JP2002212787A

JP2002212787A - 高耐食性Ａｌ合金部材およびその製法

Info

Publication number: JP2002212787A
Application number: JP2001005692A
Authority: JP
Inventors: Ikuo Hashimoto; 郁郎橋本; Koji Wada; 浩司和田; Atsushi Hisamoto; 淳久本; Toshiyuki Tanaka; 敏行田中
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2001-01-12
Filing date: 2001-01-12
Publication date: 2002-07-31

Abstract

(57)【要約】【課題】塩素や臭素の如きハロゲン系の腐食性ガス雰囲
気、あるいは常温の塩酸や臭素酸の如く、水や湿気を含
む腐食性ガス雰囲気下においても優れた耐食性を示すＡ
ｌ合金部材を提供すると共に、その様な高耐食性Ａｌ合
金を効率よく製造することのできる方法を提供するこ
と。【解決手段】ポーラス層を有する陽極酸化皮膜が形成
されたＡｌ合金部材であって、前記ポーラス層は、表面
に開口した多数の細孔を有し、該細孔は、基材側底部の
内径が１０ｎｍ以上で、底部から連なる孔径１０ｎｍ以
上の部分が長さ方向に０．５μｍ以上連続しており、且
つ、該細孔の５０％以上が、５原子％以上のＳｉを含む
Ｓｉ−Ｏ結合を有するＳｉ含有化合物で充填されている
ところに要旨を有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体マイ
クロデバイス製造装置、あるいは塩素や臭素の如きハロ
ゲン系ガスやそのプラズマを用いる反応容器または装
置、もしくはそれら設備の周辺部材などとして使用され
る、含水雰囲気下または乾燥ガス雰囲気下の耐ガス腐食
性に優れたＡｌ合金部材とその製法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造装置用真空チャンバや該チャ
ンバ内に配置される部品としては、従来より主としてア
ルミニウム合金が用いられている。そしてこれらの部材
は、ハロゲン系の腐食性ガス環境で使用されることがあ
り、それら腐食性ガスによる腐食によって生成する塩化
物や臭化物などが、半導体製造設備の汚染源になること
が懸念される。そこで、これらの用途に適用されるアル
ミニウム合金部材には、上記腐食性ガス中での耐食性や
耐プラズマ性を向上させるため陽極酸化処理が行われて
いる（特公平５−５３８７０号公報など）。

【０００３】しかしこれらの方法でも、塩素や臭素など
のハロゲンガスを含む腐食性ガス中での耐食性は必ずし
も十分でなく、また設備内に汚染物質を洗浄する際に、
系内に残留したガス成分と水から高腐食性の塩酸や臭素
酸が生成するので、陽極酸化処理を施した部材であって
も腐食が問題になることも多い。特に高温条件下で使用
される部材については、使用時の温度変化によって生じ
る熱歪みの影響で陽極酸化層にクラックが発生し易いた
め、これによる耐食性低下も懸念される。

【０００４】一方、陽極酸化処理によって形成された耐
食層の耐食性向上手段として、陽極酸化膜にアルコキシ
シラン等を含む溶液を塗布し、陽極酸化膜中の微細孔を
ＳｉＯ₂で充填する方法が提案されている（特開平６−
３１６７８７号公報）。しかし該公報に記載の方法で
は、ＳｉＯ₂の充填量が少ないため腐食性ガスに対する
遮断効果が十分とはいえず、半導体製造装置などの用途
に適用する上では、必ずしも満足のいく耐食性改善効果
は得られない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の様な事
情に着目してなされたものであって、その目的は、特に
塩素系ガスや臭素系ガスの如きハロゲン系の腐食性ガス
雰囲気、あるいは常温の塩酸や臭素酸の如く、水や湿気
を含む腐食性ガス雰囲気下においても優れた耐食性を示
すＡｌ合金部材を提供すると共に、その様な高耐食性Ａ
ｌ合金を効率よく製造することのできる方法を提供する
ことにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決し得た本
発明に係るＡｌ合金部材とは、ポーラス層を有する陽極
酸化皮膜が形成されたＡｌ合金部材であって、前記ポー
ラス層は、表面に開口した多数の細孔を有し、該細孔
は、基材側底部の内径が１０ｎｍ以上で、底部から連な
る孔径１０ｎｍ以上の部分が長さ方向に０．５μｍ以上
連続しており、且つ、該細孔の５０％以上が、５原子％
以上のＳｉを含むＳｉ−Ｏ結合を有するＳｉ含有化合物
で充填されているところに要旨を有している。

