力のサセプタ１２への供給効率を最大にする。サセプタ１２は高周波電源２０から供給された高周波電力を処理空間Ｓに印加する。
サセプタ１２の内部上方には、導電膜からなる円板状のＥＳＣ電極板２３が配置されている。ＥＳＣ電極板２３にはＥＳＣ直流電源２４が電気的に接続されている。ウエハＷは、ＥＳＣ直流電源２４からＥＳＣ電極板２３に印加された直流電圧により発生するクーロン力又はジョンソン・ラーベック(Johnsen-Rahbek)力によってサセプタ１２の上面に吸着保持される。また、サセプタ１２の上部には、サセプタ１２の上面に吸着保持されたウエハＷの周りを囲うように円環状のフォーカスリング２５が配設される。このフォーカスリング２５は処理空間Ｓに露出し、該処理空間Ｓにおいて発生したプラズマをウエハＷの表面に向けて収束し、プラズマ処理の効率を向上させる。
また、サセプタ１２の内部には、例えば、円周方向に延在する環状の冷媒室２６が設けられる。この冷媒室２６には、チラーユニット（図示せず）から冷媒用配管２７を介して所定温度の冷媒、例えば、冷却水やガルデン（登録商標）液が循環供給され、当該冷媒の温度によってサセプタ１２上面に吸着保持されたウエハＷの処理温度が制御される。
さらに、サセプタ１２の上面のウエハＷが吸着保持される部分（以下、「吸着面」という。）には、複数の伝熱ガス供給孔２８が開口している。これら複数の伝熱ガス供給孔２８は、サセプタ１２内部に配置された伝熱ガス供給ライン３０を介して伝熱ガス供給部３２に接続され、該伝熱ガス供給部３２は伝熱ガスとしてのヘリウム（Ｈｅ）ガスを、伝熱ガス供給孔２８を介して吸着面及びウエハＷの裏面の間隙に供給する。
また、サセプタ１２の吸着面には、サセプタ１２の上面から突出自在なリフトピンとしての複数のプッシャーピン３３が配置されている。これらのプッシャーピン３３は吸着面から自在に突出する。ウエハＷにプラズマ処理を施すためにウエハＷを吸着面に吸着保持するときには、プッシャーピン３３はサセプタ１２に収容され、プラズマ処理が施されたウエハＷをチャンバ１１から搬出するときには、プッシャーピン３３はサセプタ１２の上面から突出してウエハＷをサセプタ１２から離間させて上方へ持ち上げる。
チャンバ１１の天井部には、サセプタ１２と対向するようにガス導入シャワーヘッド３４が配置されている。該ガス導入シャワーヘッド３４は天井電極板３５、クーリングプレート３６（基板処理装置用の部品）及び上部電極体（Upper Electrode Body）３７を備える。ガス導入シャワーヘッド３４において、天井電極板３５、クーリングプレート３６及び上部電極体３７は下方から順に重畳される。
天井電極板３５は導電体材料からなる円板状の部品である。該天井電極板３５には高周波電源３８が整合器３９を介して接続されており、該高周波電源３８は高周波電力を天井電極板３５に供給する。これにより、天井電極板３５は上部電極として機能する。また、整合器３９は整合器２２と同様の機能を有する。天井電極板３５は高周波電源３８から供給された高周波電力を処理空間Ｓに印加する。なお、天井電極板３５の周りには該天井電極板３５を囲うように環状の絶縁部材４０が配置され、該絶縁部材４０は天井電極板３５をチャンバ１１から絶縁する。
クーリングプレート３６はアルミニウム、例えばＪＩＳ規格のＡ６０６１合金からなる円板状の部品である。該クーリングプレート３６の表面は、後述する皮膜形成方法によって形成されたアルマイト皮膜５７によって覆われている。クーリングプレート３６はプラズマ処理によって高温になった天井電極板３５の熱を吸収して該天井電極板３５を冷却する。なお、クーリングプレート３６の下面は天井電極板３５の上面にアルマイト皮膜５７を介して接触するため、天井電極板３５はクーリングプレート３６と直流的には絶縁されるが、高周波的には導通状態であるため、天井電極板３５は電極として機能する。