【０００７】本発明の高耐食性Ａｌ合金部材は含水雰囲
気下や乾燥ガス雰囲気下で優れた耐腐食ガス性を発揮す
る。

【０００８】本発明においては、前記ポーラス層に多数
のクラックが形成されると共に、該クラック内がＳｉ−
Ｏ結合を有するＳｉ含有化合物で充填されているもの
も、優れた耐食性を示すものとして推奨される。従って
本発明の耐食性Ａｌ合金部材は、特に塩素系ガスおよび
／または臭素系ガス存在下での各種工程、水洗工程を含
む半導体製造プロセスで使用することにより、その優れ
た特性を極めて有効に生かすことができる。

【０００９】また本発明の製法は、前記優れた耐食性を
示すＡｌ合金部材を効率よく製造する方法として位置付
けられるもので、Ａｌ合金基材を、蓚酸を含む酸性水溶
液中において５０〜１１０Ｖの電解電圧で陽極酸化処理
し、該処理により形成された陽極酸化皮膜に、Ｓｉ−Ｏ
結合を有するＳｉ含有化合物を含む有機溶剤溶液を供給
した後、前記有機溶剤を乾燥除去し、次いで１００℃以
上で焼成するところに要旨を有している。この際、上記
陽極酸化処理後のＡｌ合金基材を前記焼成温度以上の温
度に予備加熱しておき、これに前記有機溶剤溶液を供給
する方法を採用すれば、前記細孔、あるいは更に前記ク
ラック内へのＳｉ含有化合物の充填を効率よく行なうこ
とができ、より短時間の処理でより高レベルの耐食性を
付与できるので好ましい。

【００１０】

【発明の実施の形態】本出願人は前述した様な従来技術
の下で、Ａｌ合金部材の耐食性改善策についてかねてよ
り研究を進めており、その成果の一環として、陽極酸化
処理時の電解電圧や陽極酸化皮膜の形態を制御すること
により、ハロゲン系ガス中で優れた耐食性を示す皮膜を
形成する技術を開発し、先に幾つかの発明を提案してい
る（特許第２９４３６３４号、特開平８−１４４０８９
号、同８−１９３２９５号、および同８−２６０１９６
号など）。

【００１１】これらの発明では、Ａｌ合金基板側の細孔
径を大きくし、腐食性ガスと反応する実質的な表面積を
小さくすると共に、ポーラス層とＡｌ合金基材との間に
介在するバリア層（細孔が存在しない層）を厚く形成す
ることによってＡｌ合金基材との接触を遮断し、耐食性
の向上を図るもので、これらの陽極酸化皮膜は高温の腐
食性ガス中で使用される場合にも優れた耐食性を示す。
これらの発明に対し本発明は、高温もしくは乾燥状態の
腐食性ガス雰囲気はもとより、例えば、水溶液中あるい
多湿下の腐食性ガス雰囲気下（特に塩素系あるいは臭素
系水溶液）においても、優れた耐食性を発揮し得る様な
Ａｌ合金部材の提供を企画するものである。

【００１２】一般に陽極酸化皮膜を構成するＡ１酸化物
は不動態皮膜であって、上記腐食性のガスや水溶液中で
もほとんど腐食しないと考えられている。従って前述し
た水溶液中もしくは湿潤雰囲気下での腐食は、陽極酸化
皮膜に存在する細孔から腐食性の水溶液が侵入し金属Ａ
１と反応することにより進行するためと考えられる。

【００１３】そこで、陽極酸化皮膜中の細孔を、上記腐
食性ガスやこれが溶解した水溶液に対して耐食性を示す
Ｓｉ−Ｏ結合を有するＳｉ含有化合物で充填すれば、耐
食性は更に高められると考えた。

【００１４】こうしたＳｉ含有化合物の充填により期待
される耐食性向上効果は、ポーラス層を有する陽極酸化
皮膜であれば全て有効に発揮されると考えられる。しか
し本発明では、こうした耐ガス腐食性に加えて、耐水溶
液腐食性をも兼備させることを目的としているので、本
発明における前記陽極酸化皮膜も、当然に耐ガス腐食性
に優れたものでなければならない。陽極酸化皮膜の構造
については限定されないが、該皮膜自体が優れた耐食性
を有するものが望ましく、その様な皮膜としてはポーラ
ス層の表面側の細孔径よりも基材側の細孔径が広い構造
を有しているものが好ましく、特に耐ガス腐食性と耐プ
ラズマ性が要求される環境下で使用する場合、陽極酸化
皮膜中に存在する該細孔は、その基材側底部の内径が大
きいものであることが推奨される。

【００１５】ポーラス層表面側の細孔径が小さい程、プ
ラズマ／ガス成分の皮膜内部への侵入が起こりにくく、
またポーラス層表面の均一性が向上するためプラズマの
局部集中を抑制できると共に、基材側の細孔径を大きく
することによって腐食性ガスとの実質的な反応可能表面
積が減少する。また基材側の細孔径を大きくすることに
よってバリア層を厚く形成できるため、腐食性ガスに対
して高い遮断効果を発揮することができる。従って細孔
の基材側底部の内径が相対的に小さいものでは、バリア
層が厚く形成できず、時間の経過に伴って徐々にバリア
層を侵入してくる腐食性ガスに対して十分な遮断効果を
発揮することができなくなり、満足のいく耐ガス腐食性
を保障できなくなることがある。しかも、基材側底部の
細孔径が小さい場合は、細孔の基材に近接した部位をＳ
ｉ含有化合物で充填することが困難になり、本発明で意
図する「基材底部側細孔の充填による水性腐食液のバリ
ア効果」が有効に発揮されなくなる。

【００１６】よって本発明では、ポーラス層の構造に係
わらず、基材側底部の細孔径で１０ｎｍ以上を確保する
と共に、該細孔底部へのＳｉ含有化合物の充填によって
水性腐食液に対する十分な遮蔽作用を発揮させるため、
該基材側底部から連続して少なくとも０．５μｍ以上の
膜厚さ領域が、１０ｎｍ以上の細孔径を有していること
が必要となる。

【００１７】一般の陽極酸化処理では、ポーラス層表面
側の細孔径は基材側とほぼ同じであるが、特開平８−１
９３２９５号公報においては、耐プラズマ性を発揮させ
るため意図的に表面側の細孔径を基材側よりも小さくし
ている。このような細孔構造では、表面側で細孔径が１
０ｎｍ未満であっても基材側の細孔径が１０ｎｍ以上で
あれば、該基材側底部の細孔部にＳｉ含有化合物を充填
することによって、前記水性腐食液に対して十分なバリ
ア作用を与えることが可能となる。こうしたバリア作用
をより有効に発揮させる上でより好ましい基材側底部の
細孔径は５０ｎ以上で、その長さ（深さ）領域は２μｍ
以上５０μｍ以下である。

【００１８】尚、バリア性能面からは該細孔径の上限に
格別の制限はないが、細孔径を大きくするには処理電圧
を大きくしなければならず、又ある電圧以上ではバリア
層が破壊されやすく陽極酸化皮膜がそれ以上に成長しに
くくなる。従って、陽極酸化処理、即ちポーラス層の形
成作業を含めた実用性を考慮し、更には該ポーラス層へ
のＳｉ含有化合物の充填性や充填効率を考えると、該細
孔径は１００ｎｍ程度以下、より好ましくは８０ｎｍ程
度以下が望ましい。