上部電極体３７はアルミニウムからなる円板状の部品である。該上部電極体３７の表面も、後述する皮膜形成方法によって形成されたアルマイト皮膜５７によって覆われている。上部電極体３７の内部にはバッファ室４１が設けられ、このバッファ室４１には処理ガス供給部（図示せず）からの処理ガス導入管４２が接続されている。バッファ室４１には処理ガス導入管４２を介して処理ガス供給部から処理ガスが導入される。
天井電極板３５及びクーリングプレート３６は、それぞれその厚み方向に貫通する複数のガス孔４３，４４（貫通孔）を有する。また、上部電極体３７は該上部電極体３７の下面及びバッファ室４１の間の部分を貫通する複数のガス孔４５を有する。天井電極板３５、クーリングプレート３６及び上部電極体３７が重畳されたとき、各ガス孔４３，４４，４５は一直線上に並び、バッファ室４１に導入された処理ガスを処理空間Ｓに供給する。
チャンバ１１の側壁には、プッシャーピン３３によってサセプタ１２から上方へ持ち上げられたウエハＷの高さに対応する位置にウエハＷの搬出入口４６が設けられ、搬出入口４６には、該搬出入口４６を開閉するゲートバルブ４７が取り付けられている。
この基板処理装置１０のチャンバ１１内では、上述したように、サセプタ１２及び天井電極板３５が処理空間Ｓに高周波電力を印加することにより、ガス導入シャワーヘッド３４から処理空間Ｓに供給された処理ガスを高密度のプラズマにして陽イオンやラジカル等を発生させ、主に陽イオンやラジカルによってウエハＷにプラズマ処理を施す。
図２は、基板処理装置用の部品の表面に形成される一般的なアルマイト皮膜の構成を示す断面斜視図である。
図２において、アルマイト皮膜４８は、部品のアルミニウム基材４９上に形成されたバリア層５０と、該バリア層５０の上に形成されたポーラス層５１とを備える。
バリア層５０は酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）からなる層であり、ガス透過性を有していないため、腐食性ガスやプラズマがアルミニウム基材４９に接触するのを防止する。ポーラス層５１はアルマイト皮膜４８の厚み方向（以下、単に「膜厚方向」という。）に沿って伸長して成長する、酸化アルミニウムからなる複数のセル５２を有する。各セル５２はアルマイト皮膜４８の表面において開口し、膜厚方向に沿って伸長する孔であるポア５３を有する。
このアルマイト皮膜４８は、部品を直流電源の陽極に接続して酸性溶液（電解液）中に浸漬し、アルミニウム基材４９の表面を酸化する（陽極酸化処理）ことによって形成される。このとき、バリア層５０とともにポーラス層５１が形成されるが、ポーラス層５１ではセル５２の成長に伴いポア５３も膜厚方向に沿って伸長していく。
また、一般的に、アルマイト皮膜４８には封孔処理が施されるが、通常、封孔処理では１２０℃〜１４０℃の高圧の水蒸気又は、８５〜９５℃の沸騰水等にアルマイト皮膜４８が晒される。このとき、図３（Ａ）に示すように、各セル５２では水蒸気に触発されて酸化アルミニウム６０が膨張して水和物を形成し、ポア５３を殆ど封孔する。
上述の陽極酸化処理では、通常、硫酸溶液が用いられるが、部品が硫酸溶液中に浸漬されると、図３（Ｂ）に示すように、アルミニウム基材４９が酸化されてアルマイト皮膜４８が内側に向けて成長すると共に、外側に向けても成長する。アルミニウム基材４９の内側に向けて成長するアルマイト皮膜４８では、アルミニウムが酸化アルミニウムに変質するだけであるが、アルミニウム基材４９の外側に向けて成長するアルマイト皮膜４８では、図３（Ｃ）に示すように、不純物５４を頂点とする酸化アルミニウムの結晶柱５５がアルマイト皮膜４８の外側へ向けて伸長する。このとき、ある結晶柱５５が曲がりながら伸長して隣接する結晶柱５５に衝突するとそれぞれの結晶柱５５に圧縮応力が発生する。
さらに、硫酸溶液を用いた陽極酸化処理及び水蒸気を用いた封孔処理によって形成されたアルマイト皮膜４８では、プラズマ処理等によって部品が高温、例えば、アルマイト皮膜４８が表面に形成されたクーリングプレート３６における天井電極板３５との接触面の温度がアルマイト皮膜形成時の温度以上になると、アルマイト皮膜４８においてポア５３の酸化アルミニウム６０が膨張するが、ポア５３内には酸化アルミニウム６０の逃げ場がないため、各セル５２等に圧縮応力が発生する。また、結晶柱５５同士の衝突による圧縮応力に熱応力が加わる。その結果、アルマイト皮膜４８にクラックが発生する。