【００１９】そして、本発明で意図するレベルの耐食性
向上効果を得るには、該細孔内に充填されるＳｉ含有化
合物はＳｉ含量が５原子％（ａｔ％）以上で、分子中に
Ｓｉ−Ｏ結合を有するものであり、更にその充填量も細
孔容積の５０％以上を占める様に充填されていることが
必要となる。

【００２０】ちなみに、細孔内充填物のＳｉ含有率が５
ａｔ％未満では、十分な充填量を与えたとしても満足の
いくバリア性が得られ難くなり、またＳｉ含有化合物の
細孔内充填率が５０％未満でも、同様に満足のいくバリ
ア性が得られない。水性腐食液に対してより高レベルの
バリア性を確保する上でより好ましい細孔充填物中のＳ
ｉ含有量は１０ａｔ％以上、更に好ましくは２０ａｔ％
以上であり、該Ｓｉ含有化合物のより好ましい細孔内充
填率は８０％以上、更に好ましくは１００％（完全充填
状態）である。なお、細孔内充填物がＳｉＯ₂である場
合、Ｓｉ含有量の好ましい上限は３３ａｔ％である。

【００２１】上記の様に、陽極酸化により形成されるポ
ーラス層の細孔がＳｉ含有化合物で充填されている状
態、および充填物の組成は、Ｓｉ充填処理を終えた陽極
酸化層の断面を例えばＴＥＭ観察（日立製作所「ＨＦ−
２０００」）することによって容易に確認できる。

【００２２】細孔内に充填されるＳｉ含有化合物のうち
Ｓｉ成分は主として酸化物状態であるが、有機物を原料
とした処理の後にメチル基などとして化合物中にＣが含
まれていることで柔軟性がありクラック等による耐食性
劣化が起こり難くなるものと推定される。しかし、ＴＥ
ＭやＳＥＭを用いた微量Ｃの分析は困難であり、Ｓｉ含
有化合物中のＣ含有量の確認はできなかった。また、ポ
ーラス皮膜全体に対してその有機成分の割合は少ないた
め、赤外分光（ＩＲ）等の方法で細孔内の充填物の有機
成分の構造を確認することもできなかった。

【００２３】細孔がＳｉ−Ｏ含有化合物で充填された状
態を実現する方法としては、Ｓｉ−Ｏ結合を含む化合物
を溶解した有機溶剤溶液を刷毛や布を用いて塗布した
後、１００℃以上で焼成する方法が例示される。あるい
は、対象とする部材の形状に応じて塗布に変えて前記溶
液中に浸漬した後に引き上げ、１００℃以上で焼成する
方法も適用できる。Ｓｉ−Ｏ結合を有する化合物は、モ
ノマー、オリゴマー、ポリマーいずれの形態であっても
よく、側鎖にメチル基やフェニル基等の官能基を有する
オルガノポリシロキサンやオルガノシルセスキオキサン
（例えば、フェニルシルセスキオキサンなど）、シラノ
ール等を用いれば良く、これらの化合物を溶媒に溶か
し、陽極酸化皮膜に塗布もしくは含浸させた後、焼成し
てＳｉ−Ｏ含有化合物とすればよい。このＳｉ−Ｏ含有
化合物の充填には、電子工業の分野でＳＯＧ（Spin on
Glass）や塗布ガラスと呼ばれている技術を用いるこ
とができる。また、上記Ｓｉ−Ｏ結合を有する化合物を
溶かす溶媒としては、トルエン、エタノール、イソプロ
パノール、ブタノール、メチルイソブチルケトン（ＭＩ
ＢＫ）、アセトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の有機溶
媒を用いれば良い。焼成温度条件は少なくとも１００℃
以上であり、且つ使用時の最高温度より高いことが望ま
しい。

【００２４】また陽極酸化皮膜を厚く形成したアルミニ
ウム部材を高温条件下で使用すると、陽極酸化皮膜にク
ラックが発生し耐食性劣化の原因になる恐れがある。そ
こで、上記Ｓｉ含有化合物充填処理前に、該部材を最高
使用温度以上、即ち、該部材が使用される温度条件以上
の温度に加熱し、事前に陽極酸化皮膜にクラックを生成
させ、上記細孔と共に該クラックにＳｉ含有化合物を充
填すれば、使用時における新たなクラックの発生が低減
され、より安定した性能が得られる。