これに対して、本実施の形態に係る基板処理装置用の部品としてのクーリングプレート３６の表面に形成されるアルマイト皮膜では、ポーラス層等における圧縮応力の発生が抑制される。
具体的には、表面にシリコンを含有するアルミニウム基材５６が剥き出しとなったクーリングプレート３６を直流電源の陽極に接続して、有機酸、例えば、シュウ酸を主成分とする酸性溶液（以下、「シュウ酸含有溶液」という。）に浸漬し、クーリングプレート３６の表面を酸化する（陽極酸化処理）。
有機酸溶液を用いた陽極酸化処理では、硫酸溶液を用いた陽極酸化処理と異なり、図４（Ａ）に示すように、アルマイト皮膜５７は主としてアルミニウム基材５６の内側に向けて成長し、アルミニウム基材５６の外側に向けての成長量は少ない。したがって、アルミニウム基材５６の表面から外側へ向けての酸化アルミニウムの結晶柱の伸張量が少なく、隣接する結晶柱同士の衝突が起こり難い。その結果、アルマイト皮膜５７において圧縮応力の発生を抑制することができる。なお、アルマイト皮膜５７もアルマイト皮膜４８が有する複数のセル５２と同様の複数のセル５８を有し、各セル５８でもポア５３と同様のポア５９が形成される（図４（Ｂ）参照。）。
また、アルマイト皮膜５７では、ポア５９は封孔されず、開口通路６２が確保される。これにより、ポーラス層等における圧縮応力が緩衝される。
ところで、アルマイト皮膜５７では、一般的なアルマイト皮膜４８と同様に、アルマイト皮膜５７が適用されるクーリングプレート３６の加工の際、加工に用いられる切削油や切削油を洗浄する炭化水素系洗浄液等がアルマイト皮膜５７に浸透する虞がある。アルマイト皮膜５７に切削油や炭化水素系洗浄液が浸透すると、アルマイト皮膜５７の耐熱性が低くなり、クーリングプレート３６が高温となった場合にアルマイト皮膜５７にクラックが発生することがある。
これに対して、クーリングプレート３６では、アルマイト皮膜５７にエチルシリケートを含浸する。該アルマイト皮膜５７にエチルシリケートを含浸すると、エチルシリケートのシリコンがアルマイト皮膜５７内に分散してシリコン粒６１として存在するので、アルマイト皮膜５７への切削油等の浸透を防ぐことができる。これにより、アルマイト皮膜５７のクラックの発生を抑制することができる。
また、クーリングプレート３６のアルミニウム基材５６はシリコンを含有している。通常、硫酸溶液を用いた陽極酸化処理において、アルミニウム基材４９中にシリコン等の不純物５４があると、該不純物５４を避けるように結晶柱５５が伸長するため、アルマイト皮膜４８の組織が疎となり、また、それぞれの結晶柱５５が不純物５４に押されるため、圧縮応力が発生し、さらに結晶柱５５間にクラックが発生する（図３（Ｄ）参照。）。
一方、Ａ６０６１合金等、アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とするクーリングプレート３６において、有機酸溶液を用いた陽極酸化処理によって形成されたアルマイト皮膜５７では、図４（Ｃ）に示すように、不純物であるシリコン（Ｓｉ）を避けることなく、該シリコンから放射状に結晶柱５５が伸長し、アルマイト皮膜５７の組織が非整列化する。したがって、アルマイト皮膜５７では圧縮応力が緩衝されるため、該アルマイト皮膜５７の耐熱性が向上し、これにより、アルマイト皮膜５７のクラックの発生をより抑制することができる。
なお、アルマイト皮膜５７の組織が非整列化する現象は、本発明者が電子顕微鏡を用いて確認した。そして、本発明者は、上記合金におけるシリコンの含有質量％が０．４以上且つ０．８以下の場合において、特に放射状に成長する結晶柱５５の群が数多く発生し、アルマイト皮膜５７の組織が非整列化するのを確認した。