【００２５】クラックを生成させた場合には、形成され
た多数のクラックの５０％以上において、Ｓｉ含有量が
１０原子％以上であるＳｉ含有化合物がクラック容積の
１％以上充填されていることが好ましい。この際の充填
方法は特に限定されず、上記充填方法を用いれば良い。

【００２６】尚、Ｓｉ含有化合物の充填量と陽極酸化皮
膜構造を適宜調整し、例えば細孔をＳｉ含有化合物で充
填し、更に陽極酸化皮膜の最表面にＳｉ含有化合物の膜
が形成される様にしてもよい。この様な状態では最表面
に存在するＳｉ含有化合物によって耐食性向上効果が付
加され、特にプラズマに曝されない部位では塩素系のガ
スや水溶液中での耐食性を更に向上することが出来るの
で望ましい。この際の充填方法は特に限定されず、上記
充填方法を用いればよく、塗布量や基材引上げ速度を調
節して充填必要量以上のＳｉ含有化合物を供給すれば際
表面にＳｉ化合物の膜を形成させることができる。ある
いは該溶液の塗布と焼成を繰返すことによってＳｉ化合
物の供給量を調整する方法でもよい。

【００２７】Ｓｉ含有化合物充填処理に適用される陽極
酸化皮膜は上記所定の構造を有していればよく、陽極酸
化皮膜の形成方法は特に限定されない。例えばシュウ酸
を含有する酸性水溶液を電解液として用い、Ａｌ合金を
５０〜１１０Ｖから選択される定電圧で陽極酸化処理す
ることによって、少なくとも１０ｎｍの細孔径と所定の
膜厚さを有する陽極酸化皮膜を形成することができる。
処理電圧が５０Ｖ未満では細孔径が小さくなりすぎて十
分にＳｉ含有化合物を充填できなくなる恐れがある。好
ましい下限は７０Ｖである。一方、処理電圧が大き過ぎ
ると処理の均一性や皮膜の耐食性も低下することがある
ので、上限は１１０Ｖが好ましく、より好ましくは９０
Ｖである。尚、陽極酸化処理時間は特に限定されず、所
望の膜厚が得られる様に適宜設定すればよい。

【００２８】膜厚はＳｉ含有化合物充填効果を十分得る
ためには多孔質構造が望ましく、０．５μｍ以上とする
ことが好ましいが、厚過ぎるとクラックが発生し易くな
るので、７０μｍ以下とすることが好ましい。

【００２９】特にＡｌ合金部材を耐プラズマ性が要求さ
れる環境下で使用する場合は、表面側の細孔径が小さ
く、Ａｌ合金基板側の細孔径が大きい陽極酸化皮膜を有
するＡｌ合金部材にＳｉ含有化合物充填処理を行なって
も良い。例えば特開平８−１９３２９５号などに記載さ
れている様に陽極酸化処理時の電解電圧を制御すること
によって陽極酸化皮膜のポーラス層における基材側の細
孔径の大きい形状とすることができるので、処理電圧を
初期電圧より終期電圧を高くして陽極酸化皮膜を形成す
ることが好ましい。好ましい初期電圧は５０Ｖ以下、よ
り好ましくは３０Ｖ以下であって、好ましい終期電圧は
５０Ｖ以上、より好ましくは７０Ｖ以上、好ましくは１
１０Ｖ以下、より好ましくは９０Ｖ以下である。初期電
圧から終期電圧にかけては連続的、および／または非連
続的に電圧を変化させてもよく、また該電圧を維持する
時間的な要素も特に限定されず、上記所定の細孔径が得
られる範囲で適宜調整することができる。陽極酸化処理
時間についても特に限定されず、所望の膜厚が出来る様
に処理時間を調節すればよい。