したがって、クーリングプレート３６が高温になり、若しくは切削油等に触れてもアルマイト皮膜５７の破損によるパーティクルの発生を確実に防止することができる。
次に、本実施の形態に係る皮膜形成方法について説明する。
図５は、本実施の形態に係る皮膜形成方法のフローチャートである。
図５において、まず、シリコンを含有するアルミニウム基材５６が剥き出しとなったクーリングプレート３６を直流電源の陽極に接続して、有機酸溶液としてシュウ酸を含むシュウ酸含有溶液中に浸漬し、クーリングプレート３６の表面を酸化する（ステップＳ５１）（陽極酸化処理）。次いで、形成されたアルマイト皮膜５７の各ポア５９を封孔することなく、該アルマイト皮膜５７にエチルシリケートを含浸し（ステップＳ５２）、本処理を終了する。
図５の処理によれば、アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とするクーリングプレート３６が直流電源の陽極に接続され且つシュウ酸含有溶液中に浸漬され、該浸漬によってクーリングプレート３６の表面に形成されたアルマイト皮膜５７にはエチルシリケートが含浸される。これにより、アルマイト皮膜５７において結晶柱同士の衝突による圧縮応力の発生を抑制できる。また、各ポア５９において開口通路６２を確保することができ、ポーラス層等において圧縮応力が発生することがない。さらに、アルマイト皮膜５７にエチルシリケートが浸透するため、以後、アルマイト皮膜５７への切削油等の浸透を防ぐことができる。また、シリコンを含有しているアルミニウム基材５６にはシュウ酸含有溶液を用いた陽極酸化処理が施されるので、アルマイト皮膜５７の組織が非整列化する。
したがって、クーリングプレート３６が高温になり、若しくは切削油等に触れてもアルマイト皮膜５７の破損によるパーティクルの発生を防止することができる。
なお、含浸した後のクーリングプレート３６をベーキングする場合、該クーリングプレート３６を乾燥させることによりアルマイト皮膜５７中に確実にシリコン粒６１を留めることができ、これにより、アルマイト皮膜５７への切削油等の浸透を確実に防止することができる。
また、クーリングプレート３６は複数のガス孔４４を有するが、通常、ガス孔４４は細孔であるため、該ガス孔４４の表面に向けてイットリア等の粒子をガンスプレー等によって吹き付けても、粒子が十分に付着しない部分が発生する。すなわち、ガス孔４４の表面に溶射によって耐熱性の優れたイットリア膜等を形成するのが困難であるが、クーリングプレート３６をシュウ酸含有溶液中に浸漬し、さらにアルマイト皮膜５７にエチルシリケートを含浸するためにクーリングプレート３６をエチルシリケートに浸漬すれば、ガス孔４４の表面に電解液であるシュウ酸含有溶液及びエチルシリケートが接触する。したがって、ガス孔４４の表面にエチルシリケートが含浸されたアルマイト皮膜５７を形成することができる。これにより、パーティクルの発生を確実に防止することができる。
なお、ガンスプレー等によってイットリア等の粒子を十分に吹き付けられない表面又は全く吹き付けることができない表面を有する他の部品、例えば、細孔、深孔や入り組んだ凹部を有する他の部品も、シュウ酸溶液中に浸漬し、さらにエチルシリケートに浸漬することによって全表面にアルマイト皮膜５７を形成することができるとともにアルマイト皮膜５７にエチルシリケートが含浸され、これにより、パーティクルの発生を確実に防止することができる。
また、上述した図５の処理では、クーリングプレート３６の表面にアルマイト皮膜５７が形成されたが、該アルマイト皮膜５７が表面に形成される部品はこれに限られない。例えば、図５の処理によって上部電極体３７の表面にアルマイト皮膜５７が形成されてもよく、デポシールドやシャッタ等、あらゆる部材にも適用可能である。