【００３０】尚、本発明において上記終期電圧とは、基
材側の細孔径（内径）が少なくとも１０ｎｍを有し、か
つ該内径を有する基材側細孔径が膜厚さ方向に少なくと
も０．５μｍ連続する構造を得るために必要な電圧を意
味する。従って該内径（１０ｎｍ以上）が該膜厚（５μ
ｍ以上）となるまで終期電圧を５０〜１１０Ｖの範囲内
で維持することが推奨される。

【００３１】本発明において電解液としてはシュウ酸以
外にもりん酸系の水溶液を用いてもよく、該水溶液中で
処理した陽極酸化皮膜も多孔質であることから同様の耐
食性改善効果が得られるので好ましい。

【００３２】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限
を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範
囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、そ
れらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。

【００３３】実施例１表１に本発明の実施例を示す。基板は市販のＡｌ合金
「Ａ６０６１」を用いた。電解液は蓚酸浴（Ｎｏ．１〜
８、Ｎｏ．１１〜１４）、蓚酸−硫酸混合浴（Ｎｏ．１
０）、またはりん酸浴（Ｎｏ．９）を用いた（何れも浴
温２０℃）。表１記載の電圧電解で陽極酸化処理を施
し、陽極酸化皮膜（膜厚０．１〜５０μｍ）を形成した
（尚、Ｎｏ．５、Ｎｏ．６を除いては基材側と表面側の
細孔径は同一である）。Ｎｏ．１〜１０（本発明例）
は、陽極酸化処理後のＡｌ基板をＳｉ−Ｏ結合およびＣ
Ｈ₃基、Ｃ₆Ｈ₅基を有するラダー型シリコーンオリゴマ
ーをメチルイソブチルケトンに２０質量％溶解した液に
浸漬してから引き上げ、その後所定の温度（表１記載）
で３０分間焼成してＳｉ含有化合物を陽極酸化皮膜の細
孔に充填した。充填率及びＳｉ含有量は表１に示す通り
である。

【００３４】このうちＮｏ．５は処理電圧を制御（初期
電圧１５Ｖ、終期電圧８０Ｖ）することによって、陽極
酸化を表面側と基板側で細孔径の異なる２層構造（表面
側５μｍ、基材側５０μｍ）とした。またＮｏ．６は処
理電圧を制御（初期電圧４０Ｖ、終期電圧８０Ｖ）する
ことによって、陽極酸化を表面側と基板側で細孔径の異
なる２層構造（表面側２０μｍ、基材側５０μｍ）とし
た。Ｎｏ．１１は陽極酸化まま、Ｎｏ．１２、Ｎｏ．１
３は陽極酸化の膜厚を０．１μｍとしてＮｏ．１と同様
の処理をしたもの、Ｎｏ．１４は珪酸エチルをＳｉＯ₂
換算で１％、塩酸を０．０５％、水を１％添加したエチ
ルアルコールに溶解した溶液に浸漬した後、１３０℃で
１時間乾燥（ＳｉＯ₂充填処理）したものである。

【００３５】Ｓｉ含有量は集束イオンビーム（ＦＩＢ）
法によって陽極酸化層の薄膜断面を作製し、エネルギー
分散型Ｘ線検出器を備えた透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観
察によって測定した。測定は、６０,０００倍で１μｍ
角を５視野観察し、その平均値をとった。２層構造のも
のは基材側を測定した。耐食性は、実使用環境の温度変
化−洗浄時の酸生成を模擬し、３００℃×３０分で加熱
した後、７％塩酸水溶液浸漬での水素発生時間で評価し
た。

【００３６】

【表１】

【００３７】本発明例の処理はいずれも優れた耐食性を
示し、例えば本発明例であるＮｏ．１は同じ陽極酸化条
件の比較例Ｎｏ．１１に比べて５００倍以上の耐食性を
示すことが確認できる。比較例Ｎｏ．１２は、膜厚が薄
いため明確なポーラス層が特定できず、充填率などは測
定できなかったが、本発明の要件とする構造ではなく耐
食性は不十分であった。比較例Ｎｏ．１３ではＳｉＯ充
填率が小さく耐食性が不十分であった。