また、クーリングプレート３６の表面の酸化に用いられる有機酸溶液は、例えば、シュウ酸含有溶液に蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、ドコサヘキサエン酸、エイコサペンタンエン酸、マロン酸、コハク酸、フタル酸、安息香酸、イソフタル酸、テレフタル酸、サリチル酸、没食子酸、メリト酸、ケイ皮酸、ピルビン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、フマル酸、マレイン酸、アコニット酸、グルタル酸、アジピン酸、アミノ酸、ニトロカルボン酸、ピロメリト酸、トリメリト酸、ジグリコール酸、ｎ−ブチル酸、シトラコン酸、イタコン酸、アセチレンジカルボン酸、チオリンゴ酸、粘液酸、洒石酸、グリオキシル酸、オキサミド酸等のカルボキシル基を有する化合物のいずれか１種以上を混合した溶液でもよい。
さらに、上記有機酸溶液は、シュウ酸含有溶液にリン酸、硫酸、硝酸、クロム酸、ホウ酸等の無機物のいずれか１種以上を混合した溶液でもよい。
また、陽極酸化処理に用いる電源は直流電源に限られず、交流電源、又は交流によって直流を重畳する電源でもよく、さらにはパルス電源等でもよい。
Ｓ 処理空間
Ｗ ウエハ
１０ 基板処理装置
１１ チャンバ
３６ クーリングプレート
３７ 上部電極体
４８,５７ アルマイト皮膜
４９，５６ アルミニウム基材
５０ バリア層
５１ ポーラス層
５２，５８ セル
５３，５９ ポア
５５ 結晶柱
６０ 酸化アルミニウム
６１ シリコン粒
Ｗ ウエハ
１０ 基板処理装置
１１ チャンバ
３６ クーリングプレート
３７ 上部電極体
４８,５７ アルマイト皮膜
４９，５６ アルミニウム基材
５０ バリア層
５１ ポーラス層
５２，５８ セル
５３，５９ ポア
５５ 結晶柱
６０ 酸化アルミニウム
６１ シリコン粒
Claims (8)
- 基板にプラズマ処理を施す基板処理装置用の部品において、
アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とする基材と、
前記部品を電源の陽極に接続し且つ有機酸を主成分とする溶液中に浸漬する陽極酸化処理によって前記基材の表面に形成された皮膜とを備え、
前記皮膜にはエチルシリケートが含浸されていることを特徴とする基板処理装置用の部品。 - 基板にプラズマ処理を施す基板処理装置用の部品において、
アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とする基材と、
前記基材の表面に配され、前記シリコンを核として放射状に配向する酸化物結晶柱を有し、且つエチルシリケートが含浸されている皮膜とを備えることを特徴とする基板処理装置用の部品。 - 前記被膜は封孔処理が施されていないことを特徴とする請求項１又は２記載の基板処理装置用の部品。
- 前記合金の前記シリコンの含有質量％が０．４以上且つ０．８以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の基板処理装置用の部品。
- 前記合金はＪＩＳ規格のＡ６０６１合金であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の基板処理装置用の部品。
- 前記基板処理装置用の部品は上部電極体であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の基板処理装置用の部品。
- 前記基板処理装置用の部品は円板状のクーリングプレートであり、該クーリングプレートは複数の貫通孔を有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の基板処理装置用の部品。
- 基板にプラズマ処理を施す基板処理装置用の部品の皮膜形成方法において、
アルミニウムにシリコンを含む合金を主成分とする基材を有する前記部品を電源の陽極に接続し且つ有機酸を主成分とする溶液中に浸漬する陽極酸化ステップと、
前記浸漬によって前記基材の表面に形成された皮膜にエチルシリケートを含浸する含浸ステップとを有することを特徴とする皮膜形成方法。
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