【００３８】実施例２表２は、高温の塩素ガス中で使用された後に洗浄される
状況を模擬して、４００℃×１時間の加熱後に塩酸中で
耐食性を評価した結果である。Ｓｉ含有量が細孔に充填
された量を測定した結果である。（尚、クラック中に
は、Ｓｉ含有量が同じで充填率は同程度以下含有されて
いる。）Ｎｏ．１は、事前に加熱してクラックを生成さ
せてＳｉＯ含浸処理を行い、クラックと細孔を同時に充
填したものである。Ｎｏ．２は含浸前の加熱を行なわ
ず、細孔にＳｉＯ含浸処理を施したものである。Ｎｏ．
３は陽極酸化処理のみを施したものである。

【００３９】

【表２】

【００４０】表２より、Ｎｏ．１は最も優れた耐食性を
示しており、またＮｏ．２は耐食性向上効果が認められ
るものの、Ｎｏ．１よりも劣る。尚、Ｎｏ．３は耐食性
が不十分である。

【００４１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るＡｌ
合金部材は高温の塩素や臭素の如きハロゲン系の腐食性
ガス雰囲気下、あるいは常温の塩酸や臭素酸の如く、水
や湿気を含む腐食性ガス雰囲気下、特に含水雰囲気下に
おいても優れた耐食性を示すと共に、本発明によってそ
の様な高耐食性Ａｌ合金を効率よく製造することが可能
となった。本発明に係るＡｌ合金部材の好適な用途であ
る半導体製造装置の部材の寿命を著しく向上させること
ができる。また塩素系ガスあるいは臭素系ガスを使用す
る工程や該部材が水洗される工程を含む半導体製造プロ
セスに用いることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者久本淳神戸市西区高塚台１丁目５番５号株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者田中敏行神戸市西区高塚台１丁目５番５号株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内Ｆターム(参考） 5F004 AA15 AA16 BA00 BB29

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポーラス層を有する陽極酸化皮膜が形成
されたＡｌ合金部材であって、前記ポーラス層は、表面
に開口した多数の細孔を有し、該細孔は、基材側底部の
内径が１０ｎｍ以上で、底部から連なる孔径１０ｎｍ以
上の部分が長さ方向に０．５μｍ以上連続しており、且
つ、該細孔の５０％以上が、５原子％以上のＳｉを含む
Ｓｉ−Ｏ結合を有するＳｉ含有化合物で充填されている
ことを特徴とする耐腐食ガス性に優れた高耐食性Ａｌ合
金部材。
【請求項２】含水雰囲気下または乾燥ガス雰囲気下の
耐腐食ガス性に優れたものである請求項１に記載の高耐
食性Ａｌ合金部材。
【請求項３】前記ポーラス層に多数のクラックが形成
されると共に、該クラック内がＳｉ−Ｏ結合を有するＳ
ｉ含有化合物で充填されている請求項１または２に記載
のＡｌ合金部材。
【請求項４】塩素系ガスおよび／または臭素系ガス存
在下での各種工程、水洗工程を含む半導体製造プロセス
で使用されるものである請求項１〜３のいずれかに記載
のＡｌ合金部材。
【請求項５】請求項１〜３のいずれかに記載のＡｌ合
金部材を製造する方法であって、Ａｌ合金基材を、蓚酸
を含む酸性水溶液中において５０〜１１０Ｖの電解電圧
で陽極酸化処理し、該処理により形成された陽極酸化皮
膜に、Ｓｉ−Ｏ結合を有する化合物を含む有機溶剤溶液
を供給した後、前記有機溶剤を乾燥除去し、次いで１０
０℃以上で焼成することを特徴とする耐ガス腐食性に優
れたＡｌ合金部材の製法。
【請求項６】陽極酸化処理後のＡｌ合金基材を前記焼
成温度以上の温度に予備加熱しておき、これに前記有機
溶剤溶液を供給する請求項５に記載の製法。